實驗二滴定分析基本操作練習(xí)

1、實驗二 滴定分析基本操作練習(xí)一、實驗?zāi)康? 初步掌握滴定管的使用方法及準確的確定終點的方法。2練習(xí)酸堿標準溶液的配制。3初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。二、實驗原理滴定分析是將一種已知準確濃度的標準溶液滴加到待測試樣的溶液中， 直到 化學(xué)反應(yīng)完全為止， 然后根據(jù)標準溶液的濃度和體積求得待測試樣中組份含量的 一種方法。NaOH+HCl = NaCl+H 2O 計量點： pH： 7.0； 突躍范圍： pH： 4.39.7 甲基橙（MO）變色范圍：3.1 （橙色）4.4 （黃色）；酚 酞（ pp）變色范圍： 8.0（無色） 9.6（紅色）計算：C1V1=C2V2C1/C2=V2/V1強酸HCI強堿Na

2、OH溶液的滴定反應(yīng)，突躍范圍的pH約為4.39.7，在這 一范圍中可采用甲基橙（變色范圍 pH3.14.4）、酚酞（變色范圍PH8.09.6） 等指示劑來指示終點。間接配制法： 酸堿滴定中常用鹽酸和氫氧化鈉作為滴定劑， 由于濃鹽酸易揮 發(fā)，氫氧化鈉易吸收空氣中的水分和二氧化碳， 故此滴定劑無法直接配制， 只能 先配置近似濃度的溶液然后用基準物質(zhì)標定其濃度。 本實驗分別選取甲基橙和酚 酞作為指示劑，通過自行配制的鹽酸和氫氧化鈉溶液相互滴定， 在 HC（l 0.1mol/L ） 溶液與 NaOH（0.1mol/L ）溶液進行相互滴定的過程中，若采用同一種指示劑指 示終點， 不斷改變被滴定溶液的體積

3、， 則滴定劑的用量也隨之變化， 但它們相互 反應(yīng)的體積之比應(yīng)基本不變。因此在不知道 HCl 和 NaOH 溶液準確濃度的情況 下，通過計算 VHCl/VNaOH 體積比的精確度，可以檢查實驗者對滴定操作技術(shù) 和判斷終點掌握的情況。三、試劑和儀器 四、實驗步驟儀器： 滴定管錐形瓶試劑：6molHCI溶液試劑瓶臺秤甲基橙指示劑NaOH （固體A.R級）酚酞指示劑1、溶液的配制（粗稱） ：O.1mol/L的NaOH溶液：在臺秤上取約2g固體NaOH于燒杯中，加約50 mL 的蒸餾水，溶解，轉(zhuǎn)入橡皮塞試劑瓶中，加水至500 mL,蓋好膠塞塞，搖勻， 貼好標簽備用。0.1mol/L的HCI溶液：在通風(fēng)廚

4、內(nèi)用量筒量取濃 HCI 4.5 mL ,倒入500mL 試劑瓶中，加水稀至500mL，置于試劑瓶中。2、滴定操作練習(xí) 重點講解滴定管使用前的準備：主要講解如何排空氣泡，酸式滴定管可快 速的旋轉(zhuǎn)活塞，讓溶液將氣泡帶走；堿式滴定管，用右手拿住滴定管上端并使 之傾斜，左手擠壓乳膠管內(nèi)的玻璃珠使尖端向上翹，讓溶液從尖嘴處噴出，可 以將氣泡排出。（1）滴定管的使用 滴定管按用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管用玻璃活塞控制流速，用于酸或氧化劑溶液， 堿式滴定管用玻璃珠控制流速，用于堿或還原劑溶液。1 ） . 涂油 取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用吸水紙將活塞和活塞套擦干，將酸管 放平，以防管內(nèi)水再

5、次進入活塞套。用食指蘸取少許凡士林，在活塞的兩端各 涂一薄層凡士林。也可以將凡士林涂抹在活塞的大頭上，將活塞插入活塞套內(nèi)， 按緊并向同一方向轉(zhuǎn)動活塞，直到活塞和活塞套上的凡士林全部透明為止。套 上橡皮圈，以防活塞脫落打碎。（不易操作）檢查乳膠管和玻璃球是否完好，若乳膠管已老化，玻璃球過大 或過小 （漏水），應(yīng)予更換。2）. 檢漏 用自來水充滿滴定管， 夾在滴定管夾上直立 2 min ，仔細觀察有無水滴滴下 或從縫隙滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動 180?，再如前法檢查。如有漏水現(xiàn)象，必須重 新涂油。3）. 涂油合格后，用蒸餾水洗滴定管 3 次每次用量分別為 10mL ，5mL ，5mL 。 洗時，雙手持

