制藥工程實驗設備

1、1.自動煎藥機型號 微壓密閉1+1品牌、廠家 青島達爾電子機械銷售有限公司規(guī)格要求技術參數(shù)1額定電壓: 220v 50HZ，2總功率: 2225w3文火加熱功率: 600w，4武火加熱功率: 800w5包裝加熱功率: 4×200w，6制袋尺寸: 155×110mm，7煎藥煲容量: 20L8包裝袋容量: 200ml 9包裝速度: 8袋/min，10. 設備重量: 62kg 11設備外型: 580×540×1080mm操作流程操作流程1.浸 藥a.準備泡浸容器1-2個，一般用塑料桶即可。b.將布袋洗凈，要煎的中藥裝入，一般不能超過十八貼(根據(jù)藥的份量而定)。

2、然后用光滑的棉線或麻繩扎緊袋口。c.分處方浸泡：入煎前應用冷水浸泡30分鐘以上，以利有效成份煎出。中藥吸水量約為藥重的1.52倍，用水量一般以浸過藥面3-5cm。如遇花、草類藥物或煎熬時間較長者應酌量加水。d.注意把處方單要夾在浸泡的容器桶上，以防混亂搞錯。2.煎 藥a.檢查總閥門和備用閥門是否關合。b.估計煎藥水量：先把浸泡中藥的水倒進藥煲內(nèi)，已浸泡的中藥先在過濾網(wǎng)內(nèi)，每貼藥物約加400毫升的水，根據(jù)藥份量而定。再加煎制過程蒸發(fā)量約100-150毫升/付(貼)的水，核定水量以后(按中藥貼數(shù)計算水量)。然后再將已浸泡的中藥及過濾網(wǎng)放進煎藥煲內(nèi)。嚴格防止中藥掉進煲內(nèi)影響包裝時阻塞。c.打開煎藥煲

3、電源總開關。d.按“增加”/“減少”鍵設定煎制時間后，然后按“開始”鍵機器用武火開始煎藥，文武火電腦自動控制。e.阿膠等膠類藥物，不宜直接入藥煲煎熬，應另取容器化解，再等中藥煎好后加入藥煲內(nèi)，攪拌勻后和藥液一起包裝。3.包 裝a.在開始包裝前15-20分鐘打開“熱合”鍵，設定以后，等上溫和下溫到達出廠設置時溫度即可。 b.煎藥完畢，提起藥煲內(nèi)的過濾網(wǎng)斜放在煎藥煲上口，用擠壓器的壓盤擠壓布袋內(nèi)藥渣，使藥液瀝盡。c.設定包裝數(shù)量：根據(jù)藥煎完畢后看煎藥煲內(nèi)藥液而定包裝數(shù)量，一般設定150200毫升，一付(貼)為二包裝。d.打開充填總關閥門，按下“灌裝”鍵和“啟動”鍵便可自動完成包裝。e.要包裝分量最

4、好用手動為宜“啟動”鍵切斷裝滿一包馬上關掉，等藥液注滿以后再打開“啟動”鍵，陸續(xù)循環(huán)操作才能達到份量包裝。4.清 洗a.清洗煎藥煲，加清水藥煲內(nèi)，用軟布擦洗煲壁(禁用鋼絲棉擦洗以免電磁閥堵塞)。然后開起藥煲充填總閥和備用閥門將煲內(nèi)污水排出，沖洗完畢馬上關掉充填總閥門和備用閥。b.清洗充填總開關管道：煎藥煲內(nèi)再加適量的水，用剪刀將機頭下端包裝的袋封口剪開，打開充填總開關，按下“灌裝鍵”排完污水和遺留藥液即停止，然后關好充填總開關。c.清洗布袋，檢查是否有余留藥渣，并查布袋是否破損時要及時縫合或更換。2.實驗型壓片機型號 DTP-6單沖壓片機品牌、廠家 上海砥實機械設備有限公司規(guī)格要求技術參數(shù)1.

5、 主體結(jié)構(gòu)采用304不銹鋼制造，和產(chǎn)品接觸的部件為316不銹鋼。2. 可通過更換底部成型器/排出器就可改變所出片劑的直徑和體積。3. 產(chǎn)能每分鐘140片，沖模8-20mm(根據(jù)客戶要求定制）。4. 最大壓力： 4000kg/cm²最大片狀直徑：20mm最大厚：16mm上下沖頭基本直徑：11模具外部直徑： 32最大產(chǎn)能：140片/分。操作流程1壓片的操作順序a.接上電源，給設備上電壓片機馬達的額定電壓為220V ，如實驗室內(nèi)電源電壓為 110V在使用時事先必須經(jīng)過變壓器，將110V 電壓轉(zhuǎn)換成 220V 電壓方可正常使用。b.打開防護門，給靴形料斗充填物料。c.關上

6、防護門，按下面板上的綠色按鈕，壓片機即開始運轉(zhuǎn)。d.由面板上的旋鈕調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速，向順時針方向轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速逐漸加快，向逆時針方向轉(zhuǎn)速逐漸減慢，速度可由液晶顯示器上看出。注意：剛開機時，應讓機器處于低速狀態(tài)運行。e.用合適的容器收集物料片，并注意觀察片的質(zhì)量，如果片硬度或表面光潔度不夠，可對壓力進行調(diào)節(jié)。注意 ：對設備任何機械部分進行調(diào)節(jié)時,必須讓設備的運動狀況完全停止后才可進行。f.給靴形料斗添加物料，不充分的供料會導致物料片蓬松、表面毛糙及外形不標準。注意：添加物料時一定要注意操作安全，避免身體部位被壓傷或卷入運動部件當中。g.如果想得到不同厚度的片狀物，需要對粉末的充填深度進行調(diào)節(jié)。h.如果要得到不

