一低碳鋼堿性鋅酸鹽鍍鋅工藝及鈍化處理

1、電化學(xué)與電鍍工藝學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書一一電鍍部分實(shí)驗(yàn)一低碳鋼堿性鋅酸鹽鍍鋅工藝及鈍化處理一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .熟悉電鍍的前處理工藝；2 .掌握堿性鋅酸鹽鍍鋅工藝流程及鈍化處理工藝；3 .掌握堿性鍍鋅工藝參數(shù)對(duì)鍍層質(zhì)量的影響4 .掌握鍍層厚度測試方法。二、實(shí)驗(yàn)原理堿性鋅酸鹽鍍鋅層晶格結(jié)構(gòu)為柱狀，結(jié)晶細(xì)密，光澤、耐腐蝕性好，適合彩色鈍化。鍍液的分散能力 和深鍍能力接近于氧化鍍液，適合于形狀復(fù)雜零件電鍍；鍍液穩(wěn)定，操作維護(hù)方便，對(duì)設(shè)備無腐蝕性，綜 合經(jīng)濟(jì)效益好。但堿性鋅酸鹽鍍鋅沉積速度慢、電流效率為70%80%左右。允許溫度范圍窄（高于 40 C不好）、鍍厚超過15 dm時(shí)有脆性、鑄鍛件較難電鍍、工作時(shí)會(huì)有

2、刺激性氣體逸出，必須要安裝通風(fēng)裝置等。（1）電極反應(yīng)陰極反應(yīng)：Zn（OH） 42- + 2e Zn + 4OH -2H20 + 2e - H2T + 2OH-陽極反應(yīng)：Zn + 40H - - 2e- 一 Zn（OH） 4廣 40H 4e- - 02 T + 2H2O（2）影響堿性鋅酸鹽鍍鋅層質(zhì)量的因素1）鍍液的組成a.氧化鋅鍍液的主鹽，由于在堿T鋅酸鹽鍍鋅液中OH-根離子對(duì)Zn2+的絡(luò)合能力不高，因此陰極極化較弱。為此，采用降低 氧化鋅含量，提高氫氧化鈉含量的辦法進(jìn)行彌補(bǔ)。通常將氫氧化 鈉與氧化鋅的重量比控制在10左右。鋅含量適當(dāng)提高，電流效率提高，但分散能力和深鍍能力降低，復(fù)雜件的尖棱部位

3、鍍層粗糙， 容易出現(xiàn)陰陽面；含量偏低，陰極極化增加，分散能力好，但沉積速度憎b.氫氧化鈉，絡(luò)合劑、陽極去極化劑和導(dǎo)電鹽，兼有除油作用。氫氧化鈉適當(dāng)提高，鍍液導(dǎo)電性好， 分散能力和深度能力提高，陽極不易鈍化。但如果用量過高，陽極化學(xué)溶解加速， 鍍液中鋅離子濃度升高，造成主要成分比例失調(diào)，同時(shí)陰極電流效率下降，光亮劑消耗增多。c.添加劑保證鋅酸鹽鍍鋅質(zhì)量的關(guān)鍵因素，沒有添加劑的基礎(chǔ)液只能得到海綿狀鍍層。目前鋅酸鹽鍍鋅的初級(jí)添加劑主要是環(huán)氧氯丙烷與有機(jī)胺的縮聚物，加入到鍍液后，能在很寬的電位范圍內(nèi)于陰極表面 上發(fā)生特性吸附，從而提高陰極極化，細(xì)化結(jié)晶，提高鍍液分散能力和深鍍能力。為得到光亮鍍層，須同

4、 時(shí)加入一些醛類光亮劑、混合光亮劑（如單乙醇胺、三乙醇胺與茴香醛的混合物）等。常用的堿性鋅酸鹽 鍍鋅光亮劑有香草醛、茴香醛等。光亮劑添加要適量，含量過高，鍍層脆性增大，所以在實(shí)際應(yīng)用中，光 亮劑常采用少加、勤加的方法，使其控制在工藝范圍內(nèi)。2）溫度（T）鋅酸鹽鍍鋅槽液的最佳溫度為1035 C,不同光亮劑適合的鍍液溫度也各有差異。但一般來講，溫度高，光亮劑消耗大，槽液中鋅離子濃度容易上升，鍍液穩(wěn)定性變差，分散能力和深鍍能力降 低。3）陰極電流密度（Dk） 鍍液濃度和溫度升高，陰極電流密度可適當(dāng)提高。溫度低時(shí)，鍍液導(dǎo)電能 力差，添加劑吸附強(qiáng)，脫附困難，此時(shí)不能用高電流密度，否則會(huì)造成邊棱部位燒焦，

5、添加劑夾雜，鍍層 脆性增大、鼓泡；溫度高時(shí)，添加劑吸附弱，極化降低，必須采用較高的電流密度，以提高陰極極化，細(xì) 化結(jié)晶，防止陰陽面。一般地，鍍液溫度低于20c時(shí)，電流密度采用 11.2A/dm2; 2030c宜采用1.52A/dm2； 3040 c宜采用 2-4 A/dm2。4）陽極 可掛鋼板或鍍饃鋼板等不溶性陽極。工業(yè)生產(chǎn)上通常在鍍槽旁設(shè)有溶鋅槽，補(bǔ)充鍍液離子的 消耗，以防鋅板在鍍槽中的化學(xué)溶解及陽極泥渣進(jìn)入鍍液影響鍍層質(zhì)量。建議采用0號(hào)鋅錠（鋅的純度為99.99%）,在不生產(chǎn)時(shí)，應(yīng)將鋅板從溶鋅槽中提出。Cu2+雜質(zhì)主要來源于掛具和極杠，一般槽液中Cu2+不得大于15mg/L。少量的Cu2+

6、雜質(zhì)會(huì)影響鈍化膜的色調(diào)，稍高會(huì)使鈍化膜發(fā)霧，再多時(shí)，硝酸出光后就發(fā)黑。Cu2+雜質(zhì)可以用低電流密度電解處理，也可用鋅粉或堿性鍍鋅除雜劑處理。（3）鈍化處理鋅的化學(xué)性質(zhì)活潑，在大氣中容易氧化變暗，最后產(chǎn)生“白銹”腐蝕。利用氧化劑在鋅鍍層上生成一電化學(xué)與電鍍工藝學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書一一電鍍部分層轉(zhuǎn)化膜，使金屬鋅的耐蝕性提高并賦予鍍層美麗外觀的工藝稱為轉(zhuǎn)化膜處理，習(xí)慣上稱之為鈍化處理。 工業(yè)生產(chǎn)中常以銘酸鹽鈍化為主，按照鈍化后鍍層的顏色可分為彩色鈍化、白鈍化、五彩鈍化、軍綠鈍化 和黑鈍化等。鍍鋅鈍化前需要出光處理，一般采用在稀的硝酸溶液浸洗，以使鍍層表面平整、光亮、鈍化膜光澤好。1）銘酸鹽鈍化成膜機(jī)理銘

