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文檔簡介

1、金屬平均晶粒度測定方法1 范圍1.1 本標準規(guī)定了金屬組織的平均晶粒度表示及評定方法。 這些方法也適用晶粒形狀與標準 系列評級圖相似的非金屬材料。 這些方法主要適用于單相晶粒組織, 但經(jīng)具體規(guī)定后也適用 于多相或多組元和試樣中特定類型的晶粒平均尺寸的測量1.2 本標準使用晶粒面積、晶粒直徑、截線長度的單峰分布來測定式樣的平均晶粒度。這些 分布近似正態(tài)分布。 本標準的測定方法不適用于雙峰分布的晶粒度。 雙峰分布的晶粒度參見 標準 E1181。測定分布在細小晶?;w上個別非常粗大的晶粒的方法參見E930。1.3 本標準的測量方法僅適用平面晶粒度的測量,也就是試樣截面顯示出的二維晶度,不適 用于試樣

2、三維晶粒,即立體晶粒尺寸的測量。1.4 試驗可采用與一系列標準晶粒度圖譜進行對比的方法或者在簡單模板上進行計數(shù)的方 法。利用半自動計數(shù)儀或者自動分析晶粒尺寸的軟件的方法參見 E1382。1.5 本標準僅作為推薦 性試驗方法,它不能確定受檢材料是否接收或適合使用的范圍。1.6 測量數(shù)值應用 SI 單位表示。等同的英寸英鎊數(shù)值,如需標出,應在括號中列出近似值.1.7 本標準沒有列出所有的安全事項。 本標準的使用者英建立適合的安全健康的操作規(guī)范和 使用局限性。1.8 章節(jié)的順序如下:章節(jié)Number范圍1參考文獻2術語3重要性和用途4使用概述5制樣6測試7校準8顯微照相的準備9程序比較10平面法(

3、JEFFRIES)11普通截取法12海恩線截取法13圓形截取法14Hilliard 單環(huán)法142Abrams 三環(huán)法143統(tǒng)計分析15非等軸晶試樣16含兩相或多相及組元試樣17報告18精度和偏差19關鍵詞20附件ASTM 晶粒尺寸等級基礎附件 A1晶粒度各測量值之間的換算附件 A2鐵素體與奧氏體鋼的奧氏體晶粒尺寸附件 A3斷口晶粒尺寸方法附件 A4鍛銅和銅基合金的要求附件 A5特殊情況的應用附件 A6附錄多個實驗室的晶粒尺寸判定結果附錄 X1參考附件附錄 X22、參考文獻2.1ASTM 標準E3 金相試樣的準備E7 金相學有關術語E407 微蝕金屬和合金的操作E562 計數(shù)法計算體積分數(shù)的方法

4、E691 通過多個實驗室比較決定測試方法的精確度的方法E883 反射光顯微照相指南E930 截面上最大晶粒的評估方法( ALA 晶粒尺寸)E1181 雙峰分布的晶粒度測試方法E1382 半自動或全自動圖像分析平均晶粒度方法2.2 ASTM 附件2.2.1 參見附錄 X23 術語3.1 定義參照 E73.2 本標準中特定術語的定義:3.2.1 ASTM 晶粒度 G,通常定義為公式( 1)NAE為 100倍下一平方英寸 (645.16mm2)面積內包含的晶粒個數(shù), 也等于 1 倍下一平 方毫米面積內包含的晶粒個數(shù),乘以 15.5 倍。3.2.2 2.13.2.3 晶界截點法 通過計數(shù)測量線段與晶界

5、相交或相切的數(shù)目來測定晶粒度(3 點相交認為為 1.5 各交點)3.2.4 晶粒截點法 通過計數(shù)測量線段通過晶粒的數(shù)目來測定晶粒度(相切認為 0.5 個, 測量線段端點在晶粒內部認為 0.5 個)3.2.5 截線長度 測量線段通過晶粒時與晶界相交的兩點之間的距離。3.3 符號兩相顯微組織中的基體晶粒A測量面積A截面上的平均晶粒AIl晶粒伸長率或縱向晶粒伸長率d平均平面晶粒直徑(平面)D平均空間(體積)晶粒直徑f平面計算方法的 JEFFRIES 乘數(shù)G顯微晶粒度級別數(shù)l平均截距l(xiāng)在兩相顯微組織中的基體晶粒上的平均截距l(xiāng)l非等軸晶??v向平均線截距l(xiāng)t非等軸晶粒橫向平均線截距l(xiāng)P非等軸晶粒面積平均線

6、截距l(xiāng)O基本長度 32mm,用于在微觀和宏觀截線法說明 G與l 之間關系L測試線長度M放大倍數(shù)Mb圖譜中的放大倍數(shù)n視場個數(shù)N兩相顯微組織中的測試線截過的 晶粒數(shù)目NA1X 每平方毫米的晶粒數(shù)NA兩相顯微組織中的 1X 每平方毫米的 晶粒數(shù)目NAE100X 每平方英寸的晶粒數(shù)NAl非等軸晶粒下縱向 N AN At非等軸晶粒下橫向 N ANAp非等軸晶粒下平面上 N ANi測試線上截線的數(shù)目N inside完全在測試環(huán)中晶粒數(shù)N int ercepted被測試環(huán)截斷的晶粒數(shù)NL測試線上單位長度上截線的數(shù)目N Ll非等軸晶粒下縱向 N LN Lt非等軸晶粒下橫向 N LN Lp非等軸晶粒下平面上

