還原性糖的測定ppt課件

1、糖類物質(zhì)的測定糖類物質(zhì)的測定 p69第一節(jié)第一節(jié) 概述概述(一定義和分類一定義和分類 碳水化合物統(tǒng)稱為糖類，是由碳、氫、氧碳水化合物統(tǒng)稱為糖類，是由碳、氫、氧三種元素組成的一大類化合物。三種元素組成的一大類化合物。 糖糖+蛋白質(zhì)蛋白質(zhì)糖蛋白糖蛋白 糖糖+脂肪脂肪糖脂糖脂 碳水化合物存在于各種食品的原料中碳水化合物存在于各種食品的原料中特別是植物性原料中。特別是植物性原料中。 作為食品工業(yè)的主要原料和輔助資料。作為食品工業(yè)的主要原料和輔助資料。 在各種食品中存在方式和含量不一。在各種食品中存在方式和含量不一。 糖分為單糖、雙糖、多糖。糖分為單糖、雙糖、多糖。有效碳水化合物有效碳水化合物人體能消化

2、利用的單人體能消化利用的單糖、雙糖、多糖中的淀粉。糖、雙糖、多糖中的淀粉。無效碳水化合物無效碳水化合物多糖中的纖維素、半多糖中的纖維素、半纖維素、果膠等不能被人體消化利用的。纖維素、果膠等不能被人體消化利用的。這些無效碳水化合物能促進腸道蠕動這些無效碳水化合物能促進腸道蠕動(二二)、食品中糖類物質(zhì)的測定方法、食品中糖類物質(zhì)的測定方法相對密度法相對密度法折光法折光法旋光法旋光法物理法物理法 物理法物理法 化學(xué)法化學(xué)法 色譜法色譜法分量法分量法 酶法酶法-半乳糖脫氫酶半乳糖脫氫酶酶酶 法法葡萄糖氧化酶葡萄糖氧化酶測定果膠、膳食纖維測定果膠、膳食纖維 直接滴定法法直接滴定法法 (改良的蘭改良的蘭愛農(nóng)

3、法愛農(nóng)法 高錳酸鉀法高錳酸鉀法 薩氏法薩氏法 3，5二硝基水楊二硝基水楊酸酸 酚酚硫酸法硫酸法 蒽酮法蒽酮法 半胱氨酸半胱氨酸咔唑法咔唑法化學(xué)法化學(xué)法復(fù)原糖法復(fù)原糖法碘量法碘量法比色法比色法第二節(jié)第二節(jié) 可溶性糖類的測定可溶性糖類的測定一、可溶性糖類的提取和廓清一、可溶性糖類的提取和廓清 食品中可溶性糖類通常是指葡萄糖、果糖等游離單糖食品中可溶性糖類通常是指葡萄糖、果糖等游離單糖及蔗糖等低聚糖。普通須將樣品磨碎、浸漬成溶液提取及蔗糖等低聚糖。普通須將樣品磨碎、浸漬成溶液提取液，經(jīng)過濾后再測定。液，經(jīng)過濾后再測定。一提取一提取1. 常用的提取劑有水及乙醇溶液。常用的提取劑有水及乙醇溶液。 2.

4、提取液制備的原那么提取液制備的原那么 取樣量與稀釋倍數(shù)確實定取樣量與稀釋倍數(shù)確實定,使使(0.53.5mg / ml)。 含脂肪的食品，須經(jīng)脫脂后再用水提取。含脂肪的食品，須經(jīng)脫脂后再用水提取。 含有大量淀粉、糊精及蛋白質(zhì)的食品，用乙醇溶液含有大量淀粉、糊精及蛋白質(zhì)的食品，用乙醇溶液提取。提取。 含酒精和二氧化碳的液體樣品，應(yīng)先除酒精、含酒精和二氧化碳的液體樣品，應(yīng)先除酒精、CO2。 提取過程如用水提取，還要參與提取過程如用水提取，還要參與HgCl2, 防低聚糖防低聚糖被酶水解。被酶水解。中性醋酸鉛中性醋酸鉛【Pb(CH3COO)23H2O】乙酸鋅和亞鐵氫化鉀溶液乙酸鋅和亞鐵氫化鉀溶液硫酸銅和

