水質(zhì)全分析標(biāo)準(zhǔn)(共69頁(yè))

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上目 錄 專心-專注-專業(yè)第一章 測(cè)定總則及一般規(guī)定§11 總則1 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具有化學(xué)分析的一般儀器和設(shè)備，如分析天平，分光光度計(jì)，電導(dǎo)儀、pH、pNa、pX計(jì)等和常用的玻璃儀器以及電爐、高溫爐、烘箱、水浴鍋、計(jì)算器等設(shè)備。此外，還應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)備和所需等級(jí)的化學(xué)藥品。2 為保證分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量，分析操作者應(yīng)掌握各分析方法的基本原理和基本操作技能，并對(duì)所測(cè)試的結(jié)果能進(jìn)行計(jì)算和初步審核。3 對(duì)使用的貴重精密儀器或進(jìn)行低含量分析時(shí)，為了保證儀器的靈敏度和分析數(shù)據(jù)的可靠性，必須采取防塵，防震、防止酸、堿氣體腐蝕的有效措施。4 使用對(duì)人體有害的藥品（例如汞，氫氟酸及有毒

2、害的有機(jī)試劑等）時(shí)，應(yīng)采取必要的防護(hù)和保健措施。§12 一般規(guī)定1儀器校正：為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，對(duì)分析天平砝碼，應(yīng)定期（12）年進(jìn)行校正；對(duì)分光光度計(jì)等分析儀器應(yīng)根據(jù)說(shuō)明書(shū)進(jìn)行校正，對(duì)容量?jī)x器，如：滴定管、移液管、容量瓶等，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求進(jìn)行校正。2空白試驗(yàn)：21 在一般測(cè)定中，為提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，以空白水代替水樣，用測(cè)定水樣的方法和步驟進(jìn)行測(cè)定，其測(cè)定值稱為空白值。然后對(duì)水樣測(cè)定結(jié)果進(jìn)行空白值校正。 22 在微量成分比色分析中，為校正空白水中待測(cè)成分含量，需要進(jìn)行單倍試劑的空白試驗(yàn)。單倍試劑空白試驗(yàn)，與一般空白試驗(yàn)相同。雙倍試劑空白試驗(yàn)是指試劑加入量為測(cè)定水樣所用試劑量

3、的兩倍，測(cè)定方法和步驟均與測(cè)定水樣相同。根據(jù)單、雙倍試劑空白試驗(yàn)結(jié)果可求出空白水中待測(cè)成分的含量，對(duì)水樣測(cè)定結(jié)果進(jìn)行空白值校正。 3空白水質(zhì)量；測(cè)定方法中的“空白水”是指用來(lái)配制試劑和作空白試驗(yàn)用的水，如蒸餾水、除鹽水、高純水等。對(duì)空白水的質(zhì)量要求規(guī)定如下：空白水名稱 質(zhì)量要求蒸餾水 電導(dǎo)率<3µS/(25) 高錳酸鉀試驗(yàn)合格除鹽水 電導(dǎo)率<1µS/（25） 高錳酸鉀試驗(yàn)合格高純水 電導(dǎo)率（混床出口，25）<0.2µS/;Cu,Fe,Na<3µg/L;SiO2<3µg/L 4干燥器；干燥器內(nèi)一般用氯化鈣或變色硅膠作

4、干燥劑。當(dāng)氯化鈣干燥劑表面有潮濕現(xiàn)象或變色硅膠顏色變紅時(shí)，表明干燥劑失效，應(yīng)進(jìn)行更換。 5蒸發(fā)濃縮：當(dāng)溶液的濃度較低時(shí)，可取一定量溶液先在低溫電爐上進(jìn)行蒸發(fā)，濃縮至體積較小后，再移至水浴鍋里進(jìn)行蒸發(fā)。在蒸發(fā)過(guò)程中，應(yīng)注意防塵和爆沸濺出。 6灰化：在重量分析中，沉淀物進(jìn)行灼燒前，必須在電爐上將濾紙徹底灰化后，方可移入高溫爐燃燒。在灰化過(guò)程中應(yīng)注意不得有著火現(xiàn)象發(fā)生，必須蓋上坩堝蓋，但為了有足夠的氧氣進(jìn)行坩堝，坩堝蓋不應(yīng)蓋嚴(yán)。 7恒重：測(cè)定中規(guī)定的恒重是指在灼燒（烘干）和冷卻條件相同的情況下，最后兩次稱量之差不大于0.4mg。如在測(cè)定中另有規(guī)定者，不在此限。 8試劑純度：在測(cè)定中若無(wú)特殊指明者均用

5、分析純（A.R）或化學(xué)純(C.P)試劑。標(biāo)定溶液濃度時(shí)，基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)是保證試劑或一級(jí)試劑（優(yōu)級(jí)純）。當(dāng)試劑不合要求時(shí)，可將試劑提純使用或采用更高級(jí)別的試劑。 9試劑配制：測(cè)定中所用試劑的配制除有明確規(guī)定者外，均為水溶液。 10試劑加入量：測(cè)定中，如以滴數(shù)表示，均應(yīng)按每20滴相當(dāng)于1mL來(lái)計(jì)算。 11標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定一般應(yīng)取兩份或兩份以上試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)，當(dāng)平行試驗(yàn)的相對(duì)偏差在±0.20.4%以內(nèi)時(shí)，才能取平均值計(jì)算其濃度。 12工作曲線的制作和校核：用分光光度法測(cè)定水樣時(shí)，應(yīng)測(cè)定五個(gè)以上標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值才能制作工作曲線。有條件時(shí)應(yīng)使用計(jì)算器對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸處理，以便提高工作

6、曲線的可靠性。工作曲線視測(cè)定要求，應(yīng)定期校核。一般可配制13個(gè)標(biāo)準(zhǔn)液，對(duì)工作曲線再進(jìn)行水樣測(cè)定。 制作工作曲線時(shí)，要用移液管準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)一般應(yīng)保持三位有效數(shù)字。 13溶液濃度的表示法 溶液的濃度是表示一定量的溶液所含液質(zhì)的量。實(shí)際應(yīng)用上，都是根據(jù)需要來(lái)配制各種濃度的溶液。根據(jù)我國(guó)法定計(jì)量單位規(guī)定，可用（物質(zhì)的）質(zhì)量分?jǐn)?shù)、（物質(zhì)的）體積分?jǐn)?shù)和（物質(zhì)的）濃度（即物質(zhì)的量濃度）等來(lái)表示。 13.1 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 以前稱為重量百分濃度.它表示物質(zhì)B(溶質(zhì)B)的質(zhì)量與溶液的質(zhì)量比,用符號(hào)(WB)表示。即WB= 習(xí)慣上為方便起見(jiàn)也可用百分?jǐn)?shù)（%）表示。 13.2 體積分?jǐn)?shù)（質(zhì)量濃度） 表

