煤焦氣化性能的測定

1、實(shí)驗(yàn)一 煤焦氣化性能的測定 班 級： 姓 名： 課程名稱： 能源化工專業(yè)實(shí)驗(yàn) 同組人： 一、實(shí)驗(yàn)名稱：煤焦氣化性能的測定二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握煤焦氣化性能的測定方法；2、掌握不同氣氛下煤焦的氣化性能及氣化產(chǎn)物類型。三、實(shí)驗(yàn)意義：煤或焦與不同的氣體介質(zhì)（如二氧化碳、氧氣、水蒸氣）相互作用的反應(yīng)能力與煤焦的氣化和燃燒有密切的關(guān)系，直接影響到煤在氣化及燃燒爐內(nèi)的反應(yīng)情況。在冶金或氣化工業(yè)中都以它作為一種評定煤、焦的氣化和燃燒特性的重要指標(biāo)。本實(shí)驗(yàn)通過測定同一試樣與二氧化碳、氧氣、水蒸氣的反應(yīng)性能，了解煤焦的反應(yīng)活性。四、實(shí)驗(yàn)原理：煤氣化過程是一個熱化學(xué)過程。它以煤或煤焦為原料，以氧氣（空氣、富氧或純

2、氧）、水蒸氣或氫氣等作為氣化劑（或氣化介質(zhì)），在高溫條件下通過化學(xué)反應(yīng)將煤或煤焦中的可燃部分轉(zhuǎn)化為氣體燃料的過程。氣化時所得的可燃?xì)怏w稱為氣化煤氣，其有效成分包括一氧化碳、氫氣及甲烷等。不同的氣氛下有不同的反應(yīng)過程，氣化過程中可能發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)包括：C+CO22COC+H2O(g)CO+H2C+2H2O(g)CO2+2H2C+2H2CH4CO+3H2CH4+H20(g)CO2+4H2CH4+2H20(g)C+O2CO22C+O22CO五、實(shí)驗(yàn)裝置：1.氧氣鋼瓶 2.二氧化碳鋼瓶 3.氧氣鋼瓶 4.電熱爐 5.反應(yīng)管6.空氣冷凝器 7.水槽 8.熱電偶 9.水分計量泵圖1 煤氣化流程圖六、實(shí)驗(yàn)步

3、驟：1、稱取5g制備好的煤焦加入到反應(yīng)管上部，將反應(yīng)管固定到電熱爐上接好氣體管線（此部分已經(jīng)預(yù)先裝好）；2、向反應(yīng)管中以最大速度通入氮?dú)猓掷m(xù)5分鐘，置換掉裝置中的空氣，并檢查氣密性與儀器的工作狀態(tài)；3、繼續(xù)向反應(yīng)管中通氮?dú)?，同時將反應(yīng)管溫度加熱到300，待溫度穩(wěn)定10min后，檢測尾氣中CO的含量，之后，分別向反應(yīng)管中通入1s的二氧化碳?xì)庖约把鯕猓瑱z測尾氣中CO的含量,記錄分析儀示數(shù)的最大值；4、將溫度改變?yōu)?00，待溫度穩(wěn)定10min后，檢測尾氣中CO的含量，之后，分別向反應(yīng)管中通入1s的二氧化碳?xì)庖约把鯕猓瑱z測尾氣中CO的含量,記錄分析儀示數(shù)的最大值。每次測完之后分析儀都要與導(dǎo)氣管斷開，

4、待分析儀示數(shù)恢復(fù)至最低才能進(jìn)行下個實(shí)驗(yàn)；5、一直將氮?dú)忾y打開，待到無CO、氫氣、甲烷等氣體出現(xiàn)后，關(guān)閉電熱爐，至溫度降至室溫后，拆下反應(yīng)管，將管內(nèi)殘?jiān)謇砗螅瑢?shí)驗(yàn)結(jié)束。 - 3 - 4 -實(shí)驗(yàn)二 煙氣選擇性還原脫硝實(shí)驗(yàn) 班 級： 能源1103班 姓 名： 焦春磊 2011011511 課程名稱： 能源化工專業(yè)實(shí)驗(yàn) 同組人： 魏萊、雷恒元、邱果 一、實(shí)驗(yàn)名稱：煙氣選擇性還原脫硝實(shí)驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握煙氣脫硝過程的基本原理和實(shí)驗(yàn)方法；2、了解煙氣脫硝過程常見催化劑的類型。三、實(shí)驗(yàn)原理：選擇性催化還原脫硝技術(shù)采用NH3作為還原劑將煙氣中的氮氧化物（NOx）還原為無害的N2和H2O，達(dá)到污染物減排