7、同形狀的片狀物，需要更換相應的模具。整個壓片過程分三個步驟：進料、壓片與推片。為了滿足所需要的壓片參數(shù),此三個過程是連續(xù)的、可調(diào)的。i.工作結(jié)束后，所有粉末必須取出，工作表面及臺面用刷子清掃干凈。2片狀壓力調(diào)節(jié)調(diào)整球形連接軸與 M16 鎖緊螺母之間的相對位置，實際上就是調(diào)節(jié)壓力桿的長度來調(diào)節(jié)片的壓力。3充填粉末深度的調(diào)節(jié)將圓形螺母上的三個 M4 緊定螺釘擰松，將下沖頭運行至下止點位置后，調(diào)節(jié)圓形螺母位置至理想填充深度后，鎖緊圓形螺母上的三個 M4 緊定螺釘。下沖頭裝在下沖模上， 調(diào)節(jié)下沖模的上下距離時， 須同時移動調(diào)節(jié)好方形螺母與移動塊之間的位置關系。4沖壓頭的更換 拆下鞋形料斗，將下固定座拆

8、下； 將上沖頭裝入沖壓桿套中，并用 M4 螺釘壓緊固定； 將下沖頭裝入下沖桿中，并用 M4 螺釘壓緊固定； 將沖摸座裝入下固定座中，盤動填充凸輪調(diào)整，使上、下沖頭與沖摸座同心 ，無卡滯現(xiàn)象后，將下固定座用 4 個 M6 螺栓連接好，并用 M8 螺栓將沖摸座壓緊。 將鞋形料斗連接安裝好后，盤動填充凸輪，以檢查上沖頭是否與鞋形料斗干涉。 將下沖頭運行至上止點位置，調(diào)整方形鎖緊螺母，使下沖頭與沖摸座上平面平齊，然后鎖緊方形鎖緊螺母。注意事項1. 工作時,要注意壓片的質(zhì)量.如果片的表面出現(xiàn)裂縫、缺口和扭曲現(xiàn)象，停止使用舊的沖頭，片的質(zhì)量處決與沖頭質(zhì)量的好壞。2. 不要使用潮濕的粉末，會干擾片的形成和影

9、響片的質(zhì)量。3. 壓片過程中，要避免外來物干擾機械運動部分，所有調(diào)節(jié)必須是在壓片動作完全停止和斷開進料后進行。4. 盡量避免潤滑油進入到壓片工作區(qū)和粉末中而影響片的質(zhì)量。5. 加潤滑油時，不要讓油溢出，不要讓齒輪倒轉(zhuǎn)避免損壞。6. 操作時，空氣濕度不要超過 70%，過高濕度會使工作金屬表面產(chǎn)生冷凝水而影響進料。7. 只有專業(yè)技能和受過培訓的人才允許從事裝配、 拆卸、 調(diào)節(jié)和技術上的服務工作。3.小型顆粒機型號 ZLB-80試驗用制粒機品牌、廠家 張家港市榮華機械制造有限公司規(guī)格要求技術參數(shù) 功率：0.18Kw,顆粒直徑：0.8-1.2mm,生產(chǎn)能力：1-100公斤/小時；碾刀轉(zhuǎn)速：0-130r

10、pm,外形尺寸：350X300X500mm,重量：22Kg操作流程1. 選擇合適孔徑的篩網(wǎng)；2. 固定碾刀、篩網(wǎng)，安裝好加料筒；3. 順時針旋轉(zhuǎn)電源開關（插座已插好） ，變頻器有顯示；4. 按下變頻器上的 RUN 按鍵，順時針旋動變頻器上的黑色旋鈕，此時變頻器上的數(shù)字會隨著旋鈕旋動顯示不同的頻率數(shù)字，碾刀速度也由慢而快轉(zhuǎn)動，將變頻器調(diào)至30HZ 左右；5. 在加料筒內(nèi)慢慢倒入混合好的濕物料 （物料水份可根據(jù)實際情況調(diào)整） ， 此時制粒篩網(wǎng)外部會有條狀或短圓柱狀顆粒出現(xiàn)；根據(jù)實際情況使用壓料桿及調(diào)整速度；6. 收集顆粒，在制粒篩網(wǎng)內(nèi)沒有物料時逆時旋轉(zhuǎn)變頻器黑色旋鈕至碾刀停止運行， 按下變頻器上的

11、紅色 STOP 鍵，逆時針旋轉(zhuǎn)變頻器上的黑色旋鈕至變頻器歸零；7. 逆時針旋動電源開關，拔下電源插頭，將設備斷電；8. 取下加料筒，拆下篩網(wǎng)及制粒碾刀，用濕布將設備擦拭干凈，加料筒、碾刀及制粒篩網(wǎng)放入水池清洗干凈后用布將水擦干。9. 在設備運轉(zhuǎn)過程中禁止將手或其它硬物放入篩網(wǎng)內(nèi)；10. 禁止電源開關及變頻器淋水。4.小型包衣機型號 BY -300A品牌、廠家 上海久世環(huán)?？萍加邢薰疽?guī)格要求技術參數(shù) 糖衣鍋相關參數(shù)： 1號：300mm 1Cr18Ni9Ti制成, 2號：200mm 1Cr18Ni9Ti制成, 3號：100mm 95玻璃制成,糖衣鍋傾斜度：35°45°可調(diào),糖