7、示物質(zhì)B（溶質(zhì)B）的質(zhì)量除以混合物（WB）的體積用符號(hào)B表示，即B= 單位可用百分?jǐn)?shù)表示，也可用克每升（g/L），或毫克每升（mg/L），或微克每升（µg/L）。若溶液用百分?jǐn)?shù)表示，以指示劑稱呼者，其濃度則不標(biāo)注（體積分?jǐn)?shù)）。 13.3 體積比濃度 體積比濃度是指液體試劑與溶劑按x+y的體積關(guān)系配制溶液，符號(hào)（x+y）。 如硫酸溶液（1+3）是指1體積的濃硫酸與3體積的水混合而成的硫酸溶液。 13.4 滴定度 滴定度是指1mL溶液中所含相當(dāng)于待測(cè)成分的質(zhì)量，用符號(hào)T表示。 單位為毫克每毫升（mg/mL）,或微克每毫升（µg/mL）。 13.5 濃度（即物質(zhì)的量濃度） 物質(zhì)的

8、量濃度簡(jiǎn)稱濃度，以前稱為（體積）摩爾濃度和當(dāng)量濃度。它是用物質(zhì)B（溶質(zhì)B）的物質(zhì)的量除以混合物（溶液）的體積，用符號(hào)CB表示，在化學(xué)也表示成B。即B= 單位為摩爾每升（mol/L）或毫摩（爾）每升（mmol/L）或微摩爾每升µmol/L。根據(jù)摩爾的定義，在使用摩爾這一單位時(shí)，必須指明基本單元。規(guī)定在使用物質(zhì)的量濃度B時(shí)，也必須標(biāo)明B是什么粒子?；締卧嵌嗌?。 13.6 市售試劑的濃度：測(cè)定中使用的市售試劑均稱為濃某酸，濃氨水。其濃度和密度Kg/m 3應(yīng)符合附表1中規(guī)定。 14表示測(cè)定結(jié)果的單位：表示測(cè)定結(jié)果的單位應(yīng)采用法定單位。 15有效數(shù)字：分析工作中的有效數(shù)字是指該分析方法實(shí)際

9、能測(cè)定的數(shù)字，因此，分析結(jié)果應(yīng)正確地使用有效數(shù)字來(lái)表示。 16法定單位規(guī)定物質(zhì)的量的單位為摩爾（mol）。其定義為摩爾是一系統(tǒng)的物質(zhì)的量，該系統(tǒng)中所包含的基本單元數(shù)與0.0124克碳12的原子數(shù)目相等。 在使用摩爾時(shí)，基本單元應(yīng)予以指明，可以是原子、分子、離子、電子及其它粒子，或是這些粒子的特定組合.17水質(zhì)分析的代表符號(hào)和使用單位如表121所表示。18水質(zhì)全分析結(jié)束時(shí)，首先應(yīng)該檢查數(shù)據(jù)的計(jì)算是否有誤，然后，按§334水質(zhì)全分析結(jié)果的校核內(nèi)容要求進(jìn)行校核。當(dāng)相對(duì)誤差超過(guò)校核規(guī)定時(shí)，應(yīng)查找原因后重新測(cè)定，直到符合要求。表121 水質(zhì)分析項(xiàng)目、代表符號(hào)、單位項(xiàng)目符號(hào)單位中文法定單位全固體

10、懸浮固體溶解固體灼燒減少固體電導(dǎo)率pH硅鐵鋁氧化物鈣硬度鎂氯化物鋁酸度堿度硫酸鹽磷酸鹽銅鐵氨聯(lián)氨溶解氧鈉硝酸鹽亞硝酸鹽游離氯硫化氫腐植酸鹽化學(xué)耗氧量安定性透明度硫酸鹽凝聚劑QGXGRGSGDDpHSiO2R2O3CaYDMgClAlSDJDSO42PO43CuFeNH3N2H4O2NaNO3NO2Cl2H2SFYCODAXTDLN毫克/升毫克/升毫克/升毫克/升微西/厘米毫克/升 ，微克/升毫克/升毫克/升毫摩爾/升，微摩爾/升毫克/升毫克/升毫克/升毫摩爾/升毫摩爾/升，微摩爾/升毫克/升毫克/升微克/升微克/升毫克/升毫克/升，微克/升微克/升微克/升毫克/升毫克/升毫克/升毫克/升毫摩爾

11、/升毫克/升厘米毫摩爾/升mg/Lmg/Lmg/Lmg/LµS/mg/L,µg/Lmg/Lmg/Lmg/Lmg/Lmg/Lmg/Lmg/Lµg/Lµg/Lmg/L,µg/Lmg/Lµg/Lµg/Lmg/Lmg/Lmg/Lmg/Lmg/L第二章 水樣的采集 水質(zhì)全分析中樣品的采集（包括運(yùn)送和保管）是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確性極為重要的一個(gè)步驟。必須使用設(shè)計(jì)合適的取樣器，選擇有代表性的取樣點(diǎn)，并嚴(yán)格遵守有關(guān)采樣、運(yùn)送和保管的規(guī)定，才能獲得符合要求的樣品。§21 取樣裝置1 取樣器的安裝和取樣點(diǎn)的布置，應(yīng)根據(jù)機(jī)爐的類型、參數(shù)、監(jiān)

12、督的要求，進(jìn)行設(shè)計(jì)、制造、安裝和布置，以保證樣品有充分代表性。2 除氧水、給水的取樣管，均應(yīng)采用不銹鋼管制造。3 除氧水、給水、爐水和疏水的取樣裝置，必須安裝冷卻器。取樣冷卻器應(yīng)有足夠的冷卻面積，并接在能連續(xù)供給足夠冷卻水量的水源上，以保證水樣流量在500700mL/min時(shí)，水樣溫度仍低于3040。在現(xiàn)有條件的情況下可采用純水做冷卻水，以保證取樣冷卻器具有良好的換熱效率。4 取樣冷卻器應(yīng)定期檢修和清除水垢。機(jī)爐大修時(shí)，應(yīng)安排檢修取樣器和所屬閥門(mén)。5 取樣管道在取樣前要沖洗510min。沖洗后水樣流量調(diào)至500700mL/min，待穩(wěn)定后方可取樣，以確保樣品有充分代表性。6 測(cè)定溶解氧的除氧水