7、酸鹽鈍化液由銘酸、活化劑和無機(jī)酸組成，鋅與鈍化液接觸時(shí)，在酸性介質(zhì)中發(fā)生氧化還原反應(yīng)：Cr2O72- + 3Zn + 14H + - 3Zn2+ + 2Cr3+ + 7H2O; 2CrO, + 3Zn + 16H + 3Zn2+ + 2Cr3+ 8H2O在酸性較強(qiáng)的高銘鈍化液中，主要以C2O72-形式存在，在酸性較弱的低銘和超低銘鈍化液中六價(jià)銘主要以CrO42-形式存在。由于上述反應(yīng)中，消耗 H+,使鋅鍍層與溶液界面上酸性減弱， pH升高，當(dāng)高于0.6 時(shí)，鈍化膜開始生成。 鈍化膜的結(jié)構(gòu)很復(fù)雜， 是由C2O3Cr （OH） CrO4C2 （CrO 4） 3ZnCrO4Zn? （OH） 2CrO

8、4 Zn （CrO2）2 XH2O 組成。三價(jià)銘的化合物不溶于水，強(qiáng)度也高，在鈍化膜中起骨架作用，鋅的化合物溶于水，尤其在熱水中溶 解，干燥前膜層不牢固，它依附在三價(jià)銘化合物骨架上，填充了其空間部分，形成了鈍化膜的肉。在鈍化 膜中，三價(jià)銘的含量隨著各種因素的變化而改變，因而鈍化膜的色彩也隨之變化。三價(jià)銘化合物多時(shí)，膜 層呈偏綠色；鋅的化合物含量高時(shí)，鈍化膜呈紫紅色。鈍化膜中的化合物在潮濕介質(zhì)中，能從膜中滲出， 溶于膜表面凝結(jié)的水中形成銘酸，對(duì)鍍層具有再鈍化功能。當(dāng)鈍化膜受輕度損傷時(shí)，化合物會(huì)使該處再鈍 化，抑制受傷部位的腐蝕，達(dá)到自修復(fù)的作用。2）老化鍍鋅鈍化后于4060 c下烘干，則為老化處

9、理。老化使鈍化膜失去部分的水分，不僅膜的色澤更加艷 麗，而且膜的硬度和耐磨性也得到了大大提高，此外，還可以提高鈍化膜的附著力和抗蝕能力。如老化中 鈍化膜過度失水，則膜的脆性增大，色澤變暗、甚至收縮脫落。因此老化的溫度不能大于60 C,時(shí)間不能過長，用手摸工件略為發(fā)燙即可。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1 .試劑及工藝條件化學(xué)除油液及工藝： 氫氧化鈉20g/L,碳酸鈉20g/L,磷酸三鈉20g/L ,硅酸鈉5g/L, OP乳化劑2ml/L ,5060C。浸蝕液及工藝：鹽酸 HCl （比重=1.19） 150200 g/L ,六亞甲基四胺 13 g/L , 3040c活化液及工藝：鹽酸（比重 =1.19）體積

10、分?jǐn)?shù)35%,室溫2060s。出光液：質(zhì)量分?jǐn)?shù) 35% HNO3溶液，出光時(shí)間3s。鈍化液及工藝：彩色鈍化工藝配方：銘酎58g/L,硝酸35ml/L ,硫酸0.30.5ml/L , pH值0.81.6,浸漬時(shí)間620s,空中停留 510s。藍(lán)白鈍化工藝配方：銘酎0.30.5g/L ,三氯化銘 23g/L,硫酸鹽12g/L,氟化物1-2g/L。硝酸25ml/L , pH=1.62.0,室溫，時(shí)間 23s,空停 23s。點(diǎn)滴液：3%硫酸銅溶液2 .儀器及測量體系矩形槽及整流器一套，陰極銅板 9塊，鋅陽極板2塊（ 99.99%）,電吹風(fēng)，燒杯，玻璃棒。3 .工藝流程除油一熱水洗一水洗一浸蝕一2道水洗一

11、活化一水洗一鍍鋅一水洗一水洗一出光一水洗一低銘鈍化（彩色、黑色、藍(lán)白）一回收水洗一水洗一溫水洗一烘干四、實(shí)驗(yàn)步驟電鍍組分參數(shù)影響實(shí)驗(yàn)：1 .鍍液配制1）以氧化鋅10g/L為標(biāo)準(zhǔn)，按氧化鋅和氫氧化鈉的重量比分別為1:8, 1:10, 1:9, 1:11, 1:12稱取氫氧化鈉。配制五種堿性鍍鋅基礎(chǔ)液。分別編號(hào)為“1”，“2”，“3”，“4”。體積均為500ml 0向每種鍍液中分別加入添加劑 DPE-III 2ml , WB 1.5ml ,混合均勻待用?；A(chǔ)液絡(luò)合方法：將稱好的氫氧化鈉倒入燒杯中,注入 100ml的蒸儲(chǔ)水（冬季可用熱水），迅速攪拌 溶解；將稱量好的氧化鋅放入小燒杯中用少量水調(diào)成糊狀

12、，在不斷攪拌下逐漸加到熱堿液中，直到完全溶電化學(xué)與電鍍工藝學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書一一電鍍部分解。2）配制堿性鍍鋅基礎(chǔ)鍍液 2L,以氧化鋅10g/L為標(biāo)準(zhǔn)，按氧化鋅和氫氧化鈉的重量比分別為1:10,稱取氫氧化鈉，按照上述絡(luò)合步驟進(jìn)行絡(luò)合溶解后稀釋至需要的體積。從上述2）的基礎(chǔ)液中量取 400ml待用，編號(hào)為5號(hào)；再量取400ml,加入DPE-III 2ml ,編號(hào)為6號(hào);再量取400ml,加入 DPE-III 2ml , WB 1.5ml ,編號(hào)為 7號(hào)。2 .按圖1所示接好線路，取 300ml的1號(hào)鍍液倒入矩形電鍍槽中。3 .將低碳鋼陰極試片，分別經(jīng)除油、除銹、活化、水洗后放入鍍鋅槽中。4 .根據(jù)陰

