MPA脫氮除磷法

1、百度文庫-讓每個人平等地提升自我探討磷酸鏤鎂對生產(chǎn)廢水的處理效果 一、實驗?zāi)康?、掌握污水生化處理中對主要考核的指標(biāo)：COD氨氮、總磷、DO SS PH等處理的工序的原理；3掌握污水生化處理的一般流程；4、掌握根據(jù)不同出水水質(zhì)指標(biāo)要求所限制的運行條件及限制方法；5、了解廢水處理系統(tǒng)運行的調(diào)試、運行、限制方法；6、掌握水處理實驗方案的編制要點；7、掌握根本的儀器的正確使用和操作；8、掌握正確的取樣方法；9、掌握對實驗數(shù)據(jù)的記錄、整理和分析；二.MAPB磷脫氮的根本原理向含NH+和PO3-的廢水中添加鎂鹽,發(fā)生的主要化學(xué)反響如下：Mg+HPO-+NH+6HOMgNHPO - 6HO J +H+ (

2、1)Mg+PQ3-+NH+6H2OMgNHPO - 6H2OJ(2)Mg+h2PO-+NH4+6h2OMgNHPO - 6H2OJ +2H+ (3)再經(jīng)重力沉淀或過濾,就得到 MAP其化學(xué)分子式是 MgNHPO 6HO,俗稱鳥糞石；它的溶度積為 2.5 X10-13.由于它的養(yǎng)分比其它可溶肥的釋放速率慢,可以作緩釋肥(SRF9 ;肥效利用率高,施肥次數(shù)少；同時不會出現(xiàn)化肥灼燒的情況.Mg2+, NH 4+, PO43-三者在反響過程中的比例在處理氨氮廢水方面,將H 3PO4參加到含有 MgO的固體粉末中制成一種乳狀液,對2.47 10-3mol/L氨氮廢水進行處理,得出H3PO4與MgO的物質(zhì)

3、的量之比大于 1.5時,氨氮去除率最高(90%以上),當(dāng)進水氨氮質(zhì)量濃度為42mg/L ,在最正確條件下,氨氮質(zhì)量濃度可降到0.5mg/L以下1.趙慶良2等人對5618mg/L氨氮的垃圾滲濾液進行處理,按n(Mg 2+)：(NH 4+)：n ( PO43-)=1:1:1投加氯化鎂和磷酸氫二鈉,廢水中氨氮質(zhì)量濃度降為172mg/L ,過量投加10%的鎂鹽或磷酸鹽,氨氮質(zhì)量濃度可分別降為112mg/L和158mg/L ,繼續(xù)提升鎂鹽或磷酸鹽的量,廢水中剩余氨氮質(zhì)量濃度處在100mg/L左右,很難進一步降低. 筆者對某一合金廠的質(zhì)量濃度為1600mg/L的氨氮廢水進行處理,按最正確配比n(Mg2+)

4、：(NH 4+):n ( PO43-)=1.3:1:1 ,參加硫酸鎂和磷酸氫二鈉,氨氮質(zhì)量濃度可降到 60mg/L ,對某煉油廠的氨氮含量高(1231mg/L )的廢水用此方法處理,氨氮 質(zhì)量濃度可降到 112mg/L.在除磷方面,國外有人證實,晶體純度與初始氨氮質(zhì)量濃度有關(guān),最正確比例n(Mg2+):(NH 4+)：n ( PO43-)=1:1.6:1 ,磷、鎂去除率達 95 %以上網(wǎng).Katsuura4認(rèn)為 n(Mg):n(P)為 1.3:1 時,除磷效果最好.三.實驗裝置設(shè)備與過程百度文庫-讓每個人平等地提升自我(一)N:P:Mg比例對處理效果的影響1、儀器設(shè)備六聯(lián)攪拌器、氨氮用納氏試劑

5、光度法測定、PO43- P采用鋁錦抗分光光度法測定.2、實驗步驟(1)取一定量污廢水,測定其氮磷濃度(2)取600mL污廢水,參加1000mL大燒杯中,至于攪拌器上(3)調(diào)節(jié)PH值.r力口 5mol/L的NaO隹 PH=1的止(4)參加沉淀劑添加比例 n(Mg) : n(N) : n(P) =1 ： 1 ： 1,1:1,5:1, 1:1:1,5、1.5 : 1:1(5)攪拌反響20min后,靜置沉淀,取上清液測氮磷(二)PH對處理效果的影響 二、試驗材料1、電子天平2、磁力攪拌器3、比色儀4、電熱恒溫鼓風(fēng)枯燥箱5、振蕩器6、燒杯7、玻璃棒8、PH值測定儀9、100ml 量筒10、NaOHO溶劑

