綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義

1、寧夏理工學(xué)院綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn) （試用版）羅桂林 陳兵兵 陳麗等 主編文理學(xué)院化工系2014 年 10 月實(shí)驗(yàn)一 過(guò)氧化鈣的合成及含量分析 錯(cuò)誤 !未定義書(shū)簽。實(shí)驗(yàn)二 三草酸合鐵（出）酸鉀的制備及組成測(cè)定 錯(cuò)誤！未定義書(shū)簽。實(shí)驗(yàn)三 食鹽中碘含量的測(cè)定（分光光度法） 錯(cuò)誤 !未定義書(shū)簽。實(shí)驗(yàn)四乙酸正丁酯的制備 錯(cuò)誤！未定義書(shū)簽。實(shí)驗(yàn)五 水果中總酸度及維生素C含量的測(cè)定 錯(cuò)誤！未定義書(shū)簽。實(shí)驗(yàn)六查爾酮的全合成 錯(cuò)誤！未定義書(shū)簽。實(shí)驗(yàn)一 過(guò)氧化鈣的合成及含量分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握制備過(guò)氧化鈣的原理及方法。2. 掌握過(guò)氧化鈣含量的分析方法。3. 鞏固無(wú)機(jī)制備及化學(xué)分析的基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理在元素周期表

2、中， 第一主族和第二主族以及銀與鋅等均可形成化學(xué)穩(wěn)定性各異的簡(jiǎn)單過(guò)氧化物； 它們是氧化劑， 對(duì)生態(tài)環(huán)境是有好的， 生產(chǎn)過(guò)程中一般不排 放污染物，可以實(shí)現(xiàn)污染的零排放。CaO-8HO是白色或微黃色粉末，無(wú)臭無(wú)味，在潮濕空氣中可以長(zhǎng)期緩慢釋 放出氧氣，50c轉(zhuǎn)化為CaO- 2HO, 110C-150c可以脫水，轉(zhuǎn)化為 CaO,室溫下 較為穩(wěn)定，加熱到270c時(shí)分解為CaOft Q。2CaO2 = 2CaO + O2 rHm = molCaO 2 難溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它與稀酸反應(yīng)生成H2O2 ，若放入微量的碘化鉀作催化劑，可作為應(yīng)急氧氣源；CaO2 廣泛用作殺菌劑、防腐劑、解酸劑和油類(lèi)漂白劑

3、，CaO2 也是種子及谷物的消毒劑，如將其用于稻谷種子拌種，不易發(fā)生秧苗爛根。制備的原料可以是 CaC2 - 6H。HQ、NH H2O,也可以是Ca(OH 2和NHCl, 在較低的溫度下，通過(guò)原料物質(zhì)之間的反應(yīng)，在水溶7生成CaO- 8HO,在110c 條件下真空干燥，得到白色或微黃色粉末CaO2 。有關(guān)反應(yīng)式如下：CaCl2 + 2 NH 3 H2O = 2NHC1 + Ca (OH 2Ca (OH 2 + H2Q + 6 H2O = CaQ 8H2O 連解得： CaCl 2 + H 2O + 2 NH 3 H2O + 6 H 2O CaQ - 8HO + 2NHC1 過(guò)氧化鈣含量的測(cè)定，

4、可以利用在酸性條件下， 過(guò)氧化鈣與稀酸反應(yīng)生成過(guò)氧化 氫，用標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀滴定來(lái)確定其含量。為加快反應(yīng)，可加入微量的硫酸錳。5CaO + 2MnO4- + 16H + = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 50 2 T + 8H2OCaO 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為： W (CaO) = *C *V *M /m 式中，C為KMnO勺濃度（mo/L） ; V為消耗KMn4M積（L）; M為CaO的摩爾質(zhì)量（g/mol ） ； m為產(chǎn)品CaO的質(zhì)量（g）。三、儀器、藥品及材料儀器：攪拌器、冰柜、減壓抽濾、分析天平、酸式滴定管、250 mL錐形瓶、250 mL燒杯、溫度計(jì)、臺(tái)秤。試齊J: CaCl2 - 6H2O （

