土壤速效氮磷鉀的測定

1、 1 / 8 土壤速效氮、磷、鉀的測定 一. 土壤速效N的測定（堿解擴(kuò)散法） 1、原理： 用1.0N氫氧化鈉水解土壤樣品，使土壤潛在有效氮，轉(zhuǎn)化為氨氣狀態(tài)，不斷逸出，由硼酸吸收，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，然后計算出水解性氮的含量。 2、儀器及試劑配制 主要儀器： 擴(kuò)散皿、半微量滴定管、恒溫箱 試劑配制： （1）1.0N氫氧化鈉稱取化學(xué)純氫氧化鈉40克，用水解溶解后冷卻定容1升。 （2）硼酸指示劑液稱取硼酸（H 3BO 3）20克加水900毫升稍稍加熱溶解，冷卻，加混合指示劑（0.099克溴甲酚綠和0.066克甲基紅溶于100毫升乙醇中）20毫升，然后以0.1N氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液至紅紫色（PH約5.0）最后加

2、入水稀疏至1000毫升，使溶液混合均勻，貯存于塑料瓶中。 （3）0.005mol/L（ 2SO 4）標(biāo)準(zhǔn)溶液量取H 2SO 2 / 8 4（化學(xué)純）2.83mL，加蒸餾水稀釋至5000mL，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿或硼酸標(biāo)定之，此為0.020mol/L（ 2SO 4）標(biāo)準(zhǔn)溶液，再將此標(biāo)準(zhǔn)液準(zhǔn)確地稀釋4倍，即得0.005mol/L（ 2SO 4）標(biāo)準(zhǔn)液。 （4）堿性膠液取阿拉伯膠40.0g和水50mL在燒杯中熱溫至7080。攪拌促溶，約1h后放冷。加入甘油20mL和飽和K 2CO 3水溶液20mL，攪拌、放冷。 離心除去泡沫和不溶物，清液貯于具塞玻瓶中備用。 3、操作步驟： 取通過60號篩的風(fēng)干樣品2.00

3、克于擴(kuò)散皿外室，水平的輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使樣品鋪平。在擴(kuò)散皿內(nèi)室加入2%硼酸指示劑液2毫升，然后在擴(kuò)散皿外室邊緣涂上堿性甘油，蓋上毛玻璃，并旋轉(zhuǎn)數(shù)次，以使毛玻璃與皿邊完全粘住，再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊，使擴(kuò)散皿漏出一條縫，迅速加入1.0N氫氧化鈉5毫升于擴(kuò)散皿外室，立即用毛玻璃蓋好。水平輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使溶液與土壤充分混勻，用橡皮筋固定，隨后小心的放入40度的恒溫箱中24小時取出，以0.01N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定擴(kuò)散皿內(nèi)室硼酸溶液吸收的氨量，終點(diǎn)是由藍(lán)綠色轉(zhuǎn)變紅紫色，記下所用的標(biāo)準(zhǔn)酸量（V） 4、計算結(jié)果： c（V-V 0）14.0 103m式中；c0.005mol/L（ 3 / 8 2SO 4）標(biāo)準(zhǔn)

4、溶液的濃度； 堿解氮（N）含量（mgkg-1）= V樣品滴定時用去0.005mol/L（ 2SO 4）標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）；V 0空白試驗滴定時用去標(biāo)準(zhǔn)液體積（mL） 14.0氮原子的摩爾質(zhì)量（g·mol-1）W樣品質(zhì)量（g）； 103換算系數(shù) 二.土壤速效P的測定 中性和石灰性土壤速效磷的測定（0.5M碳酸氫鈉法） 1、原理: 石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在,不能用酸溶液提取有效磷.一般用碳酸鹽的堿溶液.由于碳酸根的同離子效應(yīng),碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度就有利于磷酸鈣鹽的提取，同時碳酸鹽的堿溶液，也降低了鋁和鐵的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。

5、2、儀器及試劑配制 主要儀器： 往復(fù)振蕩機(jī)、分光光度計 試劑配制： （1）0.5M碳酸氫鈉浸提液溶解42.0克碳酸氫鈉于800毫升水中，以0.5N氫氧化鈉調(diào)節(jié)浸提液pH至8.5。此溶液暴于空氣可因失去CO 4 / 8 2而使pH增高，可于液面加一層礦物油保存。貯存超過一個月，應(yīng)檢查pH是否改變。 （2）無磷活性炭常常含有磷，應(yīng)做空白試驗，檢查有無磷存在。含磷較多，須用2N HCl浸泡過夜，用蒸餾水多次后，再用0.5M碳酸氫鈉浸泡過夜，在平瓷漏斗上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水沖洗多次，并檢查到無磷為止。含磷較少可直接用碳酸氫鈉處理即可。 （3）磷標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取105烘干過48小時的分析純KH 2