5、氫氧化鈉溶液硫酸銅和氫氧化鈉溶液還有堿性醋酸鉛、還有堿性醋酸鉛、氫氧化鋁溶液、活性炭等。氫氧化鋁溶液、活性炭等。二二 提取液的廓清提取液的廓清1. 常用廓清劑要符合三點要求。常用廓清劑要符合三點要求。2. 常用廓清劑的種類常用廓清劑的種類廓清劑符合三點要求廓清劑符合三點要求o1 1、能較完全的去除干擾物質(zhì)、能較完全的去除干擾物質(zhì)o2 2、不吸附或沉淀被測糖分，也不改動被測糖、不吸附或沉淀被測糖分，也不改動被測糖分分 的理化性質(zhì)的理化性質(zhì)o3 3、過剩的廓清劑應(yīng)不干擾后面分析操作或應(yīng)、過剩的廓清劑應(yīng)不干擾后面分析操作或應(yīng)易于除掉。易于除掉。3.3.廓清劑的用量廓清劑的用量 用量必需適當(dāng)，太少，達(dá)

6、不到廓清的目的，用量必需適當(dāng)，太少，達(dá)不到廓清的目的，太多，會使分析結(jié)果產(chǎn)生誤差。太多，會使分析結(jié)果產(chǎn)生誤差。 普通先向樣液中參與普通先向樣液中參與1 13 ml 3 ml 廓清劑，充分廓清劑，充分混合后靜置。混合后靜置。二、二、 復(fù)原糖的測定復(fù)原糖的測定 根據(jù)糖分的復(fù)原性的測定方法叫復(fù)原糖法。根據(jù)糖分的復(fù)原性的測定方法叫復(fù)原糖法。一堿性銅鹽法一堿性銅鹽法 直接滴定法是直接滴定法是GBGB法法 1. 1. 原理：將一定量的堿性酒石酸銅甲、乙原理：將一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合，立刻生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀；液等量混合，立刻生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀； 這種沉淀很快與酒石酸鉀反響，生成深藍(lán)

7、這種沉淀很快與酒石酸鉀反響，生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。 在加熱條件下，以次甲基藍(lán)作為指示劑，在加熱條件下，以次甲基藍(lán)作為指示劑，用樣液滴定，樣液中的復(fù)原糖與酒石酸鉀鈉銅反響，用樣液滴定，樣液中的復(fù)原糖與酒石酸鉀鈉銅反響，生成紅色的氧化亞銅沉淀；生成紅色的氧化亞銅沉淀； 這種沉淀與亞鐵氰化鉀絡(luò)合成可溶的無這種沉淀與亞鐵氰化鉀絡(luò)合成可溶的無色絡(luò)合物；二價銅全部被復(fù)原后，稍過量的復(fù)原糖色絡(luò)合物；二價銅全部被復(fù)原后，稍過量的復(fù)原糖把次甲基藍(lán)復(fù)原，溶液由蘭色變?yōu)闊o色，即為滴定把次甲基藍(lán)復(fù)原，溶液由蘭色變?yōu)闊o色，即為滴定終點；終點； 根據(jù)樣液耗費量可計算出復(fù)原糖含

8、量。根據(jù)樣液耗費量可計算出復(fù)原糖含量。Cu2+ + 復(fù)原糖復(fù)原糖 Cu+計算復(fù)原糖的量有兩種方法：計算復(fù)原糖的量有兩種方法：1. 用知濃度的葡萄糖規(guī)范溶液標(biāo)定的方用知濃度的葡萄糖規(guī)范溶液標(biāo)定的方 法。法。2. 利用經(jīng)過實驗編制出的復(fù)原糖檢索表來計算。利用經(jīng)過實驗編制出的復(fù)原糖檢索表來計算。 在測定過程中要嚴(yán)厲遵守標(biāo)定或制表時所規(guī)在測定過程中要嚴(yán)厲遵守標(biāo)定或制表時所規(guī)定的操作條件，如熱源強度定的操作條件，如熱源強度(電爐功率電爐功率)、錐形、錐形瓶規(guī)格、加熱時間、滴定速度等。瓶規(guī)格、加熱時間、滴定速度等。 2.適用范圍及特點 本法又稱快速法，它是在藍(lán)一愛農(nóng)容量法根底上開展起來的，其特點是試劑用量