6、(5mol/L )三、實驗方法取400mg/L的模擬廢水進行實驗,在實驗前,先測定一次Ph值色度、cod和NH3 N作為根底數(shù)據(jù)比照.將待測的廢水取100ml,放入150ml的燒杯中,置于攪拌器上進行攪拌反響,用PH值測定儀限制反響的 PH值,用NAOH節(jié)反響的PH值,分另I調(diào)整PH到8、9、10、11 ,分別放入4個燒杯中待投藥在每個燒杯中參加固定量的磷酸鏤鎂沉淀溶劑,待其反響10min待反響結(jié)束后靜置2h后取上清液分析.分析方法：NH3 N采用納氏試劑光度法測定取標(biāo)準(zhǔn)液于比色管中,加至標(biāo)準(zhǔn)線,參加1ml救石酸鉀納溶液,混勻.加 1.5ml納氏試劑,混勻.10min后,在500波長下,放入光

7、度儀測量.|cod采用重銘酸鉀測定移液管移水樣5.00mL于消解罐中,力口入5.00mL消解液(重銘酸鉀),即時搖勻,再參加5.00mL催化劑(硫 酸-硫酸銀溶液),搖勻.另做一空白樣,加5.00mL蒸儲水,其他照加.放入微波爐消解2百度文庫-讓每個人平等地提升自我消解液倒入錐形瓶中,沖洗消解罐 3次,加2滴指示劑,用硫酸亞鐵鏤回滴,顏色由黃經(jīng)藍綠至紅褐色,即為終點標(biāo)定硫酸亞鐵鏤溶液,最后計算COD直.色度使用比色儀測定四、實驗結(jié)果分析將每個PH下測定的NHq N、CODW色度做成PH去除率曲線,便可求最正確 PH值 3(三)反響時間對處理效果的影響 二.儀器與試劑儀器：H J - 3A恒溫磁

8、力攪拌器；PH S - 3 C精密p H計；7 2 1 E分光光度計；DD S 3 0 7電導(dǎo)率儀；A E L- 2 0 0電子天平；日本島津XRD 6 0 0 0 X射線衍射儀；Quanta2000型環(huán)境掃描電鏡,秒表,燒杯,玻璃棒, 100mL量筒試劑J: Na2 HPO4 ? 12H2O、NH4Cl、MgC12 ? 4H 20,均為分析純.三.反響時間的影響在反響溫度為 2 5 C, pH= 10, n (Mg) : n (P) : n (N) = 1 . 0 : 1 . 0 : 1 . 0 ,物質(zhì)濃度為0. Imo 1/L,沉淀劑以固體方式參加,陳化時間為2 Omi n,在不同反響時間

9、的條件下,考查了脫氮除磷效果,由表2可以看出各個反響時間的條件下,脫氮除磷效果相差不大.但在反響時間為1 0 min、2 0ml n得到的沉淀顆粒較小,沉淀的沉降速度很慢,沉淀疏松.而反響時間為3 0 m i n及以上.時間時,得到的沉淀顆粒較大,沉淀的沉降速度明顯較快,沉淀結(jié)實.由Mg2+, NH4+,P O 4 3 三種離子生成M gNH4 PO4 ? 6H2 O沉淀的反響速率很快,在反響的過程中觀察到隨著鎂鹽的參加,立即就能觀察到白色渾濁現(xiàn)象,并且反響時間進行到2 5 s左右后,體系的pH值就根本保持穩(wěn)定,說明絕大局部的M g 2 +, NH 4 +, PO43 都生成M gNH4 PO

10、4? 6H2 O沉淀.綜合考慮各方面因素,反響時間為3 0 m 1 n比擬.表2不同反響時間條件下脫氮除磷效果比擬反響時間(mEQ/ 3 去除密tS)(mg / L ) NH 4殘氮潞率m(蝴氮最(mg/ L )197.6572.9194.2880.02P: 12. 85N: 5. 78M g : 1 0 . 2 3297.6871.994.3978.5P: 12. 76N: 5. 85M g : 1 0 . 1 5397.2585.2193.9984.17P: 12. 9 1 N: 5 . 91M g : 1 0 . 0 9697.3881.1693.1895.23P: 12. 98N: 5