5、s）、Ca （OH 2、H2O2 （30%、NH3H2O（濃）、 HCl （2mol/L）、MnSO4 mol/L ）、KMnO標(biāo)準(zhǔn)溶液（mo/L）。材料：冰四、實(shí)驗(yàn)步驟1 .過(guò)氧化鈣的制備：稱(chēng)取5 g CaCl 2 - 2H2O,用10 mL水溶解，加入g Ca （PO） 2,轉(zhuǎn)入250 mL燒杯中，放入磁子攪拌攪拌溶液，在 0c下滴加30 mL30% 的H2Q溶液，不停的攪拌，加入1 mL乙醇，邊攪拌邊滴加5 mL濃NH H2。，最 后加入25 mL的冰水。然后置冰水中冷卻半小時(shí)；抽濾后用少量冷水洗滌晶體 2-3次，然后抽干置于恒溫箱，在110c下烘h ,冷卻后稱(chēng)重，計(jì)算產(chǎn)率。2 .過(guò)氧化

6、鈣含量的測(cè)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取 g產(chǎn)品三份，分別置于250 mL錐瓶中， 各加入50 mL蒸儲(chǔ)水和15 mL 2 mol/L HCl,振蕩使其溶解，再加入幾滴 mol/L MnSO立即用mol/L的KMnOfc準(zhǔn)溶液滴定溶液呈微紅色，30 s內(nèi)不褪色為終 點(diǎn)，計(jì)算CaO的百分率。五、數(shù)據(jù)記錄與處理CaO質(zhì)量CaO產(chǎn)率項(xiàng)目123KMnOX 度質(zhì)量KMnO# 積KMnO# 積KMnO#積平均偏差平均偏差相對(duì)平均偏差CaO的百分率六、注意事項(xiàng)1 .反應(yīng)溫度以0-8C為宜，低于0體，液體易凍結(jié)，使反應(yīng)困難。2 .抽濾出的晶體是八水合物，先在60c下烘小時(shí)形成二水合物，再在140c 下烘小時(shí)，得無(wú)水CaO。七、

7、思考題1 .所得產(chǎn)物中的主要雜質(zhì)是什么如何提高產(chǎn)品的產(chǎn)率與純度2 . CaO2產(chǎn)品有哪些用途3 . KMnQ滴定常用HSO調(diào)節(jié)酸度，而測(cè)定 CaO產(chǎn)品時(shí)為什么要用HCl,對(duì) 測(cè)定結(jié)果會(huì)有影響嗎如何證實(shí)4 .測(cè)定時(shí)加入MnSO勺作用是什么不加可以嗎實(shí)驗(yàn)二 三草酸合鐵(田)酸鉀的制備及組成測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 初步了解配合物制備的一般方法。2. 掌握用KMnOt測(cè)定QQ2-與Fe3+的原理和方法。3. 培養(yǎng)綜合應(yīng)用基礎(chǔ)知識(shí)的能力。4. 了解表征配合物結(jié)構(gòu)的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1 .三草酸合鐵(m )酸鉀制備三草酸合鐵(m )酸鉀&Fe(C2Q)3 3HO (M = 491)為翠綠色單斜晶體，

8、 溶于水，在0c下溶解度為100g,在100c下為100g,難溶于乙醇。110c下失 去結(jié)晶水，230分解。該配合物對(duì)光敏感，遇光照射發(fā)生分解：2K3Fe(C2O)3 - 3K2c2Q + Fe C 2QJ (黃色)+2CO三草酸合鐵(田)酸鉀是制備負(fù)載型活性鐵催化劑的主要原料，也是一些有機(jī)反應(yīng)的良好催化劑，在工業(yè)上具有一定的應(yīng)用價(jià)值。其合成工藝路線(xiàn)有多種。例如，可用三氯化鐵或硫酸鐵與草酸鉀直接合成三草酸合鐵(m)酸鉀，也可以鐵為原料制得硫酸亞鐵銨， 加草酸值得草酸亞鐵后， 在過(guò)量草酸跟存在的下用過(guò)氧化氫制得三草酸合鐵(m )酸鉀。本實(shí)驗(yàn)以硫酸亞鐵銨為原料， 采用后一種方法制得本產(chǎn)品。 其反應(yīng)