12、衣鍋轉(zhuǎn)速： 0-100rpm 可調(diào),電源： 220V 50Hz 操作流程1. 包衣機使用時，務必使用裝有接地線的三眼插座，電源電壓為220V。 2. 按工作要求選用不同外徑的糖衣鍋，擰緊緊定螺釘，打開電源，根據(jù)工作需要調(diào)節(jié)好轉(zhuǎn)速。 3. 制造顆粒和小粒丸劑時，可先開動機器，再將調(diào)好的藥料投入鍋內(nèi)，通過糖衣鍋旋轉(zhuǎn)作用即可得到大小不等粒、丸狀，取出后按使用大小要求，用篩子選擇。 4. 片劑或丸劑包裹糖衣時，先將藥劑（片劑或丸劑）放入鍋內(nèi)，然后開動包衣機，再將調(diào)好的糖漿徐徐注入鍋內(nèi)攪和，當藥劑外表面對糖衣厚度達到要求時，即可停機取出。 5. 工作結(jié)束后，應清洗糖衣鍋，保持內(nèi)外表面清潔。注意事項1.必

13、須每次試驗完畢進行清理。2.正確的使用方法與妥善的保養(yǎng)，有助于延長儀器的使用壽命，希望能按用戶手冊的說明使用。 3.槍頭堵塞時，可卸下噴嘴部件，清洗，須注意包衣粉粒度不可過大。4.包衣時必須兩人在場操作，時時觀察空壓機的壓力勿超過限值，快到限值時可關閉機器繼續(xù)使用，氣量不夠時再開機使用。5.安瓿熔封機型號 RF-1品牌、廠家 中南制藥機械廠規(guī)格要求技術參數(shù) 適用規(guī)格（ml）: 1-20,產(chǎn)量（支/時）:600-800 ,電壓（V）: 220,功率（W）: 7, 助燃氣壓力（Kappa）: 0.04,燃氣壓力（KPa）:0.4,凈重（kg）: 3.2,裝箱體積（L×W

14、5;H）mm :300×180×350操作流程1.連接好燃氣管道。(設備后面混合三通右下方針型調(diào)節(jié)閥接口)2.插好電源線(設備后面右上角插口)。3.開啟電源開關(設備正面右上角)。4.慢慢地開啟燃氣針型閥，直到點著燈頭。5.慢慢地開啟助燃氣針型閥(設備后面左下角)直到兩個燈頭發(fā)出細長藍色火焰即可工作(火焰越細長越好)。6.將安瓿瓶放置托盤上，先不要馬上放進火焰里，首先要看火焰是否處于托盤中心點，以及是否處在所需要熔封高度(只需松開支架上的一個旋扭就可以任意選擇，而后旋緊)7.把灌好藥液的安瓿瓶再放到托盤和火焰的中心。左手徐徐地均勻地轉(zhuǎn)動瓶子，等燒到鍛紅色的時候，右手用鑷子把

15、上截拉掉即可。8.工作結(jié)束后必須先關掉助燃氣的閥門，而后關燃氣閥門。注意事項1燃氣瓶和燃氣發(fā)生室必須離工作位置6m以上。2點火時，請勿將避免身體任何部位處于火焰槍嘴前面，打火機點火時，應位于火焰槍的側(cè)邊，避免火燒到手上。還有點火時必須先關好助燃氣閥門，而是一邊點火一邊慢慢地開啟燃氣閥門。直到點著了之后再調(diào)節(jié)火焰的適當度。3燃氣管與混合三通上的針型調(diào)節(jié)閥必須連接好，千萬不能有一點泄漏，以免發(fā)生事故。4在使用時，開啟燃氣針氣閥及助燃氣針氣閥時應注意速度要緩慢均勻，不可過快，以免造成事故產(chǎn)生。5在熔封安瓿瓶時需注意要緩慢轉(zhuǎn)動瓶子，待軟化后方可用鑷子將上端截取，瓶子下方即可熔封。6本機不可直接用水沖洗

16、，以免造成機械損傷。6.臺式制丸機型號 HZ-40品牌、廠家 新昌縣城關紅利數(shù)控制造廠規(guī)格要求技術參數(shù) 1.電機電壓功率：220v 180w； 2.加熱板電壓功率：220v 1000w； 3.生產(chǎn)能力：10-30kg/h(根據(jù)制丸成品直徑和操作熟練程度)； 4.外型尺寸：660x320x350（mm）； 5.重 量：40kg。操作流程1本機使用前，取下上蓋殼，齒輪箱蓋，用醫(yī)用酒精擦洗四根滾軸及與藥丸相接觸的部位，做消毒處理。 2藥物經(jīng)炮制后烘干粉碎成細粉，過80-200目篩網(wǎng)。 3蜂蜜按處方中藥粉的性質(zhì)，煉制成適宜程度的煉蜜。4制丸塊：又稱和藥，將混和均勻的藥粉與適量的煉蜜混合成軟硬適 宜、可

17、塑性大的丸塊。 5制丸：將丸塊搓成圓柱狀垂直投入壓餅槽，進行壓餅，將餅狀藥物投入制條槽內(nèi)制成藥條，再將藥條橫著投入制丸槽中，制成藥丸。 6包衣：待藥丸制成后，放入包衣器中，放入包機體可包成各種外衣。 7拋光：制成的藥丸放入包衣器中，連續(xù)滾動，滾動時間越長表面越光。 8烘干：藥丸放入包衣器滾動，打開加熱電源可烘干（也可用電吹風可陰干）。9水丸：將藥粉（0.1）放入包衣器中連續(xù)少量放入米胎，形成粒狀后，采用間隔不斷噴淋熱水，可慢慢制成水丸。 10使用后對滾軸進行清洗消毒，保持設備內(nèi)外表面清潔干燥！注意事項1在在首次使用和操作中藥制丸機（以下簡稱制丸機）之前，請仔細閱讀說明書，并應妥善保存好，便于以