7、NLPi測試線與晶界相交數(shù)PL單位長度測試線與晶界相交數(shù)PLl非等軸晶粒下縱向 PLPLt非等軸晶粒下橫向 PLPLp非等軸晶粒下平面上 PLQQms標準偏差SV單相結構中晶界表面積的體積比SV兩相結構中晶界表面積的體積比t學生的 t 乘數(shù),確定置信區(qū)間VV兩相結構中 相體積分數(shù)95%CI95%置信區(qū)間%RA相對準確率百分速4 使用概述4.1 本標準規(guī)定了測定平均晶粒度的基本方法:比較法、面積法和截點法4.1.1 比較法:比較法不需計算晶粒、截矩。與標準系列評級圖進行比較,評級圖有的是標 準掛圖、有的是目鏡插片。用比較法評估晶粒度時一般存在一定的偏差(± 0.5 級)。評估值的重現(xiàn)性

8、與再現(xiàn)性通常為± 1 級4.1.2 面積法: 面積法是計算已知面積內晶粒個數(shù), 利用單位面積晶粒數(shù) N A來確定晶粒度級 別數(shù) Gc該方法的精確度中所計算晶粒度的函數(shù)。通過合理計數(shù)可實現(xiàn)± 0.25 級的精確度。 面積法的測定結果是無偏差的,重現(xiàn)性小于± 0. 5 級。面積法的晶粒度關鍵在于晶粒界面明 顯劃分晶粒的計數(shù)4.1.3 截點法:截點數(shù)是計算已知長度的試驗線段(或網(wǎng)格)與晶粒界面相交截部分的截點 數(shù),利用單位長度截點數(shù) 來確定晶粒度級別數(shù) G 。截點法的精確度是計算的截點數(shù)或截 距的函數(shù),通過有效的統(tǒng)計結果可達到±0.25 級的精確度。截點法的測

9、量結果是無偏差的,重現(xiàn)性和再現(xiàn)性小于± 0.5級。對同一精度水平, 截點法由于不需要精確標計截點或截距數(shù), 因而較面積法測量快。4.2 對于等軸晶組成的試樣, 使用比較法, 評定晶粒度既方便又實用。 對于批量生產(chǎn)的檢驗, 其精度已足夠了。 對于要求較高精度的平均晶粒度的測定, 可以使用面積法和截點法。 截點 法對于拉長的晶粒組成試樣更為有效。4.3 如有爭議時截點法是所有情況下仲裁的方法4.4 不能測定重度冷加工材和平均晶粒度。如有需要。對于部分再結晶合金和輕度的冷加工 材料可視作非等軸晶組成4.5 不能以標準評級圖為依據(jù)測定單個晶粒。 因為標準評級圖的構成考慮到截面與晶粒三維 排列

10、關系, 顯示出晶粒從最小到最大排列分布所反映出有代表性的正態(tài)分析結果。 所以不能 用評級圖來測定單個晶粒。 根據(jù) 平均植計算晶粒度級別 G,僅對在每一領域的個別測量值 進行統(tǒng)計分析5. 運用性5.1 測定晶粒度時,首先應認識到晶粒度的測定并不是一種十分精確的測量。因為金屬組織 是由不同尺寸和形狀的三維晶粒堆積而成, 即使這些晶粒的尺寸和形狀相同, 通過該組織的 任一截面(檢驗面)上分布的晶粒大小,將從最大值到零之間變化。因此,在檢測面上不可 能有絕對尺寸均勻的晶粒分布,也不能有兩個完全相同的晶粒面5.2 在纖維組織中的晶粒尺寸和位置都是隨機分布的,因此,只有不帶偏見地隨機選取三個 或三個以上代

11、表性。 只有這樣, 所謂“代表性 “即體現(xiàn)試樣所有部分都對檢驗結果有所貢獻, 而不是帶有遐想的去選擇平均晶粒度的視場。只有這樣, 測定結果的準確性和精確度才是有效的。6 取樣6.1 測定晶粒度用的試樣應在交貨狀態(tài)材料上切取。試樣的數(shù)量及取樣部位按相應的標準或 技術條件規(guī)定6.2 切取試樣應避開剪切、加熱影響的區(qū)域。不能使用有改變晶粒結構的方法切取試樣。7 檢測試樣7.1 一般來說,如果是等軸晶粒,任何試樣方向都可行。但是,鍛造試樣等軸晶粒的出現(xiàn)7.2 如果縱向晶粒是等軸的,那么這個平面或其他平面將會得到同樣的精度。如果不是等軸 的,延長了,那么這個試樣不同方向的晶粒度測量會變化。既然如此, 晶