6、滴定管兩端無刻度處，邊轉(zhuǎn)動邊傾斜，使水布滿全管并輕輕振蕩。 然后直立，打開活塞，將水放掉，同時沖洗出口管。4）洗滌 若無明顯油污， 可用洗滌劑溶液蕩洗。 若有明顯油污， 可用鉻酸溶液洗。 加 入5 10mL 洗液，邊轉(zhuǎn)動邊將滴定管放平，并將滴定管口對著洗液瓶口，以防 洗液灑出。洗凈后將一部分洗液從管口放回原瓶，最后打開活塞，將剩余的洗 液放回原瓶，必要時可加滿洗液浸泡一段時間。用各種洗滌劑清洗后，都必須 用自來水充分洗凈，并將管外壁擦干，以便觀察內(nèi)壁是否掛水珠。若掛水珠說 明未洗干凈 ,必須重洗。5）、操作溶液的裝入用O.1mol/L HCI溶液潤洗酸式滴定管2-3次，每次5-10mL。然后將

7、HCI溶 液裝入酸式滴定管中，排氣泡，管中液面調(diào)至O.OOmL附近，記下初讀數(shù)。用 O.1mol/L NaOH溶液潤洗堿式滴定管2-3次，每次5-1OmL。然后將NaOH溶液 裝入堿式滴定管中，排氣泡，管中液面調(diào)至O.OOmL附近，記下初讀數(shù)。 注意重點: 1. 用欲裝溶液將滴定管漂洗 3次（洗法與用蒸餾水漂洗相同 ）。2. 將溶液直接倒入滴定管中，使之在”O(jiān)”刻度上,以便調(diào)節(jié).3. 趕氣泡，調(diào)”O(jiān)”靜止1min,才記錄讀數(shù).是：（1 ）酸式滴定管趕氣泡的方法是：右手拿住上部，使滴定管傾斜 3O?，左手迅速打開活塞 ,讓溶液沖出 ,將氣泡帶走。（2）堿式滴定管趕氣泡的方法是： 左手拇指和食指拿

8、住玻璃珠中間偏上部位，并將乳膠管向上彎曲，出口管 斜向上，同時向一旁壓擠玻璃珠，使溶液從管口噴出隨之將氣泡帶走，再一邊 捏乳膠管一邊將其放直。當乳膠管放直后再松開拇指和食指，否則出口管仍會 有氣泡。最后將滴定管外壁擦干。6、無論使用哪種滴定管，都必須掌握下面 3 種加液方法： 逐滴連續(xù)滴加；只加一滴；半滴 （2）堿滴定酸、酚酞作指示劑從酸式滴定管放出約10mL 0.1 mol L 1HCI于250 mL錐形瓶中，加lOmL蒸餾水，加1-2滴酚酞指示劑，用0.1 mol L INaOH進行滴定，在滴定過程中應(yīng)不斷搖動錐形瓶，在前一個階段滴定速度可以較快，當?shù)渭拥?NaOH 落點處周圍紅色褪去較慢

9、時，表明已臨近終點，用洗甁淋洗錐形甁內(nèi)壁，NaOH溶液一滴一滴或半滴半滴的滴出，直至溶液呈微紅色并保持30秒不褪色，即達終點，記錄終讀數(shù)。然后再從酸色滴定管中放出12mL HCI溶液，再用NaOH滴定至 終點，如此反復(fù)練習(xí)滴定、終點判斷及讀數(shù)若干次。(3) 酸滴定堿、甲基橙作指示劑從堿式滴定管放出約10mL0.1 moI L 1NaOH于250 mL錐形瓶中，加10mL蒸餾水，加1-2滴甲基橙指示劑，不斷搖動下用 0.1 moI L 1HCI進行滴 定，溶液由黃色變?yōu)槌壬催_終點，記錄終讀數(shù)。再從堿色滴定管中放出12mLNaOH溶液，再用HCI滴定至終點，如此反復(fù)練習(xí)，掌握甲基橙作指示劑時，