18、后參考。 2制丸機放在穩(wěn)妥的工作臺面上，臺面上應無不相關的物品。嚴禁用力 拉拔電線，防止摔壞機器的發(fā)生其它事故。制丸機機腳應調(diào)節(jié)至平穩(wěn)。 3制丸機工作結(jié)束后，請切斷制丸機和電熱器的電源。 4防止制丸機電源插座過載，否則會引起火災或電機損壞。 5特別注意不要將異物和手放入在工作的制丸機內(nèi)（接觸制條制丸軸）， 以防軋傷手和損壞制丸機。 6工作時不要取下上蓋，以防軋傷和損壞制丸機。 7必須用專用的電源線。如電源線損壞應及時更換。本機適用于環(huán)境溫 度-5至40度，相對濕度90%，電壓220V/50HZ，有良好的接地。 8如物料卡住，電機不工作，請立即關閉電源，清除被卡物料后方可重 新工作。 9本機不使

19、用時應放置在干燥、清潔、通風處。7.片劑四用測試儀型號 -型品牌、廠家 天津天光光學儀器有限公司規(guī)格要求技術參數(shù) 溶出數(shù)量個，溫控范圍（2040）±.，調(diào)速范圍20200±，定時范圍900±. 槳桿擺動±.，轉(zhuǎn)籃擺動±1.0 吊籃數(shù)量個 往返頻率（3032）次分 往返行程（55±） 圓筒數(shù)量個 圓筒尺寸內(nèi)徑286深度39 滑落高度156，圓筒速度（25±）轉(zhuǎn)分，圓筒圈數(shù)（100±）圈，硬度范圍（2199）±1N，直徑范圍（320）mm 重量32Kg，電源22050Hz操作流程1.開機：將測試儀的開關置于I

20、位置，電源指示燈亮，儀器啟動。預熱10分鐘后，即可正常使用。2.預置參數(shù)：儀器開機后，系統(tǒng)處于實時狀態(tài)，系統(tǒng)默認預置參數(shù)，溫度：37，速度100r/min，時間045min。（1）此時，按溫度鍵，可以進行溫度預置。預置溫度范圍（20-45）。（2）此時，按速度鍵，可以進行速度預置。預置范圍（20-200r/min）。（3）此時，按時間鍵，可以進行時間預置。預置范圍（1-900min）。3.控制溫度參數(shù)預置完成后，約2秒鐘系統(tǒng)自動返回實時狀態(tài)。此時，按控溫鍵，打開自動控制溫度系統(tǒng)；再按控溫鍵，關閉自動控溫系統(tǒng)。4.控制定時參數(shù)預置完成后，約2秒鐘系統(tǒng)自動返回實時狀態(tài)。此時，按定時鍵，打開自動控制

21、溫度系統(tǒng)；再按定時鍵，關閉自動控溫系統(tǒng)。5.溶出測試首先關閉定時系統(tǒng)及崩解、脆碎測試，并取下吊籃，換上溶出杯。根據(jù)試樣品名及相應的檢查方法，選擇并更換轉(zhuǎn)藍部件或漿桿部件；開機并預置參數(shù)后進入實時狀態(tài)；量取經(jīng)脫氣處理的溶劑適量，分別注入三個溶出杯內(nèi)；控制溫度，使溶劑溫度穩(wěn)定在預置溫度；取試樣三個，分別投入三個轉(zhuǎn)藍或溶出杯內(nèi)；將轉(zhuǎn)藍或漿桿降入溶出杯內(nèi)，立即控制轉(zhuǎn)動并控制定時；經(jīng)預置時間后定時結(jié)束，在規(guī)定取樣吸取溶液適量，立即經(jīng)0.8微米微孔濾膜濾過；取濾液，按規(guī)定方法測定并計算出每個試樣的溶出量。6.崩解測試首先關閉定時系統(tǒng)及溶出、脆碎測試，并取下漿桿（或轉(zhuǎn)藍），換上崩解燒杯。然后將6個試樣分別放

22、置在吊籃部件的6個玻璃管中，并將吊籃部件懸掛在吊鉤上：按時間鍵，進行時間預置；按一下崩解鍵，吊籃部件往返運動，此時馬上按定時鍵，定時指示燈亮，開始測試；達到預置定時時間后，吊籃部件停止運動，讀取此時6個試樣的崩解情況。7.脆碎測試首先關閉定時系統(tǒng)及溶出、崩解測試，然后將轉(zhuǎn)盤部件卸下并打開筒蓋，把約6.5g重的試樣放置在圓筒中并蓋上桶蓋：將轉(zhuǎn)盤部件套裝在儀器水平轉(zhuǎn)軸上，并用鎖緊螺母緊固。按時間鍵，進行時間預置：按一下脆碎鍵，轉(zhuǎn)盤部件轉(zhuǎn)動，此時馬上按定時鍵，定時指示燈亮，開始測試。按照25r/min轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，到達預置定時時間后，轉(zhuǎn)盤部件停止轉(zhuǎn)動，讀取此時試樣的脆碎情況。8.硬度測試開機約5分鐘后，

