《天然高分子化學(xué)》專業(yè)實驗最終版

1、實 驗 講 義課程名稱 高分子化學(xué)（天然） 總學(xué)時數(shù) 8學(xué)時實驗 使用班級 輕化2014 任課學(xué)期 2016/ 2017學(xué)年第一學(xué)期 任課教師 白宇辰 編制時間 2016年9月1日 實驗一 試樣的采集與制備（2）一、 實驗?zāi)康?、 掌握試樣采集的方法；2、了解試樣采集的原則。二、 實驗原理試樣的采集與制備在分析工作中占有很重的地位。如果在試樣采集與制備過程中操作方法不正確，則在以后的分析工作中即使做得再好，再精確也是沒有意義的。因此，試樣的采集和制備過程的每一步都必須嚴格按照方法中規(guī)定的條件下進行。對于試樣采集和制備要求的原則如下：1、 采樣時必須做到所獲得的試樣具有代表性。2、 制備時不得使

2、樣品性質(zhì)有所變化，為此必須注意以下幾點：制樣過程中不得混入任何雜質(zhì)，也不得使試樣有所損失；制樣過程中如需要磨細，磨細時溫度不得過高；制樣過程中對試樣加以干燥（如果原來濕分太大），應(yīng)該采取風(fēng)干方法，一般不得加熱干燥；制樣過程和已經(jīng)制備好的試樣不得受到有害氣體的侵蝕（例如氯氣、氯化氫等）；制樣過程和已經(jīng)制備好的試樣都不得長時間在陽光下照射。三、 實驗儀器與試劑1、原料：木材（采集）；2、儀器：粉碎機、小刀、不銹鋼篩、帶磨砂玻璃塞廣口瓶。四、實驗步驟（一） 木材原料1、試樣采集方法采集試材，須選擇能代表該地區(qū)該樹種一般的生長情況，樹齡須在壯年，并須避免過熟或生長不正常的樹木。試材株數(shù)每樹種至少在3株

3、以上，應(yīng)記明樹種、樹齡、產(chǎn)地、砍伐年月等。每株樹鋸取3個圓盤（厚35厘米），一在樹干基部距地面一米處，一在樹梢，一在中段（全長1/3以上）。截下圓盤，全部剝皮，并截去細疤、腐朽部分，以供制樣使用。2、 試樣制備木材原料的試材用刀片切成小薄片，充分混合，按四分法取均勻樣品約1000克，然后再置于粉碎機磨細至全部能通過40目篩的細末。用標(biāo)準(zhǔn)篩篩選，截取能通過40目篩但不能通過60目篩的部分風(fēng)干，儲存于有磨口玻璃塞的廣口瓶中，瓶上貼好標(biāo)簽，注明樣品名稱、來源、采樣日期等，留供分析實驗用。試樣需在磨口瓶中放置2448小時，使水分均一后，方能使用。（二）非木材原料1、無髓的草類原料如稻草、麥草、蘆葦?shù)龋?/p>

4、取等代表預(yù)備進行蒸煮的原料約500克，記錄其草種、產(chǎn)地、采集年月、儲存年月、品質(zhì)情況、變質(zhì)情況及清潔程度等，切去原料的根及穗部。將已去根及穗的原料全部切碎。風(fēng)干后，置入粉碎機磨碎成能全部通過40目篩的粉末，過篩。截取能通過40目篩，但不能通過60目篩的部分細末，儲存在具有磨砂玻璃塞的廣口瓶中。2、有髓的草類原料：將已去根及髓的風(fēng)干試樣，送入粉碎機中，粉碎至通過40目篩，放入瓶中，振蕩使之分為皮及髓二層，然后將皮及髓分別稱重，按比例取樣。實驗二 纖維素的水解（2）一、實驗?zāi)康?、理解纖維素能發(fā)生水解的性質(zhì)及葡萄糖的性質(zhì)；2、了解纖維素水解的方法；3、掌握纖維素水解實驗操作技能。二、實驗原理1、纖

5、維素纖維素是自然界分布最廣、含量最多的一種多糖，有8000至10000個葡萄糖殘基通過-1,4-糖苷鍵連接而成。天然纖維素為無臭、無味的白色絲狀物。纖維素在水中有高度的不溶性，同時也不溶于稀酸、稀堿和有機溶劑，主要的生物學(xué)功能是構(gòu)成植物的支持組織。其結(jié)構(gòu)式如下：2、纖維素的水解纖維素在一定溫度和酸性催化劑條件下發(fā)生水解，最終生成葡萄糖：(C6H10O5)n+ nH2O = nC6H12O6葡萄糖分子中含有醛基，故有較強的還原性，在堿性條件下能將新制得的氫氧化銅還原為磚紅色的Cu2O沉淀；能和銀氨溶液發(fā)生銀鏡反應(yīng)。三、實驗試劑和儀器1、試劑：濃H2SO4、固體NaOH、NaOH溶液、pH試紙、無

