工業(yè)循環(huán)水主要分析報告指標(biāo)及方法

1、實(shí)用文檔 附頁1工業(yè)循環(huán)水主要分析方法一、水質(zhì)分析中標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定(一)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定取9mL市售含HCl為37%、密度為1.19g/mL的分析純鹽酸溶液,用水稀釋至1000mL此溶液的濃度約為0.1mol/L .準(zhǔn)確稱取于270300c灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.15g (準(zhǔn)確至0. 2mg),置于250mL錐形瓶中,加水約50mL使之全部溶解.加 12滴0.1 %甲基橙指示劑,用 0.lmol /L鹽酸溶液滴定至由黃色變?yōu)?橙色,劇烈振蕩片刻,當(dāng)橙色不變時,讀取鹽酸溶液消耗的體積.鹽酸溶液的濃度為c(HCl) = m x 1000 / (V x 53.00) mol /L

2、式中m碳酸鈉的質(zhì)量,g;V滴定消耗的鹽酸體積,ml;53.001/2 Na 2C& 的摩爾質(zhì)量,g/mol.(二)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定稱取分析純 EDTA乙二胺四乙酸二鈉)3.7g于250mL燒杯中,加水約150mL和兩小片氫氧化鈉,微熱溶解后,轉(zhuǎn)移至試劑瓶中,用水稀釋至1000mL搖勻.此溶液的濃度約為0.015mol/L.(1)用碳酸鈣標(biāo)定EDT的液的濃度準(zhǔn)確稱取于110 c枯燥至恒重的高純碳酸鈣 0.6g(準(zhǔn)確至0.2mg),置于250mL燒杯中,加水100mL,蓋上外表皿,沿杯嘴參加l+1鹽酸溶液10mL加熱煮沸至不再冒小氣泡. 冷至室溫,用水沖洗外表皿和燒杯內(nèi)壁,定量

3、轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.移取上述溶液25.00mL于400mL燒杯中,加水約 150mL在攪拌下參加 10mL 20%氫氧化鉀溶液.使 其pH> l2 ,加約10mg鈣黃綠素一酚酬:混合指示劑,溶液呈現(xiàn)綠色熒光.立即用EDTAfe準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失并突變?yōu)樽霞t色時即為終點(diǎn).記下消耗的EDTA溶液的體積.(2) 用鋅或氧化鋅標(biāo)定 EDTA容液的濃度 準(zhǔn)確稱取純金屬鋅 0.3g (或已于800 c灼燒至恒重的氧化鋅 0.38g),稱準(zhǔn)至0.2mg,放入250mL燒杯中,加水 50mL蓋上外表皿,沿杯嘴參加 10mL l+1鹽酸溶液, 微熱.待全部溶解后,用水沖洗

4、外表皿與燒杯內(nèi)壁,冷卻.轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,備用.用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL錐形瓶中,加水100mL力口 0.2 %二甲酚橙指示劑溶液 12滴,滴加20%六次甲基四胺溶液至呈現(xiàn)穩(wěn)定紅色,再過量5mL加熱至60c左右,用EDTA§液滴定至由紅色突變?yōu)辄S色時即為終點(diǎn).記下EDTA容液消耗的體積.EDTA溶液的濃度用下式計算：c(EDTA) = m X 1000 / (M XVX 10) mol /L式中m基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量,mg;M 基準(zhǔn)物質(zhì)白摩爾質(zhì)量,g/mol,選用碳酸鈣時為100.08,選用金屬鋅(或氧化鋅)時為65.39(或 81.39

5、);V 滴定消耗的 EDTA溶液體積,mL用EDTA滴定法測定水硬度時,習(xí)慣使用c (1/2 EDTA),這時c(1 /2 EDTA) = 2c (EDTA)(三)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定稱取1.6g分析純硝酸銀,加水溶解并稀釋至1000mL貯于棕色瓶中.此溶液的濃度約為 0.01mol/L.準(zhǔn)確稱取0.6g已于500600 c灼燒至恒重的優(yōu)級純氯化鈉(準(zhǔn)確至0.2mg).加水溶解后,移至250mL容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻.用移液管移取氯化鈉溶液 10.00mL于250mL錐形瓶中加水約100mL5%銘酸鉀溶液lmL,用硝酸銀溶液滴定至醇紅色出現(xiàn)時即為終點(diǎn).記下硝酸銀溶液的體積.用100m

6、L水作空白,記錄空白消耗硝酸銀溶液的體積.硝酸銀溶液的濃度為 c(AgNQ) = m X 1000 / 58.44 X (V V) X 25 mol /L 式中 m氯化鈉的質(zhì)量,g;58.44 NaCl的摩爾質(zhì)量,g/ mol;V 滴定氯化鈉溶液時消耗硝酸銀的體積,mL;V)滴定空白時消耗硝酸銀的體積,mL1g鈣黃綠素和1g酚配與50g分析純枯燥的硝酸鉀混合,磨細(xì)混勻.(四)硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 文案大全實(shí)用文檔稱取2.45g Hg(NO3)2 - HaO或2.3g Hg(NO3)2溶于50mL 1+200硝酸溶液中,稀釋至 1000mL貯于棕色 瓶中,該溶液濃度約為 0.014mo1

7、/L.準(zhǔn)確稱取已于500600c灼燒至恒重的優(yōu)級純氯化鈉0.2060g ,溶于水并轉(zhuǎn)移至 250ml容量瓶中,稀釋至刻度,此溶液的濃度c(NaCl) =0.01410mo1/L.用移液管移取氯化鈉溶液10.00mL于250mL錐形瓶中,加水100 ± 10mL,加二苯基碳酰二腫混合指示劑10滴,.用0.05mo1 /L硝酸調(diào)節(jié)溶液由藍(lán)色變?yōu)榫G色,再過量 10滴.此時溶液的pH值約為3.2 ,呈 黃色.在劇烈搖動下用硝酸汞溶液滴定至淡黃色時,再緩慢滴定至淡紫色時為終點(diǎn).記錄硝酸汞溶液的體 積. 、用100mL水代替氯化鈉溶液,做空白試驗(yàn).硝酸汞溶液的濃度為c1 /2 Hg(NO3)2