11、. 81M g : 1 0 . 2 11297.6273.6694.0982.78P: 12. 7 9 N: 5 . 90 M g :9.79(四)陳化時間對處理效果的影響沉淀完成后,讓初生的沉淀與母液一起放置一段時間,這個過程稱為“陳化.在陳化的過程中,小晶粒逐漸溶解,大晶粒進一步長大,由于在同一條件下,小晶粒的溶解度比大晶粒大.通過陳化來增大沉淀晶 粒的粒度,從而降消沉淀的溶解度,提升氨氮和磷酸鹽的去除率.在反響溫度為15C, pH=10.0,氨氮濃度為0.1mol/L, 沉淀劑以固體方式參加,n( Mg): n( P) :n( N) =1.0: 1.0: 1.0,反響時間為30 min,

12、不同陳化時間的條件下,考查了脫氮除磷效果,由表6可以看出,陳化時間為0.33h、0.5h、1h、2h時,氨氮 和磷酸鹽的去除率差異不大,陳化時間為5h、24h、48h時,隨著陳化時間的增長,磷酸鹽的去除率有明顯 的降低,氨氮的去除率有一定的增大.鏡檢觀察到通過陳化,沉淀顆粒有明顯的增大.這樣的結(jié)果可能是陳化過程,磷酸鏤鎂沉淀晶粒增大,溶解度減小,而其他形式的磷酸鹽沉淀少局部溶解,使處理液中殘磷3百度文庫-讓每個人平等地提升自我量增加,殘氮量減少.所以陳化時間一般選擇20min左右為宜.不同陳化時間脫氮除磷效果比擬陳化時間h磷酸離子去除率殘磷量mg/L 氨離子去除率殘氮量mg/L0.3399.5

13、914.1096.4449.800.599.5814.3896.4649.60199.3721.4196.7545.46299.2525.6897.4435.785.597.4287.9097.8530.172496.82108.5898.5320.574896.4612.8098.7118.00五攪拌速度對處理效果的影響一.實驗儀器：HJ-3A恒溫磁力攪拌器二實驗試劑： 二實驗步驟：2.1. 實驗方法：精確稱取一定量的Na2HPO4.12H2G口 NH4C1參加到盛有一定量蒸儲水的500ml燒杯中,在磁力攪拌器上充分?jǐn)嚢杈鶆?精確稱取一定量的MgCl2.6H2O, 一定方式參加燒杯中,用精密

14、PH計監(jiān)測溶液PH值,調(diào)節(jié)攪拌速度為200r/min ,在一定的PH值,用一定濃度的NaOHFH HCI調(diào)節(jié)PH值條件反響一 定時間,然后靜置一定的時間,過濾.沉淀 50度C下烘干24h.分許處理液中磷酸鹽和氨氮的含量,分析 處理液中磷酸鹽和氨氮的含量,分析沉淀物的組成.2.2. 不同攪拌速度的影響攪拌速度的影響Tab2,12S 2.12 he resell nt reiih不同攪拌速度脫制除璘效果比擬>va1mid phosph onis in di He re nt wlirnn 苫 speed拽拌速度r/minP./去除率%殘磷戰(zhàn)面？1NHrN去除率 殘鼠量mg/L5.105,47

15、9L94It 2.901009A.8398.1592.6210 工 3515097.2585.2193.9934.1720097.378J.4694.1581.S530.97.3S94.J4K2.(B50097.14K8.739L4212./I百度文庫-讓每個人平等地提升自我-O 000-000004- 2 o R 6 4 2一一度晴睛T-殘劍用100200 JOO -10050060U圖2J3不同攪撲速度脫轅除磷效果Fi£r2 J 3 The result removjiJ of nirrogen and phosphorus in different ruction (ime由以

16、上表可以看出幾種攪拌速度條件下所得沉淀物的組成相差不大,攪拌速度為 500r/min時的磷和鎂含量稍微偏高.可以看出,攪拌速度為50r/min 和 500r/min所得沉淀物的晶形較差,而攪拌速度為 200r/min 和 300r/min所的沉淀物的晶形較好.根據(jù)晶體學(xué)相關(guān)理論,攪拌速度太大會使二次成核的晶核增多,攪拌速度太小又會造成“局部過濃現(xiàn)象,也會形成大量的晶核,都會使所得沉淀顆粒度小.可見,選擇攪拌速度為200r/min左右下進行為宜六水溫對處理效果的影響水溫的影響反響溫度的影響反響溫度太低,生成磷酸鉉鎂的反響速度相對較慢,生成的磷酸鉞鎂沆淀品 形差.但溫趣太高,沉淀的溶解度較大,使處