6、水Na2CO3、AgNO3溶液、Cu2SO4溶液、氨水、蒸餾水。2、儀器：燒杯（50mL，250mL）、石棉網(wǎng)、三角架、試管、試管夾、酒精燈、玻璃棒、濾紙。四、實驗步驟1、按濃硫酸與水7:3（體積比）的比例配制H2SO4溶液20mL于50mL的燒杯中。2、取脫脂棉或濾紙一片（4cm4cm即可）撕碎，向小燒杯中邊加邊用玻璃棒攪拌，使其變成無色粘稠狀液體，然后將燒杯放入水浴鍋中加熱約10min，直到溶液顯棕色為止。注：視液體的顏色和狀態(tài)決定是否需要水浴加熱。3、取出小燒杯，冷卻后將棕色液體倒入另一盛有約20mL蒸餾水的燒杯中，用移液管移取該溶液10mL注入一大試管中。用固體NaOH中和溶液，直至溶

7、液變?yōu)辄S色，再加Na2CO3調(diào)節(jié)溶液的pH至10-11左右。4、洗干凈試管（用熱堿、酸清洗試管），配制銀氨溶液。將3中溶液取23mL滴加到盛有銀氨溶液的試管里，水浴加熱，管壁附著一層銀鏡。注：銀氨溶液的配制取2mL的硝酸銀于試管中，慢慢滴加氨水，邊滴加邊振蕩，可觀察到逐漸由有沉淀生成，滴加至沉淀恰好完全消失為止。5、配制好后，使溶液的pH11，取3中溶液23mL與新制試管中，酒精燈上加熱，可見到紅色的Cu2O沉淀生成。注：溶液的配制 向小試管中加入2mL的NaOH溶液，然后向其中滴加68滴CuSO4溶液振蕩。五、注意事項1、整個實驗所用水均為蒸餾水，以免引起副反應(yīng)干擾銀鏡反應(yīng)。銀鏡反應(yīng)的試管可

8、按如下步驟處理：先用沸騰的熱堿液洗去油污；其次用沸騰的酸液洗去無機鹽，最后用蒸餾水沖洗干凈備用。2、纖維素含量最高的原料為棉花。此外還有鋸末、紙張等，但濾紙做該實驗效果最佳。3、酸性水解所用H2SO4濃度過大，易使纖維素脫水炭化而是溶液變黑；濃度過小，水解度又不夠，實驗證明H2SO4溶液的質(zhì)量分數(shù)以70%為最佳。4、銀氨溶液的pH=9，新制Cu（OH）2懸濁液的pH11，是實驗成功的保證。六、思考題1、纖維素的水解方式有哪些？2、銀氨溶液的配制和保存？3、纖維素水解的影響條件？實驗三 植物纖維原料的顯微觀察與測量（2）一、實驗?zāi)康?、熟悉生物顯微鏡的使用2、觀察植物纖維原料的纖維形態(tài)，初步了解

9、原料的基本構(gòu)成和細胞形態(tài)特征。3、掌握測量纖維長、寬度和數(shù)據(jù)統(tǒng)計的方法。二、實驗儀器和試劑1、試劑：赫茲伯格染色劑（赫氏試劑）。2、儀器：生物顯微鏡、解剖針、蓋玻片、載玻片、 吸水紙。三、實驗原理1、生物顯微鏡結(jié)構(gòu)及工作原理（如圖）使用方法：（1） 把制備好的試片夾在載物臺上，調(diào)節(jié)移動旋鈕，使被觀察物體位于物鏡下方；（2） 調(diào)節(jié)反光鏡 ，使光線照亮物體；（3） 先選用最小倍數(shù)（4倍）的物鏡，從顯微鏡一側(cè)觀察，轉(zhuǎn)動粗調(diào)螺旋，將載物臺上升至離物鏡最近處，然后一邊從目鏡中觀察，一邊降低載物臺，至圖像出現(xiàn)時，換用細調(diào)螺旋調(diào)至圖像清晰；（4） 調(diào)節(jié)移動旋鈕，使試片移動位置，以便觀察到各個部位。2、赫氏試