10、滴定及終點判斷若干次。3、HCI和NaOH溶液體積比的測定由酸式滴定管放出約20mL 0.1 mol L - 1HCI于錐形甁中，加1-2滴酚酞，用 NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘內(nèi)不褪色即為終點，讀取并準確記錄 HCI和NaOH溶液的體積，平行測定三次，計算VHCl/VNaOH，要求相對平均 偏差不大于0.3%。由堿式滴定管放出約20mL 0.1 mol L - INaOH于錐形甁中，加1-2滴甲基橙， 用HCI溶液滴定至溶液由黃色至橙色即為終點，讀取并準確記錄 NaOH和HCI 溶液的體積，平行測定三次，計算VNaOH/VHCI，要求相對平均偏差不大于0.3%。五、數(shù)據(jù)處理:1、

11、NaOH滴定HCI(酚酞指示劑)123Vhci終讀數(shù)(mL)Vhci初讀數(shù)(mL)Vhci (mL)VNaOH終讀數(shù)(mL)VNaOH初讀數(shù)(mL)VNaOH(mL)VNaOH/VHCIVNaOH/VHCI的平均值1 di 1相對平均偏差（）HCI滴定NaOH（甲基橙指示劑）123VNaOH終讀數(shù)(mL)VNaOH初讀數(shù)(mL)VNaOH(mL)Vhci終讀數(shù)(mL)Vhci初讀數(shù)(mL)Vhci (mL)Vhci /VNaOHVhci /VNaOH的平均值1 di 1相對平均偏差（）2、六、注意事項1.強調(diào)HCI和NaOH溶液的配制方法-間接法，計算，稱量（臺秤）或量?。?筒），粗配，貼標

12、簽。2.加強滴定操作及終點確定的指導(dǎo)。（1）體積讀數(shù)要讀至小數(shù)點后兩位（2）滴 定速度：不要成流水線。（3）近終點時，半滴操作和洗瓶沖洗。（4）每次滴定都 必須將酸、堿溶液重新裝至滴定管的零刻度線附近。3、指示劑本身為弱酸或弱堿，用量過多會產(chǎn)生誤差，且高濃度的指示劑變 色也不靈敏，不要多用。每次滴定時指示劑用量和終點顏色的判斷都要相同。4、.強調(diào)實驗報告的書寫（分析數(shù)據(jù)和結(jié)果的處理 -有效數(shù)字-單位-計算式-誤差分析）。NaOH常因吸收CO 2而備注：這種配制法對于初學(xué)者較為方便，但不嚴格。因為市售的 混有少量Na2CO3，以致在分析結(jié)果中導(dǎo)致誤差。如果要求嚴格，必須設(shè)法除去CO3-離子, 詳

13、細內(nèi)容參考酸堿滴定實驗。 NaOH溶液腐蝕玻璃，不能使用玻璃塞，否則長久放置,NaOH標準溶液，應(yīng)裝入廣口瓶子打不開，且浪費試劑。一定要使用橡皮塞。長期久置的七、思考 題： （1）、配制 NaOH 溶液時，應(yīng)選用何種天平稱取試劑？為什么？ 要點：用普通天平即可。 NaOH 易吸潮，且與空氣中的 CO2 反應(yīng)，不能配制 準確濃度的溶液，只需配制大致濃度的溶液再標定其濃度，故不需準確稱量。2）、HCl 和 NaOH 溶液能直接配制準確濃度嗎？為什么？要點：不能。HCI易揮發(fā)。NaOH易吸潮，并與空氣中的CO2反應(yīng)。（3）、在滴定分析實驗中， 滴定管、 移液管為何需要用滴定劑和要移取的溶液潤 洗幾次

14、？滴定中使用的錐形瓶是否也要用滴定劑潤洗？為什么？要點：滴定管，移液管的潤洗是為了防止溶液濃度被稀釋。錐形瓶不用，因為 瓶內(nèi)溶液物質(zhì)的量不可以發(fā)生變化。標準溶液是指已經(jīng)準確知道質(zhì)量濃度 （或物質(zhì)的量濃度）的用來進行滴定的溶液。 一般有兩種配制方法，即直接法和間接法3.2.1 直接法根據(jù)所需要的質(zhì)量濃度（或物質(zhì)的量濃度） ，準確稱取一定量的物質(zhì)，經(jīng)溶 解后，定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中并稀釋至刻度， 通過計算即得出標準溶液準確的質(zhì)量 濃度（或物質(zhì)的量濃度）。這種溶液也稱基準溶液（Standard Solution用來配制 這種溶液的物質(zhì)稱為基準物質(zhì)（StandardSubstanee）對基準物質(zhì)的要求是： 純 度高，雜質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)低于 0.02%，易制備和提純； 組成（包括結(jié)晶水）與 化學(xué)式準確相符； 性質(zhì)穩(wěn)定，不分解，不吸嘲，不吸收大氣中