13、極試片尺寸（注意雙面面積），按電流密度2A/dm2計(jì)算整流器所開的電流，電鍍15min,取出水洗干凈，最后一道蒸儲(chǔ)水洗。5 .采用磁性測厚儀分別測試鍍鋅層厚度（參見附錄鍍層性能的測試方法）6 .重復(fù)“2-5”步驟，分別測試 2號(hào)、3號(hào)、4號(hào)、5號(hào)、6號(hào)、7號(hào)溶液。圖21開充電積刎i式區(qū) 示意圖鈍化工藝：7 .在“7號(hào)”溶液中，以低碳鋼為陰極，按電流密度 2A/dm2,電鍍15min, 再分別制備鍍鋅試樣 2塊，水洗干凈。編號(hào)分別為8號(hào)，9號(hào)。8 .將“7”步驟中的試樣分別在硝酸溶液中出光處理，時(shí)間 3秒，水洗干凈。9 .將8號(hào)進(jìn)行彩色鈍化處理，9號(hào)試樣進(jìn)行藍(lán)白處理。 鈍化液及工藝參見 “實(shí) 驗(yàn)

14、原理部分”，鈍化后水洗，再經(jīng)蒸儲(chǔ)水清洗干凈，自然干燥。10 .將1-4號(hào)，6-9號(hào)試樣分別截下1cm寬的試片，留出1cm區(qū)，其他部分用 石蠟進(jìn)行封樣處理（參見圖2）。待用。11 .將8塊剩余試片分別進(jìn)行點(diǎn)滴試驗(yàn)，用膠頭滴管滴1滴3%的硫酸銅溶液到記錄點(diǎn)滴液整體變紅色的時(shí)間。12 .實(shí)驗(yàn)完畢，整理臺(tái)面。五、數(shù)據(jù)處理1.厚度測試結(jié)果鍍液體積：;陰極尺寸： ;陰極電流密度： 施鍍溫度： ;施鍍時(shí)間： ;編P參數(shù)變化條件鍍層外觀鍍層厚度/科m1ZnO/NaOH=1:8, DPE-III 2ml,WB 1.5ml2ZnO/NaOH=1:9 DPE-III 2ml ,WB 1.5ml3ZnO/NaOH=1

15、:11 DPE-III 2ml,WB 1.5ml4ZnO/NaOH=1:12 DPE-III 2ml,WB 1.5ml5ZnO/NaOH=1:10小需測6ZnO/NaOH=1:10 DPE-III 2ml7ZnO/NaOH=1:10 DPE-III 2ml,WB 1.5ml2.鈍化處理編號(hào)鈍化工藝條件鈍化膜外觀3.點(diǎn)滴實(shí)驗(yàn)結(jié)果編p點(diǎn)滴實(shí)驗(yàn)結(jié)果/s1ZnO/NaOH=1 :8+DPE-III 2ml+WB 1.5ml2ZnO/NaOH=1 :9+DPE-III 2ml+WB 1.5ml-3 -電化學(xué)與電鍍工藝學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書一一電鍍部分3 ZnO/NaOH=14 ZnO/NaOH=15 ZnO/

16、NaOH=16 ZnO/NaOH=17 ZnO/NaOH=18 ZnO/NaOH=19 ZnO/NaOH=111+DPE-III 2ml+WB 1.5ml12+ DPE-III 2ml+WB 1.5ml1010+ DPE-III 2ml10 +DPE-III 2ml+WB 1.5ml ,未專屯化10 +DPE-III 2ml+WB 1.5ml ,彩色鈍化10 +DPE-III 2ml+WB 1.5ml ,藍(lán)白鈍化不需測六、思考題1 .如何提高鍍鋅層的耐蝕性？2 .為什么鍍鋅的銘酸鹽鈍化具有自修復(fù)能力？3 .操作過程中，工序間清洗不干凈，會(huì)產(chǎn)生哪些不良影響？4 .鈍化膜為什么要進(jìn)行老化處理？七、

17、注意事項(xiàng)1.溶解氫氧化鈉時(shí)，如氫氧化鈉是顆粒狀，注意防止顆粒濺出。電化學(xué)與電鍍工藝學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書一一電鍍部分實(shí)驗(yàn)二鍍鋅鈍化膜性能的測試實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙? .掌握恒電位法測定電極極化曲線的原理和實(shí)驗(yàn)技術(shù)；2 .掌握腐蝕速度評(píng)價(jià)的塔菲爾實(shí)驗(yàn)原理及實(shí)驗(yàn)技術(shù)；以及待測試樣自腐蝕電位的測試方法及自腐蝕電 流的求算方法。3 .了解電化學(xué)阻抗譜測試技術(shù)在檢測鍍鋅鈍化膜抗腐蝕性能中的應(yīng)用;4 .掌握電化學(xué)阻抗譜測試的步驟、原理以及阻抗譜數(shù)據(jù)的分析處理。5 .了解鹽霧試驗(yàn)方法及操作步驟以及腐蝕等級(jí)的評(píng)價(jià)方法。二實(shí)驗(yàn)原理Eh外聞電流的活化截化時(shí)寓利用現(xiàn)代的電化學(xué)測試技術(shù)，已經(jīng)可以測得以自腐蝕電位為起點(diǎn)的完整的極化

18、曲線。如圖 1所示。這樣的極化曲線可以 分為三個(gè)區(qū)：（1）線形區(qū)一AB段；（2）弱極化區(qū)一BC段；（3） 塔菲爾區(qū)直線 CD段。把塔菲爾區(qū)的 CD段外推與自腐蝕電 位的水平線相交于 O點(diǎn)，此點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的電流密度即為金屬的自 腐蝕電流密度ic。根據(jù)法拉第定律，即可以把ic換算為腐蝕的重量指標(biāo)或腐蝕的深度指標(biāo)。對(duì)于陽極極化曲線不易測準(zhǔn)的體系，常常只由陰極極化曲 線的塔菲爾直線外推與 機(jī)的水平線相交以求取ic。這種利用極化曲線的塔菲爾直線外推以求腐蝕速度的方法稱為極化曲線法和塔菲爾直線外推法。此方法靈敏、快捷，但是也有局限性：它只適用于活化控制的腐蝕 體系，如析氫型的腐蝕。對(duì)于濃度極化較大的體系，對(duì)于

19、電阻較大的溶液和在強(qiáng)烈極化時(shí)金屬表面發(fā)生較 大變化（如膜的生成或溶解）的情況就不適用。此外，在外推作圖時(shí)也會(huì)引入較大的誤差。利用電化學(xué)阻抗譜測試技術(shù)，測試不同電極在相同電位下的阻抗，可以得到各電極的阻抗數(shù)據(jù)（如圖 2）。從圖2中可看出，各阻抗數(shù)據(jù)都對(duì)應(yīng)著一段圓弧，該圓弧與電極在電解質(zhì)溶液中發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)的電 荷傳遞電阻有關(guān)。通常來說，電荷傳遞電阻越大，相同電位下通過電極的腐蝕電流就越小，電極的抗腐蝕 性能就越好。因此，通過比較各電極的電荷傳遞電阻的大小，也可以對(duì)鍍鋅鈍化膜的性能做出相應(yīng)評(píng)估。400-700 .600 *500-J00 300 200-IU0電化學(xué)與電鍍工藝學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書一一電

