化驗(yàn)室常用藥品的配制和標(biāo)定方法(DOC22頁(yè))word精品文檔20頁(yè)

1、化驗(yàn)室常用藥品的配制和標(biāo)定方法1、 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定第4頁(yè)2、 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定第5頁(yè)3、 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定第6頁(yè)4、 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定第7頁(yè)五、碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定第7頁(yè)六、高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定第8頁(yè)七、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定第9頁(yè)八、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定第10頁(yè)九、硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定第10頁(yè)十、乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定第11頁(yè)十一、常用洗滌液的配制和使用方法第13頁(yè)十二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的允許誤差范圍、保存、有效期第13頁(yè)一、 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T5009.1-2003 ）C （Na

2、OH = 1mol/LC （NaOH = 0.5mol/LC （NaOH = 0.1mol/L（一）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取120gNaOH溶于100mL無(wú)CO的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中,密閉放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列規(guī)定體積的上層清液，注入用無(wú)CO的水稀釋至1000mL搖勻。NaOH飽和溶液，mL56285.6電烘箱烘至恒重的工作基準(zhǔn)試劑CO的水中,C（ NaOH） ， mol/L10.50.1（二）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：1. 測(cè)定方法：稱取下列規(guī)定量的、于105 110。 C鄰苯二甲酸氫鉀，稱準(zhǔn)至0.0001 g ，溶于下列規(guī)定體積的無(wú)NaOH容液滴定至溶液呈粉紅色加 2

3、滴酚酞指示液（10 g/L ） ，用配制好的并保持30S。同時(shí)做空白試驗(yàn)。C （NaOH ,mol/L基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，g無(wú)CO水,mL1 6.0800.53.0800.10.6802. 計(jì)算：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算：MC（ NaOH） = （V V X 0.2042式中：C（ NaOH） 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的濃度，mol/L ；V消耗氫氧化鈉的量，mL;V）空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉的量，mL;M鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g;0.2042 鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量。Kg/ mol 。二、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T5009.1-2003）C（ HCl） = 1mol/LC（

4、 HCl） = 0.5mol/LC（ HCl） = 0.1mol/L1000 mL 水中，搖勻。鹽 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：量取下列規(guī)定體積的鹽酸，注入C（ HCl）HCl ， mL1900.5450.19鹽 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：1. 測(cè)定方法：稱取下列規(guī)定量的、于270 300。 C 灼燒至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉，稱準(zhǔn)至0.0001 g 0溶于50mL水中，力口 10滴漠甲酚綠-甲基紅混合指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色，再煮沸2min，冷卻后，繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紫色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。C （HCl）, mol/L基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉，g無(wú)CO水，mL11.5500.50.8500.

5、10.15503. 計(jì)算：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：MC（ HCl） = （V V。）X 0.0530式中：C （HCl）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的濃度，mol/L;M無(wú)水碳酸鈉之質(zhì)量，gV鹽酸溶7就之用量，mLV0空白試驗(yàn)鹽酸溶液之用量，mL0.0530 ）無(wú)水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量， Kg/ mol 。溴甲酚綠- 甲基紅混合指示劑：三份2g/L 的溴甲酚綠乙醇溶液與二份1g/L 的甲基紅乙醇溶液混合。三、 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T5009.1-2003 ）C（ 1/2H2SO4） =1 mol/LC( 1/2H2SO4) =0.5 mol/LC( 1/2H2SO4) =0.1 m

6、ol/L(一)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制量取下列規(guī)定體積的硫酸，緩緩注入1000 mL 水中，冷卻，搖勻。1/2H2SO4， mol/LH2SO4， mL1300.5150.13(二)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定1. 測(cè)定方法：稱取下列規(guī)定量的、于270 300。 C 灼燒至恒定的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉，稱取至0.0001 go溶于50mL水中，力口 10滴漠甲酚綠-甲基紅混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min， 冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。C( 1/2H 2SO4) ， mol/L基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉，g無(wú)CO2 水，mL1 1.5500.50.8500.10.15502.