9、方程式如下：(NH) Fe (SO) 2 - 6H2O + H2GO -FeC2C4 - 2HOJ (黃色)+ (NH) 2SO + HSO + 4H20 + 3HO + 6K2GQ - 4K3Fe(C2Q)3.3H 2O + 2Fe(OH)3 J加入適量草酸可使Fe(OH) 3轉(zhuǎn)化為三草酸合鐵(m )酸鉀：2Fe(OH + 3H2C2Q + 3K2GQ - 2KdFe©?。%.3H 2O 加入乙醇，放置即可析出產(chǎn)物的結(jié)晶。2. 產(chǎn)物的定性分析：產(chǎn)物組成的定性分析，采用化學(xué)分析法。K+與NaCo(NQ)6在中性或稀醋酸介質(zhì)中，生成亮黃色的K2NaCo(NO)6沉淀：2K+ + Na+

10、 + Co(NO2)63- = K 2NaCo(NO)6；Fe3+與KSCNE應(yīng)生成血紅色Fe(NCS)n3-n, GO2-與Cl生成白色沉CaCQ,可 以判斷Fe3+、GO2-處于配合物的內(nèi)層還是外層。3、產(chǎn)物的定量分析：用 KMnOfc測(cè)定產(chǎn)品中的Fe3+含量和C2O2-的含量，并 確定Fe3+含量和GO2-的配位比。在酸性介質(zhì)中，用 KMnOfe準(zhǔn)溶液滴定試液中的 GQ2-,根據(jù)KMnO準(zhǔn)溶液的消耗量可直接計(jì)算出 GO2-的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)式為： 5GQ2 + 2MnO- + 16H+ = 10CQ + 2Mn2+ + 8H2。在上述測(cè)定草酸根后剩余的溶液中，用鋅粉將Fe3+還原為Fe2

11、+,再利用KMnO 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+,其反應(yīng)式為：Zn+2F3+=2Fe2+Zn2+5Fe3+MnO+8H=5F3+Mn+4H2O根據(jù)KMnO標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，可計(jì)算出Fe3+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。根據(jù)n (Fe3+): n (C2C42-)=(Fe3+) /: (G。2-) /,可確定 Fe3+與 GQ2-的配位比。三、儀器、藥品及材料儀器:真空泵分析天平燒杯表回皿布氏漏斗玻璃棒長(zhǎng)頸漏斗量筒吸濾瓶一 干燥器稱(chēng)量瓶托盤(pán)天平烘箱錐形瓶酸式滴定管藥品:藥品濃度藥品濃度H2SO2 mol/LK2C2O4飽和H2C2O41 mol/LKSCNmol/LH2Q30%CaCl2mol/L(NH) Fe (SO)

12、 2 - 6屋O固體FeCl3mol/L乙醇95%Na3Co(NO2)6固體KMn的準(zhǔn)溶液mol/L丙酮溶液三、實(shí)驗(yàn)步驟1 .三草酸合鐵(m )酸鉀的制備（1） FeC2O4 - 2HO的制取：稱(chēng)取 g (NH) Fe(SO)2 6H20 (M=392 放入 250 mL燒杯中，加入 mL2 mol/L H 2SO和20 mL去蒸儲(chǔ)水，加熱使其溶解。另稱(chēng)取 g H2Go 2H2。放至ij 100 mL燒杯中，力口 50 mL去蒸儲(chǔ)水微熱，溶解后取出 22 mL倒 入上述250 mL燒杯中，加熱攪拌至沸，并維持微沸 5 min ,靜置，得到黃色FeCO 2H2O沉淀，用傾斜法倒出清液，用熱蒸儲(chǔ)水

13、水洗滌沉淀 3次，以除去可 溶性雜質(zhì)。（2） K3Fe（C2O）3 3HO的制備：在上述洗滌過(guò)的沉淀中，加入 15 mL飽和 &QQ溶液，水浴加熱至40C, 7加10 mL30的H2O溶液，不斷攪拌溶液并維持 溫度在40c左右，滴加完后，加熱溶液至沸以除去過(guò)量的H2Q;取適量上述（1）中配制的H2C2O4 溶液趁熱加入使沉淀溶解至呈現(xiàn)翠綠色為止。冷卻后加入15mL95啕乙醇水溶液，在暗處放置、結(jié)晶。減壓過(guò)濾，抽干后用少量乙醇洗滌產(chǎn) 品，繼續(xù)抽干、稱(chēng)量，計(jì)算產(chǎn)率，并將晶體放在干燥器內(nèi)避光保存。2. 產(chǎn)物的定性分析（1） K+的鑒定：在試管中加入少量產(chǎn)物，用蒸儲(chǔ)水溶解，再加入 1 mL N