17、理出水中的N. P含量高,處理效 果假設(shè).所以研究需們在用瞬酸鐵鍋鑄酸錢鎂技術(shù)處理污水時,一般都在室湍 下進希分別探討反響溫度的條件下的處理效果.實驗儀器：儀器：H J 3 A恒溫磁力攪拌器；PHS 3 c精密pH計；7 21 E分光光度計；！15 3 0 7電導(dǎo)率儀； A EL 2 0 0電子天平；日本島 津XRD6 0 0 0 X射線衍射儀；Quanta2000型環(huán)境掃描電鏡.燒杯.試齊 1： Na2HPO4? 12H20、NH4C1、MgC12 ? 6H2 O 都是 分析純.實驗步驟：取一定量的廢水,參加燒杯中,根據(jù)氨氮濃度為0.1mol/L和百度文庫-讓每個人平等地提升自我Mg:P:N

18、=1.0:1.0:1.0,參加一定量的 Na2HpO4 12H 20和NH4Cl ,在磁力攪拌器上充分?jǐn)嚢杈鶆?使反響體系保持在一定溫度10C、15C、20C、25C、30C、40C、50C.精確稱取一定量的鎂鹽參加燒杯中,調(diào)節(jié) PH值=9.,保持一定攪拌速度 為2 0 0 r/m 1 n ,反響時間為30min,陳華時間為20min ,沉淀在5 0 c下烘干2 4 h.分析處理液 中磷酸鹽和氨氮的含量,分析沉淀物的組成.表5不解居桿收翦前臬旗in 禽 f er e 田 fc it &e rertutfiEt o i $Alt)pg最除呈6鄢量仙"LH聒除尾畜演初醒節(jié)K1 0

19、 7.2 BB 4. 41? 2 , 0 4111.4-6ft 1 3 Nt 颯 1 0 . 261 5QL31BL S 61.1 1 0. 6 1RIBtl 0, 25209 7.477B.5192.23109. 72EMEI 0. 20156473,0592,6.103. 61E1 25,d. 21Hi9 7.S4-76.1?92.31101. 67M 2.M5.JM5I 0 . 1 G40D.89127,4191.82114.58R11 Jfl L1 R 13S.f> 5.631. 5 09 1.121 2 4. 26ft 1 2.M5.0 . 1 0四、組員分工F、.日期 工作.

20、咨j、星期一星期二星期三星期四星期五星期六星期天進/出水COD勺測定黨勇王向 陽進/出水PH 的測定吳俊達李 海東進/出水SS 的測定張燎劉春雨進/出水DO的測定黃樹群廖琳進/出水總 氮的測定龐力范紅軍進/出水總 磷的測定張曉康劉文文濁度曾勇 黃妮衛(wèi)生五、分析指標(biāo)序號指標(biāo)方法標(biāo)準(zhǔn)頻率1PHPH儀直接測定GB18918-200276百度文庫-讓每個人平等地提升自我2DO溶解氧儀直接測定73總氮納氏比色法GB18918-200274總磷鋁錦抗分光光度法GB18918-200275濁度分光光度法GB/T12151-20057六、限制范圍序號指標(biāo)適用范圍一級標(biāo)準(zhǔn)二級標(biāo)準(zhǔn)三級標(biāo)準(zhǔn)A標(biāo)準(zhǔn)B標(biāo)準(zhǔn)1PH一切排

21、污單位696969692DO3總氮一切排污單 位5 (8)8 (15)25 (30)-4總磷(以P計)2005年12月31日前建立 的11.5352006年1月1日起建設(shè)的0.51355濁度SS<20SS<30mg/l六、實驗過程1、小組成員開展討論,明確分工.2、組員根據(jù)明確的分工開始對進水和出水的各項污染指標(biāo)進行測量及數(shù)據(jù)的記錄.3、各組員將測量好的數(shù)據(jù)進行匯總、總結(jié)并討論存在的問題.4、認(rèn)真填寫每日的實驗記錄報告.七、實驗中各儀器的使用方法以及指標(biāo)的測量方法第一指標(biāo)PH值的測定一、實驗?zāi)康?1) 通過實驗加深對 PH計測定溶液PH值的原理；(2) 掌握PH計測定溶液PH值得方