5、的目的，主要化學(xué)反應(yīng)式為：4NH3+4NO+O24N2+6H2O4NH3+4NO2+O23N2+6H2O四、實(shí)驗(yàn)裝置：本實(shí)驗(yàn)裝置由三部分組成，如圖1所示，包括供氣模塊、固定床反應(yīng)器以及分析檢測模塊。催化劑置于反應(yīng)器中部，在N2氣氛下加熱至實(shí)驗(yàn)溫度后通入模擬煙氣和還原劑NH3，其中反應(yīng)溫度由開啟式電加熱爐通過程序控溫儀控制。為避免NH3與SO2或NO在進(jìn)入反應(yīng)器之前發(fā)生反應(yīng)，在它們混合處至反應(yīng)器入口之間的管路用加熱帶加熱至120。1.轉(zhuǎn)子流量計 2.質(zhì)量流量計 3.可控溫的增濕水浴 4.混合器 5.預(yù)熱器 6.反應(yīng)爐7.反應(yīng)管 8.石英棉 9.催化劑 10.程序升溫控制器 11.煙氣分析儀圖1

6、反應(yīng)流程圖五、實(shí)驗(yàn)步驟：1、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備工作（1）根據(jù)反應(yīng)裝置圖檢查鋼瓶、減壓閥與反應(yīng)裝置是否連接；（2）檢查裝置是否接通電源，保證反應(yīng)器各截止閥處于關(guān)閉狀態(tài)；（3）檢查水浴裝置是否加有水；（4）計算好各路氣體理論進(jìn)氣量，以便氣體標(biāo)定。2、檢漏：開啟各鋼瓶閥門，將減壓閥二次表調(diào)至0.3MPa左右，利用皂泡液檢查鋼瓶與減壓閥以及反應(yīng)裝置內(nèi)部各連接處是否漏氣。3、氣體流量標(biāo)定：打開裝置總電源，觀察控溫儀和質(zhì)量流量計是否正常顯示。根據(jù)各路氣體理論進(jìn)氣量對各路氣體進(jìn)行標(biāo)定，以NO為例：打開NO氣路截止閥，將NO質(zhì)量流量計開關(guān)調(diào)至開啟狀態(tài)，在裝置氣路出口處連接皂泡流量計，調(diào)節(jié)質(zhì)量流量計流量，利用皂泡流量計

7、測定實(shí)際流量，記錄質(zhì)量流量計顯示示數(shù)與流量的關(guān)系，經(jīng)過多次調(diào)解使NO氣體流量達(dá)到理論氣量。完成各路氣體流量標(biāo)定后，將各路氣體（除NH3）接通，利用煙氣分析儀檢測混合氣中NO、SO2和O2含量，并記錄數(shù)據(jù)。4、裝填樣品，開始實(shí)驗(yàn)：取一根合適尺寸反應(yīng)管，將催化劑裝入反應(yīng)管中，催化劑上下端應(yīng)鋪一層石英棉。打開反應(yīng)器爐門，將反應(yīng)管裝入爐子鎖好，連接反應(yīng)管與各路氣路，在反應(yīng)管底端插入測溫電偶。調(diào)節(jié)控溫儀，設(shè)定升溫程序，開啟N2和O2氣路，開始加熱。達(dá)到目標(biāo)溫度后，設(shè)定水浴溫度，開啟NH3,NO,SO2氣路并1s后關(guān)閉，在反應(yīng)器氣體出口處利用煙氣分析儀檢測氣體中NO的濃度，前3min每15s記錄一次，后9