23、硬度數(shù)碼管顯示窗自動調(diào)零完成，可進行硬度測試。首先順時針旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)動圓盤，將測試臺向右移動至適當位置：將被測藥片放置在測試臺上，位于探頭與測試臺之間；然后逆時針緩慢旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)動圓盤，測試臺緩慢向左移動，開始向被測藥片施加擠壓力，此時硬度數(shù)碼管顯示窗顯示數(shù)值逐漸增大；當被測藥片被擠壓破碎時，硬度數(shù)碼管顯示窗顯示數(shù)值最大并被系統(tǒng)鎖定，儀器內(nèi)部蜂鳴器開始斷續(xù)鳴響，此時硬度數(shù)碼管顯示窗顯示數(shù)值為該被測藥片的硬度值；約10秒后，儀器內(nèi)部蜂鳴器停止斷續(xù)鳴響，此時可以開始進行下次測試。9.關機將測試儀的電源開關置于O位置，電源指示燈滅，儀器關閉。說明：1.脆碎度檢查脆碎度：片劑脆碎度檢查法是利用片劑在脆碎度檢查儀圓

24、筒中流動100次后減失重量的百分數(shù)。如：25r/min，則定時4min。(1)片重0.65g，取若干片，使總重量約為6.5g；0.65g，取10片。(2)用吹風機吹去脫落的粉末，精密稱重，置圓筒中，轉(zhuǎn)動100次，取出。(3)同法除去粉末，精密稱重；減失重量不超過1，且不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片劑。(4)本實驗一般僅作1次，如果減失重量超過1，重復檢2次、3次，平均減失重量不超過1，并不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片劑。2.崩解時限檢查(1)崩解系指口服固體制劑在規(guī)定條件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的膠囊殼外，應全部通過篩網(wǎng)。如有少量不能通過篩網(wǎng)，但已軟化或輕質(zhì)上漂且無硬心者，可

25、作符合規(guī)定論。(2)本法適用于片劑（普通/薄膜衣/糖衣/泡騰片）、膠囊劑（硬/軟/腸溶）以及丸劑的溶散時限檢查。凡規(guī)定檢查溶出度、釋放度或融變時限或分散均勻性的制劑，不再進行崩解時限檢查。(3)操作方法將吊藍通過上端的不銹鋼軸懸掛于金屬支架上，浸入1000ml燒杯中，并調(diào)節(jié)吊藍位置使其下降時篩網(wǎng)距燒杯底部25mm，燒杯內(nèi)盛有溫度為37±1水(或規(guī)定的溶液),調(diào)節(jié)液面高度使吊藍上升時篩網(wǎng)在液面下15mm處。除另有規(guī)定外，取藥片6片，分別置上述吊藍的玻璃管中，每管各加入1片，立即啟動崩解儀進行檢查。按上述裝置與方法檢查：a.普通片：各片均應在15分鐘內(nèi)全部崩解。如有1片崩解不完全，應另取

26、6片按上述方法復試，均應符合規(guī)定。b.薄膜衣片：可改在鹽酸溶液（91000）中檢查，各片均應在30分鐘內(nèi)全部崩解。如有1片不能完全崩解應另取6片按上述方法復試，均應符合規(guī)定。c.糖衣片：各片均應在1小時內(nèi)全部崩解。如有1片不能完全崩解應另取6片按上述方法復試，均應符合規(guī)定。d.腸溶衣片：先在鹽酸溶液（91000）中檢查2小時，每片均不得有裂縫/崩解或軟化現(xiàn)象；繼將吊藍取出，用少量水洗滌后每管各加入1塊擋板，再按上述方法在磷酸鹽緩沖溶液（PH6.8）中進行檢查，各片均在1小時內(nèi)應全部崩解。如有一片不能完全崩解，應另取6片復試，均應符合規(guī)定。e.含片：各片均不應在10分鐘內(nèi)全部崩解或溶化。如有1片

27、不符合規(guī)定，應另取6片復試，均應符合規(guī)定。f.舌下片：各片均應在5分鐘全部崩解并溶化。如有1片不能完全崩解，應另取6片復試，均應符合規(guī)定。g.可溶片：水溫15-25,3分鐘內(nèi)崩解并溶化，如有1片不能完全崩解，應另取6片復試，均應符合規(guī)定。h.結(jié)腸定位片：各片在鹽酸溶液（91000）及pH6.8以下的磷酸鹽緩沖液中均應不釋放或不崩解；而在pH7.5-8.0磷酸鹽緩沖液中1小時內(nèi)應全部釋放或崩解，片心亦應崩解。如有1片不能完全崩解，應另取6片復試，均應符合規(guī)定。m.泡騰片：取1片，置250ml燒杯中，燒杯內(nèi)盛有200ml水，水溫為15-25 ，有許多氣泡放出，當片劑或碎片周圍的氣體停止逸出時，片劑

28、應溶解或分散在水中，無聚集的顆粒剩留。除另有規(guī)定外，同法檢查6片，各均應在5分鐘內(nèi)崩解。如有1片不能完全崩解，應另取6片復試，均應符合規(guī)定。(3)結(jié)果與判定a.供試品6片，每片均能在規(guī)定的時限內(nèi)全部崩解（溶散），判為符合規(guī)定。b.初試結(jié)果，到規(guī)定時限后如有1片不能完全崩解（不能全部溶散），另取6片復試，各片在規(guī)定的時限內(nèi)均能全部崩解（溶散） ，仍判為符合規(guī)定。c.初試結(jié)果中，如有2片或2片以上不能完全崩解；或在復試結(jié)果中有1片或1片以上不能完全崩解，即判為不符合規(guī)定。d.腸溶衣片在鹽酸溶液（91000）中檢查時，如發(fā)現(xiàn)有裂縫、崩解或軟化，即判為不符合規(guī)定。e.腸溶衣片初試結(jié)果中，在磷酸鹽緩沖液