8、= 0.01410 X 10.00 / (V V0) mol /L式中V 滴定氯化鈉溶液時消耗的硝酸汞體積,mL;V 0滴定空白時消耗的硝酸汞體積,mL(五)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定稱取硫代硫酸鈉(Na 2403 5H0) 25g,溶于新煮沸冷卻了的水中,參加 0.10.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000mL此溶液的濃度約為 0.1 mo1 /L.放置15天后標(biāo)定.準(zhǔn)確稱取于180c枯燥至恒重的基準(zhǔn)澳酸鉀0.65g(準(zhǔn)確至0.2mg),置于燒杯中,用少量水溶解后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻.用移液管移取上述溶液 25.00mL于250mL碘量瓶中,力口 1.5g碘化鉀,沿瓶內(nèi)壁

9、參加 5mL 1+1鹽酸溶 液,立即蓋上瓶塞,搖勻后再加 70mL水,用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色時參加5mL0.2 %淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色突變?yōu)闊o色時即為終點(diǎn),記下硫代硫酸鈉溶液的體積,其濃度為c(Na2s203) = m x 1000 / (27.83XVX 10) mo1 /L (16 8)式中m澳酸鉀的質(zhì)量,g;V 消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積,mL27.83 1/6 KBrO3 的摩爾質(zhì)量,g/mo1.(六)高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定將3.2g高鎰酸鉀溶于1000mL水中,加熱煮沸1h隨時加水以補(bǔ)充蒸發(fā)損失. 冷卻后在暗處放置 710 天.然后用玻璃砂芯漏斗(或玻璃漏斗加玻璃毛)

10、過濾.濾液貯于潔凈的具玻塞棕色瓶中. 此溶液c (1/5KmnO4) 約為 0.1mo1 /L.準(zhǔn)確稱取于105c枯燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉 0.17g (準(zhǔn)確至0.2mg),置于錐形瓶中,加水 20mL使其溶 解,再加1 + 17的硫酸溶液30mL加熱至75-85 C,立即用高鎰酸鉀溶液滴定,開始滴下的12滴高鎰酸鉀使溶液顯紅色,搖動錐形瓶,待紅色褪去,再繼續(xù)滴入高鎰酸鉀溶液,直至溶液呈微紅色且30s內(nèi)不褪色時即為終點(diǎn).記下消耗的高鎰酸鉀溶液的體積.高鎰酸鉀溶液的濃度為c (1/5 KnO 4) = m x 1000 / (67.00 XV) mo1 /L (16 9)式中 m稱取的草酸鈉質(zhì)量,

11、g;V消耗的高鎰酸鉀溶液體積,mL;67.00 1/2 NaC2O4 的摩爾質(zhì)量,g/mo1.將上述標(biāo)定過的高鎰酸鉀溶液準(zhǔn)確稀釋10倍,即得濃度 c (1/5 KnO 4) = 0.01 mo1 / L的高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液.0.5g 二苯基碳酰二腫(二苯卡巴腫)和0.05g澳酚藍(lán)溶于100mL 95%乙醇中,貯于棕色瓶內(nèi),有 效期為六個月.二、水中陽離子的測定(一)總硬度的測定1、原理鈣離子和鎂離子都能與EDTA形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,其絡(luò)合穩(wěn)定常數(shù)分別為1010.7和10&7.考慮到EDTA受酸效應(yīng)的影響,將溶液 pH值限制為10時,鈣、鎂離子都與 EDTA完全絡(luò)合,因此在此條件下測定的應(yīng)

12、是兩者的總量,即總硬度.2、主要試劑(1)氨一氯化鏤緩沖溶液(pH=10)稱取67.5g氯化鏤溶于200mL水中,參加570mL氨水,用水稀釋 至 1000mL(2)三乙醇胺1+1水溶液；(3)酸性專&藍(lán)K蔡酚綠B(簡稱K-B)混合指示劑稱取1g酸性專藍(lán)K和2.5g蔡酚綠B置于研缽中,加50g枯燥的分析純硝酸鉀磨細(xì)混勻.(4)EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(EDTA) = 0.01mo1 /L 或 c(1 /2EDTA): 0.02mo1 /L.文案大全實(shí)用文檔3.測定步驟取50.00mL水樣(必要時先用中速濾紙過濾后再取樣)于250mL錐形瓶中,力口 10mLpH=10的緩沖溶液,參加少許K

13、-B指示劑,用EDT雨準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色時即為終點(diǎn),記下所消耗的EDTAfe準(zhǔn)溶液的體積.水樣的總硬度X為X= c (1 /2EDTA)X VX 1000 / V mmol/L (1617)式中c(1 /2EDTA)取1/2EDTA為根本單元日的濃度,mol/L;V i滴定時消耗的 EDTA溶液體積,mL;V 所取水樣體積,mL總硬度以CaCO計時X = c(EDTA) X V X M(CaCG) X 1000 / V式中 M(CaC03) CaCO的摩爾質(zhì)量,g/mol;c(EDTA)EDTA§液的濃度, mol/ L.其余符號與式(1617)相同.4.考前須知(1)水

14、樣中含有鐵、鋁離子時,它們會干擾測定,故應(yīng)在加緩沖溶液前先加2mL 1+2三乙醇胺溶液掩蔽鐵和鋁.水樣含有鋅時,那么在加緩沖溶液前先加抗壞血酸0.1g和疏基乙醇0.5mL,再加1+2三乙醇胺3mL含鋅較高時,須另行測鋅,再從總硬度中減去鋅.(2)K-B指示劑也可以配成溶液使用.配法為稱取1g枯燥的酸性銘藍(lán) K和2.5g枯燥的蔡酚綠B混合并磨勻后溶于175mL水中即可.(3)也可以用銘黑T為指示劑.配制方法是1g銘黑T指示劑加75mL三乙醇胺再加25mL無水乙醇溶解 后即可使用.該指示劑對鈣的靈敏度不如K-B混合指示劑.(二)鈣離子的測定 EDTA商定法(HG/T5-150685)(1)原理 溶