20、鍍部分品吊"M'ZnFOgG JA 總產(chǎn)2產(chǎn)*&1八25)" 3B7 貴(1bb>b授打021M1 400 忸時(shí) 剛用 1000 建OH 140。IHM)Z*(n*ctn 4圖2攪拌對(duì)鍍層抗交流阻抗的影響 三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1 .試劑3.5%氯化鈉溶液、鍍鋅試液、蒸儲(chǔ)水、砂紙、石蠟、純銅試片2.儀器及測量體系電化學(xué)工作站，鉗電極，飽和甘汞電極、研究電極（自制，如圖3所示）、三室電解池、導(dǎo)線。四、實(shí)驗(yàn)步驟1 .鍍液極化曲線測試1）研究電極的制備截取1cm2的純銅試片，焊接在銅導(dǎo)線上待用。2）連接電路，將三電極分別插入電極夾的三個(gè)小孔中，將工作站的綠色導(dǎo)線

21、的夾頭與研究電極相連， 同時(shí)與第二參比電極相連（灰色），紅色導(dǎo)線的夾頭與輔助電極（鉗電極）相連、白色導(dǎo)線的夾頭與參比電極（飽和甘汞電極）相連。如圖 4所示。3）依次打開計(jì)算機(jī)、電化學(xué)工作站，預(yù)熱 10min ,啟動(dòng)CHI軟件。4）將“實(shí)驗(yàn)一”中的1號(hào)溶液倒入三室電解池中，注意連接魯金毛細(xì)管的小室不應(yīng)有氣泡。5）執(zhí)行"Control"菜單中的"Open circuit potential "命令，獲得自然電位。6）在“Setup”的菜單中執(zhí)行"Technique”命令，在顯示的對(duì)話框中選擇" tafel plot”進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置 界面，i

22、nit E （初始電位）為步驟“ 5）”中的自然電位，High E （最高電位）：為步驟“ 5）”中的自然電位； Low E （最低電位）：為步驟"5）”中的自然電位基礎(chǔ)上減去1000mv;掃描速度：5mv/s; Sensitivity （靈敏度）：默認(rèn)。7）執(zhí)行"Control”菜單下的"Run Experiment”命令，開始陰極極化實(shí)驗(yàn)。8）按照步驟" 4） 步驟7）”的方法，依次測定 2號(hào)、3號(hào)、4號(hào)、5號(hào)、6號(hào)、7號(hào)溶液的陰極極化 曲線。9）拷貝數(shù)據(jù)，在 EXCEL中分別繪制極化曲線。將 7組數(shù)據(jù)放在一個(gè)圖，并比較得出結(jié)論。2 .耐蝕性測試1）

23、測量電極的準(zhǔn)備將試樣（1-4,6-9號(hào)）用分別用酒精或丙酮除油，用蒸儲(chǔ)水洗凈備用。電化學(xué)與電鍍工藝學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書一一電鍍部分2）將待測電極、輔助電極（鉗電極）及參比電極（飽和甘汞電極）分別放置于三室電極池中，并按 圖3所示連接電路。要求研究電極的待測試面與輔助電極相對(duì)，調(diào)節(jié)魯金毛細(xì)管，使毛細(xì)管口距待測電極 表面之間部位大約為 2mm或2倍于毛細(xì)管口直徑的位置。1.5cm參比電極圖4三室電解池電極連接方法圖3研究電極制備3 .配制3.5%的氯化鈉溶液，將其倒入電解池中。打開電化學(xué)工作站窗口，將三電極分別插入電極夾的三個(gè)小孔中，將工作站的綠色導(dǎo)線的夾頭與研究電極相連，同時(shí)與第二參比電極相連（灰色

24、）線的夾頭與輔助電極（鉗電極）相連、白色導(dǎo)線的夾頭與參比電極（飽和甘汞電極）相連。4.打開電化學(xué)工作站電源（power）開關(guān)，電源指示燈亮，預(yù)熱15min。5.啟動(dòng)操作軟件 PowerSuite,設(shè)置各參數(shù)。首先測試電化學(xué)交流阻抗，之后測試塔菲爾曲線。6.電化學(xué)交流阻抗譜測試如：Experiment new PowerSine （測試交流阻抗時(shí)）一 Single Sine Default SS 一鍵入文件名（Name所示。根據(jù)提示框逐步完成參數(shù)設(shè)置。of ）點(diǎn)擊下一步，實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置窗口如圖2-4 （a-f）電化學(xué)與電鍍工藝學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書一一電鍍部分（a交流阻抗實(shí)驗(yàn)窗口第一步）（b交流阻抗實(shí)驗(yàn)

25、窗口 第二步）Scan DefinitiduFreScan D&finit ion（c交流阻抗實(shí)驗(yàn)窗口 第三步）Start電iwyT*itAC To-IIDO53.439.020 e15 29331EE ZEEZ ZKZ ItHkHkMkHldlkHMltHkH療 Logar l thmi c Feint Sp«.cLineu- F&inl SpacingDC Fotwnli : |g oixoMeasnrcmaiLlF Min T；，|Volts . vs Optn Circoit Foie.Finish幫助（d交流阻抗實(shí)驗(yàn)窗口 第四步）7 .打開儀器前面板上的&q

26、uot;cell enabled”按鈕。確認(rèn)檢查設(shè)置的參數(shù)正確無誤后，開始測試（ Run） 點(diǎn)擊按鈕“？”，按提示選擇“外部電解池”（use externalcell）。注意：在測試過程中， 觀察E overload和I overload 指示燈的狀態(tài)。如有問題則立即停止實(shí)驗(yàn)。8 .塔菲爾曲線測試步驟：如：Experiment new Powercorr （測試塔菲爾曲線 時(shí)）Linear Sweep Tafel一鍵入文件名（ Name of ）一 點(diǎn)擊下一步，實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置窗口如圖2-5 （a-f）所示。根據(jù)提示框逐步完成參數(shù)設(shè)置。9 .打開儀器前面板上的"cell enabled”

