X射線知識點(diǎn)總結(jié)

1、吸收限入k :把物質(zhì)的原子內(nèi)部電子擊出（原軌道）所需要的入射光最長波長。短波限入0：在對X射線管施加各種管壓下的連續(xù)譜都存在一個最短的波長值入0。K a:電子由L t K躍遷所引起的K系輻射。K 3：電子由MtK躍遷所引起的K系輻射。光電效應(yīng)：入射特征X射線和物質(zhì)內(nèi)層（K層）作用后將其擊出，之后高能軌道電子躍遷，隨 之釋放出二次特征 X射線的現(xiàn)象。被擊出的電子叫光電子。熒光X射線（二次特征 X射線）：由X射線激發(fā)產(chǎn)生的特征 X射線。俄歇效應(yīng)：入射X射線激發(fā)原子產(chǎn)生熒光 X射線。熒光X射線又由其能量傳遞給高能軌道 的電子，將其擊出的現(xiàn)象。光電子：光電效應(yīng)擊出的電子。俄歇電子：電子束轟擊樣品表面電

2、子躍遷產(chǎn)生具有特征力學(xué)的粒子。干涉面：面間距為1/n的實(shí)際上存在或不存在的假象晶面（ HKL ）。干涉指數(shù)：干涉面所對應(yīng)的面指數(shù)。衍射角：2 0, x射線發(fā)生衍射后改變方向的角度。多重性因子：晶面間距相同，晶面上原子排列規(guī)律相同的晶面， 結(jié)構(gòu)因子：定量表征原子排布以及原子種類的衍射強(qiáng)度影響規(guī)律的參數(shù)。系統(tǒng)消光：因原子單晶體中位置不同貨原子種類不同而引起的某些方向上的衍射線消失的現(xiàn) 象。0 2 0連動：機(jī)械連動時樣品樣品臺轉(zhuǎn)過0角時計(jì)數(shù)管轉(zhuǎn)2 0角，使X射線在板狀試樣表面的入射角經(jīng)常等于反射角。連續(xù)掃描測量法： 將計(jì)數(shù)器連接到計(jì)數(shù)率儀上，計(jì)數(shù)器由2 0接近0°（約5° 6&#

3、176;）處開始向2 0角增大的方向掃描。階梯掃描測量法：將計(jì)數(shù)器轉(zhuǎn)到一定的 20角位置固定不動，通過定標(biāo)器，采取定時計(jì)數(shù)法 或定數(shù)計(jì)時法，測定計(jì)數(shù)率的數(shù)據(jù)。物相分析：根據(jù)X射線在晶體上產(chǎn)生的帶有晶體特征的衍射花樣，分析衍射線條的位置經(jīng)過一定的處理確定物相是什么；根據(jù)衍射線條的位置和強(qiáng)度可以確定物相有多少。0° 45°法：使用應(yīng)力儀檢測，改變選取的應(yīng)變方向與試樣表面法線之間的夾角屮，在試2樣中屮常選取0 °, 15°, 30° ,45 °，測量衍射角20,繪制2 0 -sin屮的關(guān)系圖，由直線 斜率得出b，這就是通稱的sin2屮。消像

4、散器：電磁透鏡在制造過程中已存在固有的相散，可以通過引入一個強(qiáng)度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場來進(jìn)行補(bǔ)償，這個矯正磁場的裝置就是消像散器。景深：當(dāng)像平面固定時，維持清晰物象前提下允許物平面沿透鏡主軸移動的最大距離； 焦長：透鏡像平面允許的軸向偏差即為透鏡的焦長。電子槍：透射電子顯微鏡的電子源，由發(fā)夾形鎢絲陰極、柵極帽和陽極組成。 物鏡光闌：又稱襯度光闌，常被安放在物鏡后焦面上。選區(qū)光闌：又稱場限光闌或視場光闌，使電子束只能通過光闌孔限定的微區(qū)。明場成像：把這種讓透射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉得到的圖像襯度的方法叫明場成 像。暗場成像：把透射束擋掉，讓衍射束通過物鏡光闌得到的圖像襯度絲襪方法，叫暗

