PowderX軟件用戶手冊(cè)

1、PowderX軟件用戶手冊(cè)PowderX軟件用戶手冊(cè)作者：董成1998年7月30日中國(guó)科學(xué)院物理研究所國(guó)家超導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室北京603信箱，郵政編碼100080目錄1.PowderX數(shù)據(jù)處理和結(jié)構(gòu)分析程序簡(jiǎn)介-31.1程序的主要功能和特點(diǎn)-31.2程序運(yùn)行環(huán)境-41.3程序安裝和啟動(dòng)-42.操作使用方法-52.1菜單結(jié)構(gòu)介紹-52.2數(shù)據(jù)輸入-52.3數(shù)據(jù)保存及數(shù)據(jù)格式轉(zhuǎn)換-72.4衍射圖象保存-72.5數(shù)據(jù)平滑-72.6背景扣除-92.7Ka2扣除-102.8尋峰-122.9系統(tǒng)誤差校正(衍射儀零點(diǎn)、樣品偏心校正等)-132.10指標(biāo)化(Treor90)-162.11由晶格參數(shù)計(jì)算衍射位置(dhkl

2、)-162.12由晶體結(jié)構(gòu)模擬計(jì)算衍射強(qiáng)度和角度(Lazy)-172.1310個(gè)快捷工具按鈕的功能-172.14局部放大衍射圖-172.15為衍射圖加添文字標(biāo)注-182.16為全譜擬合程序Simpro制作控制文件-182.17其他數(shù)據(jù)處理方法(求快速富里埃變換和導(dǎo)數(shù))-182.18獲得連機(jī)幫助的方法-192.19衍射圖數(shù)據(jù)處理中推薦的操作步驟-193 應(yīng)用實(shí)例-203.1Ka2扣除-203.2數(shù)據(jù)平滑-213.3背景扣除-223.4尋峰-233.5系統(tǒng)誤差校正-243.6指標(biāo)化-263.7由晶格參數(shù)計(jì)算衍射位置(dhkl)-293.8由晶體結(jié)構(gòu)模擬計(jì)算衍射強(qiáng)度和角度(Lazy)-314 今后本

3、程序的功能擴(kuò)展-335致謝-336 PowderX粉末衍射數(shù)據(jù)處理和結(jié)構(gòu)分析軟件使用協(xié)議-341.PowderX數(shù)據(jù)處理和結(jié)構(gòu)分析程序簡(jiǎn)介1.1程序的主要功能和特點(diǎn)在近幾年從事粉末衍射晶體結(jié)構(gòu)分析方法研究的基礎(chǔ)上，作者根據(jù)研究工作的需要，編制出本應(yīng)用軟件"PowderX"，用于X射線衍射數(shù)據(jù)處理和結(jié)構(gòu)分析。PowderX具有如下主要功能和特點(diǎn)：1. 在Win95平臺(tái)下工作，有使用方便的圖形界面和連機(jī)幫助。對(duì)常規(guī)數(shù)據(jù)處理的工作，只要運(yùn)用鼠標(biāo)點(diǎn)擊即可完成。2. 有數(shù)據(jù)平滑，扣除背景，扣除a2,尋峰，指標(biāo)化等多種功能。且數(shù)據(jù)平滑、扣除a2、尋峰都有4種以上不同方式，能適應(yīng)不同數(shù)據(jù)

4、處理的需要。3. 可以輸入多種格式的衍射數(shù)據(jù)，包括日本瑪珂(MacScience)、日本理學(xué)(Rigaku),德國(guó)西門子(Siemens)，荷蘭菲利浦(Philips)等國(guó)際著名廠家和北京大學(xué)(BD90)生產(chǎn)的X射線衍射儀的數(shù)據(jù)。另外也可以讀取(2q-I)強(qiáng)度雙列表格的衍射數(shù)據(jù)?？梢杂?種不同格式保存原始和處理后的數(shù)據(jù),包括*.CPI,*.XDD和2q-I表以及可用于全譜擬合程序(Simpro,ALLHKL)和Rietveld結(jié)構(gòu)精修程序(FullProf、GSAS、RIETAN和DBWS)的格式化數(shù)據(jù)文件?？梢苑奖愕剡M(jìn)行數(shù)據(jù)格式轉(zhuǎn)換,非常適合多晶結(jié)構(gòu)分析和精修的需要。4. 程序中包含了獨(dú)特的

5、衍射儀零點(diǎn)、樣品偏心等系統(tǒng)誤差校正和精確Cu Ka2扣除功能。5. 可以自動(dòng)生成TREOR90指標(biāo)化文件；程序中還集成DHKL,LAZY和TREOR90的功能。6. 可以方便地實(shí)行衍射圖的局部放大，并在圖形放大窗口中進(jìn)行手動(dòng)尋峰和手動(dòng)扣除背景。7. 可以保存衍射圖為圖象文件和打印高質(zhì)量的衍射圖形。PowderX基本上解決了現(xiàn)有軟件中經(jīng)常出現(xiàn)的兩個(gè)難題：(1).CuKa2扣除后在衍射峰高角度一側(cè)出現(xiàn)的強(qiáng)度振蕩;(2).指標(biāo)化需要系統(tǒng)誤差很小的數(shù)據(jù)，但很難在指標(biāo)化前對(duì)系統(tǒng)誤差作出合理的估計(jì)和校正；一旦衍射數(shù)據(jù)中有較大的系統(tǒng)誤差，就難以指標(biāo)化。PowderX方便的格式轉(zhuǎn)化功能，也使從事粉末法晶體結(jié)構(gòu)

6、測(cè)定和精修的同行避免編寫數(shù)據(jù)格式轉(zhuǎn)換程序的麻煩，可以節(jié)省寶貴的時(shí)間和精力。這一程序現(xiàn)在已經(jīng)在科學(xué)院物理研究所使用數(shù)月，北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院、北京科技大學(xué)材料物理系也在試用。國(guó)內(nèi)外已有不少同行表示希望獲得這一軟件。本程序可供在物理、化學(xué)、地質(zhì)和材料研究等各領(lǐng)域從事X射線粉末衍射晶體結(jié)構(gòu)分析的專業(yè)研究人員、技術(shù)人員、大學(xué)生和研究生使用。我們準(zhǔn)備在近期內(nèi)擴(kuò)大發(fā)行。1.2程序運(yùn)行環(huán)境軟件環(huán)境：本軟件在英文或中文Win95系統(tǒng)軟件的支持下運(yùn)行。硬件環(huán)境：486/100以上PC系列微機(jī)及其兼容機(jī)，建議使用Pentium166以上機(jī)型。8MBRAM以上內(nèi)存（建議32M）;6MB以上可用硬盤空間;分辨率

7、為1024×768的彩色顯示器；一支兼容鼠標(biāo)器；如要打印數(shù)據(jù)和圖形需要安裝一臺(tái)打印機(jī)，并在Win95系統(tǒng)中作相應(yīng)的設(shè)置，最好為激光打印機(jī)。1.3程序安裝和啟動(dòng)將安裝用的軟盤(共四張)第一張插入驅(qū)動(dòng)器，在我的電腦中打開(kāi)軟盤驅(qū)動(dòng)器(A:或B:),用鼠標(biāo)雙擊setup.exe進(jìn)行安裝。按照屏幕提示插入其余的安裝盤就可完成安裝。最好把程序安裝在缺省的目錄中。安裝后在任務(wù)欄的程序組中出現(xiàn)PowderX程序圖標(biāo)，用鼠標(biāo)雙擊該圖標(biāo)即可運(yùn)行PowderX程序。如果計(jì)算機(jī)中安裝了PowderX的老版本，在更新為新版本時(shí)需要首先卸掉(Uninstall)原先版本，方法是在Win95的任務(wù)欄(Start)