10、劑的顯色反應(yīng)化學(xué)木漿、草漿：蘭紫色；半化學(xué)木漿、草漿：黃綠色；機械漿：黃色；棉漿、漂白麻漿：酒紅色。四、實驗步驟：1、木材切片的觀察與作圖：橫切面、弦切面、徑切面針葉材：年輪、早、晚材管胞，樹脂道，木射線等。闊葉材：年輪、木纖維，導(dǎo)管，木射線等。2. 植物纖維原料種類的辨別對幾種常見的植物纖維原料如：針葉材、闊葉材、麥草、稻草、蘆葦、棉、麻等進行辨別。辨別依據(jù)：首先根據(jù)植物纖維原料的細胞特征；其次根據(jù)染色劑的顯色反應(yīng)。3、試片的制備方法：（1）將蓋、載玻片洗凈。（2）用解剖針挑取少量（盡量少）已分散好的植物纖維原料置于載玻片的中央。（3）加12滴赫氏試劑，用兩只解剖針將原料分散開，然后將蓋玻片

11、從一側(cè)輕輕放下。（4）用吸水紙吸干蓋玻片邊緣多余的液體，注意不要按壓蓋玻片，以免產(chǎn)生氣泡。五、思考題1、從切片樣品的顯微鏡觀察中，針葉木、闊葉木生物結(jié)構(gòu)的主要區(qū)別是什么？2、在觀察了木材原料和禾本科原料的切片樣品后，你認為這兩類原料的主要區(qū)別在哪里？實驗四 纖維素含量的測定(2)一、實驗?zāi)康?、掌握硝酸-乙醇法。2、了解纖維素的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)。二、測定原理此法基于使用20%濃硝酸和80%乙醇溶液混合處理試樣，試樣中的木素被硝化并有部分被氧化，生成的硝化木素和氧化木素溶于乙醇溶液。與此同時，亦有大量的半纖維素被水解、氧化而溶出，所得殘渣即為硝酸乙醇纖維素，用水洗滌并烘干，測定其含量。乙醇介質(zhì)可以減少

12、硝酸對纖維素的水解和氧化作用。三、儀器和試劑1、儀器：回流冷凝裝置；恒溫電水浴鍋；錐形瓶（250mL，300mL）；玻璃漏斗；表面皿；量筒；玻璃棒；棕色試劑瓶；真空抽濾裝置。2試劑：硝酸；乙醇四、實驗步驟1、精確稱取1g（稱準(zhǔn)至0.0001g）試樣于250mL潔凈干燥的錐形瓶中（同時另稱取試樣測定水分），加入25mL，硝酸乙醇混合液（20%硝酸80%乙醇混合液的配制：量取800mL乙醇(95%)于干的1000mL燒杯中。再用另一量筒（不許用同一量筒），量取200mL硝酸（密度1.42g/cm2），緩緩分次注入乙醇中，每次加入少量（約10mL）并用玻璃棒攪勻后始可續(xù)加。待全部硝酸加入乙醇后，再用

13、玻璃棒充分和勻，冷卻后，貯于棕色試劑瓶中備用（硝酸必須慢慢加入，否則可能發(fā)生爆炸；硝酸乙醇混合液只宜用前臨時配制，不能存放過久）。裝上回流冷凝器，放在沸水浴中加熱1h。2、移去冷凝管，將錐形瓶自水浴上取下，靜置片刻。待殘渣沉積瓶底后，用傾瀉法過濾，盡量不使試樣流出。用真空泵將濾器中的濾液吸干，再用玻璃棒將流入濾器的殘渣移入錐形瓶中。量取25mL硝酸乙醇混合液，分數(shù)次將濾器及錐形瓶口附著的殘渣移入瓶中。裝上回流冷凝器，再在沸水浴中加熱1h。如此重復(fù)施行數(shù)次，直至纖維變白為止。一般闊葉木及稻草處理三次即可，松木及蘆葦則需處理五次以上。3、最后將錐形瓶內(nèi)容物全部移入濾器，用10mL硝酸乙醇混合液洗滌殘渣，再用熱水洗滌至洗滌液用甲基橙試之不呈酸性反應(yīng)為止。最后用乙醇洗滌兩次。吸干洗液。將濾器移入烘箱，于（105/2h）烘干至恒重。五、結(jié)果計算1、木材原料纖維素含量按式（1）計算： （1）式中m1：烘干后纖維素與玻璃濾器的質(zhì)量，gm2：空玻璃濾器質(zhì)量，g m0：風(fēng)干試樣質(zhì)量，g：試樣水分，%六、注意事項1、配制硝酸-乙醇混