14、a3Co（NO2） 6 溶液，放置片刻，觀察現(xiàn)象。（2） Fe3+的鑒定：在試管中加入少量產(chǎn)物，用蒸儲(chǔ)水溶解，另取一支試管加 入少量的FeCl3溶液，各加入2滴mol/L KSCN ,觀察現(xiàn)象。在裝有產(chǎn)物溶液的 試管中加入3滴2 mol/L H 2SO,再觀察溶液顏色有何變化，解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。（3） 3） C2O42- 的鑒定：在試管中加入少量產(chǎn)物，用蒸餾水溶解，另取一支試管加入少量的K2C2Q溶液。各加入2滴mol? L-1 CaCl2溶液，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象有何不 同。3. 產(chǎn)物組成的定量分析（ 1） 結(jié)晶水質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定： 洗凈兩個(gè)稱(chēng)量瓶， 在 110電烘箱中干燥1 h，置于干燥器中冷卻，至室溫

15、時(shí)在分析天平上稱(chēng)量，然后再放到110電烘箱中干燥 h ，即重復(fù)上述干燥-冷卻 -稱(chēng)量操作，直至質(zhì)量恒定（兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)）為止。在分析天平上準(zhǔn)確稱(chēng)取兩份產(chǎn)品各 g ， 分別放入上述已質(zhì)量恒定的兩個(gè)稱(chēng)量瓶中。在110電烘箱中干燥1 h ，然后置于干燥器中冷卻，至室溫后，稱(chēng)量。重復(fù)上述干燥（改為 h ） - 冷卻 - 稱(chēng)量操作，直至質(zhì)量恒定。根據(jù)稱(chēng)量結(jié)果計(jì)算產(chǎn) 品結(jié)晶水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（ 2）草酸根質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)量：在分析天平上準(zhǔn)確稱(chēng)取3 份產(chǎn)物（約 g ）分別放入錐形瓶中，均加入15 mL2 mol/L H2SO和15 mL蒸儲(chǔ)水，微熱溶解，加熱 至75-85C （即液面冒水蒸氣），趁熱用 mol/

16、L KMnO,標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色為 終點(diǎn)（保留溶液待下一步分析使用）。根據(jù)消耗 KMnO§液的體積，計(jì)算產(chǎn)物中 GQ2-的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（3）鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)量：在上述保留的溶液中加入一小匙鋅粉， 加熱近沸, 直到黃色消失，將Fe3+還原為Fe2+即可，趁熱過(guò)濾除去多余的鋅粉，濾液收集到 另一錐形瓶中，繼續(xù)用 mol/L KMn刖準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，至溶液呈粉紅色，根據(jù) 消耗KMnO溶液的體積，計(jì)算Fe3+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。根據(jù)（1）、（2）、（3）的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，計(jì)算K+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，結(jié)合實(shí)驗(yàn)步驟 2的結(jié)果，推斷出配合物的化學(xué)式。四、數(shù)據(jù)記錄與處理1、產(chǎn)物定性分析試齊IJ 現(xiàn)鏟、N&Co(NO

17、2)6mol ? L-1 KSCNmol ? L-1 CaCl 2K+的鑒定Fe3+的鑒定QO2-的鑒定2、產(chǎn)物定量分析項(xiàng)目產(chǎn)物的重量KMnO標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積配合物的化學(xué)式結(jié)晶水質(zhì)量分?jǐn)?shù)草酸根質(zhì)量分?jǐn)?shù)鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)五、思考題1 .如何提高產(chǎn)率能否用蒸干溶液的辦法來(lái)提高產(chǎn)率2 .用乙醇洗滌的作用是什么3 .如果制得的三草酸合鐵（田）酸鉀中含有較多的雜質(zhì)離子，對(duì)三草酸合鐵 （m）酸鉀離子類(lèi)型的測(cè)定將有何影響4 .氧化FeCQ- 2H2O時(shí)，氧化溫度控制在40C,不能太高。為什么實(shí)驗(yàn)三 食鹽中碘含量的測(cè)定（分光光度法）、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 準(zhǔn)確、熟練地掌握滴定操作。2. 準(zhǔn)確、熟練地掌握硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的

