無水氯化鋁

1、無水氯化鋁 又稱、無水三氯化鋁。分子式為aic13，相對分子質(zhì)量為133.3。 1產(chǎn)品性能 外觀為白色粉末或六方晶系。熔點190，密度2.44g/cm2，升華溫度177.8。易溶于水和、等有機溶劑，微溶于苯。吸濕性強，露置于空氣中，易汲取水分并分解，放出大量的熱，甚至爆炸。能與無數(shù)無機、有機化合物生成絡(luò)合物，如與氨生成氨絡(luò)合物；與一價金屬鹵化物生成絡(luò)合物；與、氯化鈣等鹽類生成低熔點的混合物；與一氯化氮、磷化氫、二氧化磷、硫化氫等起加成作用，得到產(chǎn)物都易分解。蒸氣通過熔融鋁表面時，生成易揮發(fā)的一氯化鋁，冷卻時金屬鋁沉淀，得到高純鋁。有毒！當人體接觸后，同時接觸水時能強烈灼傷皮膚。 2技術(shù)配方（k

2、g/t) 3生產(chǎn)辦法 (1)鋁氧粉-沸騰床法 a12033c3c122aic133co (2)鋁氧粉法 a1203+3c+3ci22aicl3 +3co 4.工藝流程 (1)鋁氧粉-沸騰床法 (2)鋁氧粉法 5生產(chǎn)工藝 (1)鋁氧粉-沸騰床法 將平均粒度為0.079mm的鋁氧粉和0.14mm的石油焦按一定配比投入焙燒爐，由下部通入空氣，在溫度800下焙燒，煙氣經(jīng)旋風(fēng)除塵器后排空。分別器捕得的固相物料經(jīng)溢流管加入氯化爐，焙燒后的混合物料經(jīng)溢流口自然流入氯化爐。 氯化爐通入氯氣和氧氣，在溫度95時，鋁氧粉在還原劑炭的存在下與氯反應(yīng)，生成的氣相產(chǎn)物經(jīng)預(yù)冷卻分別器和預(yù)冷塔，將氣體中夾帶灰粉和氯化物雜質(zhì)

3、除去。凈化氣體冷卻至250左右通入四臺串聯(lián)的夾套水冰捕集器，再經(jīng)冷卻、結(jié)晶，即得粉粒狀氯化鋁，由捕集器下料口排出，未被冷凝的氣體在三臺串聯(lián)的尾氣處理塔中，經(jīng)水洗后進入噴淋亞硫酸鈉水溶液的湍球塔，以除去尾中未反應(yīng)的氯氣以及氯化鋁水解生成的氯化氫氣體。剩余氣體達標后排空，洗滌液排入下運河。 (2)鋁氧粉法 塊狀石油焦含水率約6，經(jīng)顎式破裂機破裂后送入回轉(zhuǎn)窯干燥，干燥溫度500600，干燥后的油焦含水量控制在1以下，然后再送入雷蒙機細碎，細碎粒度60目，通過率80，高位貯槽中的鋁氧粉和油焦分離由電磁振動加料器按一定比例加入焙燒爐中。爐底通入空氣，焙燒溫度控制在800。煙氣經(jīng)二級旋風(fēng)除塵器后排空。分別

4、捕集得到的固相物料與焙燒后的混合料一起經(jīng)溢流管流入氯化爐。由爐底通入，同時通入氧氣。氯化爐溫度控制在950。鋁氧粉在有還原劑碳存在的狀況下與氯反應(yīng)，生成的氣相產(chǎn)物由爐頂出口管排出。氯化爐頂出口排出的氣體，經(jīng)預(yù)冷分別器、預(yù)冷塔、凈化器將氣體中夾帶的灰分和升華點較高的氯化物除去，并將氣體冷卻至200至左右。凈化氣體通入四臺串聯(lián)的夾套水冷捕集器，溫度控制在氯化鋁升華點以下。凝聚得粉料狀氯化鋁由捕集器下料管口排出，經(jīng)螺旋輸送機送入貯斗，然后用鐵桶包裝。經(jīng)捕集器未被冷凝的氣體進入洗滌塔將尾氣處理。經(jīng)水洗后的尾氣進入噴淋液為氫氧化鈉水溶液的湍球塔，除去尾氣中所含未反應(yīng)的氯氣以及氯化鋁水解生成的氯化氫氣體。