13、和汽機(jī)凝結(jié)水，其取樣門(mén)和盤(pán)根和管路應(yīng)嚴(yán)密不漏空氣。§22 水樣的采集方式1 采集接有取樣冷卻器的水樣時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)取樣閥門(mén)開(kāi)關(guān)，使水樣流量在500700mL/min，并保持流速穩(wěn)定，同時(shí)調(diào)節(jié)冷卻水量，使水樣溫度為3040。2 給水、爐水的樣品原則上應(yīng)保持常流。采集其它水樣時(shí)，應(yīng)先把管道中的積水放盡并沖洗后方能取樣。3 盛水樣的容器（采樣瓶）必須是硬質(zhì)玻璃瓶或塑料制品（測(cè)定硅或微量成分分析的樣品時(shí)，必須使用塑料容器）。采樣前，應(yīng)先將采樣瓶徹底清洗干凈，采樣時(shí)再用水樣沖洗三次（測(cè)定中另有規(guī)定者除外），才能收集樣品。采樣后應(yīng)迅速蓋上瓶塞。4 在生水管路上取樣時(shí)，應(yīng)在生水泵出口處或生水流動(dòng)部位取

14、樣，采集井水樣品時(shí)，應(yīng)在水面下50處取樣；采集自來(lái)水樣時(shí)，應(yīng)先沖洗管道510min后再取樣；采集江、河、湖和泉中的地表水樣時(shí)，應(yīng)將采樣瓶浸入水面下50處取樣，并且在不同的地點(diǎn)分別采集，以保證水樣有充分的代表性。江、河、湖和泉的水樣，受氣候、雨量等的變化影響很大，采樣時(shí)應(yīng)注明這些條件。5 所采集水樣的數(shù)量應(yīng)滿足試驗(yàn)和復(fù)核的需要。供全分析用的水樣不得少于5L，若水樣渾濁時(shí)應(yīng)分裝兩瓶，每瓶2.5L左右。供單項(xiàng)分析用的水樣不得少于0.3L。6 采集供全分析用的水樣應(yīng)粘貼標(biāo)簽，注明：水樣名稱、采集人姓名、采集地點(diǎn)、時(shí)間、溫度以及其它情況（如氣候條件等）。7 測(cè)定水中某些不穩(wěn)定成分（如溶解氧，游離二氧化碳

15、等）時(shí)，應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)取樣測(cè)定，采樣方法應(yīng)按各測(cè)定方法中規(guī)定進(jìn)行。采集測(cè)定銅、鐵、鋁等的水樣時(shí)，采集方法應(yīng)按照各測(cè)定方法中的要求進(jìn)行。§23 水樣的存放與運(yùn)送 水樣在放置過(guò)程中，由于種種原因，水樣中某些成分的含量可能發(fā)生很大的變化。原則上說(shuō)，水樣采集后應(yīng)及時(shí)化驗(yàn)，存放與運(yùn)送時(shí)間盡量縮短。有些項(xiàng)目必須在現(xiàn)場(chǎng)取樣測(cè)定，有些項(xiàng)目則可以取樣后在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)測(cè)定。如需要送到外地分析的水樣，應(yīng)注意妥善保管與運(yùn)送。1水樣存放時(shí)間，水樣采集后其成分受水樣的性質(zhì)、溫度、保存條件的影響有很大的改變。此外，不同的測(cè)定項(xiàng)目，對(duì)水樣可以存放時(shí)間的要求也有很大差異。所以可以存放的時(shí)間很難絕對(duì)規(guī)定，根據(jù)一般經(jīng)驗(yàn)，表231所

16、列時(shí)間可作為參考。表231 水樣可以存放的時(shí)間水樣種類可存放的時(shí)間（h）未受污染的水72受污染的水12242水樣存放與運(yùn)送時(shí)，應(yīng)檢查水樣瓶是否封閉嚴(yán)密。水樣瓶應(yīng)放在不受日光直接照射的陰涼處。3水樣的運(yùn)送途中，冬季應(yīng)防凍，夏季應(yīng)防曝曬。4化驗(yàn)經(jīng)過(guò)存放或運(yùn)送的水樣，應(yīng)在報(bào)告中注明存放的時(shí)間和溫度條件。 §24 水質(zhì)全分析的工作步驟水質(zhì)全分析時(shí)，應(yīng)做好分析前的準(zhǔn)備工作。根據(jù)試驗(yàn)的要求和測(cè)定項(xiàng)目，選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒?，?zhǔn)備分析用的儀器和試劑。然后再進(jìn)行分析測(cè)定。測(cè)定時(shí)應(yīng)注意下列事項(xiàng)：1 開(kāi)啟水樣瓶封口前，應(yīng)先觀察并記錄水樣的顏色，透明程度和沉淀物的數(shù)量及其他特征。2 透明的水樣在開(kāi)瓶后應(yīng)先辨識(shí)

17、氣味，并且立即測(cè)定pH、氨、化學(xué)耗氧量、堿度、亞硝酸鹽和亞硫酸鹽等易變項(xiàng)目；然后測(cè)定全固體、溶解固體和懸浮固體；接著測(cè)定硅、鐵鋁氧化物、鈣、鎂、硬度、磷酸鹽、氯化物等項(xiàng)目。3 渾濁的水樣應(yīng)取其中經(jīng)澄清的一瓶，立即測(cè)定pH、氨、酚酞堿度、亞硝酸鹽、亞硫酸鹽等易變項(xiàng)目；過(guò)濾后測(cè)定全堿度、硬度、磷酸鹽、氯化物等項(xiàng)目。將另一瓶水樣混勻后，立即測(cè)定化學(xué)耗氧量，并測(cè)定全固體，溶解固體，懸浮固體，硅、鐵鋁氧化物以及鈣、鎂等項(xiàng)目。4 在水樣全分析時(shí)，開(kāi)啟瓶封后對(duì)易變項(xiàng)目的測(cè)定會(huì)有影響，為盡可能減少影響，開(kāi)啟瓶封后要立即測(cè)定，并在四小時(shí)內(nèi)完成這些項(xiàng)目的測(cè)定。 5在水樣pH大于8的情況下，給水、爐水、疏水等水樣中

18、含有的鐵、銅等雜質(zhì)有相當(dāng)一部分以膠體、懸浮固體的形式存在，要獲得有充分代表性的水樣較為困難。取樣方法規(guī)定，為了防止膠體物質(zhì)，懸浮固體影響水樣的代表性，系統(tǒng)查定時(shí)，要充分沖洗管道，沖洗后應(yīng)根據(jù)具體條件間隔適當(dāng)時(shí)間才能取樣。 第三章 水質(zhì)全分析項(xiàng)目測(cè)定方法及其結(jié)果的校核 火力發(fā)電廠運(yùn)行中要求進(jìn)行化學(xué)監(jiān)督的生水、爐水、除氧水、給水、疏水及凝結(jié)水是不同性質(zhì)的水，對(duì)它們監(jiān)測(cè)項(xiàng)目有所不同，視電廠化學(xué)監(jiān)督規(guī)程要求而定。對(duì)于所監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的測(cè)定方法在本章中將加以介紹，便于學(xué)生掌握操作，熟練運(yùn)用，另外對(duì)于電廠所用生水的測(cè)定結(jié)果的校核在本章中作出詳細(xì)介紹，便于學(xué)生掌握對(duì)水質(zhì)全分析結(jié)果的審查，了解測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確程度和生

