化妝品生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)

1、化裝品生產(chǎn)工藝根底六混合速度分散相加人的速度和機械攪拌的快慢對乳化效果十分重要,可以形成內(nèi)相 完全分散的良好乳化體系,也可形成乳化不好的混合乳化體系,后者主要是內(nèi) 相加得太快和攪拌效力差所造成.乳化操作的條件影響乳化體的稠度、粘度和 乳化穩(wěn)定性.研究說明,在制備 O/W型乳化體時,最好的方法是在劇烈的持續(xù) 攪拌下將水相參加油相中,且高溫混合較低溫混合好.在制備W/O型乳化體時,建議在不斷攪拌下,將水相慢慢地加到油相中 去,可制得內(nèi)相粒子均勻、穩(wěn)定性和光澤性好的乳化體.對內(nèi)相濃度較高的乳化體系,內(nèi)相參加的流速應(yīng)該比內(nèi)相濃度較低的乳化體系為慢.采用高效的乳 化設(shè)備較攪拌差的設(shè)備在乳化時流速可以快一

2、些.但必須指出的是,由于化裝晶組成的復(fù)雜性,配方與配方之間有時差異很 大,對于任何一個配方,都應(yīng)進(jìn)行加料速度試驗,以求最正確的混合速度,制得 穩(wěn)定的乳化體.七溫度限制制備乳化體時,除了限制攪拌條件外,還要限制溫度,包括乳化時與乳化 后的溫度.由于溫度對乳化劑溶解性和固態(tài)油、脂、蠟的熔化等的影響,乳化時溫度 限制對乳化效果的影響很大.如果溫度太低,乳化劑溶解度低,且固態(tài)油、 脂、蠟未熔化,乳化效果差；溫度太高,加熱時間長,冷卻時間也長,浪費能 源,加長生產(chǎn)周期.一般常使油相溫度限制高于其熔點10-15C,而水相溫度那么稍高于油相溫度.通常膏霜類在 7595 C條件下進(jìn)行乳化.最好水相加熱至901

3、00C ,維持20min滅菌,然后再冷卻到70-80C進(jìn)行 乳化.在制備 W/O型乳化體時,水相溫度高一些,此時水相體積較大,水相分 散形成乳化體后,隨著溫度的降低,水珠體積變小,有利于形成均勻、細(xì)小的顆粒.如果水相溫度低于油相溫度,兩相混合后可能使油相固化油相熔點較高時,影響乳化效果.冷卻速度的影響也很大,通常較快的冷卻能夠獲得較細(xì)的顆粒.當(dāng)溫度較 高時,由于布朗運動比擬強烈,小的顆粒會發(fā)生相互碰撞而合并成較大的顆 粒；反之,當(dāng)乳化操作結(jié)束后,對膏體馬上進(jìn)行快速冷卻,從而使小的顆粒凍結(jié)住,這樣小顆粒的碰撞、合并作用可減少到最低的程度心但冷卻速度太快, 高熔點的蠟就會產(chǎn)生結(jié)晶,導(dǎo)致乳化劑所生成

4、的保護(hù)膠體的破壞,因此冷卻的 速度最好通過試驗來決定.八香精和防腐劑的參加1香精的參加香精是易揮發(fā)性物質(zhì),并且其組成十分復(fù)雜,在溫度較高時,不但容易損 失掉,而且會發(fā)生一些化學(xué)反響,使香味變化,也可能引起顏色變深.因此一 般化裝品中香精的參加都是在后期進(jìn)行.對乳液類化裝品,一般待乳化已經(jīng)完 成并冷卻至5060c時參加香精.如在真空乳化鍋中加香,這時不應(yīng)開啟真空泵,而只維持原來的真空度即 可,吸人香精后攪拌均勻.對敞口的乳化鍋而言,由于溫度高,香精易揮發(fā)損 失,因此加香溫度要限制低些,但溫度過低使香精不易分布均勻.2防腐劑的參加微生物的生存是離不開水的,因此水相中防腐劑的濃度是影響微生物生長 的

5、關(guān)鍵.乳液類化裝品含有水相、油相和外表活性劑,而常用的防腐劑往往是油溶 性的,在水中溶解度較低.有的化裝品制造者,常把防腐劑先參加油相中然后 去乳化,這樣防腐劑在油相中的分配濃度就較大,而水相中的濃度就小.更主 要的是非離子外表活性劑往往也加在油相,使得有更大的時機增溶防腐劑,而 溶解在油相中和被外表活性劑膠束增溶的防腐劑對微生物是沒有作用的,因此 參加防腐劑的最好時機是待油水相混合乳化完畢后 O/W參加,這時可獲得水 中最大的防腐劑濃度.當(dāng)然溫度不能過低,不然分布不均勻,有些固體狀的防腐劑最好先用溶劑溶解后再參加.例如尼泊金酯類就可先用溫?zé)岬囊掖既芙? 這樣加到乳液中能保證分布均勻.配方中如