29、（PH6.8）中如有2片或2片以上不能完全崩解，即判為不符合規(guī)定；如僅有1片不能完全崩解，應另取6片復試，均應符合規(guī)定。(4)注意事項在測試過程中，燒杯內(nèi)的水溫（或介質(zhì)溫度）應保持37±1 。每測試一次后，應清洗吊藍的玻璃管及內(nèi)壁及篩網(wǎng)、擋板等，并重新更換水或規(guī)定的溶液。 3.溶出度的測定方法簡述：(1)溶出度：系指活性藥物從片劑、膠囊劑或顆粒劑等制劑在規(guī)定條件下溶出的速率和程度。它是評價藥物口服固體制劑質(zhì)量的一個指標，是一種模擬口服固體制劑在胃腸道中崩解和溶出的體外簡易試驗方法。(2)中國藥典收載三種測定方法，第一法轉(zhuǎn)藍法，第二法漿法，第三法小杯法。(3)凡檢查溶出度的制劑，不再進

30、行崩解時限的檢查。儀器與用具：(1)溶出儀：組成：主要由電動機、恒溫水浴、藍體、藍軸、攪拌槳、圓底燒杯及杯蓋組成，詳見中國藥典2010年版二部附錄X C。安裝與使用：按儀器使用說明書及中國藥典的規(guī)定進行安裝和使用。儀器的適用性及性能確認實驗：為使藥物的溶出度測定結(jié)果準確、可靠，應對新安裝的溶出儀按溶出度標準片說明書進行性能確認實驗，對已使用過的儀器也應定期（或在出現(xiàn)異常情況時）進行性能確認實驗。(2)取樣器：注射器（5、10、15、20ml等合適的注射器）及取樣針頭。(3)濾過器：濾頭及濾膜（0.8m）。 溶出度測定前的準備:(1)測定前，應對儀器裝置進行必要的調(diào)試，第一法使轉(zhuǎn)藍距溶出杯底部2

31、5±2mm，第二法使槳葉底部距溶出杯的內(nèi)底部25±2mm，第三法使槳葉距溶出杯的內(nèi)底部15±2mm。(2)溶出介質(zhì)的制備：溶出介質(zhì)要求經(jīng)脫氣處理。采用煮沸、超聲、 抽濾等其他有效的除氣方法。 如果溶出介質(zhì)為緩沖液，當需要調(diào)節(jié)pH值±0.05之內(nèi)。(3)將該品種項下所規(guī)定的溶出介質(zhì)經(jīng)脫氣37±0.5 ，并按規(guī)定量置于溶出杯中，開啟儀器的預制溫度，以使溶出杯中溶出介質(zhì)的溫度保持在37±0.5 ，并使用0.1分度的溫度計，逐一在溶出杯中測量，6個溶出杯中之間的差異應在0.5 之內(nèi)。取樣位置:(1)第一法應在轉(zhuǎn)藍的頂端至液面的中點，并距溶出杯

32、內(nèi)壁不小于10mm處。(2)第二法應在槳葉頂端至液面的中點，并距溶出杯內(nèi)壁不小于10mm處。 (3)第三法應在槳葉頂端至液面的中點，并距溶出杯內(nèi)壁不小于6mm處。 樣品的測定:(1)第一法：分別量取經(jīng)脫氣處理的溶出介質(zhì)，置各溶出杯內(nèi)，實際量取的的體積與規(guī)定體積的偏差不超過±1%，待溶出介質(zhì)溫度恒定在37±0.5 后，取供試品6片（粒、袋），分別投入6個干燥的轉(zhuǎn)藍內(nèi)，將轉(zhuǎn)藍降入溶出杯中（注意供試品表面不要有氣泡），按各品種項下規(guī)定的轉(zhuǎn)速啟動儀器，計時；至規(guī)定的時間取樣（實際取樣的時間與規(guī)定時間的差異不得過±2% ）,吸取溶出液適量立即用適當?shù)奈⒖诪V膜濾過，自取樣至濾

33、過應在30s內(nèi)完成。取澄清濾液，照各該品種項下規(guī)定的方法測定，計算每片（粒、袋）的溶出量。(2)第二法與第三法：分別量取經(jīng)脫氣處理的溶出介質(zhì)，置各溶出杯內(nèi)，實際量取的的體積與規(guī)定體積的偏差不超過±1%，待溶出介質(zhì)溫度恒定在37±0.5 后，取供試品6片（粒、袋），分別投入（當正文項下規(guī)定需要使用沉降藍或其他沉降裝置時，可將片劑或膠囊劑先裝入規(guī)定的沉降裝置內(nèi)）6個溶杯內(nèi)，按各品種項下規(guī)定的轉(zhuǎn)速啟動儀器，計時；至規(guī)定的取樣時間,吸取溶出液適量，立即用適當?shù)奈⒖诪V膜濾過，自取樣至濾過應在30s內(nèi)完成。取澄清濾液，照各該品種項下規(guī)定的方法測定，計算每片（粒、袋）的溶出量。計算溶出量