8、中選設(shè)置(Setting)中的控制面版(ControlPanel)，然后在控制面版中用鼠標(biāo)雙擊添加或刪除程序(Add/RemovePrograms)圖標(biāo),打開(kāi)添加或刪除程序控制窗口，在其中選安裝或刪除程序并在已安裝程序列表用鼠標(biāo)點(diǎn)擊PowderX程序圖標(biāo)，最后用鼠標(biāo)點(diǎn)擊添加或刪除(Add/Remove)命令按鈕即可刪除PowderX.2操作使用方法2.1菜單結(jié)構(gòu)介紹本程序使用標(biāo)準(zhǔn)的Win95圖形操作界面和菜單。只要用過(guò)Win95操作界面的用戶不用學(xué)習(xí)即可使用PowderX程序進(jìn)行一般的數(shù)據(jù)處理。為了使用戶了解基本的界面概況，我們先介紹一下程序的菜單結(jié)構(gòu)。PowderX使用一下9個(gè)主菜單：(1)

9、 文件(File):這個(gè)主菜單下有7個(gè)子菜單，包含了數(shù)據(jù)文件輸入、存盤和打印衍射圖以及退出程序的功能。(2) 查看(View)：有4個(gè)子菜單，用來(lái)查看(2q-I)數(shù)據(jù)表格、重新顯示已經(jīng)處理過(guò)的衍射圖、打開(kāi)文本文件和設(shè)定局部放大衍射圖顯示范圍。(3) 計(jì)算(Calculation)：有5個(gè)子菜單，分別用來(lái)作導(dǎo)數(shù)計(jì)算、快速富里埃變換、零點(diǎn)校正、樣品偏心校正和衍射儀系統(tǒng)誤差校正。(4) 平滑(Smooth)：有4個(gè)子菜單，用來(lái)選擇4種不同的平滑方式以適應(yīng)各種數(shù)據(jù)處理的需要。(5) 處理(Process)：有2個(gè)子菜單，分別用來(lái)設(shè)定背景扣除方式和a2扣除方式并進(jìn)行相應(yīng)扣除處理。(6) 尋峰(Peak)

10、：有5個(gè)子菜單，用來(lái)選擇尋峰方法和實(shí)行尋峰，(自動(dòng)尋峰4種，手動(dòng)1種)。(7) 指標(biāo)化(Indexing)：有2個(gè)子菜單，可以由晶格參數(shù)計(jì)算衍射位置(dhkl)和對(duì)衍射圖進(jìn)行指標(biāo)化(Treor90)。(8) 圖譜擬合(Pattern)：有2個(gè)子菜單,可以用來(lái)生成全譜擬合程序Simpro的控制文件和根據(jù)晶體結(jié)構(gòu)計(jì)算衍射角度和強(qiáng)度(Lazy).(9) 幫助(Help)：有2個(gè)子菜單，可以得到程序簡(jiǎn)介(about)和獲得連機(jī)幫助(Help).2.2數(shù)據(jù)輸入可以輸入共11種格式的衍射數(shù)據(jù)，包括日本瑪珂(MacScience)、日本理學(xué)(Rigaku)、德國(guó)西門子(Siemens)、荷蘭菲利浦(Phil

11、ips)等國(guó)際著名廠家和北京大學(xué)(BD90)生產(chǎn)的X射線衍射儀的數(shù)據(jù)。另外也可以讀取(2q-I)強(qiáng)度雙列表格的衍射數(shù)據(jù)。在文件(File)菜單中選數(shù)據(jù)輸入(ImportData),然后根據(jù)輸入的衍射數(shù)據(jù)格式選擇相應(yīng)的選項(xiàng)：(1) MACSCIENCE(*.#):用國(guó)家超導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室從日本進(jìn)口的MACSCIENCE生產(chǎn)的M18AHF型衍射儀獲得的數(shù)據(jù)，并轉(zhuǎn)換為DOSASCII文件。其中前53行為描述實(shí)驗(yàn)條件的部分，以下為衍射角度(2q)對(duì)強(qiáng)度的兩列表格，但表中第一列的數(shù)據(jù)(整數(shù))為實(shí)際衍射角度值的10000倍。(2) BD90(*.raw):用北京大學(xué)生產(chǎn)的X射線衍射儀(BD90)獲得的二進(jìn)制數(shù)據(jù)文

12、件。(3) X-Y(*.xrd):使用如下格式的ASCII數(shù)據(jù)文件： 第一行：<=80字符的信息，如樣品名，日期等。 第二行:總數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)。 第三行至結(jié)尾:為衍射角度(2q)對(duì)強(qiáng)度的兩列表格.(4) RIGAKU(*.#):由日本理學(xué)(RIGAKU)生產(chǎn)的RINT2000衍射儀獲得的DOSASCII數(shù)據(jù)文件。物理所磁學(xué)實(shí)驗(yàn)室和北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院使用的理學(xué)衍射儀就屬這一類。數(shù)據(jù)文件中前84行為實(shí)驗(yàn)條件描述，隨后為衍射強(qiáng)度的4列表格。(5) Sietronics(*.cpi):這一格式在國(guó)際上比較常用。文件格式如下所示，括號(hào)和括號(hào)內(nèi)的內(nèi)容不屬于原文件格式，只為描述方便使用： SIETR

13、ONICSXRDSCAN(文件描述) 3.0(起始角度) 140.0(中止角度) .02(步長(zhǎng)) Cu(靶) 1.54060(波長(zhǎng)) 97.7.1621:33:16(日期時(shí)間或其他) 3.0(其他信息) si6(樣品名或其他) SCANDATA(衍射數(shù)據(jù)開(kāi)始) 1667(以下為一列衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)) 1677 1661 .(6) TsingHuaRigaku(*.usr):清華大學(xué)和北京科技大學(xué)材料物理系使用的ASCII數(shù)據(jù)文件格式。(7) Siemens(*.uxd):西門子ASCII數(shù)據(jù)文件(*.uxd).(8) Siemens(*.raw):西門子二進(jìn)制數(shù)據(jù)文件(*.raw).(9) Phi

14、lips(*.udf):菲利浦ASCII數(shù)據(jù)文件(*.udf).(10) Philips(*.rd):菲利浦二進(jìn)制數(shù)據(jù)文件(*.rd).(11)MacScienceraw(*.#):MacScience二進(jìn)制數(shù)據(jù)文件(*.#),用Unix系統(tǒng)的拷貝命令(cpfilename/pcfs)直接復(fù)制到PC機(jī)用的DOS格式磁盤.2.3數(shù)據(jù)保存及數(shù)據(jù)格式轉(zhuǎn)換在文件(File)菜單中選數(shù)據(jù)保存(SaveData),然后根據(jù)要保存的衍射數(shù)據(jù)格式選擇相應(yīng)的選項(xiàng)：(1) .ALLHKL(.POW),這一格式的數(shù)據(jù)文件可以為ALLHKL,EXTRA和EXPO等全譜擬合程序使用。(2) .Sietronics(.C