9、少，操作和計算都比較簡便、快速，滴定終點明顯。 適用于各類食品中復(fù)原糖的測定。但測定醬油、深色果汁等樣品時，因色素干擾，滴定終點經(jīng)常模糊不清，影響準(zhǔn)確性。 本法是國家規(guī)范分析方法。 3.試劑試劑 p68 堿性酒石酸銅甲液：硫酸銅堿性酒石酸銅甲液：硫酸銅+次甲基藍(lán)次甲基藍(lán) 堿性酒石酸銅乙液：酒石酸鉀鈉堿性酒石酸銅乙液：酒石酸鉀鈉 + NaOH + 亞鐵氰化鉀亞鐵氰化鉀 乙酸鋅溶液乙酸鋅溶液 亞鐵氰化鉀溶液亞鐵氰化鉀溶液 葡萄糖規(guī)范溶液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)葡萄糖規(guī)范溶液：準(zhǔn)確稱取經(jīng) 98 100 枯燥至恒重枯燥至恒重的無水葡萄糖的無水葡萄糖1.0000g，加水溶解后移入，加水溶解后移入1000 m1容量瓶

10、容量瓶中，參與中，參與5m1鹽酸鹽酸(防止微生物生長防止微生物生長)。廓清劑廓清劑 4.測定方法 樣品處置 取適量樣品，按本章第二節(jié)中的原那么對樣品進展提取，提取液移入250 m1 容量瓶中，漸漸參與 5 m1乙酸鋅溶液和 5 m1亞鐵氰化鉀溶液，加水至刻度，搖勻后靜置 30分鐘。用枯燥濾紙過濾，棄初濾液，搜集濾液備用。 堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定 準(zhǔn)確汲取堿性酒石酸銅甲液和乙液各準(zhǔn)確汲取堿性酒石酸銅甲液和乙液各 5ml，置于，置于250 ml 錐形瓶中，加水錐形瓶中，加水10ml，加玻璃珠，加玻璃珠3粒。從滴定管粒。從滴定管滴加約滴加約9ml葡萄糖規(guī)范溶液，加熱使其在葡萄糖

11、規(guī)范溶液，加熱使其在2分鐘內(nèi)沸騰，分鐘內(nèi)沸騰，準(zhǔn)確沸騰準(zhǔn)確沸騰30秒鐘，趁熱以每秒鐘，趁熱以每2秒秒1滴的速度繼續(xù)滴加葡萄滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖規(guī)范溶液，直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點。糖規(guī)范溶液，直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點。 記錄耗費葡萄糖規(guī)范溶液的總體積。平行操作記錄耗費葡萄糖規(guī)范溶液的總體積。平行操作3次，次，取其平均值。取其平均值。 F = VF10ml 堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄 糖的糖的質(zhì)量質(zhì)量, mg;葡萄糖規(guī)范溶液的濃度葡萄糖規(guī)范溶液的濃度, mgml；V標(biāo)定時耗費葡萄糖規(guī)范溶液的總體積，標(biāo)定時耗費葡萄糖規(guī)范溶液的總體積，ml。 樣品溶液預(yù)測樣品溶液預(yù)測

12、汲取堿性灑石酸銅甲液及乙液各汲取堿性灑石酸銅甲液及乙液各5.00ml，置，置于于250m1錐形瓶中，加水錐形瓶中，加水10 ml加玻璃珠加玻璃珠3粒，粒，加熱使其在加熱使其在2分鐘內(nèi)至沸，準(zhǔn)確沸騰分鐘內(nèi)至沸，準(zhǔn)確沸騰30秒鐘，趁秒鐘，趁熱以先快后慢的速度從滴定管中滴加樣品溶液，熱以先快后慢的速度從滴定管中滴加樣品溶液，滴定時要一直堅持溶液呈沸騰形狀。待溶液藍(lán)色滴定時要一直堅持溶液呈沸騰形狀。待溶液藍(lán)色變淺時以每變淺時以每2秒秒1滴的速度滴定，直至溶液藍(lán)滴的速度滴定，直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點。記錄樣品溶液耗費的體積。色剛好褪去為終點。記錄樣品溶液耗費的體積。 樣品溶液測定樣品溶液測定 汲取堿性