5、場像。 透射電鏡分辨率決定于物鏡，最優(yōu)可達(dá)到0dnm。質(zhì)厚襯度：由于樣品不同區(qū)域厚度或原子序數(shù)（密度）存在差異，使得透射過樣品并輻照到底片上的電子束存在差異而產(chǎn)生的襯度。衍射襯度：由于樣品中不同位向的晶體的衍射條件（位向）不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。投影：在中間復(fù)型上進(jìn)行碳復(fù)型時，為了增加襯度可在傾斜1545的方向上噴鍍一層重金屬，此過程稱為投影。復(fù)型：用復(fù)型材料對樣品表面進(jìn)行復(fù)制。消光距離：震蕩的深度周期叫做消光距離。磁轉(zhuǎn)角：電子束在鏡筒中是按螺旋線軌跡前行的，衍射斑點(diǎn)到物鏡的一次像之間有一段距離，電子通過這段距離是會轉(zhuǎn)過一定的角度，叫做磁轉(zhuǎn)角2。有效相機(jī)常數(shù)：K'=入L'

6、;。選取電子衍射：為了克服相機(jī)常數(shù)和磁轉(zhuǎn)角不確定性，充分發(fā)揮電子顯微鏡可以同時顯示形貌圖像和分析晶體結(jié)構(gòu)的優(yōu)越性，常在物鏡平面內(nèi)插入一個孔徑可變的選區(qū)光闌進(jìn)行選區(qū)衍 射。X射線產(chǎn)生衍射的充要條件：滿足布拉格方程 和|F|豐0。影響X射線衍射強(qiáng)度的因子主要有：結(jié)構(gòu)因子/吸收因子，多重性因子，角因子和溫度因子。角因子包括：洛倫茲因子，極化因子， 而其中一個因子洛倫茲因子又包括第一幾何因子，第二幾何因子，第三幾何因子，這三個因子分別反映了晶粒尺寸,晶粒百分?jǐn)?shù)，衍射線不同位置對衍射強(qiáng)度的影響。X射線照相法中底片安裝有 正裝法，反裝法，偏裝法 ,等方法。其中偏裝法可消除底片收 縮和相機(jī)半徑不準(zhǔn)確引起的誤

7、差。透射電鏡成像系統(tǒng)有兩個基本操作模式,分別是電子顯微鏡中的成像操作和，透射電子顯微鏡中的電子衍射操作如果將中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合，進(jìn)行的是成像操作， 如果將中間鏡的物平面與物鏡物鏡的背焦面重合，進(jìn)行的是電子衍 物鏡光闌的作用是提高圖像的襯度、減小像差、可方便在后焦面上進(jìn)行成暗場及衍襯成像操 作。選區(qū)光闌的作用 是限制物、像平面上的成像范圍。中間鏡的作用 是控制電鏡的總放大倍數(shù)。透射電子顯微鏡襯度主要有質(zhì)厚襯度和衍射襯度。復(fù)型樣品通過質(zhì)厚襯度成像，金屬薄膜樣品通過衍射襯度成像。 透射電子顯微鏡成像方式 主要有明場像和中心暗場衍射成像兩種。明場衍射襯度成像 可用物鏡光闌阻擋衍射束來實(shí)現(xiàn)

8、, 而中心暗場成像可用物鏡光闌阻擋透射_ 束來實(shí)現(xiàn)。透射電鏡的非晶體樣品成像 時，其襯度取決于原子和原子序數(shù)，晶體樣品成像時，可形成明場像和中心暗場像。電子衍射條件下，薄晶體片的倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展為倒易桿，棒狀晶體的倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展為倒易 盤，細(xì)小顆粒晶體的倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展為倒易球。單晶體衍射花樣為 排列十分整齊的斑點(diǎn)形狀，多晶體衍射花樣 則為一系列不同半徑的同心圓形狀。單晶體衍射花樣實(shí)質(zhì)是陣點(diǎn)排列的放大像。X射線衍射和電子衍射都必須滿足兩個條件滿足布拉格方程和結(jié)構(gòu)因子不為零，衍射線方向可以根據(jù)愛瓦爾德球確定，該球半徑為1/入。說明X射線衍射中濾波片和陽極靶的選擇原則（吸收限入k的應(yīng)用）：1.濾波片的選擇：