15、PI)，格式見(jiàn)2.3輸入數(shù)據(jù)部分。(3) .Fourya(.XDD),為KOALARIE和XFIT等峰型擬合程序的數(shù)據(jù)文件格式。(4) .FullProf(.DAT)，是Rietveld精修程序FullProf的數(shù)據(jù)文件格式。(5) .GSAS(.DAT)，是通用結(jié)構(gòu)解析程序GSAS的數(shù)據(jù)文件格式?(6) .Rietan(.INT),是Rietveld精修程序Rietan的數(shù)據(jù)文件格式。(7) .Simpro(.DUO),是全譜擬合程序Simpro的數(shù)據(jù)文件格式。(8) .X-Y(.XRD),格式見(jiàn)2.3輸入數(shù)據(jù)部分。(9) .DBWS(*.DAT)，是Rietveld精修程序DBWS-941

16、1的數(shù)據(jù)文件格式。使用本程序進(jìn)行數(shù)據(jù)格式轉(zhuǎn)換非常方便。只要先輸入數(shù)據(jù)，然后根據(jù)所需輸出文件格式保存數(shù)據(jù)就可以完成數(shù)據(jù)格式轉(zhuǎn)換。輸入數(shù)據(jù)有11種選擇，輸出數(shù)據(jù)有9種選擇，總共可以進(jìn)行97種數(shù)據(jù)格式相互轉(zhuǎn)換。除了修改文件名時(shí)需要鍵盤輸入外，大多情況下只用鼠標(biāo)點(diǎn)擊選定所需文件格式就能完成數(shù)據(jù)格式轉(zhuǎn)換。2.4衍射圖象保存在文件(File)菜單中選保存圖形(SavePlot),就能把當(dāng)前顯示的衍射圖保存為bitmap(*.bmp)格式的圖象文件。該圖象文件可以用Win95中的作圖或圖象處理程序（如Paint)打開(kāi)和修改。2.5數(shù)據(jù)平滑在平滑(Smooth)菜單中選擇所需的平滑方式進(jìn)行數(shù)據(jù)的平滑處理。該菜

17、單共有4種選項(xiàng)，對(duì)應(yīng)4種不同的平滑方式。當(dāng)選定一個(gè)方式后就彈出一個(gè)平滑控制窗口，可以利用該窗口輸入平滑參數(shù)并實(shí)行平滑。(1).自適應(yīng)平滑(Adaptive)：這一平滑方式是我們推薦的平滑方式。在大多數(shù)情況下都可以扣除噪聲影響同時(shí)保持基本衍射峰形。在平滑控制窗口的點(diǎn)數(shù)選擇(SelectPoints)和噪聲水平(NoiseLevel)組合框中分別選擇(或輸入)平滑點(diǎn)數(shù)和噪聲水平。平滑點(diǎn)數(shù)一般取值在311的范圍內(nèi)；噪聲水平可以通過(guò)查看背景處的衍射強(qiáng)度抖動(dòng)方便地確定。如背景處衍射強(qiáng)度抖動(dòng)幅度為 100,則噪聲水平可輸入100。然后用鼠標(biāo)單擊顯示(Show)命令按鈕,程序同時(shí)顯示平滑前后的衍射圖，可以用

18、局部放大工具對(duì)圖形進(jìn)行放大查看，如平滑程度不夠，可以增加平滑點(diǎn)數(shù)和噪聲水平再試。如平滑過(guò)頭，則可以減小平滑點(diǎn)數(shù)或噪聲水平。如果得到滿意結(jié)構(gòu)，單擊確認(rèn)(OK)命令按鈕完成平滑。(2).薩韋池科高雷(Savitzky-Golay)平滑:這一平滑方式是較為普遍應(yīng)用的方式。它的工作原理是應(yīng)用最小二乘方法擬合數(shù)據(jù)為多項(xiàng)式，并用擬合多項(xiàng)式在各處的取值作為平滑后的強(qiáng)度值。在平滑控制窗口的平滑點(diǎn)數(shù)選擇(SelectPoints)和多項(xiàng)式選擇(NoiseLevel)組合框中分別選擇平滑點(diǎn)數(shù)(范圍從3到105)和擬合多項(xiàng)式次數(shù)(從2次到10次)。選擇平滑點(diǎn)數(shù)依賴于衍射峰寬。設(shè)平均半高寬為W,測(cè)量步長(zhǎng)為S,根據(jù)經(jīng)驗(yàn)

19、可取平滑點(diǎn)數(shù)為小于(或接近)W/S的一個(gè)奇數(shù)。平滑點(diǎn)數(shù)一定要大于擬合多項(xiàng)式的次數(shù)。選擇擬合多項(xiàng)式的次數(shù)：一般選2次或3次即可。次數(shù)太高不但計(jì)算復(fù)雜，而且平滑效果不好。平滑結(jié)果顯示與確認(rèn)：用鼠標(biāo)單擊顯示(Show)命令按鈕,程序同時(shí)顯示平滑前后的衍射圖，可以用局部放大工具對(duì)圖形進(jìn)行放大查看，如平滑程度不夠，可以增加平滑點(diǎn)數(shù)和減小擬合多項(xiàng)式次數(shù)；如平滑過(guò)頭，則可以減小平滑點(diǎn)數(shù)或增加擬合多項(xiàng)式次數(shù)。如果得到滿意結(jié)構(gòu)，單擊確認(rèn)(OK)命令按鈕完成平滑。(3).富里埃濾波平滑(FourierFilter)利用富里埃變換方法進(jìn)行濾波處理，去除高頻噪聲。在平滑控制窗口的濾波類型(FilterType)選擇梯

20、形(Trapezoidal)或高斯(Gausian)型,在半高寬(FWHM)組合框中選擇或輸入衍射圖最尖銳衍射峰的以度為單位的半高寬近似值。平滑結(jié)果顯示與確認(rèn)：用鼠標(biāo)單擊顯示(Show)命令按鈕,程序同時(shí)顯示平滑前后的衍射圖，可以用局部放大工具對(duì)圖形進(jìn)行放大查看，如平滑程度不夠，可以增加FWHM值；如平滑過(guò)頭，則可以減小FWHM值。如果得到滿意結(jié)構(gòu)，單擊確認(rèn)(OK)命令按鈕完成平滑。(4).二項(xiàng)式(Binomial)平滑:利用二項(xiàng)式(Binomial)展開(kāi)系數(shù)作為權(quán)重因子進(jìn)行平滑。特點(diǎn)是計(jì)算簡(jiǎn)單，使用方便，只需要輸入平滑點(diǎn)數(shù)一個(gè)參數(shù)即可實(shí)行平滑。選擇平滑點(diǎn)數(shù)依賴于衍射峰寬。設(shè)平均半高寬為W,測(cè)

21、量步長(zhǎng)為S,根據(jù)經(jīng)驗(yàn)可取平滑點(diǎn)數(shù)為小于(或接近)W/S的一個(gè)奇數(shù)?？蛇x范圍是355之間的所有奇數(shù)。平滑結(jié)果顯示與確認(rèn)：用鼠標(biāo)單擊顯示(Show)命令按鈕,程序同時(shí)顯示平滑前后的衍射圖，可以用局部放大工具對(duì)圖形進(jìn)行放大查看，如平滑程度不夠，可以增加平滑點(diǎn)數(shù)；如平滑過(guò)頭，則可以減小平滑點(diǎn)數(shù)。如果得到滿意結(jié)構(gòu)，單擊確認(rèn)(OK)命令按鈕完成平滑。2.6背景扣除2.6.1自動(dòng)背景扣除：在處理(Process)菜單下的選背景(Background)，然后選Sonnerveld方法。程序彈出背景扣除控制窗口。在該控制窗口的采樣點(diǎn)和重復(fù)次數(shù)組合框中選擇或輸入相應(yīng)參數(shù)。用鼠標(biāo)單擊顯示(Show)命令按鈕顯示衍射