6、有鹽類,固體物質(zhì)或其他成分,最好在乳化體形成及冷卻后加 入,否那么易造成產(chǎn)品的發(fā)粗現(xiàn)象.(九)粘度的調(diào)節(jié)影響乳化體粘度的主要因素是連續(xù)相的粘度,因此乳化體的粘度可以通過 增加外相的粘度來調(diào)節(jié).對于.O/W型乳化體,可參加合成的或天然的樹膠, 和適當(dāng)?shù)娜榛瘎┤玮浽?鈉皂等.對于 W/0型乳化體,加人多價金屬皂和高熔 點的蠟和樹膠到油相中可增加體系粘度.第二局部雪花膏的生產(chǎn)雪花膏搽在皮膚上會立即消失,與雪在皮膚上融化相似,故而得名.它是 水和硬脂酸在堿的作用下進(jìn)行乳化的產(chǎn)物.生產(chǎn)雪花膏的主要原料為硬脂酸、 堿、水和香精.但為了使其有良好的保濕效果,常常添加甘油、山梨醇、丙二 醇和聚乙二醇等.雪花膏

7、的膏體應(yīng)潔白細(xì)密,無粗顆粒,不刺激皮膚,香氣味 宜人,主要用作潤膚、打粉底和剃須后用化裝品.(一)原料加熱(1)油脂類原料加熱甘油、硬脂酸和單硬脂酸甘油酯投入設(shè)有蒸汽夾套的不 銹鋼加熱鍋內(nèi).總油脂類投入量的體積,應(yīng)占不銹鋼加熱鍋有效容積的70%-80%,例如500L不銹鋼加熱鍋,油脂類原料至少占有 350L體積,這樣受熱面 積可充分利用,加熱升溫速度較快.油脂類原料溶解后硬脂酸相對密度小,浮在上面,甘油相對密度高,沉于 鍋底,硬脂酸和甘油互不相溶,油脂類原料加熱至90-95 C ,維持30min滅菌如果加熱溫度超過110C,油脂色澤將逐漸變黃.夾套加熱鍋蒸汽不能超過規(guī)定 壓力.如果采用耐酸搪瓷

8、鍋加熱,那么熱傳導(dǎo)性差,不僅加熱速度慢,而且熱源 消耗較多.(2)去離子水加熱去離子水和防腐劑尼泊金酯類在另一不銹鋼夾套鍋內(nèi)加熱 至9095 C,加熱鍋裝有簡單渦輪攪拌機,將尼泊金酯類攪拌溶解,維持 30min滅菌,將氫氧化鉀溶液參加水中攪拌均勻,立即開啟鍋底閥門,稀淡的堿水流人乳化攪拌鍋.水溶液中尼泊金酯類與稀淡的堿水接觸,在幾分鐘內(nèi)不 致被水解.如果采用自來水,因含有 Ca2大Mg2+離子,在氫氧化鉀堿性條件下,生成 鈣、鎂的氫氧化合物,是一種絮狀的凝聚懸浮物,當(dāng)放人乳化攪拌鍋時,往往 堵住管道過濾器的網(wǎng)布,致使稀淡堿水不能暢流.因去離子水加熱時和攪拌過程中的蒸發(fā),總計損失約2%-3%,為

9、做到雪花膏制品收得率100%,往往額外多加2%-3%水分,補充水的損失.(二)乳化攪拌和攪拌冷卻1.乳化攪拌(1)乳化攪拌鍋的主要裝置乳化攪拌鍋有夾套蒸汽加熱和溫水循環(huán)回流系統(tǒng),500L乳化攪拌鍋的攪拌槳轉(zhuǎn)速約50r/min較適宜.密閉的乳化攪拌鍋使用無菌壓縮空氣,用于制造完畢 時壓出雪花膏.預(yù)先開啟夾套蒸汽,使乳化攪拌鍋預(yù)熱保溫,目的使放人乳化攪拌鍋的油 脂類原料保持規(guī)定范圍的溫度.(2)油脂加熱鍋操作測量油脂加熱鍋油溫,并做好記錄,開啟油脂加熱鍋底部放料閥門,使開 溫到規(guī)定溫度的油脂經(jīng)過濾器流入乳化攪拌鍋,油脂放完后,即關(guān)閉放油閥 門.(3)攪拌乳化和水加熱鍋操作啟動攪拌機,開啟水加熱鍋底