12、粒度大小應該至少 由兩到三個基本平面評定出。橫向,縱向和法向。并根據(jù) 16 章計算平均值。如果使用直線 而不是圓圈測量非等軸晶粒截點, 可有兩個測試面得到結果截點數(shù), 而不是面積法中所說的 三個。7.3拋光的區(qū)域應該足夠大,在選用的放大率下,至少能得到5 個區(qū)域。在大部分情況下,最小的拋光面積達到 160mm2 就足夠了,薄板和絲材除外。7.4根據(jù) E-3 推薦的方法,試樣應當磨片,裝配(如果需要的話),拋光。根據(jù) E-409 所列出的,試樣應被試劑腐蝕。8 校準8.1 用千分尺校準物鏡,目鏡的放大率。調焦時,設置在2%內8.2 用毫米尺測量測試直線的準確長度和測試圓的直徑。9 顯微照片的準備

13、顯微照片按 E883 準備。10 比較法10.1 比較法適用于評定具有等軸晶粒的再結晶材料或鑄態(tài)材料10.2 使用比較法評定晶粒度時, 當晶粒形貌與標準評級圖的形貌完全相似時, 評級誤差最小。 因此本標準有下列四個系列標準評級圖:10.2.1 系列圖片 1:無孿晶晶粒(淺腐蝕)100 倍10.2.2 系列圖片 2:有孿晶晶粒(淺腐蝕)100 倍10.2.3 系列圖片 3:有孿晶晶粒(深腐蝕)7510.2.4 系列圖片 4:鋼中奧氏體晶粒(滲碳法) 100 倍10.3 表 1 列出了各種材料建議使用的標準評級圖。10.4 顯微晶粒度的評定通常使用與相應標準系列評級圖相同的放大倍數(shù), 直接進行對比

14、。 通過有代表性視場的晶粒 組織圖象或顯微照片與相應表系列評級圖或標準評級圖復制透明軟片比較, 選取與檢測圖象 最接近的標準評級圖級別數(shù),記錄評定結果。10.5 觀察者進行評定時,要選擇正確的放大率,區(qū)域合適的尺寸晶粒級別) ,有代表性視場 的試樣的截面和評定平均晶粒度的區(qū)域。詳見 5.210.6 每個試樣應進行三四處代表性區(qū)域的晶粒度評定。10.7 當帶測晶粒度超過標準系列評級圖片所包括的范圍或基準放大倍數(shù)(75, 100)不能滿足需要時,根據(jù)注 2和表 2 進行換算10.8 在晶粒度圖譜中,最粗的一端視野中只有少量晶粒,在最細的一端晶粒的尺寸非常小, 很難準確比較。 當試樣的晶粒尺寸落在圖

15、譜的兩端時, 可以變換放大倍數(shù)使晶粒尺寸落在靠 近圖譜中間的位置。10.910.10 使用相同的方法,不同的測量人員經(jīng)常得到有細微差別的結果,期望提供不同測量值 偏差10.11 重復試驗時,會與第一次出現(xiàn)發(fā)生偏差,通過改變放大率,調整物鏡,目鏡來克服10.12 對于特別粗大的晶粒使用宏觀晶粒度進行的測定,放大倍數(shù)為 1 倍,直接將準備好的 有代表性的晶粒圖象與系列評級圖 1(非孿晶)和圖 2 及圖 3(孿晶)進行比較評級。由于 標準評級圖是在 75 倍和 100 倍下制備的,待測宏觀晶粒不可能完全與系列評級圖一致,為 此宏觀晶粒度可用平均晶粒直徑或表3 所列的宏觀晶粒度級別數(shù)來表示,見注 31

16、0.13 比較程序可以用來評判鐵素體鋼經(jīng)過 McQuaid-Ehn 測試(參見附錄 A3、A3.2 )或其 它任何方法顯示出的奧氏體晶粒尺寸(參見附錄 A3 、 A3.2 )。經(jīng)過 McQuaid-Ehn 測試得到 的晶粒(參見附錄 A3 )可以通過在 100X 晶顯微圖像中和標準晶粒度圖譜圖相比較得到 其晶粒尺寸。測量其它方法得到的奧氏體晶粒度(參見附錄A3 ),可將 100X 晶顯微圖像中和圖、或中最相近的結構相比較。10.14 所謂“ SHEPHERD 斷口晶粒尺寸方法”是通過觀察淬火鋼(2)斷口形貌并與一系列 標準斷口相比較 6 來判別晶粒尺寸。 試驗發(fā)現(xiàn)任意的斷口晶粒尺寸和 ASTM

17、 晶粒尺寸吻合良 好。 這種吻合使得奧氏體晶粒可以通過斷口晶粒尺寸來判斷。11 面積法在顯微照片上選擇一個已知面積 (通常是 5000mm2), 選擇一個到少能截獲 50 個晶粒的放大倍 數(shù)。調好焦后, 數(shù)在這個范圍內的晶粒數(shù)。 指定區(qū)域的晶粒數(shù)加上被圓圈截獲的晶粒數(shù)的一 半就是整個晶粒數(shù)。如果這個數(shù)乘上 f, 在表五中有 JEFFRIES 乘數(shù)對應的放大率。 1X 每平 方毫米的晶粒數(shù),由以下公式計算出:是完全落在網(wǎng)格內的晶粒數(shù), 是被網(wǎng)格所切割的晶粒數(shù) ,平均晶粒度也就是 的倒 數(shù)。即 。平均平面晶粒直徑 (平面) ,是平均晶粒度的平方根 。晶粒直徑?jīng)]有物理意義。 因為它代表的是正方形晶粒