8、min每3min記錄一次，注意保護(hù)自身安全。5、結(jié)束實(shí)驗(yàn)：關(guān)閉控溫儀，停止加熱。關(guān)閉各氣路截止閥，待爐溫降至室溫后將催化劑取出。重新將反應(yīng)管裝入爐子中，連接好氣路。將NO,NH3路進(jìn)口切換為N2，打開兩路氣體截止閥，將質(zhì)量流量計調(diào)為沖洗狀態(tài)，利用N2沖洗質(zhì)量流量計內(nèi)部管路，防止腐蝕性氣體腐蝕管路。最后關(guān)閉各鋼瓶，截止閥，以及質(zhì)量流量計，關(guān)閉電源，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。 - 6 - 實(shí)驗(yàn)三 乙苯脫氫制苯乙烯 班 級： 能源1103班 姓 名： 焦春磊 2011011511 課程名稱： 能源化工專業(yè)實(shí)驗(yàn) 同組人： 魏萊、雷恒元、邱果 一、實(shí)驗(yàn)名稱：乙苯脫氫制苯乙烯二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、了解以乙苯為原料，氧化鐵系為

9、催化劑，在固定床單管反應(yīng)器中制備苯乙烯的過程。2、學(xué)會穩(wěn)定工藝操作條件的方法。三、實(shí)驗(yàn)原理：1、本實(shí)驗(yàn)的主副反應(yīng)主反應(yīng)：乙苯氫氣+苯乙烯 117.8 kJ/mol副反應(yīng)：乙苯乙烯+苯 105.0 kJ/mol 氫氣+乙苯乙烷+苯 -31.5 kJ/mol 氫氣+乙苯乙烯+甲苯 -54.4 kJ/mol在水蒸汽存在的條件下，還可能發(fā)生下列反應(yīng)：2水+乙苯3氫氣+二氧化碳+甲苯此外，還有芳烴脫氫縮合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等。這些連串反應(yīng)的發(fā)生不僅使反應(yīng)的選擇性下降，而且極易使催化劑表面結(jié)焦進(jìn)而活性下降。2.影響本反應(yīng)的因素（1）溫度的影響：乙苯脫氫為吸熱反應(yīng)，提高溫度可增大平衡常數(shù)，從而提高脫氫

10、反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率。但是溫度過高副反應(yīng)增加，使苯乙烯的選擇性下降，能耗增加，設(shè)備材質(zhì)要求增加，故應(yīng)控制適宜的反應(yīng)溫度。本實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)溫度為540600 ºC。（2）壓力的影響：乙苯脫氫為體積增大的反應(yīng)，降低總壓可使平衡常數(shù)增大，從而增加反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率，故降低壓力有利于平衡向脫氫方向移動。本實(shí)驗(yàn)加水蒸汽的目的是降低乙苯的分壓，以提高平衡轉(zhuǎn)化率。較適宜的水蒸汽用量為：水/乙苯1.5/1（體積比）。（3）空速的影響：乙苯脫氫反應(yīng)系統(tǒng)中有平衡副反應(yīng)和連串副反應(yīng)，隨著接觸時間的增加，副反應(yīng)也增加，苯乙烯的選擇性可能下降，適宜的空速與催化劑的活性及反應(yīng)溫度有關(guān)，本實(shí)驗(yàn)乙苯的液空速為0.6h-1。3

11、、本實(shí)驗(yàn)采用氧化鐵系催化劑，其組成為：Fe2O3-CuO-K2O3-CeO2。四、實(shí)驗(yàn)裝置：實(shí)驗(yàn)裝置及流程如圖1所示。1. 乙苯流量計 2、4.加料泵 3.水計量管 5.混合器 6.汽化器 7.反應(yīng)器 8.電熱夾套 9、11.冷凝器 10.分離器 12.熱電偶反應(yīng)條件：汽化溫度300 ºC，脫氫反應(yīng)溫度540600 ºC，水：乙苯1.5:1（體積比），相當(dāng)于乙苯加料0.5 ml/min，蒸餾水0.75 ml/min（50ml催化劑）。圖1 乙苯脫氫制苯乙烯工藝實(shí)驗(yàn)流程圖五、實(shí)驗(yàn)步驟：1、注入原料乙苯和水，接通電源，使汽化器、反應(yīng)器分別逐步升溫至預(yù)定溫度，同時打開循環(huán)冷卻水。