34、以相當于標示量的百分數(shù)表示:(1)用吸收系數(shù)計算溶出量按標示量計算=(A×10×S/E/B) ×100% 式中，E為吸收系數(shù)【物理意義為當溶液濃度為1%時（g/ml）,液層厚度為1cm時的吸光度數(shù)值】。B為供試品規(guī)格（ mg ）， 10是其轉(zhuǎn)換系數(shù)。(2)用對照品計算溶出量按標示量計算=(A×S×Mr/Ar/ Sr /B) ×100% 式中， A為供試品的吸收度、峰面積或峰面積比值， B為供試品規(guī)格（ mg ）， S為供試品稀釋倍數(shù)， Ar為對照品吸收度、峰面積或峰面積比值， Sr為對照品稀釋倍數(shù)， Mr為對照品的重量（ mg ）。結(jié)

35、果判定：符合下述條件之一者，可判為符合規(guī)定（第一法、第二法、第三法結(jié)果判定一致）。(1)6片（粒、袋）中，每（粒、袋）的溶出量按標示量計算，均不低于規(guī)定限度（Q）；(2)6片（粒、袋）中，有1-2片（粒、袋）低于Q,但不低于Q-10%，且平均溶出量不低于Q；(3) 6片（粒、袋）中，有1-2片（粒、袋）低于Q,其中僅有1片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且平均溶出量不低于Q時；應另取6片（粒、袋）復試；初復試的12片（粒、袋）中有1-3片（粒、袋）低于Q，其中僅有1片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于Q。 以上結(jié)果判斷中所示的10%、20%是指相對

36、于標示量的百分率（%）。注意事項:(1)溶出介質(zhì)必須經(jīng)脫氣處理，氣體的存在可產(chǎn)生干擾，尤其對第一法（藍法）的測定結(jié)果。(2)在達到該品種規(guī)定的溶出時間時，應在儀器開動的情況下取樣。(3)在多次取樣時，所量取溶出介質(zhì)的體積之和應在溶出介質(zhì)的1%之內(nèi)，如超出總體積的1%時，應及時補充相同體積相同溫度的溶出介質(zhì)，或在計算時加以校正。(4)測定時，除另有規(guī)定外，每個溶出杯中只允許投入供試品1片（粒、袋），不得多投。應注意投入杯底中心位置。(5)濾膜應浸漬在蒸餾水中，至少浸泡1天以上。(6)實驗結(jié)束后應用水沖洗藍軸、藍體或攪拌槳。轉(zhuǎn)藍必要時可用水或其他溶劑超聲處理、洗凈。(7)水浴中的水應保持清潔，定期

37、更換；水浴液面應略高于溶出杯內(nèi)溶劑的液面。4.釋放度測定法簡述:(1)釋放度系指藥物從緩釋制劑、控釋制劑、腸溶制劑及透皮貼劑等在規(guī)定條件下釋放的速率和程度。(2)凡檢查釋放度的制劑不在進行崩解時限的檢查。(3)2010版藥典共收載3種測定方法：第一法用于緩釋制劑或控釋制劑；第二法用于腸溶制劑；第三法用于透皮貼劑。 儀器裝置：除另有規(guī)定外，照溶出度測定法項下所示。第一法（用于緩釋制劑或控釋制劑）測定法：照溶出度測定法項下進行，但至少采用3個時間取樣，在規(guī)定取樣時間點，吸取溶液適量，及時補充相同體積的溫度為37±0.5的溶出介質(zhì)，濾過，自取樣至濾過應在30s內(nèi)完成。照各品種項下規(guī)定的方法

38、規(guī)定，計算每片/粒的釋放量。結(jié)果判定：符合下述條件之一者，可判為符合規(guī)定。(1) 6片/粒中，每片/粒在每個時間點測得的釋放量按標示量計算，均未超出規(guī)定范圍。(2)6片/粒中，在每個時間點測得的釋放量，如有1-2片/粒超出規(guī)定范圍，但未超出規(guī)定范圍的10%，且在每個時間點測定的平均釋放量未超出規(guī)定范圍。(3) 6片/粒中，在每個時間點測得的釋放量，如有1-2片/粒超出規(guī)定范圍，其中僅有1片/粒超出規(guī)定范圍的10%，但未超出規(guī)定范圍的20%，且平均釋放量未超出規(guī)定范圍,應另取6片/粒復試；初復試的12粒中，在每個時間點測得的釋放量，如有1-3片/粒超出規(guī)定范圍，其中僅有1片/粒超出規(guī)定范圍的10

39、%，但未超出規(guī)定范圍的20%，且其平均釋放量未超出規(guī)定范圍。以上結(jié)果判斷中所示超出規(guī)定范圍的10%、20%是指相對于標示量的百分率（%），其中超出規(guī)定范圍的10%是指：每個時間點測定的釋放量低限的-10%，或不超過高限的+10%；每個時間點測得的釋放量應包括最終時間測得的釋放量。第二法（用于腸溶制劑）該法又分為方法1和方法2(1)方法1：酸中釋放量 除另有規(guī)定外，量取0.1mol/L鹽酸溶液750ml，注入每個溶出杯，實際量取的體積與規(guī)定體積的偏差應不超過±1%，待溶出介質(zhì)溫度恒定在37 ±0.5，取6片/粒分別投入轉(zhuǎn)藍或溶出杯中（當品種項下規(guī)定需要使用沉降裝置時，可將片劑