22、圖和背景曲線圖形。為了看到背景細(xì)節(jié)，可以使用放大工具對(duì)背景部分進(jìn)行局部放大顯示，隨后單擊圖形放大窗口上的結(jié)束(Finish)按鈕。如果得到的背景曲線過(guò)于平坦，可以增加采樣點(diǎn)數(shù)或減小重復(fù)次數(shù)。如果背景曲線偏高，則可以減少采樣點(diǎn)數(shù)或增加重復(fù)次數(shù)。得到滿意結(jié)果后用鼠標(biāo)單擊確認(rèn)按鈕完成背景扣除。對(duì)大多數(shù)衍射數(shù)據(jù)，采樣點(diǎn)數(shù)可取150250之間的任一整數(shù)，重復(fù)次數(shù)可取2050之間的任一整數(shù)。2.6.2手動(dòng)背景扣除用鼠標(biāo)單擊工具條中的圖形放大按鈕，選定圖形放大功能，然后用鼠標(biāo)選定局部放大范圍。手動(dòng)背景扣除可以在局部或全部衍射角度范圍內(nèi)進(jìn)行。方法是在待選定區(qū)域左上方按下鼠標(biāo)，然后拉動(dòng)鼠標(biāo)(Drag)至待選定區(qū)

23、域的右下方，放開(kāi)鼠標(biāo)按鈕。程序彈出圖形(ZoomPlot)放大窗口,并顯示出該局部的放大圖形。從圖形放大窗口的任務(wù)菜單中用鼠標(biāo)選擇背景一項(xiàng)。隨后可在放大的衍射圖形從左至右用鼠標(biāo)點(diǎn)擊人為設(shè)定的三個(gè)以上背景點(diǎn)，程序用樣條曲線擬合這些背景點(diǎn)得出該選定區(qū)域內(nèi)的背景并顯示出來(lái)。如選擇錯(cuò)誤可以用單擊鼠標(biāo)右鍵的方式取消。完成后按結(jié)束按鈕即可完成背景扣除。2.7Ka2扣除在處理(Process)菜單下的選Ka2扣除(Kalpha2Strip),程序列出5種可選的Ka2扣除方式。移動(dòng)鼠標(biāo)至所需的項(xiàng)目后單擊鼠標(biāo)可選定Ka2扣除方式。這時(shí)程序彈出相應(yīng)的Ka2扣除控制窗口。在Ka2扣除控制窗口中選擇或輸入Ka2扣除的

24、參數(shù)后，用鼠標(biāo)單擊顯示(Show)或試驗(yàn)(Test)命令按鈕，程序顯示出原始衍射圖和Ka2扣除后的衍射圖。如果處理結(jié)果不理想，可以修改控制參數(shù)以后再試。結(jié)構(gòu)滿意后單擊結(jié)束(OK或Finish)命令按鈕就完成Ka2扣除。2.7.1Rachinger方法這一方法的優(yōu)點(diǎn)是對(duì)Cr,Fe,Co,Cu,Mo,Ag各種靶都能使用，而且計(jì)算簡(jiǎn)單。但由于計(jì)算中假定 a2與 a1具有完全相同的衍射線形，計(jì)算精度對(duì)Cu靶而言不如Ladell或董(DONG)方法。在Ka2扣除控制窗口中選擇適當(dāng)?shù)腶2 /a1比例和實(shí)驗(yàn)中所用X射線靶的類型，然后用鼠標(biāo)單擊顯示命令按鈕，用鼠標(biāo)單擊顯示(Show)命令按鈕，程序顯示出原始衍

25、射圖和Ka2扣除后的衍射圖。如果處理結(jié)果不理想，可以修改控制參數(shù)以后再試。結(jié)構(gòu)滿意后單擊結(jié)束(OK)命令按鈕就完成Ka2扣除。2.7.2Ladell方法這一方法只適用于Cu靶的Ka2扣除，優(yōu)點(diǎn)是沒(méi)有假定a2與 a1具有相同的衍射線形，但是所用的峰形參數(shù)依賴于儀器。嚴(yán)格說(shuō)來(lái)，要取得完美的 a2扣除結(jié)果，計(jì)算中所用的峰形參數(shù)必須針對(duì)用戶特定的衍射儀，而這是相當(dāng)困難的?，F(xiàn)在程序中所用參數(shù)是Ladell論文中給出的。在有些情況下，可以得到比較滿意的結(jié)果。在Ka2扣除控制窗口中選擇直方圖類型，可選3、5或7條直方圖。理論上說(shuō)來(lái)，似乎條數(shù)多的直方圖精度略高一些，但在實(shí)際計(jì)算中a2扣除效果一般看不出多少差別

26、。結(jié)果顯示和確認(rèn)方法如前所述。2.7.3快速董方法(DONGFast)快速董方法是2.7.4中董方法的快速版本，使用了一些事先計(jì)算好的參數(shù)，試圖加快程序的運(yùn)行。但由于這些參數(shù)的計(jì)算只占全部計(jì)算量的一小部分，所以并沒(méi)有所設(shè)想的那樣快。使用快速董方法只需要選定兩個(gè)參數(shù)： a2 /a1比例(a2 /a1%)和直方圖中的條數(shù)(BarNo.inHistogram)。一般使用缺省值就能得到較為滿意的結(jié)果。Ka2扣除結(jié)果顯示和確認(rèn)方法如前所述。2.7.4董方法以往的扣除a2方法，絕大多數(shù)都假定a2和a1的線形相同，只有Ladell的方法是利用實(shí)測(cè)的線形，但利用實(shí)測(cè)線形也有儀器依賴的缺點(diǎn)，對(duì)不同的儀器必須重新

27、計(jì)算。由于實(shí)際上a2和a1的線形并不完全相同，所以在利用以上方法進(jìn)行a2扣除以后，往往在衍射峰的高角度一側(cè)出現(xiàn)衍射強(qiáng)度振蕩，甚至在衍射高峰的高角側(cè)出現(xiàn)虛假峰，影響數(shù)據(jù)分析結(jié)果。更為重要的是M.Deutsch等人利用帶槽整塊(Channeledmonoclithic)雙晶衍射儀測(cè)出CuKa2和a1都分別具有雙線結(jié)構(gòu)。(Ref.PRB,26,(1982)5558,PRB,37(1988)2947).R.W.Cheary根據(jù)這些結(jié)果和Berger(Ref.X-raySpectrometry,15(1986)241)的研究，給出了如下的數(shù)據(jù)：CuKa各譜線的相對(duì)強(qiáng)度I，波長(zhǎng)l和半高寬H發(fā)射譜線 l(

28、) H ( *10-3) 相對(duì)強(qiáng)度(I)衛(wèi)星線 1.534753 3.69 1.60Ka1a 1.540596 0.44 57.07Ka1b 1.541058 0.60 7.64Ka2a 1.544410 0.52 25.38Ka2b 1.544721 0.62 8.31雖然理論上每條單線也不對(duì)稱，但已經(jīng)證明用Lorentz峰形可以相當(dāng)好的描述每一單線。我們就根據(jù)以上結(jié)果發(fā)展出扣除a2雙線的新算法。這一方法只適用于Cu靶的Ka2扣除。特點(diǎn)是根據(jù)以上精確的本征CuKa2線形，所以不依賴于儀器，對(duì)大多數(shù)使用Cu靶的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理的結(jié)果均優(yōu)于Rachinger方法和Ladell方法。所以對(duì)于Cu靶