6、PO 40.2197克于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入1000毫升的容量瓶中，然后加H 2SO 45毫升，用水定容至刻度搖勻，此溶液為磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(50g/mLP)，吸取50毫升此溶液稀釋至500毫升，即溶液為磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(5g/mL P) （4）7.5N硫酸鉬銻貯存液A.5g·L-1 酒石酸氧銻鉀溶液： 取酒石酸氧銻鉀0.5g，溶解于100mL水中。B.鉬酸銨硫酸溶液： 稱取鉬酸銨10g，溶解于450mL水中，緩慢地加入153mL濃H 2SO 4，邊加邊攪。再將上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分搖勻貯于棕色瓶中此為鉬銻抗混合液。 （5）鉬銻抗混合顯色劑于100毫升鉬

7、銻貯存液中，加入1.5克左旋抗壞血酸，此試劑有效期24小時，宜用前配制。 3、操作步驟： 5 / 8 稱取通過20目篩的風(fēng)干樣品5.00克于200毫升三角瓶中，加入0.5M碳酸氫鈉溶液100毫升，再加一角勺無磷活性炭，塞緊瓶塞，在振蕩機(jī)上振蕩30分鐘，立即用無磷濾紙過濾，濾液承接于100毫升三角瓶中，立即用無磷濾紙過濾，濾液承接于100mL三角瓶中，吸取濾液10mL（含磷量高時吸取 2.55.0mL，同時應(yīng)補(bǔ)加0.5M碳酸氫鈉浸提液至10mL）于150mL三角瓶中，再用滴定管準(zhǔn)確加入蒸餾水35mL，然后移液管加入鉬銻抗試5mL，搖勻，放置30min后，用880nm或700nm波長進(jìn)行比色。以空

8、白液的吸收值為0，讀出待測液的吸收值（A）。磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制： 分別取5 Pg/mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、1、 2、3、 4、5mL于150mL三角瓶中，再加入0.5M碳酸氫鈉10mL，準(zhǔn)確加水使各瓶的總體積達(dá)到45mL，搖勻；最后加入鉬銻抗試劑5mL，混勻顯色。同待測液一樣進(jìn)行比色，繪成標(biāo)準(zhǔn)曲線。最后溶液中磷的濃度分別為 0、0. 1、0. 2、0. 3、0. 4、0.5g/mL。 4、計算結(jié)果： m10k 式中： p由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出P的質(zhì)量濃度（g/mL） 6 / 8 土壤中有效磷（P）含量（mgkg-1）=Vts 31000 V顯色時定容體積 ts為分取倍數(shù)（即浸提液總體積與顯色對吸取浸提液體積

9、之比）；m風(fēng)干土質(zhì)量（g） k將風(fēng)干土換算成烘干土質(zhì)量的系數(shù)； 103 將g換算成mg； 三.土壤速效K的測定（NH 4OAc浸提，火焰光度計測定法） 1、原理： 以NH 4OAc作為浸提劑與土壤膠體陽離子起交換作用。NH 4OAc浸提劑常用火焰光度計直接測出。為了抵消NH 4OAc的干擾影響，標(biāo)準(zhǔn)鉀溶液也需要用1N NH 4OAc配制。 2、儀器及試劑配制： 主要儀器： 火焰光度計、往返式振蕩機(jī)。 試劑配制： 7 / 8 （1）1N中性醋酸銨溶液稱取化學(xué)純醋酸銨77.09克加水稀釋，定容至近1L，用HOAc或NaOH調(diào)至PH7.0，然后稀釋至1升。 （2）鉀的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確稱取烘干（1054-6小時）的分析純KCl 0.1907克溶于水中，定溶至1升，即含K100g/mL。然后分別準(zhǔn)確吸取此100g/mL K標(biāo)準(zhǔn)液 0、2. 5、5. 0、10. 0、15. 0、20. 0、40.0mL放入100mL容量瓶中，用1N中性醋酸銨溶液定容，即得 0、2. 5、5、 10、15、 20、40g/mL K標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。 3、操作步驟： 稱取通過1毫米篩孔的風(fēng)干土5.00克于100毫升三角瓶中，加入50毫升1N中性NH