9、 欲得到強(qiáng)度高，波長單一的X射線光源，則入k要盡可能的接近 K a，這樣對KB吸收很強(qiáng)烈， 得到波長相對單一的 K a，其選擇規(guī)律為：a.Z靶40，Z片=Z靶-1 ; b.Z靶=40，Z片=Z 靶-2。2陽極吧的選擇：單一波長K a射線照射到分析試樣上時，盡可能多的K a射線發(fā)生k,其選相干散射而不發(fā)生吸收，應(yīng)使比分析試樣的吸收限大，但不能太大，盡可能靠近入 擇規(guī)律為： Z 靶 <=Z 試樣 +1。綜述X射線分析晶體結(jié)構(gòu)的基本原理和用途：原理： 當(dāng)X射線一掠角B （入射角的預(yù)交又 稱布拉角）入射到具有a點(diǎn)陣平面間距的原子面上時，如果滿足布拉格方程2a sin 0 =n入（入為x射線的波長

10、，衍射級數(shù)n為任意正整數(shù)，當(dāng)n=1時，會在反射方向上獲得一組因疊 加而加強(qiáng)的衍射線） 。應(yīng)用： 1,用 X 射線和布拉格方程測晶面間距,晶胞大小和類型。 2. 利用特征X射線測試樣品某一微區(qū)的化學(xué)成分一一能譜儀。簡述簡單點(diǎn)陣,底心,體心,面心,密排六方,金剛石的系統(tǒng)消光規(guī)律：（衍射/系統(tǒng)消光）簡單：會/無；底心：hk全奇偶/hk奇偶混雜；體心：h+k+l偶/奇；面：hkl同性數(shù)/異性數(shù)； 密： h+2k=3n 和 l 為奇數(shù)消光。簡要說明照相法精確額定點(diǎn)陣常數(shù)時誤差來源及校正誤差的措施：誤差來源：相機(jī)半徑誤差，底片收縮誤差，試樣偏心誤差，試樣對X射線的吸收誤差，X射線折射誤差。校正措施： 采用

11、不對稱裝片法以消除由于底片收縮和相機(jī)半徑不精確產(chǎn)生的誤差。將試樣軸高精度地對準(zhǔn)相機(jī)中心,以消除試樣偏心所造成的誤差。采取利用背射衍射線和減小試樣直徑等措施, 必要時對試樣稀釋,消除因吸收而產(chǎn)生的衍射線位移。簡述照相法所用試樣制備過程： 粉末試樣的制備：常用試樣為圓柱形的粉末集合體或多晶 體的細(xì)棒,對于大塊的金屬或合金等韌性材料可銼成粉末； 對于脆性試驗(yàn)樣品可先將其打碎, 然后在瑪瑙研缽中研磨成。 所得到的粉末要用 250N325 目篩子過篩粉碎。 混合均勻后將粉末 在真空或保護(hù)性氣氛中去應(yīng)力退火。 圓柱試樣制備： 將處理好的粉末制成圓柱試樣。 有幾種 方法： 簡述影響相機(jī)分辨率本領(lǐng)的因素 ,

12、列出一種可有效提高相機(jī)分辨率本領(lǐng)的途徑： 1.相機(jī)半徑 R越大，0角越大，X射線波長越長，面間距越小，分辨率越高。2.為了有效提高相機(jī)的分辨率，在波長條件允許的情況下，應(yīng)盡量采用波長較長的X射線源。簡述單項(xiàng)物質(zhì)定性分析程序及存在的分析難點(diǎn)： 1. 定性分析基本程序：在獲得衍射圖像后， 測量衍射線條位置（20），計(jì)算晶面間距d；根據(jù)待測相的衍射數(shù)據(jù)，得出三強(qiáng)線的晶面間 距值d1,d2,d3 （最好估計(jì)它們的誤差）；根據(jù)di值或d2d3，在數(shù)據(jù)索引中減速奧適當(dāng)?shù)膁值，找出d1d2d3值復(fù)合較好的一些卡片； 八代側(cè)向的三強(qiáng)線的 d值和1/11 值與這些卡片上 各物質(zhì)的三強(qiáng)線 d 值和 l/l1 值相