18、配制。3. 掌握食鹽中碘含量測(cè)定的方法和原理。4. 鞏固使用不同標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的溫度補(bǔ)正值表和把測(cè)量體積校正為標(biāo)準(zhǔn)溫度體積的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理粗鹽中含有較多的雜質(zhì)， 難以食用。 要得到較純凈的食鹽可采用重結(jié)晶的方法， 方法要點(diǎn)是將食鹽溶于水， 過(guò)濾出去不溶性雜質(zhì)， 然后加熱蒸發(fā)濃縮成過(guò)飽和溶液， 冷卻后析出食鹽。 可溶性雜質(zhì)由于總量少， 為達(dá)到飽和而保留在母液中，經(jīng)過(guò)濾分離得到較純凈的食鹽。食鹽加碘劑為碘酸鉀，無(wú)水結(jié)晶體，較穩(wěn)定，加碘必須加到食鹽固體中，不能再精制食鹽的濃溶液中加入。碘含量的測(cè)定：根據(jù)碘酸鉀在酸性條件下能定量氧化碘化鉀。反應(yīng)生成的 I 2 與淀粉作用形成藍(lán)色的包和物，包和物對(duì)59

19、5 nm波長(zhǎng)的單色光具有最大的吸收，通過(guò)測(cè)定其對(duì)595 nm波長(zhǎng)的吸光度A,可求得碘鹽中的碘含量。103- + 5I - + 6H + = 3I 2 + 3H20三、儀器與試劑儀器：分光光度計(jì)、容量瓶（50 mL）、分析天平、烘箱、電爐、酒精燈、鐵架臺(tái)、移液管、碘量瓶、容量瓶、大肚移液管、量筒、錐形瓶、燒杯、 100 mL 細(xì)口瓶、坩堝、玻璃棒、漏斗、濾紙、溫度計(jì)、洗瓶。試 劑：粗鹽、 2 mol/L 醋酸、 2 mol/L 草酸、無(wú)水乙醇、含碘200 mg/mL的碘酸鉀溶液（稱(chēng)取碘酸鉀g配制成100 mL溶液）、KI- 淀粉液的配制： g 可溶性淀粉加水溶解后傾入 500 mL 沸水中，煮至

20、清亮，加入g KI,溶解后用mol/L氫氧化鈉（2 mD調(diào)節(jié)pH達(dá)到8-9,此溶液在室溫 下可穩(wěn)定兩周。KIO3工作也的配制：g KIO3溶于水，配成1L溶液，取1 mL配成50 mL。食鹽（食鹽中碘含量測(cè)定：食品衛(wèi)生檢驗(yàn)理化部分總則GB/,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB14880-1994中規(guī)定加碘鹽中碘含量應(yīng)為 20-30mg/kg）。四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 稱(chēng)量過(guò)濾：用臺(tái)秤稱(chēng)取15 g粗鹽，放入150 mL燒杯中，力口自來(lái)水50 mL 在酒精燈（電爐）加熱溶解，趁熱過(guò)濾，將濾液收集到洗凈的80 mm勺蒸發(fā)皿中。2. NaCl的結(jié)晶：繼續(xù)加熱蒸發(fā)濃縮至原體積的一半以下（20 mL左右），取下稍冷， 在布氏漏斗上減

21、壓過(guò)濾， 將濾液倒回原燒杯中， 精鹽轉(zhuǎn)移到干凈蒸發(fā) 皿中，在酒精燈（電爐）加熱干燥，稱(chēng)量，計(jì)算產(chǎn)率。3. 食鹽加碘：取干凈點(diǎn)的坩堝在酒精燈上烘干，把5 g 自制精鹽放入坩堝中，并慢慢加入 1 ml 含碘為 200 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)碘酸鉀溶液，攪拌均勻后，加入3ml 無(wú)水乙醇，將坩堝放在石棉網(wǎng)上，點(diǎn)燃酒精，燃盡后冷卻，既得碘鹽。4. KIO 3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確吸取ml 、 ml 、 ml 、 ml 、 ml 碘酸鉀工作液，分別放入 50 ml 的容量瓶中，然后各加入30 ml mol/L 硫酸，搖勻，再各加入 2 mlKI 淀粉混合液，顯色后靜置2 min ，稀釋到 50 ml ，以水為參比