12、2、當(dāng)汽化溫度（對應(yīng)控制面板的預(yù)熱控制）達(dá)到300，反應(yīng)溫度達(dá)到400時，加入已設(shè)定好流量的蒸餾水，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到500時，加入已設(shè)定好流量的乙苯，繼續(xù)升溫至540。穩(wěn)定15min，取出粗產(chǎn)品（不用分析）。在此期間，用秒表標(biāo)定蒸餾水和乙醇的確切流量，記錄數(shù)據(jù)。3、繼續(xù)穩(wěn)定15 min，取出粗產(chǎn)品，放入小燒杯內(nèi)，然后用分液漏斗分離水層和烴層（上層為烴層），分別稱重，記錄數(shù)據(jù)。4、取少量烴類樣品，用SD-6890型氣相色譜分析其組成，記錄數(shù)據(jù)。5、結(jié)束反應(yīng)，停止加乙苯，反應(yīng)溫度在500以上時，繼續(xù)通水蒸氣進(jìn)行催化劑的清焦再生，約20 min 后停止通蒸餾水，且降溫。同時停止通冷卻水。整理清理實(shí)驗(yàn)儀

13、器，結(jié)束實(shí)驗(yàn)。 - 5 -實(shí)驗(yàn)四 二氧化碳吸收實(shí)驗(yàn) 班 級： 能源1103班 姓 名： 焦春磊 課程名稱： 能源化工專業(yè)實(shí)驗(yàn) 同組人：魏萊、雷恒元、邱果 一、實(shí)驗(yàn)名稱：二氧化碳吸收實(shí)驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握有機(jī)胺吸收分離煙氣中CO2的工藝方法；2、了解CO2分析儀的使用方法；3、掌握工藝條件對CO2吸收的影響。三、實(shí)驗(yàn)原理：本實(shí)驗(yàn)利用具有弱堿性的有機(jī)化合物乙醇胺的水溶液吸收煙氣中CO2，該方法是吸收煙道氣中CO2的一種方法。乙醇胺溶液能吸收酸性氣體CO2，并且吸收后的富CO2溶液經(jīng)加熱可以釋放出CO2實(shí)現(xiàn)吸收劑的再生。乙醇胺吸收CO2的反應(yīng)方程式如下：CO2+2HO-CH2-CH2-NH2HO

14、-CH2-CH2-NCOO-+OH-CH2-CH2+NH3+四、實(shí)驗(yàn)裝置：1.二氧化碳鋼瓶 2.空氣壓縮機(jī) 3.氣體混合罐 4.吸收塔5.富液罐 6.溶液泵 7.再生塔 8.貧液罐 9.再沸器圖1 乙醇胺溶液吸收及解吸CO2實(shí)驗(yàn)裝置示意圖五、實(shí)驗(yàn)步驟：1、打開空氣泵，調(diào)節(jié)氣體流量（最大為1.5m3/h）；將CO2鋼瓶打開，同時調(diào)節(jié)氣體流量（最大為300L/h），使得初始CO2的百分含量在10%15%之間，穩(wěn)定5分鐘。2、打開CO2分析儀，自檢完畢后，將吸收塔出口連接到分析儀上，待煙氣分析儀上CO2讀數(shù)穩(wěn)定后記錄CO2的初始含量。3、打開吸收塔溶液泵，調(diào)整進(jìn)液流量（最大16L/h），記錄吸收溫度

15、，待吸收穩(wěn)定后記錄分析儀上CO2的含量。4、調(diào)整溶液泵的進(jìn)液流量（調(diào)節(jié)5個流量），吸收穩(wěn)定5分鐘后，記錄分析儀上CO2的含量；每次測定完之后均將出口與分析儀斷開，等到分析儀穩(wěn)定之后再進(jìn)行下一組數(shù)據(jù)的測定。5、記錄數(shù)據(jù)，并用計算模擬煙氣中CO2的脫除率。六、注意事項(xiàng).1、注意觀察儲液罐液位，避免液位過低；2、在壓縮機(jī)開啟時，會造成裝置劇烈的震動，此時不要進(jìn)行數(shù)據(jù)的測定；3、每一個閥門都不是很穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)過程中注意流量的保持。 - 4 -實(shí)驗(yàn)五 煤熱解特性的測定 班 級： 能源1103班 姓 名： 焦春磊 2011011511 課程名稱： 能源化工專業(yè)實(shí)驗(yàn) 同組人： 魏萊、雷恒元、邱果 一、實(shí)驗(yàn)名稱

