生物質(zhì)操作規(guī)程

1、生物質(zhì)化驗(yàn)操作規(guī)程一. 采樣：固體燃料與液體或氣體燃料相比，最大的特點(diǎn)是組成的不均勻性。因此，欲采取有代表性的固體試樣，一方面應(yīng)取得足夠數(shù)量的試樣；另一方面要科學(xué)地確定采樣地點(diǎn)。1.固體混合物料采樣要遵循的一些基本原則：采樣必須是隨機(jī)的，不要施加任何人為意志。采樣次數(shù)即采取的子樣數(shù)要足夠多。每次采取的子樣質(zhì)量要基本接近。每次采出的物樣質(zhì)量與被采物整個質(zhì)量之比是很小的。采樣器具要符合被采物料的要求。采樣時，應(yīng)在采樣點(diǎn)0.4m深以下采集。采樣鏟寬度約250mm，長度約300mm。燃料采樣時，只要遵循上面采樣的基本原則，就可采到有代表性的物樣。2.人工在燃料堆上采取物樣的方法在燃料堆上一般不易采到有

2、代表性的物樣，特別是龐大燃料堆上的采樣。因此，選用時要十分慎重，并嚴(yán)格按照以下操作進(jìn)行。首先要估算被采燃料堆的大致燃料量，然后估算應(yīng)采的最少子樣數(shù)目。子樣點(diǎn)的布置，依據(jù)燃料堆形狀將子樣點(diǎn)分布在燃料堆的頂部（距頂面0.5mm）、底部（距地面0.5m）和中部(頂部到底部的中央)根據(jù)大致估算的頂部、底部、和中部的周長按比例分配子樣數(shù)。根據(jù)已確定的子樣數(shù)依據(jù)“均勻布點(diǎn)”的原則，按等距離或等弧度布置子樣點(diǎn)。采樣時，先除去0.2m的表層物料后，用尖鍬采樣。通常燃料堆的坡度大，當(dāng)除去表層物料時，上方的大塊物料容易滾落下來，如遇到這種情況，則應(yīng)徹底清除掉。一旦采樣結(jié)束，拴好標(biāo)簽。標(biāo)簽的內(nèi)容包括煤品種、礦名、采

3、樣日期等。將附有標(biāo)簽的物樣迅速送往化驗(yàn)室。二制樣制樣四個環(huán)節(jié)原始物樣數(shù)量大，顯然不能全部用來化驗(yàn)，但也不允許隨便從中取一小部分用來化驗(yàn)，而是需要進(jìn)行科學(xué)地縮制?？s制包括篩分、破碎、摻合、縮分四個環(huán)節(jié)，分析物樣是用原始物樣經(jīng)上述四個環(huán)節(jié)反復(fù)操作制成的。1. 篩分為了使物樣破碎到必要的粒度，必須用各種篩孔的篩子進(jìn)行篩分，過篩后，凡是未通過篩子的大粒度物樣都要重新破碎，直到全部通過篩子為止。2. 破碎為減輕工作量，可采用機(jī)械方法。破碎與縮分可結(jié)合進(jìn)行。3. 摻合為使縮分后的物樣具有充分的代表性，因而每次縮分前都應(yīng)將物樣加以摻合。摻合方法為堆錐法，將煤一鏟一鏟的鏟在鋼板上，堆成一個圓錐體（每鏟都要從錐

4、頂自上向下灑落）堆錐工作應(yīng)重復(fù)進(jìn)行三次。4. 縮分堆錐結(jié)束后，用圓鐵板將錐體壓成扁圓臺，再用十字架縮分器將扁圓體分成四個相等的扇形體，棄去對角的兩個扇形體，余下的兩個繼續(xù)進(jìn)行摻合、縮分，直至于粒度相適應(yīng)的質(zhì)量為止，此法稱為四分法。除此之外，也常用分樣器進(jìn)行縮分。物樣的制備步驟1. 物樣粒度大于25mm時，無論物量為多少，都需破碎使其全部通過25mm的方孔篩，摻合均勻后，用堆錐四分法縮分出不少于60kg的物樣。2. 將縮分出的不少于60kg的物樣繼續(xù)破碎，使之全部通過13mm的方孔篩，摻合均勻后，用相應(yīng)的二分器縮分出不少于15kg的物樣。若需進(jìn)行全水分測定，則可從留樣中用九點(diǎn)采樣法取出部分煤樣。