22、，在595 nm波長(zhǎng)處檢測(cè)吸光度A,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。5. 試樣的測(cè)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取g 碘鹽，加水溶解后轉(zhuǎn)移到 50 ml 的容量瓶中，同法加入硫酸，碘化鉀淀粉混合液，顯色后靜置2 分鐘定容，測(cè)定吸光度。求出碘鹽中碘酸鉀的含量。五、 思考題1. 重結(jié)晶時(shí)為什么不能全部蒸干2. 抽濾應(yīng)該注意哪些事項(xiàng)3. 顯色時(shí)要求KI 過(guò)量，為什么實(shí)驗(yàn)四乙酸正丁酯的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .學(xué)習(xí)酯類(lèi)化合物的制備一般原理和方法2 .掌握帶分水器的回流冷凝操作3 .探究不同催化劑對(duì)乙酸正丁酯的合成催化效果二、實(shí)驗(yàn)原理乙酸正丁酯是一種重要的有機(jī)化工原料， 也是染料香料等的重要中間體，廣 泛應(yīng)用于涂料，制革，香料，醫(yī)藥等工業(yè).傳統(tǒng)

23、的酯化方法是濃硫酸作催化劑直 接酯化，但存在硫酸用量大，反應(yīng)選擇性差，副反應(yīng)多，設(shè)備腐蝕，廢酸污染等 問(wèn)題。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外開(kāi)發(fā)了一系列新型催化劑，其中包括一水合硫酸氫鈉， 三 氯化鋁，十二水硫酸鐵俊等。主反應(yīng)：催化劑 a 2c4H9OH + CH3COOHCH3COOC4H9+ H2O三、試劑與儀器試齊1J：乙酸、正丁醇、濃硫酸、一水合硫酸氫鈉、三氯化鋁、十二水硫酸 鐵錢(qián)、10 ml飽和食鹽水、10喊酸鈉溶液。儀器：斜三頸燒瓶、圓底燒瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、分水器、蒸儲(chǔ) 頭、接引管、錐形瓶、分液漏斗、水銀球溫度計(jì)、阿貝折光儀。四、物理常數(shù)1、主要反應(yīng)物、產(chǎn)物的物理常數(shù)化合物分子量密度熔點(diǎn)C

24、沸點(diǎn)C溶解度乙酸任意混溶止醇乙酸止酯止雅不溶于水2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的幾種恒沸化合物恒沸化合物沸點(diǎn)（C）乙酸止.酯（為止醇（衿水（。%乙酸止酯-水止醇-水乙酸止酯-止醇乙酸止酯-止醇-水五、反應(yīng)裝置及實(shí)驗(yàn)操作1 .實(shí)驗(yàn)裝置圖2 . 實(shí)驗(yàn)步驟濃流酸催化合成乙酸正丁酯：在干燥的三頸燒瓶中加入（ g ， mol ）正丁醇和冰醋酸 ml g ， mol） ，搖動(dòng)下慢慢加入濃流酸，混合均勻后加入 2 粒沸石，裝上溫度計(jì)分水器和冷凝管， 在分水器中加入水至下支管口處， 在石棉網(wǎng)上小火加熱回流 40 min ，控制反應(yīng)溫度和回流速度，回流過(guò)程中產(chǎn)生的水逐漸放出，保持分水器中水層液面在原來(lái)的高度，

25、并記錄分出的水量。 直至分水器中的水不再增加時(shí)，即可認(rèn)為反應(yīng)基本完成。停止加熱， 待反應(yīng)冷卻至室溫， 將分水器中液體和反應(yīng)液全部轉(zhuǎn)入分液漏斗，用10 ml飽和食鹽水洗滌燒瓶，并將涮洗液合并于分液漏斗中，搖振后靜置，分去下層水溶液。然后將酯層依次小心用 10 ml 水、 10 ml 10%碳酸鈉溶液、10 ml水洗滌，洗滌過(guò)程注意振搖漏斗并放氣，靜置后分去水溶液。稱(chēng)量 1-2 g 無(wú)水硫酸鎂放入錐形瓶中，把酯層轉(zhuǎn)入錐瓶中干燥至澄清。將干燥的酯轉(zhuǎn)入 50 的干燥圓底燒瓶中（切勿使無(wú)水硫酸鎂落入燒瓶） ，加 2 粒沸石，安裝好蒸餾裝置，在石棉網(wǎng)加熱蒸餾，收集122- 126餾分于一預(yù)先稱(chēng)量的干燥錐瓶