16、：煤熱解特性的測定二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、了解煤熱解特性的測定方法；2、掌握熱解差熱分析曲線各部分峰谷出現(xiàn)的原理。3、了解不同種類煤的熱解特性。三、實(shí)驗(yàn)原理：煤在隔絕空氣條件下，受熱分解生成煤氣、焦油、粗苯和焦炭的過程，稱為煤熱解（或煤干餾、焦化），煤的熱解是煤在不同溫度下發(fā)生一系列物理變化和化學(xué)反應(yīng)的復(fù)雜過程。圖1 典型的煤熱解過程煤受熱到100120時，所含水分基本脫除，一般加熱到300左右煤發(fā)生熱解，高于300時，開始大量析出揮發(fā)分，包括焦油等成分。不同煤類開始熱解的溫度不同，煤化度低的煤開始熱解溫度也低，東北泥煤為100160,；褐煤為200290；長焰煤約為320；氣煤約為320；焦煤約為

17、360。煤熱解過程主要的反應(yīng)類型：1、煤的熱解中的裂解反應(yīng)結(jié)構(gòu)單元之間的橋鍵斷裂生成自由基碎片；脂肪側(cè)鏈?zhǔn)軣嵋琢呀猓蓺鈶B(tài)烴，如：CH4C2H6等；含氧官能團(tuán)的裂解，含氧官能團(tuán)的熱穩(wěn)定性順序?yàn)椋?OH >>C=O >-COOH >-OCH3。煤中低分子化合物的裂解，是以脂肪化合物為主的低分子化合物，其受熱后，可分解成揮發(fā)性產(chǎn)物。2、一次熱解產(chǎn)物的二次熱解反應(yīng)3、煤熱解中的縮聚反應(yīng)膠質(zhì)體固化過程的縮聚反應(yīng)，主要是在熱解生成的自由基之間的縮聚，其結(jié)果生成半焦。半焦分解，殘留物之間縮聚，生成焦炭?？s聚反應(yīng)是芳香結(jié)構(gòu)脫氫。四、實(shí)驗(yàn)步驟：1、煤樣的制備將粉碎好的煤樣，通過200

18、目篩子，篩選出>200目的顆粒。2、煤熱解特性測定(1)將制備好的煤樣稱取約10mg加入到坩堝中，記錄精確的質(zhì)量；(2)將稱量好的煤樣，放置在熱天平內(nèi)，設(shè)置熱天平升溫及氣體流量方法。升溫過程分兩段進(jìn)行，首先設(shè)置起始溫度為20，終止溫度為20，升溫速度為0，恒溫時間30分鐘，氮?dú)饬髁繛?00mL/min；第二段設(shè)置起始溫度為20，終止溫度1000，升溫速度為40/min，氮?dú)饬髁繛?00mL/min。(3)升溫結(jié)束后，儀器開始自動降溫，記錄此時的TG和DTA隨溫度變化圖（從50開始）。3、更換煤種，再次測定其熱解特性。五、注意事項(xiàng)：1、取放樣的時候需要注意，要將爐體抬升到最高后再扭轉(zhuǎn)，避免

19、碰壞天平；2、更換煤種時需等爐體冷卻后再操作，防止?fàn)C傷；3、實(shí)驗(yàn)過程中，電腦不要同時上網(wǎng)，請勿用手隨意觸摸儀器和在附近使用移動電話，遠(yuǎn)離磁場；4、防止走來走出，避免造成試驗(yàn)臺的震動，影響天平的精度。 - 5 -實(shí)驗(yàn)六 煤灰熔融性的測定 班 級： 能源1103班 姓 名： 焦春磊 2011011511 課程名稱： 能源化工專業(yè)實(shí)驗(yàn) 同組人： 魏萊、雷恒元、邱果 1、 實(shí)驗(yàn)名稱：煤灰熔融性的測定二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握煤灰熔融性的測定原理及操作方法；2、掌握煤灰熔融的特征溫度判斷方法。三、實(shí)驗(yàn)意義： 煤灰熔融性習(xí)慣上稱為煤灰熔點(diǎn)。煤灰熔融性是動力用煤的重要指標(biāo)之一。煤燃燒后產(chǎn)生的灰分，在高溫下的熔融