15、?夜pHR 12時,水樣中的鎂離子沉淀為Mg(OH),這時用EDTA滴定,車那么被 EDTA完全絡(luò)合而鎂離子那么無干擾.滴定所消耗EDTA勺物質(zhì)的量即為鈣離子的物質(zhì)的量.(2)主要試劑氫氧化鉀溶液 20 % ; EDTAfe 準(zhǔn)溶液 c(EDTA)= 0.01mo1 /L;鈣黃綠素一酚配混合指示劑.(3)測定步驟 用移液管移取水樣 50mL(必要時過濾后再取樣)于250mL錐形瓶中,加1十1鹽酸數(shù)滴, 混勻,加熱至沸30s,冷卻后加20%氫氧化鉀溶液5mL加少許混合指示劑,用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由黃 綠色熒光忽然消失并出現(xiàn)紫紅色時即為終點(diǎn),記下所消耗的EDTAg準(zhǔn)溶液的體積.鈣離子的含量

16、X為X =c(EDTA)X V2X 40.08 X 1000 / V mg/L (1619)式中c(EDTA) EDTA§液的濃度, mol/ L;V 2 滴定時消耗EDTA溶液的體積,mLV 所取水樣的體積,mL;40.08 鈣離子的摩爾質(zhì)量,g/mol.鈣離子的含量假設(shè)以 CaCO計,那么X = c(EDTA) X V2 X M (CaCQ) X 1000 / V mg/L (16 20)式中 M(CaC0 3)是CaCO的摩爾質(zhì)量(100.09g /mol);其余符號均與式(1619)相同.(4)考前須知大于10mg7 L的EDTMP大于6mg7 L的六偏磷酸鈉和大量重碳酸根存

17、在時,對測定有干擾,酸化后加熱煮沸可消除它們的干擾.水樣中含鐵、鋁離子時,用三乙醇胺消除它們的干擾.水樣含有鋅時,增加氫氧化鉀的用量使溶液phi-14,可使鋅沉淀為氫氧化鋅消除干擾.指示劑的用量以觀察到有明顯綠色為度,不宜過多,否那么終點(diǎn)難以判辨.(三)鎂離子的測定一一 EDTA滴定法(HG/T5-1507-85)(1)原理 由硬度測定時得到的鈣離子和鎂離子的總量,減去由本節(jié)中測得的鈣離子的 含量即得鎂離子的含量.(2)主要試劑見硬度測定和鈣離子測定.(3)測定步驟同硬度測定和鈣離子測定.水樣中鎂離子的含量為X = c(EDTA)X (M%) X 24.30 X 1000 / V mg/L 文

18、案大全實(shí)用文檔式中c(EDTA) EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液白濃度,mol/L;V i滴定總硬度時消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml；V 2滴定鈣時消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mLV 所取水樣體積,mL;24.30鎂離子的摩爾質(zhì)量,g/mol.(4)考前須知 由于鎂是差減得到的,所以水樣中鎂的含量很低時,測定誤差較大；(四)鐵離子的測定一一鄰菲羅咻分光光度法(ZB/TG76001-90)1.主要儀器和試劑(1)鄰菲羅咻溶液 0.12 %;(2)鹽酸羥胺溶液10 %;(3)醋酸鏤緩沖溶液稱取22g醋酸鏤溶于100mL水中；(4)其余與前法相同.2.測定步驟(1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線分別吸取濃度為 0.0100mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液

19、0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL于6只50mL容量瓶中,各加 2mol/L鹽酸溶液5mL和10%鹽酸羥胺lmL,用水稀釋至約 40mL混勻. 2min后加鄰菲羅咻2mb醋酸鏤緩沖溶液 5mL加水至刻度,搖勻.用 3cm比色皿在分光光度計 510nm處, 以一號溶液為參比,測定各溶液的吸光度.以吸光度為縱坐標(biāo)、鐵的毫克數(shù)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.(2)總鐵離子的測定吸取25.00mL水樣于150mL錐形瓶中,力口 2mol/L鹽酸溶液5mL 10%鹽酸羥胺溶液2mL加熱煮沸數(shù)分鐘,冷卻后移入50mL容量瓶中,用水稀釋至約 40mL其余步驟與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作相同并測其吸

20、光度.(3)亞鐵離子含量的測定吸取25.00mL水樣于50mL容量瓶中,力口 2mol/L鹽酸溶液5mL用水稀釋至約40mLi加鄰菲羅咻2mL和醋酸鏤緩沖溶液 5mL稀釋至刻度,搖勻.測定其吸光度.3 .計算水樣中總鐵離子(或亞鐵離子)的含量X為X =aX 1000 / V mg /L (1629)式中a 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試樣中含鐵的毫克數(shù),mgV 所取水樣的體積,mL或者求回歸方程見式(1623)、(1624)、(1625)計算水樣中鐵離子的含量.(五)鋅離子的測定一一EDTA絡(luò)合滴定法1 .原理鋅離子與EDTAfc成絡(luò)合物的后I定常數(shù)為1016.50,為了防止鈣、鎂離子的干擾,應(yīng)限制pH

21、值為5-6,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定為宜.水中的鐵、鋁都干擾測定,可用檸檬酸三鈉和氟化鉀加以掩蔽.2 .主要儀器和試劑(1) 微量滴定管 5mL或10mL;(2) 醋酸一醋酸鈉緩沖溶液pH =5.5 ,稱取200g醋酸鈉(NaAc 3H0)溶于150mL水中,再加9mL冰醋酸,用水稀釋至1000mL;(3) 二甲酚橙指示劑溶液 0.1 %;(4) 檸檬酸三鈉溶液 3 %;(5)EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.01mol/L .3 .測定步驟準(zhǔn)確移取100mL經(jīng)中速濾紙過濾后的水樣于250mL錐形瓶中,參加10%氟化鉀4mL用2mol/L鹽酸和2mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)水樣 pH值至67,加醋酸一醋酸鈉緩沖