5、剩余氣體則經(jīng)氣水分別器由風(fēng)機送入煙鹵放空。洗滌液排入下運河。 主要原料除鋁氧粉外，還需要煤作還原劑，紙漿廢液作黏合劑，氯氣作氯化劑。預(yù)先將礦石于700800下舉行焙燒，粉碎到60目。原料煤亦需干燥，粉碎到60目。然后與一定濃度黏合劑紙漿廢液按一定配方舉行混捏壓密，在一定壓力下成型，再經(jīng)干燥、焦化處理，使團塊的水分、揮發(fā)分都符合要求，并有一定的氣孔率，以擴大反應(yīng)接觸面積。將團塊加入氯化爐，通入空氣和氯氣，在850950下氯化。反應(yīng)后，將夾帶著大量粉塵的爐氣冷卻，得到粗品aic13，尾氣因含少量氯氣，用堿液或溶液處理后排空。粗品aic13普通用升華法精制，即利用aic13能與nacl或kc1等鹽類

6、生成低共熔點混合物的特性，在升華器內(nèi)加入，使氯化鋁熔化成液體，同時加入少量的鋁粉，將還原成或鐵作為廢渣除去，再經(jīng)升華捕集，即得成品。 6產(chǎn)品標準 7質(zhì)量檢驗 (1)氯化鋁含量的測定 試劑：；（分析純，1：1溶液）。 測定操作：用干燥的直徑為2025mm的稱量瓶，快速稱取約1.5g試樣（稱準至0.0002g)，當心投入預(yù)先裝有80ml蒸餾水的帶磨口塞的量瓶內(nèi)（其直徑為40mm，容積為250ml)，蓋緊筒塞倒置輕輕搖動，將稱量瓶蓋打開（防止氣體逸出），待試樣溶解完畢，并使氣體徹低被水汲取后，打開瓶塞，將溶液當心加入250ml容量瓶中（濾液如混濁，須經(jīng)過濾），量筒用蒸餾水沖洗，洗液并入容量瓶，最后以

7、蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。精確量取25ml試液滴加于250ml錐形瓶中，加入3ml硝酸溶液，在不斷振搖下精確滴加50ml 0.lmol/l硝酸銀溶液，搖勻，加硫酸鐵銨飽和溶液2ml，硝基苯3ml，在強烈振動下以0.lmol/l硫氰酸銨標準溶液滴定至浮現(xiàn)淡棕紅色，并保持34s不褪色為盡頭。 計算： 氯化鋁含量x2（）(x1-x2 × 0.655)× 1.2535 式中，v1滴定用去硫氰酸銨標準溶液的體積，ml; g一樣品質(zhì)量，g; x3一氯化鐵含量，； 0.655一氯化鐵換算為氯的系數(shù)； 1.2535由氯換算為氯化鋁的系數(shù)。 (2)氯化鐵含量的測定 試劑：鹽酸；過硫酸銨；硫氰酸

8、銨（分析純，10溶液）；標準鐵溶液(0.0004g/ml,)。 測定操作：用移液管量取上述氯化鋁試液25ml(粗制品的氯化鋁溶液量取5ml)，注入帶塞的50ml比色管中，加入3ml鹽酸（分析純，1：1)溶液，l0ml蒸餾水，0.05g過硫酸銨，搖勻后加入l0ml 10硫氰酸銨溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。同時取另一帶塞的比色管加入25ml蒸餾水，3ml鹽酸溶液，以下步驟與試樣作同樣處理。在此空白比色管中，從微量滴管中加入標準鐵溶液直至與試樣比色溶液紅色深度相同時為止。 計算： 式中，v一比色時所消耗的標準鐵溶液的體積，ml; g一樣品質(zhì)量，g; 0.00004每毫升標準溶液的含鐵量，g。 (3)水不溶物含量的測定 試劑：鹽酸（分析純）。 測定操作：稱取氯化鋁樣品約l0g（稱準至0.olg）置于籠罩有表面皿的400ml的燒杯中，加入2ml鹽酸，l00ml蒸餾水，使樣品溶解。冷至室溫后，用恒量的4g玻璃坩堝過濾，并用蒸餾水洗滌殘渣至無氯根（用硝酸銀溶液檢驗），于105110下烘至恒量。 計算： 式中，g1殘渣質(zhì)量，g; g一樣