18、區(qū)域。11.2 為了能夠獲得測試環(huán)內晶粒的數(shù)目和測試環(huán)上相交的晶粒數(shù)目,有必要用油筆或鋼筆 在模板上的晶粒做記號。面積法的精度與晶粒的數(shù)目有關。 但是在測試環(huán)中晶粒的數(shù)目 不能超過 100,否則會變得乏味和不準確。經(jīng)驗表明選擇一個倍數(shù)使視野中包含50 個晶粒左右為最佳。由于需要在晶粒上做記號以獲得準確的計數(shù)所有這種平面法比截點法效率低。11.3 測量視場的選擇應是不帶偏見地隨機選擇允許附加任何典型視的選擇才是真實有效的11.4 在最初的定義下, NO.1 晶粒為在 100X 下有 1.000 晶粒/英寸 2, 1X 下有 15.500 個晶 粒/mm 2。在其它的非標準環(huán)組成的面積中,從表4

19、中找出最相近的尺寸來判斷每平方毫米下實際的晶粒數(shù)。 ASTM 晶粒度 G 可以通過表 6 由 N A(1X 每平方毫米的晶粒數(shù))用(公 式 1)計算得出。12 截點法12.1 截點法較面積法簡捷, 建議使用手動記數(shù)器, 以防止記數(shù)的正常誤差和消除預先估計過 高或過抵的偏見12.2 對于非均勻等軸晶粒的各種組織應使用截點法, 對于非等軸晶粒度, 截點法既可用于分 別測定三個相互垂直方向的晶粒度也可計算總體平均晶粒度。12.3ASTM 平均晶粒度 G 和直截面之間沒有直接的聯(lián)系, 不像面積法中 , , 和 之間有確定的聯(lián)系。關系式不運用于等軸晶粒。在 100 倍的放大下,平均截面上 32mm 的平

20、均晶粒度計算公式為:這里 是 32mm12.4 晶界表面積比由 公式 算出。這個關系式與晶粒形狀無關13 直線截點法13.1 估算出被直線截出的晶粒數(shù),不低于 50 個??梢酝ㄟ^延長測試線和擴大放大率得到13.2 為了獲得合理的平均值, 應任意選擇 35 個視場進行測量。 如果這一平均值的精度不滿 足要求時,應增加足夠的附加視場。13.3 計算截點時,測量線段終點不是截點不予計算。終點正好接觸到晶界時,計為0.5 個截點,測量線段與晶界相切時,計為 1個截點。明顯地與三個晶粒匯合點重合時,計為 1.5 個 截點。在不規(guī)則晶粒形狀下, 測量線在同一晶粒邊界不同部位產(chǎn)生的兩個截點后有伸入形成 新的

21、截點,計算截點時,應包括新的截點。13.4 應該排除有 4 個或更多方向直線排列,中度偏離等軸結構的截點計算??梢允褂脠D 5 中的四條直線13.5 對于明顯的非等軸晶組織, 如經(jīng)中度加工過的材料, 通過對試樣三個主軸方向的平行線 束來分別測量尺寸, 以獲得更多數(shù)據(jù)。通常使用縱向和橫向部分。 必要時也可使用法向。圖 1 任一條 100mm 線段,可平行位移在同一圖象中標記“”處五次來使用14 圓截點法14.1 圓截點法被 hiilliard underwwood 和 adrams 提倡。它能自動補償而引起的偏離等軸晶粒 誤差。圓截點法克服了試驗線段部截點法不明顯的毛病。 圓截點法作為質量檢測評估

22、晶粒 度 的方法是比較合適的。14.2 單圓截點法14.2.1 運用直線法測量偏離等軸晶粒的晶粒度,如果不是很小心的操作可能會引起偏差。圓 截點法會削除偏差100mm,200mm 和 250mm.14.2.2 使用的測量網(wǎng)格的圓可為任一周長,通常使用 測度圓不應該比最大的晶粒小。14.3 三圓截點法14.3.1 試驗表明,每個試樣截點計數(shù)達 500 時,常獲得可靠的精確度,對測量數(shù)據(jù)進行 開方檢驗,結果表明截點計數(shù)服從正態(tài)分布的統(tǒng)計方法處理,對每次晶粒度測定結果可計 算出置信區(qū)間。但是如果每個視場產(chǎn)生 40100 個截點計數(shù),誤差也會容易產(chǎn)生。因為每一 視場的晶粒結構是變化的。至少應該選擇 5

23、 個視場,一些金相實驗者認為,選 10 個區(qū)域, 每個區(qū)域 4050 個點最合適。對大多數(shù)晶粒結構,在 510 區(qū)域選擇 400500 截點,精確度 將會大于 10% 。14.3.2 測量網(wǎng)格由三個同心等距,總周長為500mm 的圓組成,如圖 5 所示。將此網(wǎng)格用于測量任意選擇的五個不同視場上,分別記錄每次的截點數(shù)。然后計算出平均晶粒度和置信 區(qū)間,如置信區(qū)間不合適,需增加視場數(shù),直至置信區(qū)間滿足要求為止。在測試中允許使用合適尺寸的刻線,但希望觀察者能找出推薦刻度正確閱讀的難點,運用 手動記數(shù)器,完整依次閱讀每個圓上的點數(shù)直到計算出晶界面所有的點數(shù)。手動記數(shù)器可 以避免預先估計的過高過低的偏差