22、溶液20mL力口熱至3035 C.取下后加檸檬酸三鈉溶液10滴和二甲酚橙溶液 68滴,立即用0. 01mol/LEDTAf準(zhǔn)溶液滴定,溶液由紅色變?yōu)?黃色時即為終點(diǎn),記下所消耗EDTA勺體積.水樣中鋅的含量X為X = c(EDTA) X V1X 65.37 X 1000 / V mg /L (1632)式中c(EDTA) EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;V1滴定時消耗的 EDT砥液體積,mL;V被測水樣的體積,ml;65.37Zn的摩爾質(zhì)量,g/mol.4 .考前須知(1) 含有機(jī)磷的水樣滴定終點(diǎn)不明顯,為此取樣后加10%酒石酸2mL 10%氟化鉀2mL再加40%氫氧化鈉4滴使pH值為9,加

23、pH= 5.5的醋酸一醋酸鈉緩沖溶液10mLi其余步驟不變.(2)該法測定的是可溶性鋅,假設(shè)水樣不經(jīng)過濾,加510滴2mol/L鹽酸酸化,加熱煮沸再取樣測定,文案大全實(shí)用文檔所測結(jié)果是總鋅的含量,故不溶性鋅含量=總鋅含量一可溶性鋅含量(3) 水中鋁離子濃度小于1mg7L時可不加檸檬酸三鈉.(4)所取水樣體積由鋅含量上下決定.三、水中陰離子的測定(一)氯離子的測定氯離子含量是水質(zhì)分析中一項(xiàng)重要的測定.對于不同的水樣和不同的測定方法,存在的干擾也不同, 有時還必須進(jìn)行水樣的預(yù)處理,這都是必須注意的.當(dāng)氯離子含量在10100mg/ L范圍內(nèi),可采用銀量法(莫爾法),也可采用汞量法.但凡直接或間接地利

24、用化學(xué)反響Ag +C1=AgCIJ進(jìn)行滴定分析的方法稱之為銀量法.莫爾法是銀量法的一種.1 .原理用標(biāo)準(zhǔn)AgNO溶液滴定水樣中的氯離子形成AgCl沉淀,以銘酸鉀為指示劑,當(dāng)C沉淀完畢后,Ag+與Cr042一形成紅色沉淀2Ag +Cr0 42 = Ag2Cr0 4 J (紅色)指示終點(diǎn)的到達(dá).根據(jù) AgNOaB勺用量可算出C的濃度.2 .主要試劑和儀器(1)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(AgN0 3) =0.01mol/L.(2)KzCrQ溶液5 %水溶液；(3)Cu(N0 3)2溶液 2 %水溶液.3 .水樣的預(yù)處理假設(shè)被測水樣中含有 5m" L以上的聚丙烯酸一類的水質(zhì)穩(wěn)定劑,可在 100

25、mL水樣中參加 6滴2%的 Cu(NQ)2溶液,煮沸半分鐘,形成聚丙烯酸銅絮狀沉淀,過濾后再進(jìn)行測定.4 .測定步驟(1)吸取100.0mL水樣于250mL錐形瓶中,參加2滴酚酬:指示劑,用0.1mol /L NaO麗0.1mol /L HNO 溶液調(diào)節(jié)水樣的 pH值,使酚酗:由紅色剛變?yōu)闊o色.再參加 5%的&CrQ溶液lmL,用AgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至 出現(xiàn)淡穆紅色,記下消耗的AgNO示準(zhǔn)溶液的體積 V(mL).(2)用100mL蒸儲水取代水樣,按上述相同步驟做空白試驗(yàn),所消耗的AgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V0(mL).5 .計算_水中C廠含量X = (V 1 - Vo) XcX 35.46

26、 X 1000 / V mg /L式中V1測試水樣時消耗的 AgNO體積,mL;Vo空白試3消耗的 AgNO體積,mLcAgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液白勺濃度, mol/L;V水樣白體積,mL;35.46C的摩爾質(zhì)量,g/mol.6.考前須知和說明(1)莫爾法測定C必須在pH= 6.510. 5的溶液中進(jìn)行,最女? pH值限制在6.57.2.假設(shè)酸度過大, Cr042與H+形成HCr0T、HCr04,不能形成紅色的 AgzCrO沉淀,不能指示終點(diǎn).假設(shè)堿性太強(qiáng),Ag+會水解成AgOH甚至形成Ag2O沉淀.如果水樣中含有 NH+,在強(qiáng)堿性下轉(zhuǎn)變?yōu)?NH,它能和Ag+形成Ag(NH3)+、Ag(NH3)2 +

27、等絡(luò)離子,也使測定產(chǎn)生較大的正誤差.(2)當(dāng)AgNO將C全部沉淀后,并不是立即和 &CrO4形成沉淀而準(zhǔn)確指示終點(diǎn),而是繼續(xù)消耗一定量的AgNG后,才能形成紅色的 AgzCrQ沉淀.這多余消耗的 AgNG的量和水樣的體積、AgNO的濃度、pH值、&CrQ的濃度及參加量有關(guān).空白試驗(yàn)中消耗的AgN0量就是測定這多余消耗的AgNG的量.因此,空白試驗(yàn)和測試水樣的條件與過程應(yīng)一致.(3)由于滴定是在中性左右的溶液中進(jìn)行,因此,在此條件下能與 Ag+生成難溶性鹽的陰離子如PO3-、C02、Br > S2032 > S2-及水質(zhì)穩(wěn)定劑六偏磷酸鈉都對滴定有干擾.在中性溶液中能水