29、的Ka2扣除，我們建議首先考慮使用董方法。董方法的Ka2扣除控制窗口類似于快速董方法。與快速董方法不同的是多了一個(gè)衛(wèi)星線(Satellite)選項(xiàng)，可以形式上把衛(wèi)星線看作Ka2的一部分扣除，或者把衛(wèi)星線當(dāng)成a1的一部分保留。另外，使用董方法時(shí)所需要的參數(shù)都是在線計(jì)算得出。Ka2扣除結(jié)果顯示和確認(rèn)方法如前所述。2.7.5單線(SingleLine)方法在以上董方法的基礎(chǔ)上，考慮到Ka1仍然由雙線構(gòu)成，所以嘗試用信號(hào)處理方法得出只有Ka1a單線的衍射圖，而且試圖把所有其他射線的衍射能量全部變換為Ka1a的衍射能量。其結(jié)果是得到了波長(zhǎng)為1.540596的Ka1a并強(qiáng)度增加為原來(lái)該單線強(qiáng)度1.75倍的

30、衍射圖。進(jìn)行這種變換需要的計(jì)算工作量較大。另外由于各種計(jì)算誤差的累積，有時(shí)強(qiáng)衍射峰的高角側(cè)出現(xiàn)虛假峰。但是由于Ka1a單線的衍射強(qiáng)度得到加強(qiáng)，所以假峰相對(duì)強(qiáng)度與其它方法比較并無(wú)明顯增強(qiáng)。感興趣的用戶可以嘗試這一方法。使用本方法只需選定一個(gè)參數(shù)，即 a2 /a1比例(a2 /a1%)。Ka2扣除結(jié)果顯示和確認(rèn)方法如前所述。2.8尋峰(Peaksearch)現(xiàn)在還沒(méi)有一種公認(rèn)的適用于各種情況的尋峰算法，而人們的眼睛才是最好的尋峰工具。為了處理各種不同情況下的尋峰，我們?cè)诔绦蛑邪?種自動(dòng)尋峰方法，另外還可以進(jìn)行手動(dòng)尋峰。在尋峰(Peak)菜單下列有5中選項(xiàng)，前4項(xiàng)為自動(dòng)尋峰，第5項(xiàng)為手動(dòng)尋峰。將

31、鼠標(biāo)移至所需選項(xiàng)后松開(kāi)，程序就彈出尋峰控制窗口。在尋峰控制窗口中選定或輸入尋峰參數(shù)后，單擊顯示(Show)按鈕，已經(jīng)尋到的衍射峰上方出現(xiàn)一條豎線。如果尋峰結(jié)果不理想，可以改變尋峰參數(shù)再試。甚至可以更換尋峰方式。得到滿意結(jié)果后，點(diǎn)擊確認(rèn)(OK)按鈕。這時(shí)程序彈出波長(zhǎng)設(shè)定窗口，在其中輸入或選定適用波長(zhǎng)后用鼠標(biāo)點(diǎn)擊確認(rèn)按鈕(OK),程序提示是否要把尋峰結(jié)果存入文件，隨后顯示尋峰結(jié)果，給出包含衍射峰角度、晶面間距、峰高、峰面積和半高寬的列表。2.8.1簡(jiǎn)單尋峰(SimplePeak)簡(jiǎn)單尋峰是一種在相鄰的衍射點(diǎn)中尋找極大點(diǎn)的尋峰方式。優(yōu)點(diǎn)是計(jì)算簡(jiǎn)單，只要輸入尋峰點(diǎn)數(shù)和一個(gè)相對(duì)強(qiáng)度。這種算法在尋找不存在

32、嚴(yán)重重疊的峰時(shí)很有用，而且得出的衍射峰面積和半高寬也最為準(zhǔn)確，但不能尋到處于肩膀上的峰。在尋峰控制窗口中選定或輸入尋峰點(diǎn)數(shù)(SelectPoints)和強(qiáng)度限制(IntensityLimit%)后即可尋峰。強(qiáng)度限制是指相對(duì)于衍射圖中最強(qiáng)峰的相對(duì)強(qiáng)度，低于該強(qiáng)度的峰被程序忽略。尋到的峰太多，可以增加尋峰點(diǎn)數(shù)和強(qiáng)度限制值。反之，則可以減小尋峰點(diǎn)數(shù)和強(qiáng)度限制。2.8.2二階導(dǎo)數(shù)尋峰(2ndDerivative)利用二階導(dǎo)數(shù)尋峰是比較常用的一種尋峰方式。它的工作原理是在峰位置上二階導(dǎo)數(shù)出現(xiàn)極小值。這種方式是我們推薦使用的尋峰方式。利用二階導(dǎo)數(shù)尋峰除了要設(shè)定尋峰點(diǎn)數(shù)和強(qiáng)度限制外，還有一個(gè)二階導(dǎo)數(shù)限制(D

33、erivativeLimit)。二階導(dǎo)數(shù)限制值越大，尋到的峰越少。其它操作于前述簡(jiǎn)單尋峰方式相同。2.8.3嘗試尋峰(Test)這是我們參照國(guó)外一些最新的算法自編的試驗(yàn)性的尋峰方法。它是根據(jù)數(shù)據(jù)點(diǎn)的變化趨勢(shì)同時(shí)考慮數(shù)據(jù)噪聲水平確定峰位的。這種尋峰方式對(duì)處于肩膀上的峰也不敏感。我們以后還要改進(jìn)這一算法。嘗試尋峰需要選定或輸入的控制參數(shù)共有三個(gè)，強(qiáng)度限制，面積限制(Arealimit%)和噪聲因子(Noisefactor)。這三個(gè)參數(shù)的值越大，尋到的峰越少?？梢赃m當(dāng)調(diào)節(jié)輸入?yún)?shù)值來(lái)達(dá)到滿意的尋峰效果。2.8.4零卷積尋峰(NewTest)這是我們參照卷積尋峰算法自編的零卷積尋峰方法。它的工作原理是

34、設(shè)計(jì)一個(gè)離散函數(shù)，使得該離散函數(shù)與衍射數(shù)據(jù)的卷積在無(wú)峰處為零或小于零，而在峰位卷積為一個(gè)局部極大值。零卷積尋峰需要選定或輸入的控制參數(shù)共有三個(gè)，尋峰點(diǎn)數(shù)，強(qiáng)度限制和面積限制。強(qiáng)度限制和面積限制這兩個(gè)參數(shù)的值越大，尋到的峰越少。尋峰點(diǎn)數(shù)的選擇請(qǐng)參照2.8.1中的描述。2.8.5手動(dòng)尋峰(ManualPick)先用鼠標(biāo)單擊工具條中的圖形放大按鈕，選定圖形放大功能，然后用鼠標(biāo)選定局部放大范圍。手動(dòng)尋峰可以在局部或全部衍射角度范圍內(nèi)進(jìn)行。方法是在待選定區(qū)域左上方按下鼠標(biāo)，然后拉動(dòng)鼠標(biāo)(Drag)至待選定區(qū)域的右下方，放開(kāi)鼠標(biāo)按鈕。程序彈出圖形(ZoomPlot)放大窗口,并顯示出該局部的放大圖形。從圖