26、中，稱(chēng)量產(chǎn)物并計(jì)算產(chǎn)率，測(cè)產(chǎn)物的折光率。十二水合硫酸鐵銨催化合成乙酸正丁酯：在圓底燒瓶中加g （ ml ） ，正丁醇 ml 乙酸， g 十二水合硫酸鐵銨，按上述步驟反應(yīng) 45min ，停止加熱，將分水器中的酯層和反應(yīng)液一并倒入分液漏斗中，然后同上述方法處理。一水合硫酸氫鈉催化合成乙酸正丁酯： 在圓底燒瓶中加g（ ml ） ， 正丁醇 ml乙酸， g 一水合硫酸氫鈉，接上回流冷凝管和分水器，在分水器中預(yù)先加入少量飽和食鹽水至略低于支管口， 反應(yīng)一段時(shí)間后， 把水分出， 并保持分水器中水層液面在原來(lái)的高度，反應(yīng) 30 min ，停止加熱，將分水器中的酯層和反應(yīng)液一并倒入分液漏斗中，按上述方法洗滌，

27、干燥，常壓蒸餾，收集（124- 126 ） 的餾分，計(jì)算產(chǎn)率。三氯化鋁催化乙酸乙酯的合成： 在干燥的三頸瓶中加入 （ ml ） 正丁醇、 ml冰乙酸、 g 結(jié)晶三氯化鋁和幾粒沸石，依次安裝好溫度計(jì)、分水器、回流冷凝管等，通水冷卻。加熱，記錄好反應(yīng)時(shí)間和溫度，待收集到的水與反應(yīng)生成的水相近時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。將分水器中的酯層與燒瓶中的反應(yīng)液混合，依上方法處理。產(chǎn)品分析：用阿貝折射儀在20下測(cè)其折光率，其數(shù)值分布于同文獻(xiàn)值 2相比較，分析產(chǎn)品的純度六、注意事項(xiàng)1 正確使用分水器2 正確判斷反應(yīng)終點(diǎn)： 分水器中無(wú)油珠下沉、 分出水量已達(dá)到或超過(guò)計(jì)算值。3 .影響產(chǎn)品產(chǎn)率的主要因素：C4HOW否全部反應(yīng)完、

28、粗品的干燥程度。實(shí)驗(yàn)五 水果中總酸度及維生素C含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握水果中維生素C 的提取方法。2. 掌握水果中的維生素C含量的測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理水果中含有有機(jī)酸，如乙酸、檸檬酸、蘋(píng)果酸、酒石酸等，這些酸可以用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定， 以酚酞為指示劑。 根據(jù)所消耗的強(qiáng)氧化鈉的濃度和體積， 可以求 出果品中的總酸度。維生素C又稱(chēng)抗壞血酸，是所有具有抗壞血酸生物活性的化合物的統(tǒng)稱(chēng)。它在人體內(nèi)不能合成，必須依靠膳食供給。維生素 C不僅具有廣泛的生理功能， 能 防 止 壞 血 病 ，關(guān)節(jié)腫，促進(jìn) 外 傷 愈 合 ，使機(jī)體增強(qiáng)抵抗能力。而且在食品工業(yè)上常用作抗氧化劑、酸 味劑 及強(qiáng) 化劑 。 因此