5、3. 將縮分出的不少于15kg的物樣繼續(xù)破碎，使之全部通過6mm的方孔篩，摻合均勻后，用相應(yīng)的二分器縮分出不少于7.5kg的物樣。若需定全水分，則可從留樣中用九點(diǎn)采樣法取出部分物樣。4. 將縮分出的不少于7.5kg的物樣繼續(xù)破碎，使之全部通過3mm的方孔篩，摻合均勻后，用相應(yīng)的二分器縮分出不少于3.75kg的物樣。如使它全部通過了3mm的圓孔篩，則可用二分器直接縮分出不少于100g和不少于500g的物樣，分別用于制備分析用物樣和作為存查物樣。三、表面水分的測定取物樣250g，倒入方形淺盤中，稱準(zhǔn)至0.5g。將試樣攤平，厚度不超過25mm，放在8090攝氏度的鼓風(fēng)恒溫箱中干燥2h，然后在室溫下進(jìn)

6、行自然干燥，并經(jīng)常攪拌，每過1h，稱重一次。當(dāng)質(zhì)量變化不超過出前次稱重的0.1%時，可認(rèn)為干燥完全。測定結(jié)果。公式為：（烘干前總重烘干后總重）/250*100四、全水的測定稱取粒度小于6mm的物樣10g（稱準(zhǔn)至0.01g）平攤在稱量瓶中，打開瓶蓋，放入鼓風(fēng)并加熱到105110攝氏度的干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下干燥2h,稱量并進(jìn)行檢查性干燥試驗(yàn)。公式為：（烘干前總重烘干后總重）/10*100測定物樣中全水分應(yīng)注意的事項(xiàng)：1.測定全水分最關(guān)鍵的是保持物樣的全部水分，不允許有損失。2.采取的全水分物樣應(yīng)保存在密封良好的容器內(nèi)，并存放在陰涼干燥的地方3.制樣速度要快，最好用密封式破碎機(jī)4.制備全水分物樣時

7、，要求粒度不應(yīng)過小，若需用粒度小的煤樣，則選用密封式破碎機(jī)制樣，或采用兩步法進(jìn)行水分測定5.測定全水分前，應(yīng)仔細(xì)檢查盛物樣容器的情況，然后擦凈稱量，并與標(biāo)簽上注明的情況逐一核對。6.全水分送至化驗(yàn)室后應(yīng)立即測定。7.在稱取煤樣前，應(yīng)將密封容器中的物樣混合至少一分鐘后在稱量。8.全水分是規(guī)范性的測定項(xiàng)目，因此要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定要求進(jìn)行操作。9測定顆粒度為13mm物樣的全水分時，干燥后的淺盤要立即趁熱稱量。五、制樣取100g3mm的物樣，倒入方盤中攤平，放在7080攝氏度的鼓風(fēng)恒溫箱內(nèi)干燥，當(dāng)質(zhì)量變化不超過出前次稱重的0.1%時，可認(rèn)為干燥完全，烘干后用粉碎機(jī)粉碎，將粉碎至粒度小于0.2mm的

8、物樣裝入試樣瓶內(nèi)待用。六、固有水分的測定稱取粒度小于0.2mm的物樣1g（稱準(zhǔn)至0.0001g）平攤在稱量瓶中，打開瓶蓋，放入鼓風(fēng)并加熱到145攝氏度的干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下干燥7分鐘。根據(jù)公式算出固水。公式為：（烘干前總重烘干后總重）*100另外在沒有條件直接做全水的情況下，也可直接通過表面水分和固有水分的數(shù)值計(jì)算出全水分公式如下：（100表面水分）/100*固有水分+表面水分七、發(fā)熱量的測定：稱取粒度小于0.2mm的物樣1g（稱準(zhǔn)至0.0001g）平攤在石英坩堝中，在氧彈架上安裝好點(diǎn)火絲、棉線，把裝有物樣的石英坩堝放在坩堝架上，將棉線埋入煤樣中，向氧彈中注入10ml蒸餾水扣緊氧彈帽，氧氣瓶