28、解生成顏色較深的氫 氧化物沉淀的金屬離子如Fe3+、MrT等也有干擾.假設(shè)工業(yè)循環(huán)冷卻水用瞬系水穩(wěn)劑處理,特別要注意水質(zhì)穩(wěn)定劑中PO3-的干擾.對于 PO3-含量較高的水樣,莫爾法是不適宜的.可改用以KSCN滴定過量的 Ag+、以FeNH(S04) 2為指示劑的佛爾哈德法,或改用以吸附指示劑指示終點(diǎn)的法揚(yáng)司法.(4)假設(shè)水樣含亞硫酸鹽、硫離子5mg7 L以上,取樣后要加lmL 30 %H202,再用NaOH和HN.溶液調(diào)節(jié)pH值,加指示劑后用 AgNO溶液滴定.文案大全實(shí)用文檔汞量法對于C含量較低的試樣,其靈敏度、準(zhǔn)確度都比銀量法好,尤其是對于含PO3-、CG2一的水樣,汞量法可克服它們的干擾

29、.由于滴定過程中不產(chǎn)生沉淀,終點(diǎn)的判斷也比銀量法易于掌握.1 .測定原理Hg 2+與一會發(fā)生一系列的絡(luò)合反響：Hg 2+ +C1 =HgCl +HgCl +CI=HgCl2HgCl 2+C1 = HgCl3-2 HgCl 3 +C1 = HgCl4其中HgCl2為最主要的存在形式.汞量法就是用Hg(NO) 2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣中的 C1-一旦Hg(NO) 2過量, Hg2+立即與指示劑二苯卡巴腫生成紫色絡(luò)合物而指示終點(diǎn)的到達(dá).2 .主要試劑與儀器(1) Hg(NO3) 2標(biāo)準(zhǔn)溶液 cl /2Hg(N&)2 = 0.014mol /L.(2)二苯卡巴腫一澳酚藍(lán)混合指示劑0.5g 二苯卡巴腫

30、和0. 05g澳酚藍(lán)溶于100mL9%的乙醇中.貯于棕色瓶中,有效期六個月.3 .測定步驟(1)根據(jù)水樣中C含量的多少取25.00ml到100ml水樣,并用水稀釋至 100ml,加10滴二苯卡巴腫 澳酚藍(lán)混合指示劑,用 0.05mol/L的硝酸調(diào)節(jié)溶液的顏色由藍(lán)色變?yōu)榫G色,再過量10滴硝酸溶液,此時溶液應(yīng)呈淡黃色,然后用 Hg(NO)2標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢滴定,直到溶液出現(xiàn)不消失的淡紫色為終點(diǎn).(2)用100ml水代替水樣,按上述步驟做空白試驗(yàn).4 .計算水樣中氯離子含量 X按下式計算：X = (Vi V0)X CX 35.45 X 1000/V mg/L5 中 V 1滴定水樣時消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的

31、體積,mL;V)空白實(shí)驗(yàn)中消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;c硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度11北Hg(NQ ); , mol/L;V水樣白體積,mL;35.45 C廠的摩爾質(zhì)量,g/mol.5、考前須知和說明(1)配制硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液時,必須保持適當(dāng)?shù)乃岫?每升標(biāo)準(zhǔn)溶液須參加0.25mL的硝酸.(2)由于本法是在酸性條件(Ph=3.03.5)下進(jìn)行測定的,因而 PO3-、C&2一等弱酸根和Fe3+等陽離子不 干擾測定.但B、仍干擾測定.(3)C1 與Hcj+之間有一系列的平衡存在,因此被測水樣中的C濃度應(yīng)盡量和標(biāo)定 Hg(NO)2的基準(zhǔn)溶液的C濃度相近,以免產(chǎn)生較大的誤差.一般講,水樣中C廠的濃

32、度在10100mg/L最適宜.低于10mg/L可采取濃縮的方法或用其他儀器分析的方法.高于100mg/L時可減少水樣的體積或用較濃的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定.(4)Cl 與Hg2+的反響還受到離子強(qiáng)度的影響,因此,在滴定過程中,溶液的體積應(yīng)保持在100 ± 20ml之內(nèi).(二)堿度1 .原理以酚配為指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴至酚配變色,此時完成了以下反響：OH +H+= H2OC0 32 +H=HC0由此測得的堿度稱為酚酬:堿度.然后繼續(xù)以甲基橙為指示劑,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至甲基橙變色,此時完成了以下反響： HC0 3 + H+= H2CQ由甲基橙變色所測得的總堿度稱為甲基橙堿度.甲基橙堿度又

33、稱為總堿度.2 .主要試劑與儀器(1)酚酬:指示劑 稱0.5g酚酬:溶于30ml無水乙醇中,并用水將此乙醇溶液稀釋至100ml.(2)甲基橙指示劑稱0.1g甲基橙,溶于100ml蒸儲水中.(3)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(HCl) =0.1mol/L .3 .測定步驟文案大全實(shí)用文檔(1)取100.00mL透明的水樣(假設(shè)水樣渾濁必須過濾),放入250mL錐形瓶中,加酚酗:指示劑23滴.假設(shè)呈紅色,那么用 0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色剛好褪去,記下鹽酸的用量P(mL).(2)假設(shè)酚酬:參加水樣后呈無色或用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色剛好褪去,再在水樣中加12滴甲基橙指示劑,繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至橙色,

34、并記下鹽酸的總用量T(mL) o4 .堿度的計算酚W:堿度X 1 = PXcX1000/Vmmol/L甲基橙堿度X 2 = T X c X 1000/Vmmol兒式中c-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/ L;V水樣的體積,ml;P -滴至酚酗:褪色時消耗鹽酸的體積,ml;T滴至甲基橙變色時消耗鹽酸的總體積,ml.5 .氫氧化物、碳酸鹽、重碳酸鹽的計算(1)當(dāng)P=T時,即酚酗:褪色后再參加甲基橙時,甲基橙呈橙色,那么這種水樣中只有氫氧化物.其含量 以氫氧化鈉計,那么X 2 =P x CX 40.00 x 1000/V mg /L(2)當(dāng)P = T/2 時,那么這種水樣中只含有碳酸鹽.其含量以碳酸鈉計,

