塑料 差式掃描量熱法（DSC） 第2部分玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測定 征求意見稿

1塑料差示掃描量熱法（DSC）第2部分：玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和臺(tái)階高度的測定本文件描述了測定無定型聚合物和半結(jié)晶聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變特征溫度和臺(tái)階高度的方Tg測量材料的熱流速率隨溫度的變化曲線，并由所得29操作步驟9.3將坩堝放入儀器中9.4測試9.4.1在開始升溫操作之前，預(yù)先用試驗(yàn)氣氛吹掃5min。升溫掃描（見GB/T19466.1附錄E）。若材9.4.3恒溫5min。若樣品發(fā)生分解，恒溫時(shí)間可低于5min。9.4.6宜選20K/min的速率進(jìn)行第二次加熱循環(huán)并記錄，加如果需要測定熔融轉(zhuǎn)變，加熱溫度應(yīng)比外推終止熔融溫度高3注：通常以20K/min的升降溫速率能夠得到準(zhǔn)確的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和足夠的9.4.7將儀器冷卻至室溫，取出坩堝，觀察坩堝是否變形或試樣種標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行溫度和熱流的校準(zhǔn)，驗(yàn)證校9.4.10進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)，如果沒有相關(guān)規(guī)定，則相關(guān)方進(jìn)行對(duì)于不對(duì)稱玻璃化轉(zhuǎn)變臺(tái)階，特別是表現(xiàn)出熱焓松弛的樣品（見圖1）宜采用等面積法測定Tg，臺(tái)階半高法（見10.1.3）和拐點(diǎn)法（見10.1.4）可能會(huì)導(dǎo)致測定的Tg產(chǎn)生偏差。T4T——溫度；5Ta,g——等面積法得到的）；T1/2,g——臺(tái)階半）；Ti,g——拐點(diǎn)法）；Δcp(Ta,g)——等面積法測得的玻璃化轉(zhuǎn)變臺(tái)階高度（10.1）；Δcp(T1/2,g)——臺(tái)階半高法測得的玻璃化轉(zhuǎn)變臺(tái)階高度（10.Δcp(Ti,g)——拐點(diǎn)法測得的玻璃化轉(zhuǎn)變臺(tái)階高度（10.1.加熱速率相同，而且在低于Tg退火處理時(shí)沒有明顯的物理老化發(fā)生，才能得到不受干擾的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。如10.2玻璃化轉(zhuǎn)變臺(tái)階高度的測定根據(jù)10.1.2-10.1.4提供的方法測得玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以后，將低于玻璃化轉(zhuǎn)變的基線向高溫外推(dQ/dt)1，將高于玻璃化轉(zhuǎn)變的基線向低溫外推(dQ/dt)2。通過兩者的獲得玻璃化轉(zhuǎn)變對(duì)應(yīng)的比熱容的變化量，Δcp(Tg)。使用聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、聚氯乙烯（PVC）、聚苯乙烯（GPPS）和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）四個(gè)樣品在十四個(gè)實(shí)驗(yàn)室之間，在試樣質(zhì)量（10±0.5）mg，升降溫速率20K/min條件下進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)，并分別對(duì)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的Tei,Δcp(T1/2,g)進(jìn)行了精密度計(jì)算，見表1。/℃/J·℃-1·g-1r6RrRrRrRR：再現(xiàn)性限。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下（即：由不同的操作者、用不同的設(shè)備、在不同的實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同材料進(jìn)行的兩次測注：由于目前市場上應(yīng)用的DSC儀器大部分不能給出等面積和拐點(diǎn)法臺(tái)階高度的計(jì)精確到小數(shù)點(diǎn)后一位，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度臺(tái)階高度Δcp(Tg)的單位J·℃-1·g-1，精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位；）；k）試驗(yàn)結(jié)果包括DSC曲線的獲得；7[2]TuriE.A.,Thermalcharacterizationofpolymericmaterials.Acad[3]WunderlichB.[4]PerezJ.,Physiquee[5]NakamuraS.etal.,Thermalanalysisofpolymersamplesby[7]Assignmentoftheglasstransition,ASTMrese[8]RichardsonM.J.Comprehensivepolymerscience:Thesynthesis,characapplicationsofpolymers.Polyme