7、 計(jì)算：硫酸標(biāo)溶液濃度按下式計(jì)算：MC( 1/2H2SO4) = (ViV。)X 0.0530式中：C( 1/2H2SO4) 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的濃度，mol/L ；M無(wú)水碳酸鈉之質(zhì)量，g;Vi硫酸溶液之用量，mL;V)空白試驗(yàn)硫酸之用量，mL;0.0530 無(wú)水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量， kg/mol四、 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定(依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T5009.1-2003 )C（ AgNO3） = 0.1 mol/L（一）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： 硝酸銀溶液：稱取17.5 g硝酸銀，溶于1000mL水中，搖勻，溶液保存于棕色瓶中。 淀粉指示液：稱取0.5g可溶性淀粉，加入約 5mL水，攪勻后緩緩傾入1

8、00mL沸水 中，隨加隨攪拌，煮沸 2min,放冷，備用。此指示液應(yīng)臨用時(shí)配制。 熒光黃指示液：稱取 0.5g 熒光黃，用乙醇溶解并稀釋至100mL。（二）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：1. 測(cè)定方法：稱取0.2g于270 C干燥至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)氯化鈉 （稱準(zhǔn)至0.0001g ）, 溶于50mL水中使之溶解，加入5mL淀粉指示液，邊搖動(dòng)邊用 AgNO標(biāo)準(zhǔn)溶 液滴定，避光滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加入3 滴熒光黃指示液，繼續(xù)滴定混濁液由黃色變?yōu)榉奂t色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。2. 計(jì)算：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：MC （ AgNO3） = （V V。）X 0.05844式中：C （AgNO硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶7就之物質(zhì)的濃

9、度，mol/L ;M-一氯化鈉之質(zhì)量，g;V硝酸銀溶液之用量，mL;V）空白試驗(yàn)消耗硝酸銀之量；0.05844 氯化鈉的摩爾質(zhì)量， Kg/ mol 。五、碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T601-2002）1. 配制：稱取下列規(guī)定質(zhì)量無(wú)水碳酸鈉，溶于1000 ml 水中，搖勻。C（ 1/2 Na 2CO3） ， mol/L Na2CO3， g53第 8 頁(yè)0.15.32. 標(biāo)定：量取 35.00-40.00 ml 配制好的碳酸鈉溶液，加如下規(guī)定體積的水，加 10滴滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用下列規(guī)定的相應(yīng)濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定濃度滴至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min， 冷卻后繼續(xù)滴

10、定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。C( 1/2 Na 2CO3) ， mol/L 加入水的體積，ml C ( HCl) ， mol/L1 5010.1200.13. 計(jì)算：碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算：V1c1C( 1/2 Na 2CO3) = V式中：C( 1/2 Na 2CO3) 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的濃度，mol/L ；Vi鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量，ml;C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液白濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，mol/L ;V碳酸鈉溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值，ml。六、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定(依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T5009.1-2003)C( 1/5KMnO4) =0.1 mol/L1. 配制：稱取3.3 g 高

11、錳酸鉀，加1000 ml 水。煮沸15 min 。加塞靜置2d 以上，用垂融漏斗過(guò)濾，置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。2. 標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.2g 在110。 C 干燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉，加入250ml新煮沸過(guò)的冷水、10ml 硫酸，攪拌使之溶解。迅速加入約25ml高錳酸鉀溶液，待褪色后，加熱至 65。 C， 繼續(xù)用高錳酸鉀溶液滴定至溶液呈微紅色，并保持0.5min 不褪色。在滴定終了時(shí)，溶液溫度應(yīng)不低于55。同時(shí)做空白試驗(yàn)。3. 計(jì)算：高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算：MC( 1/5KMnO4) = (ViV。)X 0.0670第 6 頁(yè)式中：C（ 1/5KMnO4） 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的

12、濃度，mol/L ；M草酸鈉的質(zhì)量，g;V1高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml;V0空白試驗(yàn)高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml;0.0670 草酸鈉的摩爾質(zhì)量， kg/mol七、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T601-2002）C （ NaCI ） =0.1 mol/L（一）方法一1. 配制：稱取5.9 g 氯化鈉，溶于1000 ml 水中，搖勻。2. 標(biāo)定：按GB/T 9725-1988量取 35.00-40.00 ml 配制好的氯化鈉溶液，加40ml 水、 10ml 淀粉溶液（ 10 g /L ） ，以 216 型銀電極作指示電極，217 型雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液C

13、（ AgNO3） =0.1 mol/L 滴定，并按 GB/T 9725-1988 中 6.2.2 條的規(guī)定計(jì)算V0。3. 計(jì)算：氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算：V 0c1C（ NaCI） = V式中 ： C（ NaCI） 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的濃度，mol/L ；V0硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量，ml;C硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，mol/L ;V氯化鈉溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值，ml。（二）方法二1. 配制：稱取5.84 ± 0.30g已于550±50°C的高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定的工作基準(zhǔn)氯化鈉，溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀釋至刻度。2. 計(jì)算 : 氯化鈉