22、法.二、實驗原理利用玻璃電極作為指示電機,飽和甘汞電極作為參比電機組成一個電池.在25c理想條件下,根據(jù)電動勢的變化測定PH值.許多PH計上有溫度補償裝置,用以校正溫度對電極的影響,用于常規(guī)水樣監(jiān)測可 準(zhǔn)確到0.1PH單位,較精密的儀器可準(zhǔn)確到 0.01PH單位.為了提升測定的準(zhǔn)確度,校準(zhǔn)一起時選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的PH值應(yīng)與水樣的PH接近.百度文庫-讓每個人平等地提升自我pH樣pH標(biāo)電池樣-電池標(biāo)0.059式中pH樣水樣的pH值；pH標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的 pH值；電池樣 測量水樣pH值得工作電池的電極電位； 電池標(biāo)測量標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶劑 pH值得工作電池的電極電位；由式(11-8)可知,25c是,溶液的

23、pH值變化1個單位,電池的電極電位改變 59.0mVo實際測量中, 選用pH值與水樣pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,校正 pH計(又稱為定位),并保持溶液的溫度恒定,以減少 由于液接電位、不對稱電位及溫度等變化而引起的誤差,測定水樣前,用兩種不同pH值得緩沖溶液校正,如用一種pH值得溶液定位后,再測定相差約3個pH單位的另一種緩沖溶液的 pH值,誤差應(yīng)在+ 0.1pH值之內(nèi).校正后的pH計,可以直接測定水樣或溶液的pH值.三、儀器和試劑(1)儀器：標(biāo)準(zhǔn)型號pH計一臺(2) 0.05mol/L領(lǐng)苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,0.024mol/L混合磷酸鹽緩沖溶液,以及待測溶液假設(shè)干.四、實驗內(nèi)容(1)按說

24、明書的操作方法操作(2)電極與塑料杯用水沖洗干凈,用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液洗12次,用濾紙擦干.(3)用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器.(4)水樣或溶液的pH測定.五、實驗準(zhǔn)備6、 將水樣與調(diào)到同一溫度,記錄測定溫度,把儀器補償旋鈕調(diào)至該溫度處.選用與水樣pH值相差不超過2個pH單位的.從第一個標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出兩個電極,徹底沖洗,并用吸干.再浸入第二個標(biāo)準(zhǔn)溶液中,其pH值約與前一個相差3個pH單位.如測定值與第二個標(biāo)準(zhǔn)溶液 pH值之差大于0.1pH值時,就要檢查儀 器、電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是否有問題.當(dāng)三者均無異常情況時方可測定水樣.7、六、實驗步驟(1)先用水仔細沖洗兩個電極,再用水樣沖洗；(2)將電極浸入水樣中,小心攪拌

25、或搖動使其均勻,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄pH值.(3)七、考前須知8、 玻璃電極在使用前應(yīng)在中浸泡 24小時以上.用畢,沖洗干凈,浸泡在水中.9、 測定時,玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中,使它稍高于的陶瓷芯端,以免攪拌時碰破.十、玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間以及電極的內(nèi)電極與陶瓷芯之間不可存在氣泡,以防斷路.十一、電極的飽和液面必須高于汞體,并應(yīng)有適量晶體存在,以保證氯化鉀溶液的飽和.使用前必須先拔掉上孔膠塞.十二、為預(yù)防空氣中二氧化碳溶入或水樣中二氧化碳逸失,測定前不宜提前翻開水樣瓶塞.十三、玻璃電極球泡受污染時,可用溶解結(jié)垢,用除去油污(但不能用).按上述方法處理的電極應(yīng)在百度文庫-讓每個人平等地提

26、升自我水中浸泡一晝夜再使用.十四、注意電極的出廠日期,存放時間過長的電極性能將變劣第二指標(biāo)溶解氧測定儀測定步驟溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,參加1mL硫酸鎰溶液,2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置.一般在取樣現(xiàn)場固定.翻開瓶塞,立即用吸管插入液面下參加2.0mL硫酸.蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解,放于暗處靜置5min.吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色,參加1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好退去,記錄硫代硫酸鈉溶液用量. o第三指標(biāo)總氮的測定一、實驗?zāi)康?1) .掌握過硫酸鉀消解分光光度法測定水中總