27、按鈕。（e交流阻抗實(shí)驗(yàn)窗口第五步）電化學(xué)與電鍍工藝學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書一一電鍍部分f 7H1 ?l P 11 irtrinntTF FiiHrirNni'l' r-IU4ri«n'. Editfril-a以注_11 口叫亂 即剖14、陋畫,E4 二 F 1 1 1 長 一甘血I lkih| FhaDltXfJDm* i：S3Mr C-tUiJlnta- C 汪 4 mrtr 匚 El I Er 口加日nHc 口蛻9AU 口蜘 口 d J® 四 L： -I AM In 21ia E 31*53 H： n，Ei*wM.向|IOO 一 年3 "科Im

28、否Wl.Et 麗1 1 nTJUEUi ET川 口 DT3IH3S二孫 OITM 國 ME -n m “E 7 黜 1>由加一lm*（f交流阻抗實(shí)驗(yàn)窗口 第六步）圖2-4電化學(xué)交流阻抗實(shí)驗(yàn)窗口確認(rèn)檢查設(shè)置的參數(shù)正確無誤后，開始測試（ Run）點(diǎn)擊按鈕“ ？ ”，按提示選擇“外部電解池”（useexternal cell）。注意：在測試過程中，觀察 E overload和I overload指示燈的狀態(tài)。如有問題則立即停止實(shí) 驗(yàn)。10 .測試結(jié)束后，關(guān)閉電源。拆解電極，移走電解池。 五、數(shù)據(jù)處理1 .將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)導(dǎo)出，以電位為縱坐標(biāo)，以極化電流密度的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)進(jìn)行繪圖，得出。logi曲線

29、從圖中按照Tafel外推法求得試樣的腐蝕電流、腐蝕電位及斜率；2 .以阻抗的虛部數(shù)據(jù)為縱坐標(biāo)，以實(shí)部數(shù)據(jù)為橫坐標(biāo)進(jìn)行繪圖，得出Z'Z'曲線（可以使用Excel軟件或者Origin軟件）。根據(jù)電極的阻抗譜圖中的圓弧半徑，得出對(duì)鈍化膜耐蝕性的認(rèn)識(shí)。六、思考題1 .為什么鍍鋅鈍化處理后可提高鍍層的耐蝕性。2 .如何分析交流阻抗圖譜？電化學(xué)與電鍍工藝學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書一一電鍍部分Cho<Dse a tecluiique tea.plateCurrent Da.1 abase hE就承M0卜<ra口 上try FowtszSuii.八孫齊丹上孫啟荔_BAK. -dbBr(yws

30、e .H 步 fawerCsarr島=1 m融維 >Teep r«ftl tUef)O Liuiur r«lwizititu 01if)： Fat anti ,dyri!nnc 皿*打6Q LlllllO IWS9+ 用 GaJvmi c Stif+ Cycli f oL<uf i E<ti an 翻 P4iesitid. Step田翩 OpenCii* ctii t用第 Rvanic SweepB g Fflw«KVMCmmjin|Tlii defauJ Tafel teinplVe perfornE a scan Blurtine al v

31、25Dm vs. acp 皿4 二二皿m to +2SUnV vs oc ti a. scui roit& of p.t66diV/s.Fund* iDf* <conniimi c jLtiii uith Inctrn'|2fl l3-flr l3-Ii.£tl艮皿 on FneJs 廠一 I下一步d：、Fini0 | 取1 I 褶助 I（a塔菲爾實(shí)驗(yàn)窗口第一步）（b塔菲爾實(shí)驗(yàn)窗口第二步）（c塔菲爾實(shí)驗(yàn)窗口第三步）（d塔菲爾實(shí)驗(yàn)窗口第四步）-10 -電化學(xué)與電鍍工藝學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書一一電鍍部分Espert OptionsV Owm d.« Auto E

32、 ;" Mas i ni 工電 StabilitMixiniic SpeedOzwr l d* A口七 I CqxlcLl tiCu3t4n Fsiat ContRnabLc tx:tern.ilinEnahl'b IH 匚onpeQE：鼻4i1 Int irrupt per Point whaiiK 上i(r| -fan| 取式 | _髀（e塔菲爾實(shí)驗(yàn)窗口第五步）E1,PM- ikalil 工Ui F- TmJ E (>>E疇lQ虱I、I -». ii 科IM麗 |7L1X r£Uiiki 2TI3 QL E 0731 H|.V Call-

33、UTF Iff 看 M 期-L.D3T Is：DI3-ar|3 5 5rA（f塔菲爾實(shí)驗(yàn)窗口第六步）圖2-5塔菲爾曲線測試實(shí)驗(yàn)窗口-11 -電化學(xué)與電鍍工藝學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書一一電鍍部分實(shí)驗(yàn)三光亮鍍銀赫爾梢實(shí)驗(yàn)、目的要求1 .應(yīng)用赫爾槽來實(shí)驗(yàn)鍍饃液中使用不同的光亮劑對(duì)鍍層質(zhì)量的影響；2 .用赫爾槽實(shí)驗(yàn)觀察并鑒別銘、銅等雜質(zhì)對(duì)鍍層質(zhì)量的影響；3 .掌握鍍層孔隙率的測定方法；4 .掌握電鍍赫爾槽實(shí)驗(yàn)方法。、實(shí)驗(yàn)原理1 .赫爾槽赫爾槽的構(gòu)造如圖 3-1所示。槽體材料一般采用有機(jī)玻璃或硬聚氯乙烯板，根據(jù)槽的容積大小可分為3-1所示。1000ml、267 ml、250 ml三種,其內(nèi)部尺寸如表圖3-1赫爾

34、槽的結(jié)構(gòu)表3-1赫爾槽尺寸AB/mmCD/mmAC/mmBD/mmCE/mm250ml481276410265從赫爾槽的構(gòu)造可以看出，陰極試片上各部位與陽極的距離不等，所以陰極上各部位的電流密度也不 同。離陽極距離最近的一端稱為近端，它的電流密度最大，隨著陰極部位與陽極距離的增大，電流密度逐 漸減小，直至離陽極最遠(yuǎn)的一端 （稱為遠(yuǎn)端），它的電流密度最小。根據(jù)試驗(yàn)測定，陰極電流分布經(jīng)驗(yàn)公式 為：250 ml 赫爾槽Dk=1.068I（5.1019-5.240110g L）式中I 一通過赫爾槽的電流強(qiáng)度 /A; L 陰極某點(diǎn)至陰極近端的距離/cm；由于靠近赫爾槽陰極樣板兩端的電流密度計(jì)算值不準(zhǔn)確，