24、。14.3.2.1 選擇適當?shù)姆糯蟊稊?shù), 使三個圓的試驗網(wǎng)格在每一視場上產(chǎn)生40 個 100 個截點數(shù),目的是通過選擇 5 個視場可獲得 400 個500 個總截點計數(shù)。14.3.2.2 測量網(wǎng)格通過三個晶粒匯合時截點計數(shù)為2 個14.3.3 根據(jù)以下公式計算 和 , 和 是截面上的點數(shù), 是測試線長度, 是放大率14.3.4 計算平均截距 ,運用表 6 中的方程式或表 4,圖 6 中的數(shù)據(jù),可的出晶粒度15 統(tǒng)計分析15.115.1 晶粒度測量不可能是十分精確的測量。所以結果不可能代表實際的晶粒度大小。 ,根據(jù) 工程實踐, 本章方法提出了保證測量結果滿足相應的置信區(qū)間及相對誤差的要求。 使用

25、 95% 的置信區(qū)間( 95%CI )表示測量結果有 95%的幾率落在指定的置信區(qū)間內。15.1.1 每一視場晶粒度的大小總是在變化,這是不確定性的一部分。15.1.2 測量好需要的數(shù)值后,根據(jù)計算平均數(shù), 每個具體的值, 是個數(shù)15.3 根據(jù)計算標準差s 是標準差計算15.4 95% 置信區(qū)間按表 7 列出了 和 對應值15.5 測量結果相對誤差按 計算15.6 如果 %RA 對此預期要求相差太大,應補增視場數(shù)后重新計算。對于大多數(shù)計算,%RA不大于 10%是視為有效的15.7 運用圖 4 和圖 6 的方程式,換算, 和平均晶粒級別數(shù) G。16 非等軸晶試樣的晶粒度16.1 如晶粒形狀加工而

26、改變, 不再是等軸形狀。 對于矩形的棒材或板材晶粒度應在材的縱向、 橫向法向截面上測定, 對于圓幫材晶粒度應在縱向和橫向截面上測定。 如果等軸偏差不太大 (3:1 形狀比),可在縱向試樣面上使用圓形測量網(wǎng)格進行分析。如果使用直線取向測量網(wǎng) 格進行測定,可使用三個主要截面的任意兩個面上進行三個取向的測量16.2 面積法16.2.1 當晶粒形狀不是等軸而生長, 運用面積法測定晶粒度方法是在三個主平面上進行晶粒計數(shù), 也就是測定縱向、 橫向及法向平面上放大一倍時的每平方毫米內的平均晶粒度, ,然后計算出每平方毫米內的平均晶粒度 :16.2.2 對于等軸形狀偏離形狀不太嚴重的晶粒度可以僅根據(jù) 計算出1

27、6.2.3 根據(jù) 計算出 ,僅對每個區(qū)域的各個值進行統(tǒng)計分析16.3 截面法16.3.1 要估計非等軸組織的晶粒度。 可使用圓測量網(wǎng)格隨機地放在三個主檢測面上進行。 或 使用直線段在 3 個或 6 個主檢測面 (見圖 7)進行截點計數(shù)。 對于等軸形狀偏離不太嚴重 ( 3: 1 形狀比)的晶粒度的圓測量網(wǎng)格在縱向面上進行測量是可行的16.3.2 晶粒度可以通過單位長度晶界相交的平均數(shù)或單位長度上晶粒截線的平均數(shù)計算出 對于單相晶粒結構, 兩種方法得到相同的結果。 PL , N L 可由每個主檢測平面上的測試圓和 圖 7 所示的 3 個或 6 個主要測試方向上的直線計算出。16.3.3 根據(jù)在三個

28、平面上隨機測量的 PL , NL 用以下公式計算平均值1/ 3P (PLl PLt PLp )1/3N (NLl NLt NLp )1/3根據(jù) PL, NL 選擇性計算 ll ,lt , lp ,通過以下公式計算 lll (ll lt lp )1/316.3.4 如果測試線在三個主平面的主方向上。僅兩個三個主方向內的主平面需要計算,并且 獲得晶粒度的估算值16. 5 根據(jù)縱向面上平行 (0)和垂直 (90) 于變形方向的平均截距,可確定晶粒伸長率或各向異 性 AI , AI l1(0)l1(90)16.3.5.1三維晶粒的形狀,可通過三個主基礎面上的平均截距來確定16.3.5.2可將以上結果簡

29、化成按比例表示的最小值16.3.6 三個主平面上的 l 可由 N L , PL , 得出(參見 Eq22),以下公式計算 :P (PLl PLt PLp )1/3l (lLl lt lp )1/316.3.7平均晶粒度由表 4 的得出的全部平均數(shù)和表 6中的方程式。 非等軸晶粒的晶粒度計算 參見附錄 A1 和 E1382 實驗方法16.4 每一平面和基本測試方向的數(shù)據(jù),根據(jù) 15.1-15.5 所示方法進行統(tǒng)計分析17 含兩相或多相及多級組無試樣的晶粒度17.1 對少量的第二相的顆粒, 不論是否是所希望的形貌, 測定晶粒度時可忽略不計, 也就是 說當作單相物質結構來處理, 可使用面積法或截點法