19、水的性質(zhì)。§31 電導(dǎo)率的測(cè)定1 原理 酸、堿、鹽等電解質(zhì)溶于水中，離解成帶正、負(fù)電荷的離子，溶液具有導(dǎo)電的能力。其導(dǎo)電能力的大小，可用電導(dǎo)率來(lái)表示。 電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率，通常是用兩個(gè)金屬片（即電極）插入溶液中測(cè)量?jī)蓸O間電阻率大小來(lái)確定，電導(dǎo)率是電阻率的倒數(shù)。，根據(jù)歐姆定律，溶液的電導(dǎo)（G）與電極面積（A）成正比，與極間距離（L）成反比。即G=DD 或DD=G （1） 上式中DD稱為電導(dǎo)率，它是指電極面積12，極間距離1時(shí)溶液的電導(dǎo)，其單位為西/厘米，用符號(hào)S/表示。除鹽水電導(dǎo)率用微西/厘米，µS/表示。對(duì)同一電極L/A不變，可用K表示（K稱為電導(dǎo)池常數(shù)），因此，被測(cè)溶液的

20、電導(dǎo)率和電導(dǎo)的關(guān)系為：DD=G×K 或G=DD/K （2） 對(duì)于同一溶液，用不同電極測(cè)出的電導(dǎo)值不同，但電導(dǎo)率是不變的。溶液的電導(dǎo)率和電解質(zhì)的性質(zhì)，濃度及溶液的溫度有關(guān)，一般應(yīng)將測(cè)得的電導(dǎo)率換算成25時(shí)的電導(dǎo)率值來(lái)表示見(jiàn)式（4）。在一定條件下，可用電導(dǎo)率來(lái)比較水中溶解物質(zhì)的含量。 除鹽水水樣的電導(dǎo)率測(cè)定即是用DDS11電導(dǎo)率儀和電導(dǎo)電極測(cè)其電導(dǎo)率。2 儀器21 測(cè)定電導(dǎo)率用的專用儀器22 電導(dǎo)電極及其它附屬裝置3 試劑31 1mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取74.55g預(yù)先在150烘箱中烘2h，并在干燥器內(nèi)冷卻至恒重的優(yōu)級(jí)純氯化鉀，用新制的高純水溶解后稀釋至1.00L。此溶液在25

21、時(shí)的電導(dǎo)率為µS/。32 0.1mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將1mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液用新制的高純水稀釋至10倍即可。此溶液的電導(dǎo)率在25時(shí)是12880µS/。33 0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將0.1mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用新制的高純水稀釋至10倍即可。此溶液的電導(dǎo)率在25時(shí)是1413µS/。4步驟41 電導(dǎo)率儀的校正：按儀器說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行。42 電導(dǎo)池常數(shù)的標(biāo)定：用未知電導(dǎo)池常數(shù)的電極來(lái)測(cè)定已知電導(dǎo)率的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)，然后按所測(cè)結(jié)果算出該電極的電導(dǎo)池常數(shù)。為了減小標(biāo)定的誤差，應(yīng)選用電導(dǎo)率與待測(cè)水樣相似的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)進(jìn)行標(biāo)定。 若標(biāo)定電極用

22、的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率為DDKCl (µS/cm)，標(biāo)定該電極時(shí)測(cè)得的電導(dǎo)為GKCl(µS)，配制氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液所用高純水本身的電導(dǎo)率為DDH2O(µS/cm)時(shí)，則該電極的電導(dǎo)池常數(shù)K(cm1)應(yīng)為：K=(DDKClDDH2O)/GKCl (3) 各種氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同溫度下的電導(dǎo)率，列表于311中。43 電導(dǎo)電極的選用：實(shí)驗(yàn)室測(cè)量電導(dǎo)率的電極，通常都使用鉑電極。鉑電極分為兩種：光亮電極與鉑黑電極。光亮電極適用于測(cè)量電導(dǎo)率較低的水樣，而鉑黑電極適用于測(cè)量中、高電導(dǎo)率的水樣。 電導(dǎo)池常數(shù)分為下列三種：即0.1以下, 0.11.0及1.010。電導(dǎo)池常數(shù)的選用，

23、應(yīng)滿足所用測(cè)試儀表對(duì)被測(cè)水樣的要求，例如某電導(dǎo)儀最小的電導(dǎo)率僅能測(cè)到106S/cm，而用該儀器來(lái)測(cè)定電導(dǎo)率小于0.2µS/cm的高純水時(shí)，就應(yīng)當(dāng)選用電導(dǎo)池常數(shù)為0.1以下的電極；如所用儀表的測(cè)試下限可達(dá)107S/cm時(shí)，則用該儀表來(lái)測(cè)定高純水時(shí)，可用電導(dǎo)池常數(shù)為0.11.0的電極。為了減少測(cè)定時(shí)通過(guò)電導(dǎo)池的電流，從而減小極化現(xiàn)象的發(fā)生，通常電導(dǎo)池常數(shù)較小的電極適于測(cè)定低電導(dǎo)率的水樣，而電導(dǎo)池常數(shù)大的電極則適于測(cè)定高電導(dǎo)率的水樣。44 頻率的選用：為了減少測(cè)定時(shí)電極極化和極間電容的影響，若測(cè)定電導(dǎo)率大于100µS/cm的水樣時(shí)，應(yīng)選用頻率為1000Hz以上的高頻率；測(cè)定電導(dǎo)率

24、小于100µs/cm的水樣時(shí)，則可用50Hz的低頻率。45 電極導(dǎo)線容抗的補(bǔ)償：在選用高頻率以及測(cè)定電導(dǎo)率小于1µS/cm的純水或高純水時(shí)，應(yīng)當(dāng)考慮到電級(jí)導(dǎo)線容坑的補(bǔ)償問(wèn)題。某些電導(dǎo)儀有014pF的容抗補(bǔ)償電容器，則所用電極導(dǎo)線的長(zhǎng)短和兩根導(dǎo)線的平行問(wèn)題，以及儀表和電極的接地問(wèn)題等等，都應(yīng)在這個(gè)容抗補(bǔ)償?shù)姆秶詢?nèi)，否則對(duì)所測(cè)的結(jié)果會(huì)帶來(lái)誤差。補(bǔ)償?shù)姆椒ㄊ菍⒏稍锏碾妼?dǎo)電級(jí)連同導(dǎo)線接在儀表上，將電導(dǎo)儀的選擇開(kāi)關(guān)放在最小一檔測(cè)量。如此時(shí)電導(dǎo)儀的讀數(shù)不是“零”，則應(yīng)用補(bǔ)償電容器將讀數(shù)調(diào)整為零。補(bǔ)償完畢后即可進(jìn)行測(cè)量。46 電導(dǎo)率的測(cè)量461 調(diào)好表頭機(jī)械零點(diǎn)，把校正測(cè)量開(kāi)關(guān)置于“校