35、所以上述經(jīng)驗(yàn)公式的L取值范圍是0.6358.255cm o表3-2為常用的電流強(qiáng)度與赫爾槽陰極樣板各點(diǎn)的電流密度對(duì)應(yīng)值。表3-2常用的電流強(qiáng)度與250ml赫爾槽陰極樣板各點(diǎn)的電流密度對(duì)應(yīng)值至陰極近端的距離/cm電流1234567891A5.453.742.782.081.541.090.720.400.112A10.907.485.564.163.082.181.440.800.225A27.2518.7013.9010.407.705.453.602.000.55赫爾槽實(shí)驗(yàn)方法為：1）樣液取樣應(yīng)有代表性，樣品應(yīng)充分混合，若混合有困難時(shí)，可用移液管在溶液的不同部位取樣，每次所取溶液體積應(yīng)相同。

36、當(dāng)使用不溶性陽極時(shí)，電解液經(jīng)12次試驗(yàn)后應(yīng)換新溶液。在試驗(yàn)少量雜質(zhì)及添加劑的影響時(shí)，每批電解液的試驗(yàn)次數(shù)應(yīng)少一些。2）工藝規(guī)范試驗(yàn)時(shí)的電流強(qiáng)度應(yīng)根據(jù)電解液的性能而定，若電流密度的上限較大， 則試驗(yàn)時(shí)的電流強(qiáng)度應(yīng)大一些；反之，應(yīng)小一些，一般在 0.53.0 A范圍內(nèi)變化。大多數(shù)的光亮電解液包括鍍饃、銅和鎘等，可采用 2 A-12 -電化學(xué)與電鍍工藝學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書一一電鍍部分的電流強(qiáng)度；非光亮電解液一般采用1A的電流強(qiáng)度，對(duì)裝飾性鍍銘，電流強(qiáng)度需要5 A;對(duì)硬銘電流強(qiáng)度要用610 A。試驗(yàn)時(shí)間一般為510 min,有些電解液可適當(dāng)延長時(shí)間。試驗(yàn)時(shí)的溫度應(yīng)與生產(chǎn)時(shí)相同。3）陰、陽極材料的選擇赫爾槽

37、的陰、陽極通常是長方形薄板，槽子體積不同，陰陽極尺寸也不同，250 ml槽所用的陰極為100 >70 mm2,陽極為63X70 mm2; l 000 ml槽所用的陰極為125X90 mm2,陽極為85X90 mm2,陽極厚度為 35mm,其材料與生產(chǎn)中使用的陽極相同，也可以用不溶性陽極。若陽極易鈍化，可用瓦楞形及網(wǎng)狀陽 極，但其厚度不應(yīng)大于 5 mm。陰極板厚度為0.251mm,材料視試驗(yàn)要求而定，一般可用冷軋鋼板、白鐵 片、鋼及黃銅片，試片表面必須平整。4）陰極試片鍍層外觀的表示方法試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在同一距離，陰極的不同高度處，鍍層的外觀并不一樣。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)可選取陰極試片中線偏上的部位作為實(shí)驗(yàn)

38、結(jié)果，如圖3-2所示。圖3-2陰極試片結(jié)果部位選?。▎挝唬?mm）A-鍍層燒黑而粗糙部分；B-鍍層發(fā)暗部分；C-鍍層光亮部分為了便于將試驗(yàn)結(jié)果以圖示形式記錄下來，可用圖3-3的符號(hào)表示鍍層的狀況。如果這些符號(hào)還不足以說明問題，也可配合文字說明。族黑城粗筐點(diǎn)位M X MX M X枝晶或粕末狀 白 &A Ai A落底圖3-3赫爾槽試片的符號(hào)陰極試片除繪圖說明外，一些具有代表性的試片在干燥后可涂清漆，以便長期保存。三、儀器、藥品與實(shí)驗(yàn)裝置1 .藥品六水硫酸饃，六水氯化饃，氯化鈉，硼酸糖精：每升水中，溶解糖精100克；每毫升含0.1克糖精。1, 4-丁快二醇：500毫升水中，溶解1, 4-丁快

39、二醇31.25克，每毫升含 0.0625克1, 4 丁快二醇。十二烷基硫酸鈉：0.25克十二烷基硫酸鈉溶解于煮沸的500毫升水中，每毫升水中含十二烷基硫酸鈉0.0125克。銘酸溶液：稱取25克銘酎，溶于500毫升水中，每毫升含 Cr6+約0.026克。硫酸銅溶液：稱取18克結(jié)晶硫酸銅溶于 500毫升水中，每毫升含Cu2+約0.009克。貼濾紙法試液：鐵氧化鉀10g/L,氯化鈉20 g/L。電解退饃液：鹽酸 4090 g/L,氯化鈉515 g/L,室溫，陰極為不銹鋼板，陽極電流密度46A/dm2。2 .儀器及測量體系-13 -電化學(xué)與電鍍工藝學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書一一電鍍部分250 ml赫爾槽及整流器

40、一套，赫爾槽用陰極銅板6塊，饃陽極板1塊，電吹風(fēng)，燒杯，玻璃棒，精密pH試紙(3.85.4, 5.47)。四、實(shí)驗(yàn)步驟1 .配制1升鍍饃基礎(chǔ)溶液；六水硫酸饃 300g/L ,氯化鈉15 g/L ,硼酸40 g/L , pH=44.5。取配好的鍍饃溶液 250ml,在溫度50c下，做赫爾槽實(shí)驗(yàn)，電流強(qiáng)度為1A,時(shí)間為8min ,不斷攪拌,鍍得樣板，記錄為編號(hào)“1”。2 .在“1液中加入糖精溶液2.5ml,相當(dāng)于每升鍍液中含有糖精1g,在其他條件相同的情況下做實(shí)驗(yàn)，觀察樣板并記錄為編號(hào)“2”。3 .在“井加入1, 4-丁快二醇2ml,相當(dāng)于每升鍍液中含 1, 4-丁快二醇0.5g,其它條件不變做實(shí)

41、驗(yàn)， 觀察樣板并記錄為編號(hào)“3”。4 .在“3液中加入配制好的硫酸銅溶液5ml,相當(dāng)于每升鍍液中含銅離子雜質(zhì)0.144 g,其它條件不變做實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)完畢取出樣板觀察并記錄為編號(hào)“4”。5 .在“4夜中加入配制好的銘酸溶液1 ml,鍍液約含六價(jià)銘離子雜質(zhì)0.104 g/L,其它條件不變做實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)完畢取出樣板觀察并記錄為編號(hào)“5”。6 .電解退除銅板上的饃。五、數(shù)據(jù)處理1 .赫爾槽樣板記錄：鍍種名稱 ,基礎(chǔ)溶液,電流A,時(shí)間 min,溫度C,攪拌序號(hào)施鍍條件樣板情況及文字說明n近端遠(yuǎn)端赫爾槽樣板結(jié)論：六、思考題2 .銅離子和六價(jià)銘離子對(duì)鍍層有何影響？3 .赫爾槽電鍍中，對(duì)陽極板需注意的問題是什么