30、測定其晶粒度, 若無另有規(guī)定, 其有效 的平均晶粒度應視作為基體晶粒度。17.2 根據(jù) E-562 ,測定各部分晶粒所占的百分比17.3 比較法 對于大多工藝生產(chǎn)檢驗, 如果第二相 (或組元) 基本上與基體晶粒大小相同由 島狀或片狀組成,或者是第二相質點 (晶粒) 的數(shù)量少而尺寸又小的, 并位于初生晶粒的晶 界處,此時可用比較法。17.4 面積法 如果基體晶粒邊界清晰可見,且第二相(組元)質點(晶粒)主要存在于基體 晶粒之間,而不是在晶粒內時,可使用面積法進行晶粒度測量。選用的測量網(wǎng)格面積大小, 應以只能覆蓋基體晶粒為度,通過統(tǒng)計測量網(wǎng)格面積內的晶粒數(shù) N 來確定基體晶粒度。其 有效平均晶粒度

31、由每一基相的晶粒度來確定。17.5 截點法17.5.1 適用于面積法的限定條件同樣適用于本截點法。此外,還應確定基相()的體積分數(shù) 。然后使用單圓或三圓的測量網(wǎng)絡,計數(shù)出測量網(wǎng)格與基體晶粒相交截的晶粒數(shù) 按下述確定基相晶粒的平均截距:式中 為基相()晶粒體積分數(shù),可利用 (基相晶粒面積分數(shù))關系估算 測量網(wǎng)格長度,單位為毫米放大倍數(shù)測量網(wǎng)格與基相晶粒交截數(shù)17.6 運用平行的直線的個別截面長度的測量決定平均截距也是可行的。不要測量線尾的截 點。這個方法很煩瑣,除非在一些情況下可以自動進行。可根據(jù)表4表 6得到 G 值18 報告18.1 測試報告中需表明試樣所有相關信息,如成分、規(guī)格名稱或商標、

32、顧客或數(shù)據(jù)需求者、 測試日期、 熱處理或其它處理歷史、 試樣的位置和區(qū)域、 腐蝕液和腐蝕方法,晶粒度分析方 法及其它需要的信息。18.2 列出了測量視野的數(shù)目,放大倍數(shù)和視野面積。晶粒的數(shù)目、截線 或交點的數(shù)目也需 要記錄。在兩相結構中,需列出基體相的面積分數(shù)。18.3 如有需要,應提供典型形貌的顯微照片。18.4 類出平均測量值、標準偏差、 95置信區(qū)間、相關準確度百分比和 ASTM 晶粒度。18.4.1 在比較法中,僅需列出估計的 ASTM 晶粒度 .,每個面或18.5 對于非等軸晶粒,列出分析方法,檢查的面積,評判的方向(如可適用的) 方向的估算晶粒度,主要平面的測量平均值,計算或估算的

33、 ASTM 晶粒度。18.6 兩相結構中, 列出分析方法 ,基體相的數(shù)量(如測量了) ,基體相的晶粒尺寸(標準偏 差、 95置信區(qū)間、相關準確度百分比) 、計算或估算的 ASTM 晶粒度。18.7 如需要列出一批試樣中的平均晶粒尺寸, 不能簡單地計算 ASTM 晶粒度的平均值 ,要計 算實際測量值的算術平均值,如每個試樣的 。從批平均值中計算或估計批 ASTM 晶粒 度 。試樣的 也可以根據(jù) 15 節(jié)進行統(tǒng)計分析,來估算晶粒尺寸隨批次的不同而產(chǎn)生的 變化。19 準確度和偏差19.1 晶粒尺寸測量的準確度和偏差依靠于試樣選取的代表性和選擇測量拋光平面面積的代 表性。如果晶粒的尺寸隨產(chǎn)品而變化,試

34、樣和區(qū)域的選擇必須適合這種變化。19.2 晶粒尺寸測量的相對準確度隨著選取試樣的增多而提高。每個試樣的晶粒尺寸測量的 相對準確度隨著選取區(qū)域、晶粒數(shù)目及截線的增多而提高。19.3 試樣準備不適當會產(chǎn)生測量偏差。只有顯示出真正的結構和完整的晶界才能獲得最佳 的測量精度遠離偏差。當未被顯出的晶界數(shù)目增多時,偏差增加,準確度、重復性、再現(xiàn)性 變差。19.4 選用不適合的放大倍數(shù)會產(chǎn)生偏差。19.5 如果晶粒的形狀不是等軸的,例如通過變形晶粒被拉長或變得扁平,這時只測量一個 平面上的晶粒尺寸, 尤其時和變形方向垂直的平面, 會產(chǎn)生偏差。 產(chǎn)生變形的晶粒最好采用 與變形方向一直的平面來測試。變形的晶粒尺