35、形放大窗口的任務(wù)菜單中用鼠標(biāo)選擇加峰減峰(Add/RemovePeak)一項(xiàng)。隨后可在各衍射峰的峰頂處用鼠標(biāo)點(diǎn)擊，程序在峰頂上加一個(gè)豎線作為標(biāo)記。如果在標(biāo)記處再用鼠標(biāo)點(diǎn)擊，就能去除該標(biāo)記對(duì)應(yīng)的衍射峰。完成后按結(jié)束按鈕即可完成手動(dòng)尋峰。隨后的操作同以上所述。2.9系統(tǒng)誤差校正(衍射儀零點(diǎn)、樣品偏心誤差校正等)2.9.1衍射儀零點(diǎn)和樣品偏心誤差的線對(duì)法校正原理在多年使用粉末衍射儀的經(jīng)驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)零點(diǎn)漂移是經(jīng)常發(fā)生和影響最大的系統(tǒng)誤差。1973年S.Popovic提出一種利用線對(duì)法精確測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)的方法，其基本原理是根據(jù)線對(duì)之間的角度差值基本上與2q角度的零點(diǎn)誤差無(wú)關(guān)，而其它角度產(chǎn)生的象差也在近鄰雙線

36、以相同方式偏移，從而線對(duì)間的角度差值的誤差要小于每條單線的角度誤差。從單個(gè)線對(duì)計(jì)算的晶面間距的精度可以達(dá)到1：104，這對(duì)大多數(shù)實(shí)驗(yàn)已經(jīng)足夠，從而可以避免精密測(cè)定中要求的復(fù)雜的角度絕對(duì)測(cè)量。我國(guó)郭常霖教授曾把線對(duì)法推廣到三斜晶系。以往的線對(duì)法主要目的是精修晶格參數(shù)，應(yīng)用線對(duì)法必須事先已經(jīng)知道衍射指標(biāo)，在衍射圖未指標(biāo)化前不能使用。由于儀器磨損和齒輪間隙等機(jī)械問(wèn)題，以及零點(diǎn)調(diào)整失誤，零點(diǎn)漂移常常出現(xiàn)0.1 甚至更大的誤差。而在衍射圖指標(biāo)化時(shí)一般要求2q角度最大誤差在0.05 以內(nèi)，所以有必要在指標(biāo)化前就能對(duì)零點(diǎn)漂移有所校正。為了這一目的，我們發(fā)展了只依賴于晶面間距比值的線對(duì)法。因?yàn)榧词乖谥笜?biāo)化前，

37、在大多數(shù)情況下都能比較容易地找到d值成一定比例的線對(duì)。這是根據(jù)對(duì)所有晶系，都存在如下關(guān)系：dhkl=mdh'k'l'如果(h'=mh,k'=mk,l'=ml,m為整數(shù))(1)根據(jù)Bragg公式：l=2dsinq(2)可以寫出：dsinq=d'sinq'或m*sinq=sinq'(3)假定其它誤差相對(duì)零點(diǎn)漂移很小，可以忽略，我們可以寫出：q=qo+qz,q'=q'o+qz(4)(式中qo,q'o分別為q和q'的觀察值，qz表示q角零點(diǎn)漂移)把(4)代入(3)，可以推得根據(jù)晶面間距比值m和線對(duì)的

38、衍射角觀察值qo,q'o計(jì)算零點(diǎn)漂移的公式：2qz=2Arctan(Sinq'-mSinq)/(mCosq-Cosq')(5)利用零點(diǎn)漂移的線對(duì)法計(jì)算公式(5),不但可以校正已知晶體結(jié)構(gòu)衍射圖的零點(diǎn)漂移，而且也能在未知晶體結(jié)構(gòu)時(shí)對(duì)零點(diǎn)漂移進(jìn)行校正?？梢宰C明利用(5)式計(jì)算得出的零點(diǎn)誤差的最大絕對(duì)誤差與測(cè)角讀數(shù)誤差相近。類似以上的推導(dǎo)，我們也可以推得樣品偏心誤差的線對(duì)法校正公式。2.9.2零點(diǎn)誤差校正利用PowderX程序作零點(diǎn)誤差和樣品偏心誤差的校正非常方便。程序運(yùn)行時(shí)，在計(jì)算(Calculation)菜單中選計(jì)算零點(diǎn)漂移或樣品偏心，就打開(kāi)了相應(yīng)的誤差校正控制窗口。在零

39、點(diǎn)誤差校正控制窗口內(nèi)，可以進(jìn)行手動(dòng)和自動(dòng)零點(diǎn)漂移校正。手動(dòng)校正時(shí)，需要在手動(dòng)(Manual)欄內(nèi)第一個(gè)文本框中輸入線對(duì)中對(duì)應(yīng)于晶面間距d值較大的(d1)衍射角2q1，在第二個(gè)文本框中輸入線對(duì)中對(duì)應(yīng)于晶面間距d值較小的(d2)衍射角2q2,在第三個(gè)文本框中輸入比例系數(shù)m(m=d1/d2，m一般為整數(shù))。隨后用鼠標(biāo)點(diǎn)擊手動(dòng)欄內(nèi)的計(jì)算(Calculate)按鈕，計(jì)算得出的零點(diǎn)漂移值就顯示在欄內(nèi)第4個(gè)文本框內(nèi)。自動(dòng)零點(diǎn)誤差校正必須在尋峰完成以后才能進(jìn)行。在零點(diǎn)誤差校正控制窗口的自動(dòng)(Automatic)欄內(nèi)第一個(gè)文本框中輸入可能的最大零點(diǎn)漂移值，然后鼠標(biāo)點(diǎn)擊計(jì)算偏移命令按鈕，得出的零點(diǎn)偏移值就出現(xiàn)在其

40、下方的文本框內(nèi)。完成零點(diǎn)偏移計(jì)算以后，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊零點(diǎn)誤差校正控制窗口右下角的實(shí)行校正(MakeCorrection)命令按鈕，程序就能把所有數(shù)據(jù)點(diǎn)和峰位都作零點(diǎn)校正。2.9.3樣品偏心誤差校正樣品偏心誤差校正只有自動(dòng)模式，也必須在尋峰完成以后才能進(jìn)行。在樣品偏心誤差校正控制窗口右上角的文本框內(nèi)，輸入衍射儀測(cè)角器半徑(以mm為單位)中，在自動(dòng)欄內(nèi)第一個(gè)文本框內(nèi)，輸入可能的樣品偏心量的最大值，隨后用鼠標(biāo)點(diǎn)擊計(jì)算按鈕，程序?qū)⒂?jì)算所得的樣品偏心量顯示在相應(yīng)的文本框內(nèi)。完成樣品偏心計(jì)算以后，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊控制窗口右下角的實(shí)行校正(MakeCorrection)命令按鈕，程序就能把所有峰位都作樣品偏心校正。與

41、零點(diǎn)校正不同的是樣品偏心校正只對(duì)衍射峰位進(jìn)行，對(duì)衍射數(shù)據(jù)點(diǎn)的角度不作改動(dòng)。提示：一般情況下，零點(diǎn)偏移或樣品偏心誤差中有一項(xiàng)是主要的，只要校正其中一項(xiàng)就能得到很好結(jié)果，比如未經(jīng)校正時(shí)不能指標(biāo)化時(shí)，經(jīng)過(guò)校正就能順利地指標(biāo)化。2.9.4 其它系統(tǒng)誤差的校正在計(jì)算(Calculation)菜單中選計(jì)算象差校正(AberrationCorrections)，就打開(kāi)了其它系統(tǒng)誤差校正控制窗口。在這個(gè)窗口內(nèi)，只要輸入了相應(yīng)誤差計(jì)算所需的參數(shù)，就可以對(duì)以下幾種系統(tǒng)誤差進(jìn)行單獨(dú)或同時(shí)校正：(1).平板樣品(2).軸向發(fā)散(3).樣品透明(4).樣品偏心用鼠標(biāo)在控制窗口中點(diǎn)擊相應(yīng)欄目中的可選按鈕，選擇那些項(xiàng)目需要