35、那么X2 =T x cX 53.00 x 1000/V mg /L(3)當(dāng)P>T/2時,那么水樣中含有氫氧化物和碳酸鹽.氫氧化鈉的含量Xi = (2P- T) x cX 40.00 x 1000/V mg /L碳酸鈉含量X2=2X (T - P ) x cX 53.00 x 1000/V mg /L(4)當(dāng)P<T/2時,那么水樣中含有碳酸鹽和重碳酸鹽.碳酸鈉含量X2=2XPX c X 53.00 x 1000/V mg /L重碳酸鈉含量X3= (T -2 XP) X cX 84.00 X 1000/V mg /L(5) 當(dāng)P=0時,即酚酬:滴入水樣,呈現(xiàn)無色,而滴入甲基橙時呈黃色,

36、那么水樣中只含有 重碳酸鹽.重碳酸鈉含量X3=TX cX 84.00 x 1000/Vmg/L以上各式中 40.00 NaO佛爾質(zhì)量,g/mol；53.1 01/2N&CO 摩爾質(zhì)量；g/mol;53.2 0NaHC0摩爾質(zhì)量,g/mol.其余各符號與堿度計算各式中說明相同.6.考前須知和說明(1)酚酬:變色的前后,被測水樣中含有C032與其共軻酸HCQ ,或者含有HC0T與其共軻酸H2C03,這都構(gòu)成了緩沖體系,其pH值在滴定時變化不大,突躍很小,變色過程不敏銳,因此,在此變色點(diǎn)必須充分振蕩,滴定速度要慢.(2)酚酬:指示劑可用甲酚紅一百里酚藍(lán)混合指示劑替代,變色比酚酬:敏銳.但再用

37、甲基橙作指示劑滴 定時,必須重新吸取水樣.(3)甲基橙指示劑可用甲基紅一澳甲酚綠混合指示劑代替.(4)用pH計也可指示終點(diǎn).酚酗:堿度的終點(diǎn)應(yīng)限制pH= 8.3 ,甲基橙變色點(diǎn)應(yīng)限制pH= 4.34.4.(三)、總硬及硫酸根的測定(EDTA滴定法)本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中SO2-的測定,水樣中SO2-含量大于200mg/L時,可進(jìn)行適當(dāng)稀釋.1、原理：水樣中參加氯化銀,與硫酸根生成硫酸鋼沉淀,過量的銀離子在氯化鎂存在下,以銘黑T為指示劑,用EDTA商定.2、儀器：錐形瓶、移液管、電爐、滴定管(酸式).3、藥品：(1)、1+1鹽酸溶液(2)、0.5%銘黑T乙醇溶液：稱取0.5g銘黑T和4

38、.5g鹽酸羥胺,磨細(xì),溶于100ml95%勺乙醇中,儲于棕色滴瓶中. 文案大全實(shí)用文檔(3)、氨-氯化鏤緩沖溶液(PH=10.3):稱取54g氯化鏤,溶于200ml水中,力口 250氨水,用水稀釋 至 100ml.(4)、0.0125mol/L BaCl 2溶液：稱取 3.054g 氯化銀(BaCl 2 - 2H2O)溶于 100ml 水中,移入 1000ml 容量 瓶中,稀釋至刻度.(5)、0.01mol/L MgCl 2溶液：稱取2.1g氯化鎂溶于少量水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至刻度.(6)、0.01mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液.4、分析步驟：(1)、水樣的測定吸取經(jīng)中速濾紙過

39、濾的水樣 50ml至250ml錐形瓶中,參加三滴1+1鹽酸溶液,在電爐上加熱微沸半分鐘,再參加 10 ml0.0125mol/L BaCl2溶液微沸10分鐘,冷卻10分鐘后,參加 5ml0.01mol/L MgC2溶液, 10ml氨-氯化鏤緩沖溶液,610滴銘黑T指示劑,用0.01mol/L EDT雨準(zhǔn)溶液滴定,溶液從酒紅色至純 藍(lán)色為終點(diǎn) .V 4(2)、水中硬度的測定吸取經(jīng)中速濾紙過濾的水樣 50ml,加10ml氨-氯化鏤緩沖溶液(PH=10.3), 6-10滴銘黑T指示劑, 用0.01 mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色.V2總硬 x(mg/L)(以 CaO為計)=(MX V2X

40、 56.08 X 1000) /V 水樣(3)、BaC» MgC2消耗EDTAfe準(zhǔn)溶液體積：準(zhǔn)確吸取 10ml 0.0125mol/L BaCl 2溶液,5ml 0.01mol/L MgCl 2溶液及 6-10滴銘黑 T指示劑,用 0.01mol/L EDTA標(biāo)液滴至純藍(lán)色 水樣中SO2-含量x (mg/l ):x=96 X ( V2+V3-V 4)X MX 1000/V(四)、銅離子的測定一、分子吸收光譜法本方法適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中銅含量0.022.00mg/L的測定,也適用于各種工業(yè)用水及生活用水中銅的測定.1 .方法提要分子吸收光譜法的根本原理：具有不同分子結(jié)構(gòu)的各種物質(zhì),

41、對電磁輻射顯示選擇吸收的特征.分子 吸收光譜法就是基于這種物質(zhì)對電磁輻射的選擇性吸收的特征而建立起來的分析方法.根據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn)ISO的規(guī)定,分子吸收光譜法主要指紫外和可見光局部(即電磁波長為200380nm 380780nm)的吸收光譜.分子吸收光譜法廣泛地應(yīng)用于無機(jī)和有機(jī)體系的定性和定量分析,這是由于很多化合物或衍生物在可見光和紫外光區(qū)有吸收,吸收的大小與、強(qiáng)度與待測物濃度的關(guān)系符合朗一比爾定律：A=k b c式中A吸光度；k吸收系數(shù)；b光路長度；c 溶液中待測物濃度.當(dāng)光路長度b與吸收系數(shù)k一定時,吸光度 A與溶液中待測物濃度 c成正比.利用此定律可進(jìn)行定量 分析.銅在氨性溶液中(pH89.