13、灑石酸銅甲液及乙液各汲取堿性灑石酸銅甲液及乙液各 5.00 ml，置于，置于250 ml 錐形瓶中，加玻璃珠錐形瓶中，加玻璃珠3粒，從滴定管中參與比粒，從滴定管中參與比預(yù)測時樣品溶液耗費總體積少預(yù)測時樣品溶液耗費總體積少1 ml 的樣品溶液，加的樣品溶液，加熱使其在熱使其在2分鐘內(nèi)沸騰，準(zhǔn)確沸騰分鐘內(nèi)沸騰，準(zhǔn)確沸騰30秒鐘，趁熱以每秒鐘，趁熱以每2秒秒1滴的速度繼續(xù)滴加樣液，直至藍(lán)色剛好褪去為滴的速度繼續(xù)滴加樣液，直至藍(lán)色剛好褪去為終點。終點。記錄耗費樣品溶液的總體積。同法平行操作記錄耗費樣品溶液的總體積。同法平行操作3份，取份，取平均值。平均值。牛奶中復(fù)原性糖的測定Mnsy05.swf 6闡

14、明與討論闡明與討論 此法測得的是總復(fù)原糖量。此法測得的是總復(fù)原糖量。 在樣品處置時，不能用銅鹽作為廓清劑，以在樣品處置時，不能用銅鹽作為廓清劑，以免樣液中引入免樣液中引入Cu2+，得到錯誤的結(jié)果。，得到錯誤的結(jié)果。 堿性酒石酸銅甲液和乙液應(yīng)分別儲存，用時堿性酒石酸銅甲液和乙液應(yīng)分別儲存，用時才混合，否那么酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物長期在才混合，否那么酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物長期在堿性條件下會漸漸分解析出氧化亞銅沉淀，堿性條件下會漸漸分解析出氧化亞銅沉淀，使試劑有效濃度降低。使試劑有效濃度降低。 滴定必需在沸騰條件下進展，其緣由一是可滴定必需在沸騰條件下進展，其緣由一是可以加快復(fù)原糖與以加快復(fù)原糖與Cu2+的

15、反響速度；二是次甲的反響速度；二是次甲基藍(lán)變色反響是可逆的，復(fù)原型次甲基藍(lán)遇空基藍(lán)變色反響是可逆的，復(fù)原型次甲基藍(lán)遇空氣中氧時又會被氧化為氧化型。此外，氧化亞氣中氧時又會被氧化為氧化型。此外，氧化亞銅也極不穩(wěn)定，易被空氣中氧所氧化。堅持反銅也極不穩(wěn)定，易被空氣中氧所氧化。堅持反響液沸騰可防止空氣進入，防止次甲基藍(lán)和氧響液沸騰可防止空氣進入，防止次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化而添加耗糖量。化亞銅被氧化而添加耗糖量。 平行實驗樣液耗費量相差不應(yīng)超越平行實驗樣液耗費量相差不應(yīng)超越0.1ml 。GB/T 5009.72019 1. 直接滴定法先標(biāo)定再測定直接滴定法先標(biāo)定再測定 2. 高錳酸鉀法高錳酸鉀法粗纖

16、維的測定粗纖維的測定 P58o粗纖維是植物性食品的主要成分之一，廣泛存粗纖維是植物性食品的主要成分之一，廣泛存在于各種植物體內(nèi)?；瘜W(xué)上不是單一組分，是在于各種植物體內(nèi)?；瘜W(xué)上不是單一組分，是混合物?；旌衔?。o1. 粗纖維粗纖維主要成分是纖維素、半纖維素、主要成分是纖維素、半纖維素、木質(zhì)素及少量含木質(zhì)素及少量含N物。集中存在于谷類的麩、物。集中存在于谷類的麩、糠、秸桿、果蔬的表皮等處。糠、秸桿、果蔬的表皮等處。o 對稀酸、稀堿難溶，人體不能消化利用的部對稀酸、稀堿難溶，人體不能消化利用的部分。分。纖維素纖維素構(gòu)成植物細(xì)胞壁的主要成分，是葡萄糖聚構(gòu)成植物細(xì)胞壁的主要成分，是葡萄糖聚合物，由合物，由

17、1，4糖苷鍵銜接，人類及大多數(shù)動物利用糖苷鍵銜接，人類及大多數(shù)動物利用它的才干很低。不溶于水，但能吸水。它的才干很低。不溶于水，但能吸水。o半纖維素半纖維素一種混合多糖，不溶于水而溶于一種混合多糖，不溶于水而溶于堿、稀酸加熱比纖維素易水解，水解產(chǎn)物有木堿、稀酸加熱比纖維素易水解，水解產(chǎn)物有木糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖等。糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖等。o膳食纖維膳食纖維(食物纖維食物纖維) 它是指食品中不能被人體消它是指食品中不能被人體消化酶所消化的多糖類和木質(zhì)素的總和。它包括纖維素、化酶所消化的多糖類和木質(zhì)素的總和。它包括纖維素、半纖維素、戊聚糖、本質(zhì)素、果膠、樹膠等，至于能半纖維素、戊聚