10、部放水閥門,使水經(jīng)過油脂同一過濾器流入 乳化攪拌鍋,這樣下一鍋制造時,過濾器不致被固體硬脂酸所堵塞,稀淡的堿 溶液放完后,即關(guān)閉放水閥門.應(yīng)十分注意的是：油脂和水加熱鍋的放料管道,都應(yīng)裝設(shè)單相止逆閥.當(dāng) 乳化攪拌鍋用無菌壓縮空氣壓空鍋內(nèi)雪花膏后,可能操作失誤,未將鍋內(nèi)存有0.10.2MPa的壓縮空氣排放,當(dāng)下鍋開啟油或水加熱底部放料閥門時,乳化攪 拌鍋的壓縮空氣將倒流至油或水加熱鍋,使高溫的油或水向鍋外飛濺,造成人 身事故.(4)雪花膏乳液的軸流方向乳化攪拌葉槳與水平線成45安裝在轉(zhuǎn)軸上,葉槳的長度盡可能靠近鍋壁, 使之?dāng)嚢杈鶆蚝吞嵘裏峤粨Q效率.攪拌槳轉(zhuǎn)動方向,應(yīng)使乳液的軸流方向往上 流動,目

11、的使下部的乳液隨時向上沖散上浮的硬脂酸和硬脂酸鉀皂,增強分散 上浮油脂效果.不應(yīng)使乳液的軸流方向往下流動,否那么埋人乳液的攪拌葉槳, 不能將局部上浮的硬脂酸、硬脂酸鉀皂和水混在一起的半透明軟性蠟狀混合物 往下流動分散,此半透明軟性蠟狀物質(zhì)浮在液面,待結(jié)膏后再混入雪花膏中, 必然分散不良,有粗顆粒出現(xiàn).(5)雪花膏乳液與上部攪拌葉槳的位置關(guān)系在攪拌雪花膏乳液時,因乳液旋轉(zhuǎn)流動產(chǎn)生離心力,使鍋壁的液位略高于 轉(zhuǎn)軸中央液位,中央液面下陷.一般應(yīng)使上部攪拌葉槳大局部埋人乳液中,使 離轉(zhuǎn)軸中央的上部攪拌葉槳有局部露出液面,允許中央露出葉槳長度不超過整 個葉槳長度的,在此種情況下不會產(chǎn)生氣泡.待結(jié)膏后,整

12、個攪拌葉槳埋人液 面,當(dāng)58-60C加人香精時,能很好的將香精攪拌均勻.如果上部攪拌葉槳裝置過高,半露半埋于乳液外表,必然將空氣攪人雪花 膏內(nèi),產(chǎn)生氣泡.如果上部攪拌葉槳裝置過低,攪拌葉槳埋人雪花膏乳液外表 超過5cm,待雪花膏結(jié)膏后參加香精,難使香精均勻地分散在雪花膏中,香精 浮于雪花膏外表.2.攪拌冷卻(1)乳化過程產(chǎn)生氣泡在乳化攪拌過程中,因加水時沖擊產(chǎn)生的氣泡浮在液面,空氣泡在攪拌過 程中會逐漸消失,待根本消失后,乳液約 70-80 C ,才能進(jìn)行溫水循環(huán)回流冷 卻.(2)溫水循環(huán)回流冷卻乳液冷卻至7080C,液面空氣泡根本消失,夾套中通人 60c溫水使乳液 逐漸冷卻,用原輸送循環(huán)回流

13、水的溫度,要限制回流水在1-1.5h內(nèi)由60c逐漸下降至40 C ,那么相應(yīng)可以限制雪花膏停止攪拌的溫度在55-57C ,如果限制整個攪拌時間為2h±20min重要的因素是限制回流溫水的溫度.尤其是雪花膏結(jié) 膏后的冷卻過程,應(yīng)維持回流溫水的溫度低于雪花膏的溫度10-15C為準(zhǔn),那么可限制2h內(nèi)使雪花膏到達(dá)需要停止攪拌的溫度.如果是1000kg投料量,那么回流溫水和雪花膏的溫差可限制在 1225C.如果溫差過大,驟然冷卻,勢必使雪花膏變粗.溫差過小,勢必延長攪拌 時間,所以強制溫水回流,在每一階段溫度必須很好限制,一般可用時間繼電 器和二根觸點溫度計自動限制自來水閥門,每根觸點溫度計各