42、5)銅與二乙基二硫代氨基甲酸鈉作用生成黃棕色絡(luò)合物：該絡(luò)合物在波長 440nm處有最大吸收,可測量吸光度,以確定銅的含量.2 .試劑和材料硝酸.四氯化碳.氨水：1+1溶液硫酸銅.乙二胺四乙酸二鈉鹽一檸檬酸鏤溶液 (1):稱取2.0g乙二胺四乙酸二鈉鹽(C10H4N2QNa-2代0) ,10.0g 檸檬酸鏤(NH+) 3G6H5. 10.0g,溶于水并稀釋至100mL加4滴甲酚紅指示液,用氨水溶液調(diào)至 Ph=8-8.5(溶 液由黃色變?yōu)闇\紫色.乙二胺四乙酸二鈉鹽一檸檬蘸鏤溶液(n )：稱取 20g乙二胺四乙酸二鈉鹽, 40g檸檬酸鏤(NH+) 3G6H5.溶于水,并稀釋至 1000ml.二乙基二

43、硫代氨基甲酸鈉溶液：2g/L溶液.稱取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸鈉(C 5HwN&Na3屋0)溶于水,并稀釋至100mL用棕色瓶貯存,放于暗處可用兩星期. 文案大全實(shí)用文檔氨水一氯化錢緩沖溶液(PH=9.0):稱取氯化俊(NH4C1)70g,溶于適量水中,加氨水 48mL,稀釋至1000mL 、淀粉溶液：5g/L溶液.使用前制備.銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1) : 1.00mL含有0.100mg銅(Cu).稱取硫酸銅 0.3930g溶于水中,加濃硝酸 2.0mL, 移人1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,備用.銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(n): 1.00mL含有0.005mg銅(Cu).取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1)

44、 25.0mL 于500mL容量瓶,加濃 硝酸1.0ml ,用水稀釋至刻度,搖勻,備用.甲酚紅指示液：0.4g /L乙醇溶液.3 .儀器和設(shè)備分光光度計.具塞分液漏斗：125mL活塞以硅油為潤滑劑.具塞比色管：50mL4 .試樣的制備取樣和保存樣品應(yīng)使用預(yù)先洗凈的聚乙烯或玻璃細(xì)口瓶,采樣完畢,即刻加硝酸于樣品 中.每1000mL樣品力入2.0mL濃硝酸,搖勻.5 .分析步驟(1) 工作曲線的繪制分別吸取 lmL0.005mg 銅的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(n )0.00mL , 0.20mL, 0.50mL, 1.00mL, 2.00mL, 3.00mL, 5.00mL 于分液漏斗中,加水至 50mL,加5

45、.0mL乙二胺四乙酸二鈉鹽一檸檬酸俊溶液(1),加4滴甲酚紅指示液,用氨水調(diào)至溶液由紅色經(jīng)黃色變?yōu)闇\紫色(pH = 88. 5),加5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液搖勻,靜置5min,加10.0mL四氯化碳用力振蕩 2min ,靜置分層后在1h內(nèi)進(jìn)行測定.吸干漏斗頸管內(nèi)壁的水分 后,塞人一小團(tuán)脫脂棉,棄去最初流出的有機(jī)相,然后將有機(jī)相移人10mm勺吸收池內(nèi),在440nm波長處,以四氯化碳為參比,測量吸光度.將測得的吸光度減去試劑空白吸光度后,與相對應(yīng)的銅含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.(2) 試樣測定試樣預(yù)處理a.對含懸浮物及有機(jī)物極少的試樣,可取 50.0mL酸化后白試樣(見“試樣的制備)于高型燒杯中

46、, 加2. 0mL濃硝酸,蓋上外表皿.手電爐上加熱微沸10min,冷卻.b.對含懸浮物及有機(jī)物較多的試樣,可取50. 0mL酸化后的試樣 (見“試樣的制備)于高型燒杯中,加 5. 0mL濃硝酸,蓋上外表皿.于電爐或電熱板上加熱消解近干,稍冷,用水沖洗 杯壁及外表皿,繼續(xù)加熱消解,蒸至近干,冷卻后,加水約20mL,加熱微沸 3min ,冷卻.測定將進(jìn)行預(yù)處理后的試樣溶液移人分液漏斗,用水稀釋至 50mL.以下步驟按 “工作曲線繪制中從“加5. 0mL乙二胺四乙酸二鈉開始,進(jìn)行操作,直至測量吸光度.以試樣的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后,從工作曲線查出相應(yīng)的銅含量.空白試驗(yàn)用50. 0mLzK代替試

47、樣,以下步驟按“工作曲線的繪制中從“加5. 0mL乙二胺四乙酸二 鈉開始,進(jìn)行操作,直至測量吸光度.6.分析結(jié)果的表述以銅離子的質(zhì)量濃度表示的試樣中銅含量p (mg / L)按式(14 18)計算：mp -v式中m由工作曲線查出的銅含量,mg;V試樣的體積,mLo7.允許差室內(nèi)及室間的分析結(jié)果差值不應(yīng)大于表14 8所列允許差.銅含量室內(nèi)允許差室間允許差0.10以下0.00500.0100.10 -0.500.0400.0400.51 1.000.0500.0501.01 -2.000.0900.090文案大全實(shí)用文檔8.說明一一二乙基二硫代氨基甲酸鈉直接光度法.本方法適用于含量大于0. 05m

48、g/L時,不含懸浮物工業(yè)循環(huán)冷卻水中銅的測定.當(dāng)試樣體積為 25mL,吸收池為20mm寸,本方法的最低檢出濃度為0.05mg/L,檢出上限為 2.4mg/L;當(dāng)試樣體積為10mL,而將其稀釋為25mL時,檢出上限可提升到6.0mg / L銅.1方法提要在氨性溶液中pH89. 5銅與二乙基二硫代氨基甲酸鈉作用生成黃棕色絡(luò)合物,采用淀粉溶液作穩(wěn)定劑,直接用水相于波長440nm處測量吸光度.2分析步驟工作曲線的繪制吸取 lmL0 . 005mg銅的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 00mL, 1 . 00mL, 2. 00mL, 4. 00mL, 6. 00mL, 10. 00mL,12.00mL于50mL具塞比色管