25、”的位置，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱數(shù)分鐘，待指針?lè)€(wěn)定即可開(kāi)始測(cè)量。462 將電極常數(shù)旋鈕旋到與所使用電極的常數(shù)一致的位置，調(diào)校正調(diào)節(jié)電位器，使指示為滿刻度。463 把量程選擇開(kāi)關(guān)放到第11檔，將電極與儀器接好，電極插入溶液，校正測(cè)量開(kāi)關(guān)置“測(cè)量”位置，然后將量程選擇開(kāi)關(guān)逐檔下降，直到指針偏轉(zhuǎn)角為4001200度為止。 以上4.6.2、4.6.3步為粗測(cè)，如果已知被測(cè)溶液的電導(dǎo)率范圍可以省略“2”、“3”粗測(cè)步驟，直接進(jìn)行下面步驟：464 根據(jù)粗測(cè)的電導(dǎo)率檔次，選擇好頻率和電極。465 置電導(dǎo)池常數(shù)調(diào)節(jié)旋鈕位置與被選用電極的常數(shù)一致。466 將校正測(cè)量開(kāi)關(guān)置于“校正”位置，調(diào)校正調(diào)節(jié)電位器，使指示為滿

26、刻度，電導(dǎo)率值在1012檔范圍內(nèi)時(shí)，應(yīng)將電極與儀器接好，并將電極浸入待測(cè)液后再進(jìn)行校正。467 將校正測(cè)量開(kāi)關(guān)置于“測(cè)量”位置，指示值乘以量程開(kāi)關(guān)倍率即為被測(cè)溶液的電導(dǎo)率。在水溫為1030的條件下，測(cè)出水樣的電導(dǎo)率，并記錄水樣的溫度，將測(cè)得結(jié)果換算成25時(shí)的電導(dǎo)率。DD(25)=GK/1(t25) （4）表311氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率(µS/cm)溫度()電導(dǎo)率溫度()電導(dǎo)率KCl濃度*KCl濃度*10.10.010.00110.10.010.00110.010.511.011.512.012.513.013.514.014.515.015.516.016.517.017.518.0

27、18.519.019.520.020.521.021.58319084130850608600086930878708880089730906709161092540934909443095380963309729098240991309330945095709675978098901000010125102501036510480106001072010835109501107011190113101143011526116701179011910120301020.01032.21044.41056.71069.01081.51094.01107.01120.01133.51147.011

28、60.01173.01186.01199.01212.01225.01238.01251.01264.51278.01291.01305.01318.5105.57106.89108.20109.55110.90112.20113.50114.78116.10117.45118.80120.30121.60122.95124.30125.70127.10128.50129.90131.30132.70134.10135.50136.9022.022.523.023.524.024.525.025.526.026.527.027.528.028.529.029.530.031.032.033.0

29、34.035.036.012150122701239012515126401276012880130051313013250133701349513620137451387013990141201437014620148801513015390156401332.01345.51359.01372.51386.01399.51413.01427.01441.01454.51468.01482.01496.01510.01524.01538.01552.01581.01609.01638.01667.0138.30139.70141.10142.55144.00145.40146.80148.2

30、5149.70151.15152.60154.10155.60157.00158.40159.90161.40*KCl濃度單位為mol/L式中：DD(25)換算成25時(shí)水樣的電導(dǎo)率，µS/cm； G在測(cè)定水溫為t時(shí)的電導(dǎo)，µS； K電導(dǎo)電極常數(shù),cm1； 溫度校正系數(shù)。對(duì)pH為59，電導(dǎo)率為30300µS/cm的天然水，的近似值為0.02。5注意事項(xiàng)（1）測(cè)量電導(dǎo)率時(shí)，應(yīng)注意水樣與測(cè)試電極不受污染，因此在測(cè)量前應(yīng)反復(fù)沖洗電極，同時(shí)還應(yīng)當(dāng)避免將測(cè)試電極浸入渾濁和含油的水樣中，以免污染電極而影響其電導(dǎo)池常數(shù)。（2）測(cè)定電導(dǎo)率時(shí)，應(yīng)特別注意被測(cè)溶液的溫度。因溶液中離子的

31、遷移速度、溶液本身的粘度都與水溫有密切的關(guān)系。對(duì)中性鹽來(lái)說(shuō)，溫度每增加1電導(dǎo)率約增大2%，平時(shí)所測(cè)電導(dǎo)率都應(yīng)該換算成25的數(shù)值來(lái)表示。（3）電導(dǎo)率的溫度系數(shù)受電解質(zhì)種類、濃度、水樣的溫度影響，所以采用不同溫度測(cè)定電導(dǎo)率換算成25數(shù)值的方法不如恒溫25測(cè)定法精度高。6思考題（1）為什么在測(cè)定水樣的電導(dǎo)率時(shí)，應(yīng)特別注意水樣的溫度？（2）在測(cè)試水樣電導(dǎo)率時(shí)，為什么要反復(fù)沖洗電極？§32 pH的測(cè)定（pH電極法）1 原理當(dāng)氫離子選擇性電極pH電極與甘汞參比電極同時(shí)浸入水溶液后，即組成測(cè)量電池。其中pH電極的電位隨溶液中氫離子的活度而變化。用一臺(tái)高輸入阻抗的毫伏計(jì)測(cè)量，即可獲得同水溶液中氫離子

32、活度相對(duì)應(yīng)的電極電位，以pH值表示。即pH=lgH pH電極的電位與被測(cè)溶液中氫離子活度的關(guān)系符合能斯特公式，即E=E02.3026lgH式中：EpH電極所產(chǎn)生的電位，V； E0當(dāng)氫離子活度為1時(shí)，pH電極所產(chǎn)生的電位，V； R氣體常數(shù)； F法拉第常數(shù)； T絕對(duì)溫度,K； n參加反應(yīng)的得失電子數(shù)； H水溶液中氫離子的活度,mol/L。根據(jù)上式可得（在20時(shí)）：0.058lg(1H/H)=E0.058(pHpH1)=EpH=pH1E/0.058式中：1H定位溶液的氫離了濃度,mol/L； H被測(cè)溶液的氫離子濃度,mol/L；因此，在20時(shí)，每當(dāng)pH=1時(shí)，測(cè)量電池的電位變化為58mV。根據(jù)上述原