20、性是鍋爐用煤的重要特性。對于煤粉燃燒固態(tài)排渣的鍋爐，它是判斷爐膛結(jié)渣可能性的依據(jù)之一。為了減少結(jié)渣的危險，煤粉爐要求燃燒灰熔點(diǎn)較高的煤。對于層燃鍋爐燃用灰熔點(diǎn)較低的煤可形成適當(dāng)?shù)娜谠?，起保護(hù)爐排的作用。對于液態(tài)排渣煤粉爐，較低的灰熔溫度有利于排渣。四、實(shí)驗(yàn)原理： 本實(shí)驗(yàn)采用角錐法測定煤灰熔融性。將煤灰制成一定形狀和尺寸的三角錐體，放在其他介質(zhì)中，以一定的升溫速度加熱，觀察并記錄其四個特征溫度。圖1 灰錐熔融特征示意圖1、變形溫度(DT):灰錐尖端開始變圓或彎曲時的溫度。2、軟化溫度(ST):灰錐彎曲至錐尖觸及托板或灰錐變成球形時溫度。3、半球溫度(HT):灰錐形變近似半球形，即高約等于底長的一

21、半時的長度。4、流動溫度(FT)：灰錐完全熔化或展開成高度1.5 mm以下的薄層時的溫度。煤灰的熔融性主要取決于它們的化學(xué)組成。由于煤灰中總含有一定量的鐵，鐵在不同的氣體介質(zhì)中將以不同的形態(tài)存在，在氧化性氣體介質(zhì)中以三價鐵（Fe2O3）形態(tài)存在；在弱還原性氣體介質(zhì)中，它將轉(zhuǎn)變成二價鐵(FeO)；而在強(qiáng)還原性氣體介質(zhì)中，它將轉(zhuǎn)變成為金屬鐵（Fe）。三者的熔點(diǎn)以FeO為最低（1420），F(xiàn)e2O3為最高（1560），F(xiàn)e居中（1535）。此外，F(xiàn)eO能與煤灰中的SiO2生成熔點(diǎn)更低的硅酸鹽，所以煤灰在弱還原性氣體介質(zhì)中熔點(diǎn)最低。在工業(yè)鍋爐和氣化爐中，成渣部位的氣體介質(zhì)大都呈弱還原性，因此煤灰熔融性

22、的例常測定就在模擬工業(yè)條件的弱還原性氣氛中進(jìn)行。根據(jù)要求也可在強(qiáng)還原性氣氛和氧化性氣氛中進(jìn)行。本實(shí)驗(yàn)出于操作上的考慮，在氧化性氣氛下進(jìn)行灰熔融性測定。五、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑：1、微機(jī)灰熔點(diǎn)測定儀：該儀器由灰熔點(diǎn)測定儀和計算機(jī)兩部分組成。其中測定儀加熱主體部分見圖2。1.熱電偶 2.硅碳管 3.灰錐 4.剛玉舟 5.爐殼 6.剛玉外套管7.剛玉內(nèi)套管 8.泡沫氧化鋁保溫磚 9.電極片 10.觀察孔圖2 硅碳管高溫爐2、灰錐模子:試樣用灰錐模子制成三角錐體，錐高為20mm，底為邊長7mm的正三角形，錐體之一棱面垂直于底面。灰錐模子如圖3所示，由對稱的兩個半塊構(gòu)成，用黃銅或不銹鋼制成。 圖3 灰錐模子3、灰錐托板：托板必須在1500以上不變形，不與灰樣反應(yīng)，如圖4所示。圖4 灰錐托板模子4、剛玉舟：如圖5所示圖5 剛玉舟5、石墨：工業(yè)用，灰分15%，粒度0.