塑料 差式掃描量熱法（DSC） 第2部分玻璃化轉變溫度的測定 征求意見稿

1塑料差示掃描量熱法（DSC）第2部分：玻璃化轉變溫度和臺階高度的測定本文件描述了測定無定型聚合物和半結晶聚合物玻璃化轉變特征溫度和臺階高度的方Tg測量材料的熱流速率隨溫度的變化曲線，并由所得29操作步驟9.3將坩堝放入儀器中9.4測試9.4.1在開始升溫操作之前，預先用試驗氣氛吹掃5min。升溫掃描（見GB/T19466.1附錄E）。若材9.4.3恒溫5min。若樣品發(fā)生分解，恒溫時間可低于5min。9.4.6宜選20K/min的速率進行第二次加熱循環(huán)并記錄，加如果需要測定熔融轉變，加熱溫度應比外推終止熔融溫度高3注：通常以20K/min的升降溫速率能夠得到準確的玻璃化轉變溫度和足夠的9.4.7將儀器冷卻至室溫，取出坩堝，觀察坩堝是否變形或試樣種標準樣品進行溫度和熱流的校準，驗證校9.4.10進行重復試驗，如果沒有相關規(guī)定，則相關方進行對于不對稱玻璃化轉變臺階，特別是表現(xiàn)出熱焓松弛的樣品（見圖1）宜采用等面積法測定Tg，臺階半高法（見10.1.3）和拐點法（見10.1.4）可能會導致測定的Tg產(chǎn)生偏差。T4T——溫度；5Ta,g——等面積法得到的）；T1/2,g——臺階半）；Ti,g——拐點法）；Δcp(Ta,g)——等面積法測得的玻璃化轉變臺階高度（10.1）；Δcp(T1/2,g)——臺階半高法測得的玻璃化轉變臺階高度（10.Δcp(Ti,g)——拐點法測得的玻璃化轉變臺階高度（10.1.加熱速率相同，而且在低于Tg退火處理時沒有明顯的物理老化發(fā)生，才能得到不受干擾的玻璃化轉變溫度。如10.2玻璃化轉變臺階高度的測定根據(jù)10.1.2-10.1.4提供的方法測得玻璃化轉變溫度以后，將低于玻璃化轉變的基線向高溫外推(dQ/dt)1，將高于玻璃化轉變的基線向低溫外推(dQ/dt)2。通過兩者的獲得玻璃化轉變對應的比熱容的變化量，Δcp(Tg)。使用聚對苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、聚氯乙烯（PVC）、聚苯乙烯（GPPS）和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）四個樣品在十四個實驗室之間，在試樣質(zhì)量（10±0.5）mg，升降溫速率20K/min條件下進行重復性試驗，并分別對玻璃化轉變溫度的Tei,Δcp(T1/2,g)進行了精密度計算，見表1。/℃/J·℃-1·g-1r6RrRrRrRR：再現(xiàn)性限。在再現(xiàn)性試驗條件下（即：由不同的操作者、用不同的設備、在不同的實驗室對相同材料進行的兩次測注：由于目前市場上應用的DSC儀器大部分不能給出等面積和拐點法臺階高度的計精確到小數(shù)點后一位，玻璃化轉變溫度臺階高度Δcp(Tg)的單位J·℃-1·g-1，精確到小數(shù)點后兩位；）；k）試驗結果包括DSC曲線的獲得；7[2]TuriE.A.,Thermalcharacterizationofpolymericmaterials.Acad[3]WunderlichB.[4]PerezJ.,Physiquee[5]NakamuraS.etal.,Thermalanalysisofpolymersamplesby[7]Assignmentoftheglasstransition,ASTMrese[8]RichardsonM.J.Comprehensivepolymerscience:Thesynthesis,characapplicationsofpolymers.Polyme