33、理，測(cè)定水樣的pH值。利用pH計(jì)及pH電極、甘汞電極來(lái)測(cè)定。2 儀器21 實(shí)驗(yàn)室用pH計(jì)，附電極支架以及測(cè)用燒杯。22 pH電極，飽和或3M氯化鉀甘汞電極。3試劑31 pH=4.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：準(zhǔn)確稱取預(yù)先在115±5干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)10.21g(0.05mol)溶解于少量除鹽水中，并稀釋至1L。32 pH=6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（中性磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液）：準(zhǔn)確稱取經(jīng)115±5干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.390g(0.025mol)以及優(yōu)級(jí)純無(wú)水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.55g(0.025mol)，溶于少量除鹽水中，并稀釋

34、至1L。33 pH=9.20標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：準(zhǔn)確稱取優(yōu)級(jí)純硼砂(Na2B4O7·10H2O)3.81g(0.01mol)，溶于少量除鹽水中，并稀釋至1L。此溶液貯存時(shí)，應(yīng)用充填有燒堿石棉的二氧化碳吸收管以防止二氧化碳的影響。四周后應(yīng)重新制備。上述標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在不同溫度下，其pH值的變化列在表321中。4步驟41 調(diào)好機(jī)械零點(diǎn)42 接通電源表321標(biāo)準(zhǔn)緩和沖溶液在不同溫度下的pH值溫度()鄰苯二甲酸氫鉀中性磷酸鹽硼砂510152025303540455055604.014.004.004.004.014.014.024.034.044.064.084.106.956.926.906.88

35、6.866.856.846.846.836.836.846.849.399.339.279.229.189.149.109.079.049.018.998.9643 安裝電極431 玻璃電極要在除鹽水中活化48小時(shí)。432 甘汞電極拔去橡皮帽，其內(nèi)充液的液面要高于被測(cè)液液面。433 玻璃電極頭部要比甘汞電極頭部稍高些。434 電極要無(wú)斷線，無(wú)氣泡，無(wú)破損，無(wú)干涸現(xiàn)象等。44 預(yù)熱：一般10分鐘即可，長(zhǎng)期不用要預(yù)熱半小時(shí)。45 按下選擇測(cè)量項(xiàng)目開(kāi)關(guān)pH。46 校正461 定溫度：用溫度計(jì)測(cè)出定位液的溫度，并把溫度補(bǔ)償旋鈕撥到該溫度位置。462 調(diào)零：量程開(kāi)關(guān)撥到非“校”位置，調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕使指針指

36、“1”。463 校正：量程開(kāi)關(guān)撥到“?！蔽恢茫{(diào)節(jié)校正旋鈕使指針指右滿度“2”位置。464 重復(fù)“2”“3”兩項(xiàng)直到這兩項(xiàng)都滿足為止。47 pH定位定位用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液應(yīng)選用一種其pH值與被測(cè)溶液相似的，在定位前：471 用定位液清洗電極。472 將電極浸入定位液中，將量程開(kāi)關(guān)撥至適當(dāng)位置。473 按下讀數(shù)按鍵。474 調(diào)節(jié)定位旋鈕。使指示值等于定位液相應(yīng)溫度的pH值（可查表321），松開(kāi)測(cè)量按鍵。48 復(fù)定位用另一種緩沖溶液清洗電極，并測(cè)量其pH值。測(cè)得的結(jié)果應(yīng)與該標(biāo)準(zhǔn)緩沖液在相應(yīng)溫度下的pH值相同（誤差不得大于±0.05pH）。否則要查找原因。49 水樣的測(cè)定491 被測(cè)水樣與定

37、位液同溫度。492 依次用除鹽水和被測(cè)液清洗電極493 用pH試紙確定分檔開(kāi)關(guān)位置494 電極插入被測(cè)液，按下讀數(shù)鍵讀數(shù)。松開(kāi)讀數(shù)鍵。測(cè)定完畢后應(yīng)將電極用除鹽水反復(fù)沖洗干凈，最后將pH電極浸泡在除鹽水中備用。5注意事項(xiàng)（1）新電極或長(zhǎng)時(shí)間干燥保存的電極在使用前，應(yīng)將電極在蒸餾水中浸泡過(guò)夜使其不對(duì)稱電位趨于穩(wěn)定。如有急用，可用0.1mol/L鹽酸浸泡至1h，再用蒸餾水沖洗干凈后使用。（2）為了減少測(cè)定誤差，定位用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值，應(yīng)與被測(cè)水樣的pH值相接近。（3）溫度對(duì)pH值測(cè)定的準(zhǔn)確性影響較大，對(duì)于pH大于8.3的水樣，會(huì)引起眾多影響pH值的因素改變。儀器上的溫度補(bǔ)償僅能消除一個(gè)因素的影

38、響。為了消除溫度的影響，水樣可采取水浴升溫或降溫的措施使pH的測(cè)定在25時(shí)進(jìn)行。6思考題（1）當(dāng)水樣的pH值小于7.0時(shí)，如何選擇定位液及復(fù)定位液。（2）在測(cè)試過(guò)程中若出現(xiàn)水樣的pH值測(cè)出結(jié)果不穩(wěn)定，如何處理。§33 鈉的測(cè)定（pNa的測(cè)定）1 原理當(dāng)鈉離子選擇電極pNa電極與甘汞參比電極同時(shí)浸入溶液后，即組成測(cè)量電池。其中pNa電極的電位隨溶液中的鈉離子的活度而變化。用一臺(tái)高輸入阻抗的毫伏計(jì)測(cè)量，可獲得同水溶液中的鈉離子活度相對(duì)應(yīng)的電極電位以pNa值表示：pNa=lgNa (1)pNa電極的電位與溶液中鈉離了活度的關(guān)系，符合能斯特公式：E=E02.3026lgNa (2)式中各符號(hào)

39、的代表意義同§32中的pH的測(cè)定。離子活度與濃度的關(guān)系為；=r×C (3)式中：離子的活度,mol/Lr離子的活度系數(shù);C離子的濃度,mol/L根據(jù)測(cè)試的結(jié)果，如C小于103mol/L時(shí)，r1，此時(shí)活度和濃度相接近。當(dāng)C大于103mol/L時(shí)，r小于1，因此測(cè)得的結(jié)果必須要考慮活度系數(shù)的修正。當(dāng)測(cè)定溶液的CNa小于103mol/L時(shí)，如被測(cè)溶液和定位溶液的溫度為20，則式（2）可簡(jiǎn)化為：0.058lgC/Na/CNa=E (4)0.058(pNapNa/)=E (5)pNa=pNa/E/0.058 (6)式中：CNa定位溶液的鈉離子濃度，mol/L CNa被測(cè)溶液的鈉離子濃