14、限制60 c和40 C回流溫水,或用電子程序限制裝置.此觸點溫度計水銀球浸入溫水桶,開始攪拌半小時后,水泵將 60 C溫水強 制送人攪拌桶夾套回流,30min后,6012觸點溫度計由時間繼電器限制,自動 斷路,并跳至40c觸點溫度計,觸點溫度計的線路與常開繼電器接通,當(dāng)雪花 膏的熱量傳導(dǎo)使溫水的溫度升高時,那么觸點溫度計使繼電器閉合,電磁閥自動 翻開自來水閥門,使水溫下降到 40c時,觸點溫度計斷路,繼電器常開,電磁 閥門自動關(guān)閉自來水閥門,使溫水維持在 40C,回流冷卻水循環(huán)使雪花膏單到 所需的溫度為止,觸點溫度計的溫度可根據(jù)需要加以調(diào)節(jié),維持60c或40c的時間繼電器也可以加以調(diào)整,找到最

15、適宜溫水的溫度范圍和維持此溫度時間的 最正確條件,然后固定操作,采用這種操作方法使雪花膏的細(xì)度和稠度比擬穩(wěn) 定.(3)內(nèi)相硬脂酸顆粒分散情況乳化過程中,內(nèi)相硬脂酸分散成小顆粒,硬脂 酸鉀皂和單硬脂酸甘油酯存在于硬脂酸顆粒的界面膜,乳化攪拌后,硬脂酸許 多小顆粒凝聚在一起,用顯微鏡觀察,尤如一串串的葡萄,隨著不斷攪拌,凝 聚的小顆粒逐漸解聚分散,攪拌冷卻至 61-62C結(jié)膏和61c以下,解聚分散速 度較快,所以要注意雪花膏5562 c冷卻速度應(yīng)緩慢些,使凝聚的內(nèi)相小顆粒 很好分散,制成的雪花膏細(xì)度和光澤都較好.如果雪花膏在5562c冷卻速度過快,凝聚的內(nèi)相小顆粒尚未很好解聚分 散,已冷卻成為稠厚

16、的雪花膏,就不容易將凝聚的內(nèi)相小顆粒分散,制成的雪花膏細(xì)度和光澤度都較差,而且可能出現(xiàn)粗顆粒,發(fā)現(xiàn)此種情況,可將雪花膏 再次加熱至8090c重新溶解加以補救,同時攪拌冷卻至所需溫度,能改善細(xì) 度和光澤.如果攪拌時間過長,停止攪拌溫度偏低,約 50-52C ,雪花膏過度剪切,稠 度降低,制得的雪花膏細(xì)度和光澤都很好,用顯微鏡觀察硬脂酸分散顆粒也很 均勻,但硬脂酸和硬脂酸鉀皂的接觸面積增大,容易產(chǎn)生硬脂酸和硬脂酸鉀皂 結(jié)合成酸性皂的片狀結(jié)晶,因而產(chǎn)生珠光,當(dāng)參加少量十六醇或中性油脂,能 阻止產(chǎn)生珠光.三靜止冷卻乳化攪拌鍋停止攪拌以后,用無菌壓縮空氣將鍋內(nèi)制成的雪花膏由鍋底壓 出.雪花膏壓完后,將鍋

17、內(nèi)壓力放空,雪花膏盛料桶用沸水清洗滅菌,過磅后 記錄收得率.取樣檢驗?zāi)秃H值等主要質(zhì)量指標(biāo).料桶外表用塑料紙蓋好, 預(yù)防外表水分蒸發(fā),料桶上罩以清潔布套,預(yù)防灰塵落人,讓雪花膏靜止冷 卻.一般靜置冷卻到30-40C然后進(jìn)行裝瓶,裝瓶時溫度過高,冷卻后雪花膏體 積略微收縮；裝瓶時溫度過低,已結(jié)晶的雪花膏,經(jīng)攪動剪切后稠度會變薄.制品化驗合格后,隔天在30-40C下包裝較為理想,也有制成后的雪花膏在 35- 45c時即進(jìn)行熱裝灌,雪花膏裝入瓶中刮平后覆蓋塑料薄片,然后將蓋子旋 緊.四包裝與貯存條件雪花膏含水量70%左右,所以水分很容易揮發(fā)而發(fā)生干縮現(xiàn)象,因此如何 長期增強密封程度是雪花膏包裝方面的關(guān)鍵問題,也是延長保質(zhì)期的主要因素 之一.預(yù)防雪花膏干縮有以下幾種舉措：蓋子內(nèi)襯墊用0.5lmm有彈性的塑片,或塑紙