42、校正，輸入相應(yīng)的參數(shù)，最后用鼠標(biāo)點(diǎn)擊控制窗口右上方的實(shí)行校正按鈕，程序就能把所有峰位都作已選定的各種系統(tǒng)誤差校正。這些校正也只對(duì)衍射峰位進(jìn)行，對(duì)衍射數(shù)據(jù)不作改動(dòng)。注意這里的樣品偏心校正是假定已知樣品偏心值時(shí)所作的校正，與2.9.3節(jié)中的樣品偏心誤差線對(duì)法自動(dòng)校正有所區(qū)別。2.10指標(biāo)化(Treor90)在指標(biāo)化(Indexing)菜單中選Treor，就進(jìn)入指標(biāo)化控制窗口。該窗口有兩個(gè)主菜單，文件菜單(File)和開(kāi)始(Start)菜單。在文件菜單下可選擇三種指標(biāo)化文件的獲得方式：使用當(dāng)前尋峰結(jié)果，使用已有指標(biāo)化文件和手動(dòng)編輯新文件。使用當(dāng)前尋峰結(jié)果必須在尋峰完成以后進(jìn)行，程序會(huì)自動(dòng)利用尋峰結(jié)果

43、中的前40個(gè)衍射峰形成指標(biāo)化文件，并且在一個(gè)文本編輯窗口顯示自動(dòng)生成的指標(biāo)化文件內(nèi)容。用戶可以對(duì)該文件進(jìn)行適當(dāng)修改，然后保存文件。指標(biāo)化文件的格式請(qǐng)參照連機(jī)幫助。把鼠標(biāo)點(diǎn)擊指標(biāo)化控制窗口的標(biāo)題欄，然后按下F1鍵就能得到有關(guān)的連機(jī)幫助。指標(biāo)化控制文件輸入和編輯完成以后，在開(kāi)始菜單中選VBTreor90或FortranTreor90就啟動(dòng)指標(biāo)化程序。如果使用VBTreor90，程序運(yùn)行時(shí)不需要用戶輸入，運(yùn)行過(guò)程在指標(biāo)化控制窗口中顯示，指標(biāo)化結(jié)果會(huì)顯示在一個(gè)文本編輯窗口中。利用這一文本窗口，用戶也可以打印指標(biāo)化結(jié)果。如果使用FortranTreor90，則用戶必須把TREOR90.EXE執(zhí)行文件放在

44、PowderX所在的子目錄內(nèi)，而且運(yùn)行時(shí)用戶還必須在DOS窗口中輸入三個(gè)文件名：指標(biāo)化輸入文件名，指標(biāo)化結(jié)果文件名和簡(jiǎn)縮指標(biāo)化結(jié)果文件名。2.11由晶格參數(shù)計(jì)算衍射位置(dhkl)在指標(biāo)化(Indexing)菜單中選Dhkl，就進(jìn)入由晶格參數(shù)計(jì)算衍射角度和晶面間距的Dhkl控制窗口。在Dhkl控制窗口輸入樣品名稱、晶格參數(shù)、起始角和中止角，選定對(duì)稱類型、點(diǎn)陣形式和所用射線波長(zhǎng)后，用鼠標(biāo)單擊計(jì)算(Calculate)命令按鈕，程序就把計(jì)算結(jié)果顯示在一個(gè)文本編輯窗口內(nèi)。如果要把計(jì)算結(jié)果和輸入衍射數(shù)據(jù)的尋峰結(jié)果進(jìn)行對(duì)照，可以在Dhkl控制窗口右下角的峰位匹配欄內(nèi)的文本框中輸入匹配容許的角度誤差，然后

45、用鼠標(biāo)單擊峰位匹配(MatchingPeaks)命令按鈕，程序會(huì)列出所有實(shí)驗(yàn)衍射峰位置和衍射峰強(qiáng)度，并且和Dhkl計(jì)算中匹配的峰位都給出相應(yīng)的晶面指標(biāo)，實(shí)驗(yàn)和計(jì)算峰位以及它們的差值，晶面間距的實(shí)驗(yàn)值和計(jì)算值。這種匹配計(jì)算在處理多相樣品數(shù)據(jù)需要剔除雜峰時(shí)非常實(shí)用，能大大減輕人工查找的麻煩。提示：一次計(jì)算的衍射峰數(shù)目在1000條以上時(shí)，需要分段計(jì)算，即適當(dāng)選取衍射角度范圍使得在每段范圍內(nèi)的衍射峰不多于1000條。2.12由晶體結(jié)構(gòu)模擬計(jì)算衍射強(qiáng)度和角度(Lazy)用PowderX作已知晶體結(jié)構(gòu)的粉末衍射圖模擬計(jì)算也很方便。只要在圖譜(Pattern)菜單中選Lazy，就進(jìn)入由Lazy計(jì)算控制窗口。

46、在該窗口中設(shè)有兩個(gè)命令按鈕，一個(gè)用于編輯Lazy輸入文件(文件名為L(zhǎng)azy.dat)，一個(gè)用于執(zhí)行程序。用鼠標(biāo)點(diǎn)擊編輯Lazy文件按鈕，程序彈出一個(gè)文本編輯窗口用來(lái)編輯輸入文件。Lazy輸入文件的格式請(qǐng)參照連機(jī)幫助。把鼠標(biāo)點(diǎn)擊Lazy控制窗口的標(biāo)題欄，然后按下F1鍵就能得到有關(guān)的連機(jī)幫助。編輯完成后保存輸入文件，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊執(zhí)行Lazy命令按鈕，程序就把計(jì)算結(jié)果顯示在一個(gè)文本編輯窗口內(nèi)。提示：為了正確調(diào)用Lazy計(jì)算的動(dòng)態(tài)連接庫(kù)，使用PowderX當(dāng)前版本時(shí)，輸入控制文件名只能用lazy.dat.2.1310個(gè)快捷工具按鈕的功能PowderX運(yùn)行時(shí)，在主程序窗口的左上方有一個(gè)工具條，條中從左至右

47、排列著10個(gè)常用的快捷命令按鈕。它們需用鼠標(biāo)點(diǎn)擊選擇(按鈕凹下)或取消(按鈕凸起)。這10個(gè)命令按鈕分別具有以下的功能：(1).數(shù)據(jù)輸入，用于打開(kāi)MacScience衍射儀的ASC數(shù)據(jù)文件。(2).打開(kāi)一個(gè)文本編輯器。用于編輯文件。(3).設(shè)定程序進(jìn)入圖形放大模式。隨后用鼠標(biāo)設(shè)定待放大的區(qū)域就能實(shí)現(xiàn)局部放大。(4).執(zhí)行自適應(yīng)平滑。(5).執(zhí)行自動(dòng)背景扣除。(6).執(zhí)行董方法Cu靶Ka2扣除。(7).執(zhí)行二階導(dǎo)數(shù)法尋峰。(8).設(shè)定程序進(jìn)入為衍射圖增添文字標(biāo)注的模式。(9).設(shè)定程序?yàn)轱@示坐標(biāo)模式。(10).獲得連機(jī)幫助。2.14局部放大衍射圖衍射圖的局部放大極為常用，必須熟練掌握。使用圖形放