40、度,mol/L測(cè)定水溶液中鈉離子濃度時(shí)，應(yīng)當(dāng)特別注意氫離子以及鉀離子的干擾。前者可以通過(guò)加入堿化劑，使被測(cè)溶液的pH10來(lái)消除；后者必須嚴(yán)格控制CNa:CK至少為10:1，否則對(duì)測(cè)試結(jié)果會(huì)帶來(lái)誤差。本方法在電極和試驗(yàn)條件良好的情況下，儀表可指示出0.23µg/L的鈉離子含量。2 儀器21 pNa計(jì)22 鈉離子選擇性電極23 甘汞電極3試劑31 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（即定位液）的配制：311 pNa2標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(102mol/LNa)：精確稱取1.169g，經(jīng)250350烘干12h的基準(zhǔn)試劑（或優(yōu)級(jí)純）氯化鈉(NaCl)，溶于高純水中，然后移至容量瓶并稀釋至2L。312 pNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液(

41、104mol/LNa)：相當(dāng)于2.3mgNa/L。取pNa2貯備液，用高純水精確稀釋至100倍。313 pNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液(105mol/LNa)，相當(dāng)于230µgNa/L。取pNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液，用高純水精確稀釋至10倍。此溶液一般是作復(fù)核用，不能用作定位液。32 堿化劑：二異丙胺4步驟41 準(zhǔn)備工作411 調(diào)好機(jī)械零點(diǎn)412 接通電源。413 安裝電極：玻璃電極要在蒸餾水中活化48小時(shí)，甘汞電極拔去橡皮帽。其內(nèi)充液面要高于被測(cè)液液面。玻璃電極頭部要比甘汞電極頭部稍高些。電極要無(wú)斷線無(wú)氣泡，無(wú)破損，無(wú)干涸現(xiàn)象等。42 校正421 開(kāi)啟電源，預(yù)熱2030min，溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)到定位液的溫度

42、。422 讀數(shù)開(kāi)關(guān)處于松開(kāi)位置，量程分檔開(kāi)關(guān)置于“0”，調(diào)節(jié)零點(diǎn)調(diào)節(jié)旋鈕，使指針指0。423 量程分檔開(kāi)關(guān)置“?！蔽恢蒙?，調(diào)節(jié)校正旋鈕，使指示值為滿刻度。424 重復(fù)“2”“3”操作過(guò)程43 定位431 清洗電極，在塑料杯中加入5滴二異丙胺，再將pNa4的標(biāo)準(zhǔn)定位溶液約100mL倒入塑料杯中，清洗電極（反復(fù)清洗23次），然后把電極浸入該溶液中。432 把量程分檔開(kāi)關(guān)置于“3”位置，按下讀數(shù)開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)定位旋鈕，使指針在刻度范圍內(nèi)，再觀察指針的移動(dòng)，待23min后，指針指示最大值，12min沒(méi)有明顯倒退，立即調(diào)節(jié)定位旋鈕，使指針指右滿度。433 放開(kāi)讀數(shù)開(kāi)關(guān)，檢查“0”如偏差在一小格內(nèi)，說(shuō)明儀器正

43、常，如要確保定位準(zhǔn)確，可靠，還可以重復(fù)定位12次，直至定位誤差不超過(guò)±0.02pNa.定位完畢，應(yīng)當(dāng)進(jìn)行pNa5的校核，如測(cè)pNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，鈉度計(jì)的指示為pNa5.00±0.020.03，則說(shuō)明儀器及電極均正常，即可進(jìn)行水樣測(cè)定。44 測(cè)量441 清洗電極。用加好堿化劑二異丙胺的蒸餾水或無(wú)鈉水清洗電極45次（測(cè)量含極微量Na水樣時(shí)，還須用加堿性試劑的水樣清洗23次）。442 估計(jì)水樣pNa值，選擇好量程分檔開(kāi)關(guān)的位置。443 將電極移入加有堿性試劑的水樣中，按下讀數(shù)開(kāi)關(guān)，如指針超過(guò)滿刻度，增加量程分檔開(kāi)關(guān)的檔次，如指針左偏于“0”刻度，應(yīng)減小量程分檔開(kāi)關(guān)的檔次，讓指針在

44、刻度范圍內(nèi)，待數(shù)分鐘指針達(dá)到最大值（然后倒退）時(shí)讀數(shù)。5注意事項(xiàng)（1）所用試劑瓶以及取樣瓶都應(yīng)用聚乙烯塑料制品。各種標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)貯放在520L的聚乙烯塑料桶內(nèi)，不用時(shí)應(yīng)密封以防污染。（2）新買(mǎi)來(lái)的塑料瓶及桶都應(yīng)用熱鹽酸溶液（1+1）處理，然后用高純水反復(fù)沖洗多次才能使用。（3）各取樣及定位用塑料容器都應(yīng)專用，不宜經(jīng)常更換不同鈉離子濃度的定位標(biāo)準(zhǔn)溶液，或?qū)⑩c離子濃度相差懸殊的各取樣瓶相混。（4）長(zhǎng)期不用的電極以干放為宜，但干放前，電極的敏感膜都應(yīng)以高純水沖洗干凈，以防溶液侵蝕敏感膜。干放的電極或新電極，在使用前應(yīng)在已加堿化劑（二異丙胺等）的pNa4定位溶液中浸漬12h以上，電極不宜閑置過(guò)久。（5）

45、甘汞電極也應(yīng)干存放，但需在液部以及添加氯化鉀溶液的口上塞上專用的橡皮，以防液部位因長(zhǎng)期干涸而變成不能滲透的絕緣體，同時(shí)也要防止甘汞電極內(nèi)部因長(zhǎng)期缺水而使棉花連接處變干，造成汞甘汞同棉花接合面不導(dǎo)電而使電極報(bào)廢。所有甘汞電極在使用或存放時(shí)都不宜長(zhǎng)時(shí)期浸漬在液面超過(guò)鹽橋內(nèi)部氯化鉀溶液的純水中，以防液部位微孔內(nèi)氯化鉀溶液被稀釋，然后形成濃差電動(dòng)熱對(duì)所測(cè)結(jié)果帶來(lái)誤差。（6）電極導(dǎo)線有機(jī)玻璃的引出部分切勿受潮濕。（7）為減少溫度影響，定位溶液溫度和水樣溫度相差不宜超過(guò)±5.6思考題（1）取樣及定位溶液盛裝容器為什么都要用聚乙烯塑料容器？（2）玻璃電極及甘汞電極，長(zhǎng)期不用應(yīng)如何存放，為什么？（3