9、調(diào)壓3MPa,給氧彈充氧30秒，將氧彈裝入量熱儀內(nèi)筒中，打開量熱儀開關(guān)，把已測出的全水分、固有水分輸入，按試驗(yàn)鍵開始試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)束后，量熱儀自動顯示結(jié)果。八、灰分的測定稱取粒度小于0.2mm的物樣1g（稱準(zhǔn)至0.0001g）平攤在瓷舟中，記錄重量。把馬弗爐煙囪打開，這時自動進(jìn)入“進(jìn)程0”升溫到850攝氏度，自動進(jìn)入“進(jìn)程1”保持850攝氏度溫度，準(zhǔn)備試驗(yàn)，打開爐門，將放有物樣的瓷舟緩慢地推入馬弗爐邊緣，物樣灰化，按鍵進(jìn)入進(jìn)程2，當(dāng)物樣不再冒煙時，快速地把煤樣推入爐內(nèi)熾熱部位，送完試樣，關(guān)上爐門按進(jìn)程3，升溫至815攝氏度時自動進(jìn)入進(jìn)程4，在爐溫815攝氏度下進(jìn)行灼燒40分鐘，音響提示，打開爐門

10、把物樣從爐中取出。待涼，稱其重量，計(jì)算結(jié)果，公式如下：（灼燒后質(zhì)量空瓷舟質(zhì)量）*100測定灰分時應(yīng)注意的事項(xiàng)：1.高溫爐，通風(fēng)要良好，爐后面安裝的煙囪一定要打開。2.熱電偶位置要正確。熱電偶不要緊貼爐底，應(yīng)與爐底有2030mm的距離，熱電偶套有保護(hù)管，防止熱端受腐蝕，3.瓷舟在爐膛內(nèi)位置要合適，同時對多個樣品進(jìn)行快速測定灰分時，應(yīng)注意各瓷舟都處在預(yù)先確定好的恒溫區(qū)域內(nèi)，以保證溫度的一致性。4.物樣要完全灰化，物樣灰化除了爐內(nèi)有充分的空氣外，還要求稱好樣品后，輕輕振動瓷舟，使物樣鋪平攤開九、揮發(fā)分的測定稱取粒度小于0.2mm的物樣1g（稱準(zhǔn)至0.0001g）平攤在坩堝中，記錄重量。將坩堝放置在坩

11、堝架上，將馬弗爐的煙囪關(guān)閉，按鍵選擇揮發(fā)分功能，再按確定鍵啟動試驗(yàn)，自動進(jìn)入進(jìn)程0，升溫至920攝氏度，音響提示，自動進(jìn)入進(jìn)程1保持920攝氏度爐溫等待試驗(yàn)，試驗(yàn)開始迅速將放有坩堝的架子送入爐內(nèi)，立即關(guān)上爐門，這時爐溫迅速下降，按鍵進(jìn)入進(jìn)程2，在3分鐘內(nèi)，爐溫恢復(fù)到890910攝氏度，3分鐘時間到音響提示，如果3分鐘內(nèi)沒有恢復(fù)到890910攝氏度，此試驗(yàn)作廢，自動進(jìn)入進(jìn)程3爐溫保持890910攝氏度，從按鍵起準(zhǔn)確加入7分鐘，加熱時間包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)，試驗(yàn)完成時音響提示，打開爐門，從爐中取出坩堝架，冷卻后稱量，計(jì)算結(jié)果，公式如下：（灼燒前重量灼燒后重量）*100固有水分十、固定碳物樣測過揮發(fā)分后，殘留物稱為焦渣。試樣燃燒后，物樣中的灰分轉(zhuǎn)入焦渣中，焦渣質(zhì)量減去灰分質(zhì)量，就是固定碳質(zhì)量，公式如下：100固有水分揮發(fā)分灰分十一、黏結(jié)性焦渣特征按以下標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行區(qū)分1. 粉狀：全部呈粉狀，沒有互相黏著的顆粒2. 黏結(jié)：以手指輕壓即成粉狀或基本上是粉狀3. 弱黏結(jié)：用手指輕壓即碎成小塊4. 不熔融黏結(jié)：手指用力壓才能裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤5. 不膨脹熔融黏