補骨脂中補骨脂素和異補骨脂素的提取分離及鑒定_第1頁
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補骨脂中補骨脂素和異補骨脂素的提取分離及鑒定_第3頁
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1、補骨脂中補骨脂素和異補骨脂素的提取分離及鑒定The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020補骨脂中補骨脂素和異補骨脂素的提取分離及鑒定1結(jié)構(gòu)及性質(zhì)補骨脂素和異補骨脂素屬香豆素類化合物。補骨脂素：（補骨脂內(nèi)酯），ChH6O3,無色針狀結(jié)晶（乙醇），有揮發(fā)性，溶 于屮醇，乙醇，苯，氯仿，丙酮；微溶于水，乙瞇和石油瞇。異補骨脂素：CnHoOs,無色針狀結(jié)晶（乙醇），有揮發(fā)性，溶于甲醇，乙醇， 苯，氯仿，丙酮；微溶于水，乙瞇；難溶于冷石油瞇。補骨脂素異補骨脂素2提取方法的選擇用50%的乙醇浸提：稱

2、取補骨脂粗粉50g,用500ml的乙醇冷浸提取，過 濾，水浴加熱，回收乙醇，得浸膏。取浸膏置于燒瓶中，加中醇50ml和適量活 性炭，回流15min,趁熱抽濾。濃縮濾液至小體積，放置沉淀，用甲醇淋洗沉 淀。3. 補骨脂素和異補骨脂素的分離取色譜用中性氧化鋁40g,裝于直徑1.6cm*30cm的色譜柱中。取補骨脂精 品甲醇液約1 -2ml,加樣，以石油醛乙酸乙酯（1： 2）作洗脫劑，洗脫，每 20ml為一溜份，各溜份回收溶劑后，用薄層板檢查，和標(biāo)準(zhǔn)品對比，于紫外光 燈下觀察熒光與顏色。4. 鑒定a呈色反應(yīng)(1) 異羥胯酸鐵反應(yīng)：取補骨脂素精品少量，置于試管中，加入7%鹽酸疑胺甲 醇溶液23滴，再加10%氫氧化鉀甲醇溶液23滴，于水浴上加熱數(shù)分鐘， 冷卻，用鹽酸調(diào)至pH34,加1%三氯化鐵試液12滴，觀察溶液顏色。(2) 開環(huán)閉環(huán)試驗：取樣品少許加稀氫氧化鈉溶液12ml,加熱，觀察現(xiàn)象； 再加稀鹽酸試液兒滴，觀察所產(chǎn)生現(xiàn)象。(3) 熒光：取樣品少許溶于氯仿中，用毛細(xì)管點于濾紙上，于紫外光燈下觀察熒 光與顏色。b薄層色譜鑒定薄層板：硅膠G-CMC-Na板。點樣：補骨脂素精品乙醇液、干柱色譜分得的兩樣品乙醇液、補骨脂素對照品 乙醇液及異補骨脂素對照品乙醇液。展開劑：石油醴一乙

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