29、 ，測(cè) 定 食 品 中 維生素 C 的含量以評(píng)價(jià)食品品質(zhì)及食品加工過(guò)程中維生素 C 的變化情況具有重要的意 義。維生素C純品為白色無(wú)臭結(jié)晶，熔點(diǎn)在190-192C,易溶于水，微溶于丙酮， 在乙醇 中溶解度更低，不溶于油劑。結(jié)晶抗壞血酸在空氣中穩(wěn)定，但它在水 溶液中易被空氣和其他氧化劑氧化， 生成脫氫抗壞血酸； 在堿性條件下易分解，見(jiàn)光加速分解；在弱酸條件中較穩(wěn)定。維生素C廣泛存在于植物組織中，新鮮 的 水果 、 蔬菜中含量較多。紫外分光光度快速測(cè)定法是根據(jù)維生素C具有對(duì)紫外產(chǎn)生吸收和對(duì)堿不穩(wěn)定的特性，于波長(zhǎng)243 n m 處測(cè)定樣品溶液與堿處理樣品兩者吸光度之差，通過(guò)查校準(zhǔn)曲線(xiàn)，即可計(jì)算樣品中

30、維生素 C 的 含 量 。此法操作簡(jiǎn)單、快速準(zhǔn)確、 重 現(xiàn) 性好 ，結(jié)果令人滿(mǎn)意。特別適合含深色樣品的測(cè)定。三、儀器與藥品儀 器：分析天平、燒杯、 250 ml 容量瓶、過(guò)濾裝置、移液管、堿式滴定管、 錐形瓶、分光光度計(jì)。藥 品：氫氧化鈉、酚猷指示劑、%偏磷酸溶液、mol/L的NaOH§7100 ug/mL抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、蒸儲(chǔ)水。四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 配制mol/L的NaOHS準(zhǔn)溶液并標(biāo)定2. 果品總酸度的標(biāo)定：稱(chēng)取渣好的果肉約 g 于潔凈干燥的小燒杯中，用適量的水定量的將果品樣洗入 100 ml 的容量瓶中，定容、搖勻。將濾液過(guò)濾到以干凈的燒杯中（棄去最初的 5 ml 濾液）。移取2

31、5 ml 濾液于錐形瓶中，加 1-2滴酚猷指示劑，以NaOHB準(zhǔn)溶液滴定到終點(diǎn)（淺粉紅色 30 s不褪色），平行 2-3 次。3. 維生素C標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備：稱(chēng)取抗壞血酸10 mg （準(zhǔn)確至mg）,用喻磷酸溶解，小心轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，并加喻磷酸稀釋到刻度，搖勻，此抗 壞血酸溶液的濃度為 100 ug/mL.o吸取ml、ml、ml、ml、ml、ml、ml、mL 抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 10 ml 比色管中；用%偏磷酸定容，搖勻。以蒸餾水為參比，在波長(zhǎng)243nm處，用1 cm石英皿測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列抗壞血酸溶液的吸光度。 抗壞血酸吸光度為A,試劑空白吸光度為A0,計(jì)算吸光度差 A = A - A

32、0的值。 以吸光度差值z(mì)A對(duì)抗壞血酸濃度C繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。4. 樣品的制備：稱(chēng)取30 g 水果或蔬菜，放入多功能食物粉碎機(jī)中，再加入50 mL蒸儲(chǔ)水，然后進(jìn)行粉碎，過(guò)濾，將粉碎后的果蔬液過(guò)濾定容到100 ml的容量瓶中5. 樣品液的測(cè)定：準(zhǔn)確移取ml 的上述樣品液，置于10 ml 的比色管中，用 %偏磷酸稀釋到刻以，搖勻，以蒸餾水為參比，在波長(zhǎng)243 nm 處，用 1 cm 石英皿測(cè)定吸光以A1 。6. 待測(cè)堿處理樣液的測(cè)定：分別吸取澄清透明樣品液，加入6 滴 mol/L 氫氧化鈉溶液，置于10 mL比色管中混勻，在室溫放置 20 min后，加偏磷酸稀釋 至刻度后搖勻。以蒸儲(chǔ)水為參比，在波長(zhǎng) 243nm處測(cè)定其吸光度A2。7. 維生素C 的含量計(jì)算：由待測(cè)樣品與待測(cè)堿處理樣品的吸光值之差查校準(zhǔn)曲線(xiàn)，即可計(jì)算出樣品中維生素C 的含量，也可直接以待測(cè)堿處理液為參比，測(cè)得待液的吸光值，通過(guò)查校準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算出樣品的維生素 C 的含量。維生素C的含量。維生素 C 的含量（mg/100 g ） =200X C/mV其中：m-#品重量（g）; 200:稀釋彳數(shù)；C:從校