40、或膠囊劑先裝入規(guī)定的沉降裝置內(nèi)），注意供試品表面不要有氣泡，按各品種項下規(guī)定的轉(zhuǎn)速啟動儀器，2小時后自規(guī)定取樣點吸取溶液適量，濾過，自取樣至濾過應在30s秒內(nèi)完成。按各品種項下規(guī)定的方法測定，計算每片/粒的酸中釋放量。 緩沖液中釋放量 上述酸液中加入溫度為37 ±0.5的 0.2 mol/L磷酸鈉溶液250ml（必要時用2mol/L鹽酸溶液或2mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值6.8），繼續(xù)運轉(zhuǎn)45分鐘，或按各品種項下規(guī)定的時間，在規(guī)定取樣點吸取溶液適量，濾過，自取樣至濾過應在30s內(nèi)完成。按各品種項下規(guī)定的方法測定，計算每片/粒的緩沖液中釋放量。(2)方法2：酸中釋放量 除另有規(guī)定外

41、，量取0.1mol/L鹽酸溶液900ml，注入每個溶出杯，照方法1酸中釋放量項下進行測定。緩沖液中釋放量 棄去上述各溶出杯中酸液，立即加入溫度為37 ±0.5的磷酸鹽緩沖液（pH6.8）（取0.1mol/L鹽酸溶液和0.2 mol/L磷酸鈉溶液，按3:1混合均勻，必要時用2mol/L鹽酸溶液或2mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.8）900ml,或?qū)⒚科?粒轉(zhuǎn)移入另一盛有溫度為37 ±0.5的磷酸鹽緩沖液（pH6.8）900ml的溶出杯中，照方法1緩沖液中釋放量項下進行測定。(2)方法2結(jié)果判定：除另有規(guī)定外，符合下述條件之一者，可判為符合規(guī)定：酸中釋放量 6片（粒）中，

42、每片（粒）的釋放量均不大于標示量的10%；6片（粒）中，有1-2片（粒）大于10%，但其平均釋放量不大于10%。 緩沖液中釋放量6片（粒）中，每片（粒）的釋放量按標示量計算均不低于規(guī)定限（Q）；除另有規(guī)定外，Q應為標示量的70%。6片（粒）中，僅有1-2片（粒）低于Q,但不低于Q-10%,且平均釋放 量不低于Q；6片中如有1-2片（粒）低于Q,其中僅有1片（粒）低于Q-10%，但不低 于Q-20%，且平均釋放量不低于Q時，應另取6片（粒）復試； 初復試的12片（粒）中有1-3片（粒）低于Q,其中僅有1片（粒）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且平均釋放量不低于Q。以上結(jié)果判斷中所示的10%、

43、20%是指相對于標示量的百分率（%）。第三法（用于透皮貼劑）由于公司沒有這種劑型的客戶，故第三法略。8.CO2超臨界萃取儀型號 SFT-100（XW）品牌、廠家德康有限公司規(guī)格要求技術參數(shù)標準配置：萃取釜5、10、25、50、100、200、300、500、1000mL。高壓泵：電動雙柱塞二氧化碳泵。10,000 psi下系統(tǒng)的液體流量可達25ml/min。在萃取釜之前控制二氧化碳液體流量，萃取釜之后顯示二氧化碳氣體流量?？刂葡到y(tǒng)：全自動、面板按鍵式操作，溫度壓力顯示: 單獨的 LED 顯示 ，溫度范圍：常溫 - 200 ，溫度精確度：+/- 0 .5，操作壓力：流體壓力大于10,000 ps

44、i，技術參數(shù)：面板式控制， LED顯示 ，流量：0.01 - 25.00 ml/min 液體 CO2 (精確度+/- 2% ). 流量計： 0 -9.5 SLPM (膨脹氣體) ，過壓保護：高/低壓報警和爆破片 。高壓泵：雙鋁合金頭，F(xiàn)uran密封和藍寶石活塞，配備了電子制冷，步進電機凸輪驅(qū)動，雙球，截止閥(紅寶石球，藍寶石座)，不銹鋼流體管路，防堵(prime-purge)閥，壓力傳感器。泵為連續(xù)壓力模式，帶壓力設定。流量自動調(diào)節(jié)來維持壓力。 釜體加熱功率：500 Watts. 背壓閥：可加熱到150OC，帶互鎖 尺寸：長: 29 cm, 寬: 57 cm, 高: 102 cm.操作流程1.

45、準備物料約10ml（干燥），加無水乙醇2ml。2.出料閥關閉。3.開啟電源開關(設備后面)。4.開制冷開關，制冷燈亮（cooing）。5.設置溫度，按住*鍵設置。左側(cè)萃取溫度 32-60，打開；右側(cè)出料溫度55-60，打開。6.調(diào)壓力、流速，按MODE切換。流速（M/min）10-20；壓力（PSI）1500-4000，燈不閃時設置。運行中需要重新調(diào)整要停止運行。7.打開氣瓶。8.萃取溫度穩(wěn)定后，啟動運行RUN/STOP，運行半小時。9.收集，打開收集閥，收集1-2小時。關氣瓶、停止運行、關冷卻。10.壓力為0時結(jié)束，打開斧蓋。超臨界萃取儀（帶夾帶劑泵）中文操作說明原則：先升溫，后升壓；先釋壓，后降溫1. 打開萃取釜，清潔并干燥后，打開二氧化碳鋼瓶的旋塞，用二氧化碳吹掃管路幾分鐘（此時不能開二氧化碳泵制冷開關），除去管路中水汽，關閉鋼瓶旋塞 2. 將帶有過濾器的軟管浸入夾帶劑中，用針管吸出夾帶劑泵內(nèi)空氣，直到吸出夾帶劑為止；