48、大窗口內(nèi)，不但能查看衍射圖的細(xì)節(jié)，對(duì)平滑、背景扣除、 a2扣除和尋峰結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，而且是手動(dòng)尋峰和手動(dòng)扣除背景執(zhí)行的控制窗口。用鼠標(biāo)點(diǎn)擊工具條中的圖形放大按鈕，設(shè)定程序進(jìn)入圖形放大模式。隨后用鼠標(biāo)設(shè)定待放大的區(qū)域就能實(shí)現(xiàn)局部放大。隨后用鼠標(biāo)設(shè)定待放大的區(qū)域就能實(shí)現(xiàn)局部放大。在待選定區(qū)域左上方按下鼠標(biāo)，然后拉動(dòng)鼠標(biāo)(Drag)至待選定區(qū)域的右下方，放開(kāi)鼠標(biāo)按鈕。程序彈出圖形(ZoomPlot)放大窗口,并顯示出該局部的放大圖形。完成后按結(jié)束按鈕，退出該圖形(ZoomPlot)放大窗口?？梢岳^續(xù)選定其它局部進(jìn)行放大顯示和處理。退出圖形放大模式，只要用鼠標(biāo)再次點(diǎn)擊工具條中的圖形放大按鈕即可。2.15

49、為衍射圖加添文字標(biāo)注為衍射圖加添文字標(biāo)注，先用鼠標(biāo)點(diǎn)擊工具條中文字標(biāo)注按鈕(按鈕中間是大寫字母A)，然后移動(dòng)鼠標(biāo)至衍射圖中需要加入文字標(biāo)注的位置點(diǎn)擊鼠標(biāo)，程序彈出字體選擇對(duì)話框，用來(lái)選定字體；等用戶選定字體以后，程序彈出字體旋轉(zhuǎn)對(duì)話框，用戶可以在其中輸入文字標(biāo)注所需的偏轉(zhuǎn)角度。隨后在標(biāo)注位置出出現(xiàn)一個(gè)文本框，用戶可以輸入標(biāo)注內(nèi)容。按回車鍵后完成。如需要增加另外的標(biāo)注，只要在另外的位置上用鼠標(biāo)點(diǎn)擊，并在輸入文本后按回車鍵。在按下回車鍵之前，如果想移動(dòng)文本標(biāo)注的位置，可以在輸入文本后移動(dòng)鼠標(biāo)，文本框?qū)㈦S著鼠標(biāo)移動(dòng)。移動(dòng)到合適位置后再按回車鍵確定。建議：雖然利用PowderX程序可以制作一般的粉末衍

50、射圖并能加入一些文字標(biāo)注，但它不能與專門的作圖軟件相比。如果用戶需要更高質(zhì)量的衍射圖，可以把PowderX程序的處理結(jié)果輸出為數(shù)據(jù)文件，然后用專門的軟件(如Plot,Origin等)作圖。2.16為全譜擬合程序Simpro制作控制文件Simpro是可以從Internet上免費(fèi)下載的一個(gè)全譜擬合(WholePatternFitting)程序。它可以選用多種峰形函數(shù)對(duì)普通X射線、同步輻射X射線和中子衍射的數(shù)據(jù)擬合。但是使用時(shí)發(fā)現(xiàn)編寫該程序的控制文件比較費(fèi)時(shí)，不但需要按照固定的格式，還必須使用各種代碼。為了提高控制文件的制作效率，我們編寫了一個(gè)圖形界面來(lái)制作Simpro程序的控制文件。在圖譜(Pat

51、tern)主菜單下選Simpro,就進(jìn)入編寫Simpro控制文件的窗口。在其中選擇或輸入所需的各項(xiàng)參數(shù)(實(shí)驗(yàn)條件，晶格和峰形參數(shù)，精修控制參數(shù)等)，在該窗口的文件菜單中選保存文件，程序會(huì)自動(dòng)生成控制文件，并按用戶制定的文件名存入磁盤。2.17其他數(shù)據(jù)處理方法(求導(dǎo)數(shù)和快速富里埃變換)在計(jì)算(Calculation)菜單中選導(dǎo)數(shù)(Derivative),程序打開(kāi)導(dǎo)數(shù)計(jì)算控制窗口。在其中選定擬合點(diǎn)數(shù)，擬合多項(xiàng)式次數(shù)和導(dǎo)數(shù)階次后，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊顯示按鈕，程序利用當(dāng)前圖形窗口中的衍射圖計(jì)算導(dǎo)數(shù)圖譜，并顯示在圖形窗口內(nèi)?？梢愿淖冇?jì)算參數(shù)后再按顯示按鈕得出新的結(jié)果。結(jié)果滿意后點(diǎn)擊OK完成導(dǎo)數(shù)計(jì)算。類似地如在計(jì)

52、算(Calculation)菜單中選富里埃變換(FourierTransform),程序打開(kāi)富里埃變換控制窗口。在該控制窗口中可以選擇已經(jīng)輸入或處理過(guò)的衍射圖譜作為變換對(duì)象，并可以選擇是作變換或是作反變換。然后，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊顯示按鈕，程序利用選定數(shù)據(jù)計(jì)算其富里埃變換，并把結(jié)果顯示圖形窗口內(nèi)。計(jì)算結(jié)束后點(diǎn)擊OK完成富里埃變換計(jì)算。提示：一般的衍射數(shù)據(jù)不用計(jì)算導(dǎo)數(shù)和富里埃變換。這里的導(dǎo)數(shù)計(jì)算是在開(kāi)發(fā)利用導(dǎo)數(shù)尋峰的程序時(shí)加上的，有時(shí)導(dǎo)數(shù)計(jì)算對(duì)尋峰有用，所以現(xiàn)在仍然保留。富里埃變換結(jié)果可能用于頻譜分析或峰形分析。在導(dǎo)數(shù)計(jì)算和富里埃變換后如果需要繼續(xù)處理原衍射數(shù)據(jù)，可以在查看(View)主菜單下選作圖(P

53、lot),然后再選定需要輸入的衍射數(shù)據(jù)。2.18獲得連機(jī)幫助的方法(1).在幫助主菜單中選幫助一項(xiàng)，程序打開(kāi)連機(jī)幫助起始頁(yè)。(2).鼠標(biāo)位置在PowderX主窗口界面內(nèi)，按下F1鍵，也顯示連機(jī)幫助。(3).鼠標(biāo)點(diǎn)擊工具條中的幫助按鈕，程序打開(kāi)連機(jī)幫助起始頁(yè)。(4).鼠標(biāo)放在PowderX其它控制窗口標(biāo)題欄內(nèi)，按下F1鍵，顯示有關(guān)該控制窗口的連機(jī)幫助。(5).鼠標(biāo)放在打開(kāi)的PowderX主菜單上，按下F1鍵，顯示有關(guān)該主菜單項(xiàng)目的連機(jī)幫助。2.19衍射圖數(shù)據(jù)處理中推薦的操作步驟對(duì)連續(xù)掃描獲得的噪聲較大的數(shù)據(jù)，使用以下基本處理步驟：數(shù)據(jù)輸入>a2扣除>平滑>扣除背景>尋峰>指標(biāo)化對(duì)步進(jìn)掃描獲得的噪聲很小的數(shù)據(jù)，使用以下基本處理步驟：數(shù)據(jù)輸入>a2扣除>扣除背景>尋峰>指標(biāo)化3 應(yīng)用實(shí)例3.1Ka2扣除對(duì)SiO2的粉末衍射圖的a2扣除結(jié)果3.2數(shù)據(jù)平滑 上圖中數(shù)據(jù)用自適應(yīng)平滑，平滑點(diǎn)數(shù)取7，