分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告-紅外光譜測(cè)定苯甲酸---最終版(共4頁(yè))

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上華南師范大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)生姓名：楊秀瓊 學(xué)號(hào)： 專業(yè)： 化 學(xué) 年級(jí)班級(jí)：08化二 課程名稱：儀器分析實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：紅外光譜法測(cè)定苯甲酸實(shí)驗(yàn)類型：綜 合 實(shí)驗(yàn)時(shí)間：2010/3/25 實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師 郭長(zhǎng)娟老師 實(shí)驗(yàn)評(píng)分： 紅外光譜法測(cè)定苯甲酸一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解苯甲酸的紅外光譜特征，通過(guò)實(shí)踐掌握有機(jī)化合物的紅外光譜鑒定方法。2.練習(xí)用KBr壓片法制備樣品的方法。3.了解紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)，熟悉紅外光譜儀的使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理 紅外吸收光譜分析方法主要是依據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對(duì)振動(dòng)和分子轉(zhuǎn)動(dòng)等信息進(jìn)行測(cè)定。不同的化學(xué)鍵或官能團(tuán)，其振動(dòng)能級(jí)從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需的能量不

2、同，因此要吸收不同的紅外光，將在不同波長(zhǎng)出現(xiàn)吸收峰，從而形成紅外光譜。三、儀器與試劑儀器：傅里葉紅外光譜儀軟件：IRSolution；壓片機(jī)、膜具和干燥器；瑪瑙研缽、藥匙、鏡紙及紅外燈。試劑：苯甲酸粉末、光譜純KBr粉末。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.將所有的膜具用酒精擦拭干凈，用電吹風(fēng)先烘干，再在紅外燈下烘烤；2.用電子天平稱量一定量的KBr粉末（每份約200mg），在紅外燈下研缽中加入KBr進(jìn)行研磨，直至KBr粉末顆粒足夠?。ㄗ⒁釱Br粉末的干燥）；3.將KBr裝入膜具，在壓片機(jī)上壓片，壓力上升至14Mpa左右，穩(wěn)定30S；4.打開傅里葉紅外光譜儀，將壓好的薄片裝機(jī)，設(shè)置背景的各項(xiàng)參數(shù)之后，進(jìn)行測(cè)試，得

3、到背景的掃描譜圖。5. 取一定量的樣品（樣品：大約1.2-1.3g）放入研缽中研細(xì)，然后重復(fù)上述步驟得到試樣的薄片；6.將樣品的薄片固定好，裝入紅外光譜儀，設(shè)置樣品測(cè)試的各項(xiàng)參數(shù)后進(jìn)行測(cè)試，得到苯甲酸的紅外譜圖；7.然后刪掉背景譜圖，對(duì)樣品譜圖進(jìn)行簡(jiǎn)單的編輯和修飾，并標(biāo)注出吸收峰值，保存試樣的紅外譜圖；8.譜圖分析：在測(cè)定的譜圖中根據(jù)出現(xiàn)吸收帶的位置、強(qiáng)度和形狀，利用各種基團(tuán)特征吸收的知識(shí)，確定吸收帶的歸屬。若出現(xiàn)了某基團(tuán)的吸收，應(yīng)該查看該基團(tuán)的相關(guān)峰是否也存在。應(yīng)用譜圖分析，結(jié)合其他分析數(shù)據(jù)，可以確定化合物的結(jié)構(gòu)單元，在按照化學(xué)知識(shí)和解譜經(jīng)驗(yàn)，提出可能的結(jié)構(gòu)式。然后查找該化合物標(biāo)準(zhǔn)譜圖來(lái)驗(yàn)證

4、推定的化合物的結(jié)構(gòu)式。五、結(jié)果與分析紅外特征吸收分析：.苯環(huán)的測(cè)定A、708 cm-1苯環(huán)的單取代CH面外彎曲特征吸收峰B、3071 cm-1苯環(huán)環(huán)上CH伸縮振動(dòng)吸收峰C、在1601cm-1、1583cm-1，1496cm-1、1453cm-1內(nèi)出現(xiàn)四指峰，由此確定存在單核芳烴C=C骨架，所以存在苯環(huán)。羧基的測(cè)定A、在1689cm-1存在強(qiáng)吸收峰，這是羧酸中羧基的振動(dòng)產(chǎn)生的。B、在34002500cm-1區(qū)域有寬吸收峰，所以有羧酸的O-H鍵伸縮振動(dòng)C、在1292 cm-1存在C-O伸縮的特征吸收峰D、933 cm-1存在OH的面外彎曲特征吸收峰E、1423 cm-1存在OH的面內(nèi)彎曲特征吸收峰

5、六、思考題（1） 用壓片法制樣式時(shí)，為什么要求將固體樣品試樣研磨到顆粒粒度在2um左右？為什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮？答：因?yàn)橐褬悠放cKBr粉末的混合物進(jìn)行壓片，如果顆粒太大，則會(huì)導(dǎo)致壓片內(nèi)粉末不均衡，壓片不成功。而要求KBr粉末干燥，避免吸水受潮是因?yàn)镵Br粉末容易吸收空氣中的H2O和CO2,. 從而造成假譜圖，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。（2）利用標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行化合物鑒定時(shí)要注意什么？A、一是所用儀器與標(biāo)準(zhǔn)譜圖是否一致，二是測(cè)定的條件（樣品的物理狀態(tài)、樣品的濃度以及溶劑等與標(biāo)準(zhǔn)譜圖是否一致B、IR光譜是測(cè)定化合物結(jié)構(gòu)的，只有分子在振動(dòng)的狀態(tài)下伴隨有偶極矩變化者才能有紅外吸收，對(duì)應(yīng)異構(gòu)體具有相同

6、的光譜,不能用IR光譜來(lái)鑒別這類異構(gòu)體 某些吸收峰不存在,可以確信某些基團(tuán)不存在,相反,吸收峰存在并不是該基團(tuán)存在的確認(rèn),應(yīng)該考慮雜質(zhì)的干擾C、在一個(gè)光譜圖中的所有吸收峰并不能全部指出其歸屬,因?yàn)橛行┓迨欠肿幼鳛橐粋€(gè)整體的吸收特征,而有些峰時(shí)某些峰的倍頻或者組頻,另外還有些峰是多個(gè)集團(tuán)振動(dòng)吸收的疊加D、在3350 cm-1和1640 cm-1 處出現(xiàn)的吸收峰,很可能是樣品中的水引起的E、高聚物的光譜較之形成這些高聚物的單體的光譜吸收峰的數(shù)目少,峰較寬鈍,峰的強(qiáng)度也較低,但分子量不同的相同聚合物IR光譜無(wú)明顯差異.如分子量為和分子量為15000的聚苯乙烯,在4000-650的一般紅外區(qū)域找不到光譜上的差異（3）紅外譜圖解析的一般過(guò)程是什么？在測(cè)定的譜圖中根據(jù)出現(xiàn)吸收帶的位置、強(qiáng)度和形狀，利用各種基團(tuán)特征吸收的知識(shí)，確定吸收帶的歸屬。若出現(xiàn)了某基團(tuán)的吸收，應(yīng)該查