27、氮的原理和操作.(2) .學(xué)習(xí)用過的硫酸鉀消解水樣的方法.二、總氮測定原理百度文庫-讓每個人平等地提升自我10百度文庫-讓每個人平等地提升自我第四指標(biāo)總磷的測定一、目的和要求1.1 掌握鋁錦鋁藍光度法測定水中總磷的測定方法與原理.1.2 學(xué)習(xí)用過硫酸鉀消解水樣的方法.二、實驗原理在中性條件下用過硫酸鉀或硝酸-高氯酸使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽.在酸性介 質(zhì)中,正磷酸鹽與鋁酸鏤反響,在鋪鹽存在下生成磷鋁雜多酸后,立即被抗壞血酸復(fù)原,生成藍色的絡(luò)合 物.本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過硫酸鉀或硝酸一高氯酸為氧化劑,將未經(jīng)過濾的水樣消解,用鋁酸鏤分光光度 法測定總磷的方法.總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和

28、無機磷.本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、污水和工業(yè)廢水.取25mL水樣,本標(biāo)準(zhǔn)的最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為0.6mg/L.在酸性條件下,碑、銘、硫干擾測定.三、試劑3.1 硫酸,密度為1.84g/mL.3.2 硝酸,密度為1.4g/mL.3.3 高氯酸,優(yōu)級純,密度為 1.68g/mL.3.4 硫酸V/V , 1+1.3.5 硫酸,約0.5mol/L ,將27mL硫酸3.1 參加到973mL水中.3.6 氫氧化鈉溶液,1mol/L ,將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL3.7 氫氧化鈉溶液,6mol/L ,將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至 1000mL3.8 過硫酸鉀溶液,50g/L

29、 ,將5g過硫酸鉀K2s?0溶于水,并稀釋至 100mL3.9 抗壞血酸溶液,100g/L ,將10g抗壞血酸溶于水中,并稀釋至100mL此溶液貯于棕色的試劑瓶中,在冷處可穩(wěn)定幾周,如不變色可長時間使用.3.10 鋁酸鹽溶液：將13g胃酸鏤NH46MOQ4 4HO溶于100mL?K中,將0.35g酒石酸錦鉀KSbC,HO O5H2O 溶于100mL水中.在不斷攪拌下分別把上述鋁酸鏤溶液、酒石酸梯鉀溶液徐徐加到300mL硫酸3.4中,混合均勻.此溶液貯存于棕色瓶中,在冷處可保存三個月.3.11 濁度一色度補償液,混合二體積硫酸3.4和一體積抗壞血酸3.9.使用當(dāng)天配制.3.12 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,

30、稱取 0.2197g于110c枯燥2h在枯燥器中放冷的磷酸二氫鉀KHPQ,用水溶解 后轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中,參加大約 800mL水,力口 5mL硫酸3.4,然后用水稀釋至標(biāo)線,混勻. 1.00mL 此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0 g磷.本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月.3.13 磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,將 10.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液3.12轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線并混勻.1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0 g磷.使用當(dāng)天配制.3.14 酚酗溶液,10g/L ,將0.5g酚酗溶于50mL95%勺乙醇中.四、儀器4.1 醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋1.11.4kg/cm2.4.2 50mL比

31、色管.4.3 分光光度計.11百度文庫-讓每個人平等地提升自我注：所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡.五、測定步驟(1)水樣的測定1)水樣的消解.過硫酸鉀消解：吸取 25ml均勻水樣于50ml具塞刻度管中,參加4mL50g/L過硫酸鉀溶液, 將刻度管的蓋塞緊后,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊,以免加熱時玻璃塞沖出.將刻度管放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱,待壓力達0.11MPa,相應(yīng)溫度為120c時,保持30min后停止加熱.待壓力表讀數(shù)降至零后,取出放冷.然后用水稀釋至標(biāo)線.2)發(fā)色分別向各份消解液中參加 1mL100g/L抗壞血酸溶液混勻,30s后加2mL鋁酸鹽溶液充分混勻.3)分光光度

32、測量室溫下放置15min后,使用光程為10mm 30mnt匕色皿,在700nm波長下,以水做參比,測定吸光度.扣除空白試驗的吸光度后,從工作曲線上查得磷的含量. 浴上顯色15min即可.)(注：如顯色時室溫低于 13 C,可在2030c水6.2.4工作曲線的繪制取7支50ml具塞比色管分別參加 0.0 , 0.50 , 1.00 , 3.00 , 5.00 , 10.0 , 15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(2.00ug/ml ).加水至25mL然后按水樣的消解、發(fā)色步驟進行處理.以水做參比,測定吸光度.扣除空白試驗的吸光度后,和對應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線.六、結(jié)果的表示(1)實驗數(shù)據(jù)整理標(biāo)液體積