13、比較，淘汰一些不相符的卡片，最后核對數(shù)據(jù)，最后卡片 上所示物質(zhì)即為待測相。 2. 分析難點(diǎn)：理論上，主要是試樣衍射花樣的誤差和卡片的誤差， 從經(jīng)驗(yàn)上，主要是晶面間距 d值比相對強(qiáng)度；1/11 重要。說明P8圖5.1中PDF卡片中的信息內(nèi)容：1。D值序列9。2.三強(qiáng)線2 。3.物相的化學(xué)式及 英文名稱 4 。 4.礦物質(zhì)通用名稱或有機(jī)構(gòu)式也列入 4欄。 5試驗(yàn)條件 5。 6.卡片序號 1。 7. 晶體學(xué)數(shù)據(jù) 6。 8.物相的物理性質(zhì) 7。 9.試樣來源，制備方式及化學(xué)分析數(shù)據(jù)8。 10.格蘭中的“ Ref. ”均指欄中的數(shù)據(jù)來源。指明應(yīng)力測試中屮和Y 0角比較屮法和固定屮0法的差異：Y0指入射線

14、與試樣表面法線之 間的夾角，屮=Y 0+n =屮0+（ n /2- 0 ），其中n為應(yīng)變方向與入射線夾角；屮法和固定屮 0 法的差異：屮法測得的是屮方向上的應(yīng)變，而固定屮0法所測得的只是某一方向范圍內(nèi)的應(yīng)變，固定Y 0法更為嚴(yán)格。電磁透鏡的像差如何產(chǎn)生，如何來消除或減少：像差分成兩類，即幾何像差和色差。幾何像差是因?yàn)橥哥R磁場幾何形狀上的缺陷而造成的， 幾何像差主要指球差和像散。 色差是由于 電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。對于球差，通過用減小球差系數(shù)Cs 和縮小孔徑角，可使球差明顯減小，但無法消除，對于像散，通過引入消像散器，可以消除； 對于色差，采取穩(wěn)定加速電壓的方法有效地減少

15、色差，可以消除。簡述塑料一級復(fù)型和碳一級復(fù)型的區(qū)別： 碳膜的厚度基本上是相同的，而塑料膜上有一個 面是平面，膜的厚度隨試樣的位置而異；制備塑料一級復(fù)型不破壞樣品，而制備碳復(fù)型時， 樣品將遭到破壞；塑料一級復(fù)型因其分子較大，分辨率較低， 而碳粒子直徑較小， 故碳復(fù)型 的分辨率比塑料復(fù)型高一個數(shù)量級。簡述塑料 - 碳二級復(fù)型的特點(diǎn)： 制備復(fù)型時不破壞樣品的原始表面；最終復(fù)型是帶有重金屬 投影的碳膜， 這種復(fù)合膜的穩(wěn)定性和導(dǎo)熱性都很好， 因此， 在電子束照射下不易發(fā)生分解和 破裂； 雖然最終復(fù)型主要是碳膜，但因中間復(fù)型是塑料， 所以，塑料碳二級復(fù)型的分辨率 和塑料一級復(fù)型相當(dāng)；最終的碳復(fù)型是通過溶解中間復(fù)型得到的，不必從樣品上直接剝離， 而復(fù)型是一層厚度約為 10nm的薄層，可以被電子束透過。簡述 X 射線衍射和電子衍射的區(qū)別： 1.電子波的波長比 X 射線短得多，在同樣滿足布拉格 條件是，它的衍射角B很小約為 10-2rad。而X射線產(chǎn)生衍射時，起衍射角最大可接近n/2。2. 在進(jìn)行電子衍射操作時采用薄晶樣品，薄樣品的倒易陣點(diǎn)會沿著樣品厚度方向延伸成桿 狀，增加了倒易陣點(diǎn)和愛瓦爾德球相交截的機(jī)會， 結(jié)果使略微偏離布拉格條件的電子束也能 發(fā)生衍射。3.因?yàn)殡娮硬ǖ牟ㄩL短， 用愛瓦爾德球圖解