46、）在測(cè)試水樣pNa值時(shí)，為什么都要在溶液中加入堿化劑？§34 濁度的測(cè)定1 原理本測(cè)定是使用JZ型激光測(cè)濁儀，是屬于以HeNe激光為光源柱積分接收方式的散射光測(cè)濁儀。HeNe激光器在激光電源作用下，射出的波長(zhǎng)為632.8nm的激光I0被分光鏡分為測(cè)量光束I1和參比光束I2，測(cè)量光束I1通過(guò)比濁管與被測(cè)水樣中微粒物質(zhì)作用產(chǎn)生散射光I3，在被測(cè)液無(wú)光吸收情況下，I3由下式表示：I3=I1(1eKL)=I01(1eKL)其中K為被測(cè)液濁度，L為比濁管的有效光程，1為I1比I0的商?？梢?jiàn)散射光與濁度是非線性關(guān)系，并受激光強(qiáng)度I0波動(dòng)的影響。為了使讀數(shù)線性地由濁度K決定，儀器中將I3按正比關(guān)系

47、由光電和這組轉(zhuǎn)變成光電流，參比光按正比關(guān)系由參比光電池轉(zhuǎn)變?yōu)楣怆娏?，二光電流?jīng)模擬電路轉(zhuǎn)變成電壓信號(hào)，再經(jīng)A/D變換送至微處理器，微處理器對(duì)二輸入信號(hào)作除法運(yùn)算，削弱激光強(qiáng)度波動(dòng)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響至允許誤差范圍內(nèi)。對(duì)除法運(yùn)算所得商進(jìn)行線性校正和平均處理，使顯示器讀數(shù)與被測(cè)濁度相符。即測(cè)出水樣濁度。此濁度標(biāo)準(zhǔn)是以福馬肼標(biāo)準(zhǔn)懸濁液作標(biāo)準(zhǔn)。濁度測(cè)量范圍為0100F·T·U。2 儀器21 JZ型激光測(cè)濁儀22 濾膜過(guò)濾器：裝配孔徑為0.15µm的濾膜。3試劑31 無(wú)濁水：二級(jí)化學(xué)除鹽水經(jīng)0.15µm微孔濾膜過(guò)濾（棄去200mL初濾水）。32 福馬肼貯備濁度標(biāo)準(zhǔn)(4

48、00F·T·U)321 硫酸聯(lián)胺溶液：稱取1.000g硫酸聯(lián)胺，加少量無(wú)濁水，溫?zé)崾怪芙?，冷卻至室溫后，移入100mL容量瓶中，用無(wú)濁水稀釋至刻度。322 六次甲基四胺溶液：稱取10.00g六次甲基四胺，加少量無(wú)濁水溶解，移入100mL容量瓶中用無(wú)濁水稀釋至刻度。323 福馬肼貯備濁度標(biāo)準(zhǔn)液：用移液管吸取5mL硫酸聯(lián)胺溶液和5mL六次甲基四胺溶液注入100mL容量瓶中，充分搖勻，在25±3下保溫24h后，用無(wú)濁水稀釋至刻度。此溶液的濁度為400F·T·U，在30以下放置，可使用一周。324 福肼濁度標(biāo)準(zhǔn)液(100F·T·U

49、)：取400F·T·U)貯備液25mL注入100mL容量瓶中，用無(wú)濁水稀釋至刻度。325 福馬肼濁度標(biāo)準(zhǔn)液(10F·T·U)：取100F·T·U標(biāo)準(zhǔn)液10mL注入100mL容量瓶中，用無(wú)濁水稀釋至刻度。326 福馬肼濁度標(biāo)準(zhǔn)(2F·T·U)：取100F·T·U標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL注入100mL容量瓶中，用無(wú)濁水稀釋至刻度。4步驟41 準(zhǔn)備工作411 制備無(wú)濁水300mL，配制2F·T·U、10F·T·U、100F·T·U濁度標(biāo)準(zhǔn)液各100mL

50、。412 按總電源鍵，電源接通，調(diào)電流調(diào)整電位器，使激光電流表指示為4mA,10分鐘再將電流調(diào)至4mA。413 在按總電源鍵后，立即壓緊泵管壓角，將泵管入口置入無(wú)濁水中，按泵電源鍵，調(diào)節(jié)壓角壓緊程度至無(wú)濁水順利泵入管中為好。42 儀器標(biāo)定421 首先將程序/監(jiān)控切換鍵置于監(jiān)控位置，然后按復(fù)位鍵，顯示器顯示提示符“=”，再按程序鍵，繼續(xù)顯示“=”。422 調(diào)零按泵電源鍵，將無(wú)濁水泵入比濁管，仔細(xì)觀察1分鐘，將管中可能殘存氣泡排出比濁管。按調(diào)零鍵（按鍵前顯示為“=”）待顯示“=”后再按調(diào)零鍵，待再次顯示“=”時(shí)調(diào)零完成。為檢查調(diào)零結(jié)果，可按測(cè)量2鍵，若顯示平均值P不超過(guò)0±0.02范圍，

51、符合調(diào)零要求，否則不符合要求，可按復(fù)位鍵，顯示“=”后再按調(diào)零鍵，重新調(diào)零，直至符合上述要求為止。423 校滿度A. 2F·T·U檔滿度校準(zhǔn)將泵管入口置于2F·T·U標(biāo)準(zhǔn)液中，此標(biāo)準(zhǔn)液代替無(wú)濁水通過(guò)比濁管，觀察一分鐘，比濁管內(nèi)不存留氣泡，按復(fù)位鍵，顯示“=”，按校2鍵，顯示“=”即可。為檢查校滿結(jié)果，可按測(cè)量2鍵，顯示平均值P不超過(guò)2±0.04范圍，符合要求，否則按復(fù)位鍵，顯示“=”后按校2鍵重新校準(zhǔn)，直至滿足上述要求為止。儀器的標(biāo)定步驟“2”“3”需反復(fù)操作23次，以得到滿意結(jié)果，操作時(shí)應(yīng)首先復(fù)位。B. 10F·T·U檔和

52、100F·T·U檔滿度校準(zhǔn)同2F·T·U檔43 測(cè)量431 粗測(cè)：將被測(cè)水樣、泵入比濁管，觀察一分鐘左右，比濁管內(nèi)的氣泡排盡，將程序/監(jiān)控切換鍵置于程序位置，顯示的平均值P即為被測(cè)水樣濁度值。432 細(xì)測(cè)：將程序/監(jiān)控切換鍵置于監(jiān)控位置，當(dāng)粗測(cè)值或已知被測(cè)值在大于2F·T·U小于10F·T·U范圍內(nèi)，可按測(cè)量10鍵，顯示值P即被測(cè)水樣濁度平均值；若粗測(cè)值或已知被測(cè)濁度在不大于2F·T·U范圍，可按測(cè)量2鍵，顯示值P即為被測(cè)樣濁度平均值，同樣當(dāng)粗測(cè)值或已知被測(cè)濁度在大于10F·T·U小于100F·T·U范圍內(nèi)，按測(cè)量100鍵，顯示值P即為被測(cè)檔濁度平均值。5