49、中, 加水至25mL,參加5. 0mL乙二胺四乙酸二鈉鹽一檸檬酸錢溶液n ,5mL氨一氯化俊緩沖溶液,1 . 0mL淀粉溶液,5. 0m乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液,用水稀釋至50ml刻度,充分搖勻,10min后,用20mm收池,于 440nm處,以蒸儲水作參比,測量吸光度.將測得的吸光度減去試劑空白吸光度后,與相對應(yīng)的銅含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.測定直接取酸化后的水樣見“試樣的制備"25mL于50mL比色管中.以下步驟按工作曲線繪制從“參加5. 0mL乙二胺四乙酸二鈉開始,進(jìn)行操作,直至測量吸光度.以試樣吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后,從工作曲線查出相應(yīng)的銅含量.3分析結(jié)果的表述以銅離子的質(zhì)量濃

50、度表示的試樣中銅含量盧mg / L按式14 19計算：mP =V式中m由工作曲線查出的銅含量,mg;V試樣的體積,mLo4允許差室內(nèi)及室間的分析結(jié)果差值不應(yīng)大于表14 9所列允許差.表14-9 二乙基二硫代氨基甲酸鈉直接光度法測銅離子的允許差單位：mg/L銅含量室內(nèi)允許差室間允許差0.05 -0.100.0100.0100.11 -0.500.0200.0300.51 -1.000.0300.0601.01 -2.000.0400.0902.01 -3.000.0700.20五、磷含量的測定本方法可測定工業(yè)循環(huán)冷卻水中正磷酸鹽、總無機(jī)磷酸鹽正磷酸鹽和聚磷酸鹽之和稱為總無機(jī)磷酸鹽、總磷正磷酸鹽、

51、聚磷酸鹽和有機(jī)磷酸鹽三者之和稱為總磷的含量.本方法適用于含 POT3 0.0250mg/L的工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測定. 正磷酸鹽含量的測定1.方法提要在酸性條件下,正磷酸鹽與鋁酸俊反響生成黃色的磷鋁雜多酸,再用抗壞血酸復(fù)原成磷鋁藍(lán),于710nm最大吸收波長處測量吸光度.反響式為：KsbOC4H4O612 NH 2Mo+ H2PO-+ 24H KPM1C0-+24NH4 + 12H2OCKbPMOQ6HsC6H-3PQ - 10MOO - MOQ2 .試劑和材料文案大全實(shí)用文檔磷酸二氫鉀.硫酸溶液：1+1.抗壞血酸溶液：20g/L.稱取10g抗壞血酸,精確至 0. 5g,稱取0.2g乙二胺四

52、乙酸二鈉CioH4 08NbNa 2H20,精確至0.Olg , 溶于200mL水中,參加8.0mL甲酸用水稀釋至500mL,混勻,貯存于棕色瓶中有效期一個月.鋁酸錢溶液：26g/L.稱取13g鋁酸俊,精確至0.5g,稱取0.5g酒石酸睇鉀KSbOGH406-1/2屋0,精確至0.Olg,溶于200mL 水中,參加230mL1+1硫酸溶液,混勻,冷卻后用水稀釋至500mL,混勻,貯存于棕色瓶中有效期二個月.磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：lmL含有0. 5mgP03.稱取0.7165g預(yù)先在100105C枯燥并已質(zhì)量恒定的磷酸二氫鉀,精確至 0. 0002g,溶于約500mL 水中,定量轉(zhuǎn)移至ll容量瓶中,用水稀

53、釋至刻度,搖勻.磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：lmL含有0.02mgPO,取20.O0mLO.5mg/L PO43-500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度, 搖勻.3 .儀器和設(shè)備帶有厚度為lcm的吸收池的分光光度計.4 .分析步驟1工作曲線的繪制分別取 0 空白,1.00ml , 2.00ml , 3.00ml , 4.00ml , 5.00ml , 6.00ml , 7.00ml , 8.00ml O.02mg / mLP03一的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于 9個50ml容量瓶中,依次向各瓶中參加約25mL水,2.Oml鋁酸俊溶液,3.Oml抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,室溫下放置10min.在分光光度計 710nm處,

54、用lcm吸收池,以空白調(diào)零測吸光度.以測得的吸光度為縱坐標(biāo),相對應(yīng)的PO3量pg為橫坐標(biāo)繪制工作曲線.2試樣的制備現(xiàn)場取約250ml實(shí)驗(yàn)室樣品經(jīng)中速濾紙過濾后貯存于500mL燒杯中即制成試樣.測定從試樣中取20.OOml試驗(yàn)溶?C 于50mL容量瓶中,參加2.Oml鋁酸俊溶液,3.Oml抗壞血酸溶液,用 水稀釋至刻度,搖勻,室溫下放置 lOmin o在分光光度計710nm處,用lcm吸收池,以下加試驗(yàn)溶液的空 白調(diào)零測吸光度.5、結(jié)果計算以mg/ L表示的試樣中正磷酸鹽以P03一計含量p 1按下式計算：mp 1=V 1式中 m 1從工作曲線上查得的以g表示的P043量；VI 實(shí)驗(yàn)溶液的體積,ml o所得的結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù).6、允許差兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.30mg/L ,取算術(shù)平均值為測定結(jié)果.二、總無機(jī)磷酸鹽含量的測定1 .方法提要在酸性條件中,實(shí)驗(yàn)溶液在煮沸的情況下,聚磷酸鹽水解成正磷酸鹽,正磷酸鹽與鋁酸錢反響生成黃 色的磷鋁雜多酸,再用抗壞血酸復(fù)原成磷鋁藍(lán),于710nm最大吸收波長處測量吸光度.反響式同“正磷酸鹽含量的測定.2 .試劑和材料同“正磷酸鹽含量的測定所用試劑和以下試劑.氫氧化鈉溶液