42、?-14 -電化學(xué)與電鍍工藝學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書一一電鍍部分實(shí)驗(yàn)四鍍液性能的測試(一)鍍液電流效率的測試 一、目的要求1 . 了解銅庫侖計(jì)的構(gòu)造與工作原理；2 .學(xué)會(huì)使用銅庫侖計(jì)測定待測鍍液的陰極電流效率； 二、實(shí)驗(yàn)原理在電鍍過程中，電極上往往發(fā)生不止一個(gè)反應(yīng)，與主反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行的還有副反應(yīng)。消耗于所需沉積金 屬的電量占通過總電量的份數(shù)稱為電流效率。(Mi/ M2) X100%= (Qi/ Q2) X100%Y電流效率，%；Mi電極上析出所需金屬的實(shí)際質(zhì)量，g;M2由總電量所折算的產(chǎn)物的質(zhì)量，g;Qi析出所需金屬消耗的電量，C;Q2通過電極的總電量，Co電流效率是評(píng)定鍍液性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)。電流效率

43、高可加快鍍層沉積速率，減少電耗。電流效率與 鍍種、工藝規(guī)范等有關(guān)。鍍液電流效率的測定，是將待測鍍液槽與庫侖計(jì)串聯(lián)，通過庫侖計(jì)析出物質(zhì)的質(zhì) 量，根據(jù)法拉第定律計(jì)算通過鍍槽的總電量。為提高測量的精度，要求庫侖計(jì)具備以下條件：(1)電極反應(yīng)中無副反應(yīng)；(2)電解槽中無漏電現(xiàn)象；(3)電極上析出的物質(zhì)能全部收集起來而無任何損失。銅庫侖計(jì)是常用的一種庫侖計(jì)，通常采用玻璃容器，電解液組成為CuS04 5H2。125150g/L , H2SOU相對(duì)質(zhì)量密度1.84) 26ml/L , C2H50H(乙醇)50 ml/L。銅庫侖計(jì)的陽極為純的電解銅板，陰極為經(jīng)過表面處理 的活性銅板，陰、陽極面積大小相仿，通過

44、銅庫侖計(jì)的電量時(shí)由陰極上析出的銅的重量來確定的。隨著線 路中通過的電流的大小不同，陰極尺寸的大小也應(yīng)不同，選擇陰極尺寸的原則是使陰極電流密度維持在 2 0.22A/dm 。待測鍍槽的電流效率 為為：yk= (1.186八m待測)/ (K待測Am銅庫侖計(jì))式中Am待測一一待測鍍槽陰極試片實(shí)際增重質(zhì)量，g;Am銅庫侖計(jì) 銅庫侖計(jì)陰極試片實(shí)際增重質(zhì)量，g;K待測一一待測鍍槽陰極上析出物質(zhì)的電化學(xué)當(dāng)量值，g/(A h)；1.186 銅庫侖計(jì)銅的電化學(xué)當(dāng)量值，g/ (A h)o三、儀器、藥品與實(shí)驗(yàn)裝置1、待測鍍液堿性鋅酸鹽鍍鋅液配方為：氧化鋅1011g/L,氫氧化鈉 100110g/L, DPE-III

45、 6ml/L , WB2-4 ml/L2、儀器整流器一套、矩形槽二個(gè)、電吹風(fēng)、自動(dòng)分析天平等。3、測量體系電解銅板二塊、低碳鋼板(50mmX70mm) 5片、純鋅板2塊。-15 -圖4-1鍍液陰極電流效率測量裝置圖電化學(xué)與電鍍工藝學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書一一電鍍部分1-電流表；2-直流電源;3可變電阻;A陽極； k-陰極四、實(shí)驗(yàn)步驟1 .分別配制1升待測鍍液及銅庫侖計(jì)鍍液；2 .將銅庫侖計(jì)和待測鍍槽（陽極為99.99%鋅板，陰極為不銹鋼板或鐵板，陰、陽極面積約為1: 3）的陰極片分別除油、浸蝕，用蒸儲(chǔ)水沖洗后吹干稱重。3 .將已稱重的陰極片，分別進(jìn)行弱浸蝕后放入各自的鍍槽中。然后按圖4-1所示將銅庫侖

46、計(jì)與待測鍍槽串聯(lián)起來，調(diào)節(jié)所需的電流強(qiáng)度。通電 20min后取出，并進(jìn)行清洗、吹干、稱重。3、控制電解液的溫度為室溫，測定待測鍍槽陰極電流密度分別為0.5A/dm2、1A/dm2、1.5A/dm2、2A/dm2時(shí)的陰極電流效率。五、數(shù)據(jù)處理1 .室溫： ,電鍍時(shí)間： ,待測鍍液： 陰極電流密度（Dk）0.5A/dm 221A/dm2_21.5A/dm-22A/dm2庫 侖 計(jì) 陰通電前重（g）通電后重（g）極片增重（g）鍍鋅通電前重（g）陰 極通電后重（g）片增重（g）陰極電流效率（TK）-16 -電化學(xué)與電鍍工藝學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書一一電鍍部分2 .以Dk為橫坐標(biāo) 中為縱坐標(biāo)，作出陰極電流密度與

47、陰極電流效率的關(guān)系曲線。100%刀率效流電極陰908070605040302010001234陰極電流密度Dk(A/dm 2)(二)鍍液分散能力的測試 、目的要求圖4-2哈林槽100%1 .掌握鍍液分散能力的遠(yuǎn)、近陰極測試法；2 .掌握鍍液分散能力測試的赫爾槽法；3 .熟悉鍍液分散能力的表示法。二、實(shí)驗(yàn)原理電鍍液分散能力又稱為 均鍍能力”，是電鍍液使零件表面鍍層厚度 均勻分布的能力，是電鍍液的重要性能指標(biāo)。工藝規(guī)范不同，鍍液組成 不同，分散能力不同；同一鍍液，工藝條件不同，分散能力也不相同， 因此影響鍍液分散能力因素較多。分散能力測定方法有遠(yuǎn)近陰極法(哈林槽測定法)、彎曲陰極法、赫爾槽法等，不

48、同測定方法測得的同一鍍液、同一工藝條件下的分散能 力數(shù)值不同，因此，鍍液分散能力是一相對(duì)值。1)電鍍液分散能力的測定一一哈林槽法其實(shí)驗(yàn)裝置如圖4-2,計(jì)算方法可按下式計(jì)算：T=(K-M“M2)/(K-1)M1近陰極增重，g;M2還陰極增重，g;K遠(yuǎn)近陰極距離之比。哈林槽法是在矩形槽中放置兩個(gè)尺寸相同的金屬平板作為陰極，在兩陰極之間放一個(gè)與陰極尺寸相同的帶孔的或網(wǎng)狀陽極。一般使遠(yuǎn)陰極、近陰極與陽極之間的距離比為5: 1 (K=5)或2: 1 (K=2),當(dāng)待測鍍液的工作電流密度較寬及均鍍能力較好時(shí)，可選擇較大的K值，反之，可選擇較小的 K值。電鍍一段時(shí)間后，稱取遠(yuǎn)、近陰極上沉積的金屬的質(zhì)量，代入