18、糖、本質(zhì)素、果膠、樹膠等，至于能否應(yīng)包括作為添加劑添加的某些多糖否應(yīng)包括作為添加劑添加的某些多糖(羧甲基纖維素、羧甲基纖維素、藻酸丙二醇等藻酸丙二醇等)還無定論。還無定論。o膳食纖維比粗纖維更能客觀、準(zhǔn)確地反映食物的可利膳食纖維比粗纖維更能客觀、準(zhǔn)確地反映食物的可利用率，因此有逐漸取代粗纖維目的的趨勢。用率，因此有逐漸取代粗纖維目的的趨勢。o 一、粗纖維的測定一、粗纖維的測定(一稱量法一稱量法1.原理原理 在熱的稀硫酸作用下，樣品中的糖、淀粉、果在熱的稀硫酸作用下，樣品中的糖、淀粉、果膠等物質(zhì)經(jīng)水解而除去，再用熱的氫氧化鉀處置，膠等物質(zhì)經(jīng)水解而除去，再用熱的氫氧化鉀處置，使蛋白質(zhì)溶解、脂肪皂化

19、而除去。然后用乙醇和使蛋白質(zhì)溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚處置以除去單寧、色素及剩余的脂肪，所得乙醚處置以除去單寧、色素及剩余的脂肪，所得的殘渣即為粗纖維，如其中含有無機物質(zhì)，可經(jīng)的殘渣即為粗纖維，如其中含有無機物質(zhì)，可經(jīng)灰化后扣除?；一罂鄢]食子酸沒食子酸3，4，5三三羥基苯甲酸羥基苯甲酸COOHOHOHHO單寧單寧 鞣質(zhì)，具有多元酚基和羧基的有機物鞣質(zhì)，具有多元酚基和羧基的有機物質(zhì)。包括：水解類產(chǎn)生沒食子酸質(zhì)。包括：水解類產(chǎn)生沒食子酸 縮合類產(chǎn)生焦性沒食子酸、焦兒茶酚縮合類產(chǎn)生焦性沒食子酸、焦兒茶酚2適用范圍及特點適用范圍及特點該法操作簡便、迅速，適用于各類食品，是該法操作簡便

20、、迅速，適用于各類食品，是運用最廣泛的經(jīng)典分析法。目前，我國的食品成運用最廣泛的經(jīng)典分析法。目前，我國的食品成分表中分表中“纖維一項的數(shù)據(jù)都是用此法測定的，纖維一項的數(shù)據(jù)都是用此法測定的，但該法測定結(jié)果粗糙，重現(xiàn)性差。由于酸堿處置但該法測定結(jié)果粗糙，重現(xiàn)性差。由于酸堿處置時纖維成分會發(fā)生不同程度的降解，使測得值與時纖維成分會發(fā)生不同程度的降解，使測得值與纖維的實踐含量差別很大，這是此法的最大缺陷。纖維的實踐含量差別很大，這是此法的最大缺陷。北京福德泰和科技北京福德泰和科技產(chǎn)品型號：意大利產(chǎn)品型號：意大利VELP 原產(chǎn)地：意大利原產(chǎn)地：意大利 產(chǎn)品稱號：產(chǎn)品稱號： 纖維素測定儀纖維素測定儀 二纖維素測定儀法二纖維素測定儀法意大利意大利 CSF6+GDE型型測定儀采用酶方法模擬人和動物消化道天然化學(xué)反響進測定儀采用酶方法模擬人和動物消化道天然化學(xué)反響進展檢測。主要用于檢測食品中的總體、可溶、不溶膳食展檢測。主要用于檢測食品中的總體、可溶、不溶膳食纖維。美國官方分析化學(xué)協(xié)會纖維。美國官方分析化學(xué)協(xié)會AOAC指定檢測方法。指定檢測方法。 膳食纖維素測定儀膳食纖維素測定儀二、不溶性膳食纖維的測定二、不溶性膳食纖維的測定 1原理 樣品經(jīng)熱的中性洗滌劑浸煮后，