35、寸應該是在兩個或三個基本面上的測量值由16 節(jié)的方法計算而得得平均值。19.6 單峰分布的試樣可以用這些試樣方法來得到晶粒度。 雙峰分布 (或更復雜) 的試樣不能 用僅產(chǎn)生單一平均晶粒度得方法來測量,它應該菜用 E1181 的方法進行描述,用 E112 的方 法進行測量。測定分布在細小晶?;w上個別非常粗大的晶粒的方法參見E930。19.7 當采用比較法,需選擇和試樣性質一致的圖譜(孿生或非孿生,或滲碳和緩冷),腐蝕(平腐蝕或晶粒對比腐蝕) ,以獲得最佳的精度 。19.8 采用對比法獲得的單個金相晶粒度等級公差是± 0.5G, 當同一試樣的多個數(shù)據(jù)時, 其晶 粒度等級公差可達到 1.

36、5-2.5G.19.9 斷口晶粒尺寸方法只能應用于硬化鋼、相對脆性的工具鋼。試樣需淬火或請讀回火, 斷口表面非常平整。 采用 “SHEPHERD 斷口晶粒尺寸方法” ,有經(jīng)驗的金相工作者可以估算 工具鋼的原奧氏體晶粒尺寸公差是± 0.5G.19.10 一種試樣程序(參見附錄 X1 )是根據(jù)操作標準 E691 進行分析的,其結果顯示在面積 法和截線法中選用圖和晶粒測量結果進行比較, 其偏差程度相當一致。 圖中的晶粒度比測 量值粗 0.5-1G ,即 G 的數(shù)目減少。19.11 沒有觀測誤差存在,由面積法或截線法測出的晶粒度結果應一致。19.12 隨著晶粒或截線段數(shù)目增加 ,晶粒度測量的

37、相對準確度也提高。 在相同的數(shù)目下, 截線 法的相對準確度要優(yōu)于平面法。對于截線法 , 獲得大約 400 個截線或截點數(shù)能達到 10的 RA,而對于平面法 ,需要大約 700 個截線或截點數(shù)能達到 10的 RA。重復性和可再現(xiàn)性隨 著晶?;蚪鼐€段數(shù)目增加而提高,相同數(shù)目下,截線法的效果要優(yōu)于平面法。19.13 為了獲得準確的計數(shù),面積法需要在晶粒上做記號,而截線法則不需要。截線法使用 簡單快捷。而且測試表明截線法有著更好的統(tǒng)計精度,因此推薦用截線法。19.14 單個操作者重復測量晶粒度公差可到±0.1G,一組操作者晶粒度公差可到± 0.5G。20 關鍵詞20.1 ALA 晶

38、粒尺寸;各相異性指數(shù);面積分數(shù); ASTM 晶粒度;校準;等軸晶粒;腐蝕劑; 晶界;晶粒;晶粒尺寸;截線數(shù);截線長度;截點數(shù);非等軸晶;孿生晶界附錄(強制性信息 )A1 ASTM 晶粒度級別數(shù)的基礎A1.1.1 術語和符號的描述 一般術語晶粒度普遍用于評定晶粒大小或和幾種測量方法中,通常使用長度、面積或體積。 使用的晶粒 度級別數(shù)表示的晶粒度與測量方法和計量單位無關。圖6,表 2 和表 4 中闡明計算 G的方程式,附錄 A2 中提供了普遍使用測量方法的關系。方程中的測量值如下:A1.1.1.1N= 已知測定區(qū)域 A 的晶粒截面數(shù), L=已知測定網(wǎng)格的長度。 M= 放大率 N=晶粒個數(shù)平均數(shù)A1

39、.1.1.2 調整放大率后, 是單位面積( mm2)內的晶粒個數(shù)( 1 倍), NL 測試線上單位長 度( mm)上截線的數(shù)目( 1倍), PL 是單位長度 (mm)測試線與晶界相交數(shù)( 1倍)。11A.1.1.1.3 l, l是單位長度 (mm) (1 倍)的平均截距N A PLA1.1.1.4 是測試網(wǎng)格平均面積,平均晶粒直徑 是 的平方根。A1.1.1.5 l,t,p 寫在下面當評定非等軸晶粒結構的晶粒大小時,三個下標代表了三個主要平 面。 L 是縱向面。 T 是橫向面。 P 是法向面。三個面互相垂直。每個平面上有兩個互相垂 直的主要方向。A1.1.1.6 n 是視場個數(shù)A1.1.1.7

40、 另外以下特殊符號在隨后的方向式中列出截面法A1.2.1.米制單位 l 是100X 下平均截距, 是 1X 下 平均截距,單位 mm。G=0 。 =32面積法英制單位 NAE是 100X 每平方英寸的晶粒數(shù)A2 晶粒度各種測量值的計算A2.1 放大率的改變 如果在放大率為 M 下觀察的到晶粒度,需要換算成在 MB 放大率 (100X 或 1X ),根據(jù)以下方法計算:A2.1.1 面積法:2NA NA0(M /M b)2N A 是放大倍數(shù)為 M b 的晶粒數(shù) 截點法Ni Nio(M / Mb)Ni 是放大倍數(shù)為 M b的截點數(shù)A2.1.3 長度 l l0M b /Ml 是放大倍數(shù)為 M b 的長