49、公式，可求出鍍液的分散能力。鍍槽一般采用有機(jī)玻壬內(nèi)部尺寸為150X50X70mm3,陰極尺寸為50 X70mm2,厚度為0.25-0.5mm。陰極材料一般為銅片或黃銅片，要求表面光亮。試片背面和側(cè)面用清漆絕緣，也可用單面鍍銅板作陰極。電鍍時(shí)間30min ,電流大小和溫度視測量溶液而定。斷電后，清洗陰極，并置于100-115 C烘箱中干燥15min ,冷卻后用分析天平稱出鍍層的質(zhì)量。2)電鍍液分散能力的測定一一赫爾槽法-17 -電化學(xué)與電鍍工藝學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書一一電鍍部分試驗(yàn)時(shí)，根據(jù)不同鍍種的需要，電流強(qiáng)度可選擇0.53.0 A ,電鍍時(shí)間一般為1015 min。測量時(shí)固定電流強(qiáng)度和電鍍時(shí)間，鍍

50、后將試片分成10個(gè)部分，如圖4-3所示，并分別取l8號(hào)方格中心部位鍍層的厚度斗礪小G、5 6、冰總根據(jù)T= "3X100%計(jì)算電解液的分散能力。式中用為28方格中任一方格的鍍層厚度，一般可選用您的數(shù)值；用為l號(hào)方格中鍍層的厚度。扁用這種方法獲得分散能力的數(shù)值在0100%之間。近陰極區(qū)遠(yuǎn)陰極區(qū)圖4-3赫爾槽分散能力測定樣板分區(qū)圖三、儀器、藥品與實(shí)驗(yàn)裝置1 .鍍液成分及工藝規(guī)范氧化鋅 11g/L,氫氧化鈉 110g/L, DPE-III 5ml/L , WB 3 ml/L陰極電流密度0.54A/dm2,電鍍時(shí)間30min。2 .儀器整流器一套、矩形槽、電吹風(fēng)等。3 .測量體系陽極鋅板2塊

51、、赫爾才！樣板(70mme 100mme 1mm),矩形槽陰極銅板 8塊(50mmc 70mme 1mm)。 四、實(shí)驗(yàn)步驟1 .鍍液的配制；2 .按照?qǐng)D4-2連接線路；3 .對(duì)陰極試片分別進(jìn)行除油、浸蝕、水洗后，吹干稱重；4 .選取陰極電流密度分別為0.5 A/dm2、1A/dm 2、1.5 A/dm2、2 A/dm2,均施鍍15min,取出遠(yuǎn)、近陰極，洗凈吹干，稱重。計(jì)算試片增重值；5 .計(jì)算不同電流密度下鍍液的分散能力。五、數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)室溫度： ;1.遠(yuǎn)近陰極法K=；分散能力計(jì)算公式： 陰極名稱3八 口入 口口/.陰極面積(dm2)電流密度(A/dm2)電流強(qiáng)度(A)鍍前重(g)鍍后重(g

52、)增重 (g)鍍液分散能力T.P近陰極遠(yuǎn)陰極-18 -電化學(xué)與電鍍工藝學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書一一電鍍部分實(shí)驗(yàn)五化學(xué)鍍銀工藝實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求1 . 了解化學(xué)鍍饃的基本原理；2 .掌握表面化學(xué)鍍銀的一般操作步驟；3 . 了解鋼鐵基體化學(xué)鍍饃的工藝條件；4 .掌握化學(xué)鍍銀磷合金層的結(jié)構(gòu)和性能。二、實(shí)驗(yàn)原理化學(xué)鍍又 稱為“無電解電鍍”，是不依賴外加電流，僅靠鍍液中的還原劑進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，在金屬 表面的催化作用下使金屬離子沉積于金屬表面的過程。由于化學(xué)鍍必須在具有自催化性的材料表面進(jìn)行， 因而也稱為“自催化鍍”。與電鍍相比，化學(xué)鍍具有工藝設(shè)備簡單，不需電源及電極系統(tǒng)，鍍液分散能力 好，無明顯邊緣效應(yīng)，

53、幾乎不受工件復(fù)雜外形的限制等優(yōu)點(diǎn)，特別適合在形狀復(fù)雜工件、管件內(nèi)壁、腔體 件、深孔件、盲孔件等表面施鍍；通過活化、敏化等前處理還可實(shí)現(xiàn)在非金屬材料（如塑料、玻璃、陶瓷 及半導(dǎo)體等）表面上沉積金屬鍍層，是非金屬電鍍中必不可少的獲得底層的工藝方法；化學(xué)鍍層通常比較 致密、孔隙率較低、與基體結(jié)合力強(qiáng)、有光亮或半光亮的外觀，某些化學(xué)鍍層還具有特殊的物理化學(xué)性能。 但化學(xué)鍍液穩(wěn)定性較差，維護(hù)、調(diào)整和再生比較麻煩，材料成本較高?；瘜W(xué)鍍饃是用還原劑把溶液中的饃離子還原沉積在具有催化活性的材料表面上?？梢赃x用的還原劑有 次磷酸鈉、月井、硼氫化物或胺基硼烷。目前工業(yè)上應(yīng)用最普遍的是以次磷酸鈉為還原劑的化學(xué)鍍饃工藝， 由于反應(yīng)中有磷的析出，因此所得鍍層為饃磷合金鍍層，其中磷在鍍層中呈彌散態(tài)分布。鍍層中磷的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為115%,控制磷含量可得致密、無孔，耐蝕性遠(yuǎn)優(yōu)于電鍍饃層的饃磷合金化學(xué)鍍層。2.化學(xué)鍍饃液組成及作用1）主鹽化學(xué)鍍饃溶液的主鹽是提供金屬饃離子的可溶性饃鹽，在化學(xué)還原反應(yīng)中為氧化劑，目前使用的主鹽 多為硫酸饃（NiSO4?7H2O）, 一般溶液配方中饃鹽濃度維持在2040g?L-1。饃鹽的濃度過高，以致有一部分游離的Ni 2+存在于鍍液中時(shí)，鍍液的穩(wěn)定性下降，得到的鍍層常常顏色發(fā)暗，且色澤不均勻。在