41、度A.2.1.4ASTM 晶粒級別數(shù) G G0 Q 這里Q 2 log( M /M b ) 2(log 2 M log 2 M b ) =是放大倍數(shù)為 M b的平均晶粒級別數(shù)A2.1.5 NA1X 每平方毫米的晶粒數(shù) N AE 100X 每平方英寸的晶粒數(shù) 換算關系為:A2.2 其他換算關系式可由以下方程式算出: A 截面上的平均晶粒A2.2.2圓晶粒平均截距:A2.3 以下給出其他有用的換算式:A2.3.1體積直徑(空間的)A2.3.2 單相結構中晶界表面積的體積比 SV =兩相結構中晶界表面積的體積比SVA3.鐵素體和奧氏體鋼的奧氏體晶粒尺寸A3.1 范圍 不同的材料經(jīng)過特殊的處理和工藝可

42、以獲得不同的晶粒特征。A3.2 奧氏體晶粒尺寸A3.2.1 鐵素體鋼如果沒有特別說明,奧氏體晶粒尺寸步驟如下:加熱溫度不A3.2.1.1 相關程序 (碳鋼和合金鋼) 測試條件需和實際應用時熱處理相關。超過正常熱處理溫度 500F(14 ),保溫時間不能超過 50,熱處理氣氛相同。冷卻速度和 處理方法有關,微觀檢驗參照表1。A3.2.1.2 滲碳(碳鋼和合金鋼, 碳含量一般低于 0.25%) 這個程序一般在做 Mcquaid-enn 測試中用到。如果沒有特別說明 , 滲碳溫度在 1700±250F(927±14 ),時間 8 小時或者滲 碳厚度大約 0.050 英寸( 1.2

43、7mm)A4 斷裂晶粒尺寸法A4.1 這種方法來源于 ARPI 和 Shepherd 通過斷口老分析前奧氏體晶粒尺寸 (參見注腳 11), 碳鋼和合金鋼的滲碳處理也可以用這種方法。A4.2 1 到 10共十種斷口分別對應在 ASTM 的晶粒度。斷口的形狀注明最相近的標準的數(shù)字, 可以插入半個數(shù)字。如果斷口有兩種不同的斷裂圖案,還可以標出兩個數(shù)字。A4.3 試樣可以通過敲打自由端、三點彎曲其它的方法得到。在弄斷之間可以進行刻槽或冷 凍處理以獲得平坦的斷口。其它信息參見 VANDER VOORE(10)A4.4 試樣主要由馬氏體組成。允許適量的殘留碳化物存在。但是其它的相變產(chǎn)物如貝氏體、 珠光體和

44、鐵素體的批量存在會改變斷口形貌, 使方法失效。 馬氏體工具鋼的過度回火也會改 變斷口形貌使評判失效。 方法使用于淬火試樣和輕度回火試樣。 扁平的脆性斷口的結果最為 準確。A4.5 研究表明斷口晶粒尺寸和金相法的結果符合良好。對于大多數(shù)工具鋼來說,斷口晶粒 度的范圍在金相晶粒度 G 的± 1 級。A4.6 斷口法判斷的晶粒度不能小于 10。斷口法判斷的晶粒度大于 1 級不能采用本法。A5.1 對于鍛銅及銅合金,必須按下列程序:A5.1.1 按 E3 準備試樣A5.1.2 比較法應進行對比平面進行腐蝕,如果進行平面腐蝕,參見平面 .A5.1.3 晶粒尺寸應表示為平均晶粒直徑,單位mm 。

45、A5.1.4 混合晶粒尺寸 (測試方法參見 E1181)經(jīng)常在熱加工金屬中出現(xiàn)。 應該表示為面積百 分數(shù)和直徑,比如, 50 0.015mm 和 50 0.070mm.A5.1.5 為了符合晶粒尺寸特定值的大小晶粒尺寸 計算或觀測值范圍大于 0.055mm 最近的倍數(shù) 0.005A6 特殊情況的應用A6.1 不同的金屬和材料行業(yè)有許多不同的晶粒尺寸測量的特定方法。本表標準列出了方法 并不意味著那些特定的方法被取消, 只要經(jīng)驗證明相應的方法能夠滿足特定的使用情況。 但 是強烈推薦應用 15 節(jié)列出的統(tǒng)計程序來處理這些傳統(tǒng)方法產(chǎn)生的數(shù)據(jù)以確認它們的置信區(qū) 間能夠符合現(xiàn)有的需求。A6.2 這些特定方法產(chǎn)生的數(shù)據(jù)并不能方便地與表 4 重的常用尺寸范圍相對應。這些可以通 過當場與使用場合的固有的平均值或在長期使用中獲得的平均值相比較來判斷。 但是強烈推 薦這些方法在初次使用前應廣泛論證并轉換成相應的 ASTM 晶粒度。當晶粒度是由截線法 或面積法得來的,直接就表明其 ASTM 晶粒度。如果使通過表 4 或附錄 A1、 A2 轉換而來 的,應說明相當于 ASTM 晶粒度 No.x。A6.3 舉例:A6.3.1 Snyder 和 Graff 程

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