14、標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：MX 1000C （ NaCI） = VX 58.442式中：C （NaCI）氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的濃度，mol/L;M-一氯化鈉的質(zhì)量，g;V配制氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)?容液的準(zhǔn)確體積，ml;58.442 氯化鈉的摩爾質(zhì)量， g/ mol 。八、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定：（依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T5009.1-2003）C （ Na2S2O3） =0.1 mol/L1 .配制：稱取26g硫代硫酸鈉（NaSQ-5HQ或16 g無(wú)水硫代硫酸鈉，及 0.2 g 無(wú)水碳酸鈉，加入適量新煮沸過(guò)的冷水使之溶解，并稀釋至1000m1,混勻，放置一個(gè)月后過(guò)濾備用。2 .標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.15g在

15、120。C干燥至恒量的基準(zhǔn)重銘酸鉀，置于碘量瓶中，加入50） ml 水使之溶解。加入2g 碘化鉀及20ml 硫酸溶液（ 1+8） ，密塞，搖勻，放置暗處10 min 后用 250ml 水稀釋。用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃綠色，再加3ml 淀粉指示劑（稱取0.5g可溶性淀粉，加入約5mL水，攪勻后緩緩傾入100mL沸水中， 隨加隨攪拌，煮沸2min,放冷，備用。此指示液應(yīng)臨用時(shí)配制。）， 繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色消失而顯亮綠色。反應(yīng)液及稀釋用水的溫度不應(yīng)超過(guò)20。同時(shí)做空白試驗(yàn)。3 . 計(jì)算：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：MC （ Na2S2O3） = （V1- V0 ） X 0.0490

16、3式中：C （N02S2O3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的濃度，mol/L ;M-重銘酸鉀的質(zhì)量，g;V1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml;V0 空白試驗(yàn)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量， ml；0.04903 重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量， Kg/mol。 1/6 （ K2CrO7）九、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定：（依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T601-2002）C （ NH4） 2Fa（SO4）2=0.1 mol/L1. 配制：稱取40g硫酸亞鐵鏤（NH） 2Fa（SC4）2 6噸O,溶于300ml硫酸 溶液（20%）中，加700ml 水，搖勻。2. 標(biāo)定：量取35.00-40.00ml 配制好的硫酸亞鐵銨溶液，加25m

17、l 無(wú)氧的水，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（ 1/5KMnO4） =0.1 mol/L 滴定至溶液呈粉紅色，并保持30S。臨用前標(biāo)定。3. 計(jì)算：硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：V1c1C （ NH4） 2Fa（SO4）2= V式中：C（ NH4） 2Fa（SO4） 2 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的濃度，mol/L ；V取硫酸亞鐵鏤溶液的體積，ml;V1高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml;c 1 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ；十、乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T5009.1-2003 ）方法一：1. 配制：（ 1）乙二胺四乙酸二鈉：稱取下列規(guī)定質(zhì)量的乙二胺四乙酸二鈉，溶于10

18、00 ml 水中，加熱溶解，冷卻，搖勻。C（ EDTA） ， mol/L EDTA ， g0.05200.0280.014（2）氨水-氯化鏤緩沖液（PH 10）:稱取5.4 g氯化鏤，加適量水溶解后，加入35ml 氨水，再加水稀釋至100ml。（ 3）氨水：量取40 ml 氨水，加水稀釋至100 ml 。（4）銘黑T指示劑：稱取0.1g銘黑T,加入10g氯化鈉，研磨混合。2. 標(biāo)定： 0.05 mol/L準(zhǔn)確稱取0.4克在800。C灼燒至恒量的基準(zhǔn)氧化鋅，置于小燒杯中，加 1 ml 鹽酸溶液（20%） ，溶解后移入100ml 容量瓶，加水稀釋至刻度，混勻。吸取30.00-35.00ml 此溶液

19、，加入70ml 水，用氨水中和至PH7-8，再加 10ml 氨水 - 氯化銨緩沖液(PH10) ，用乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定，接近終點(diǎn)時(shí)加入少許鉻黑T 指示劑， 繼續(xù)滴定至溶液自紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)C（ EDTA） ， mol/L氧化鋅，g 鹽酸， ml 定容至，ml0.050.411000.020.160.41000.010.160.42003. 計(jì)算：乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：MC ( EDTA) = (V1- V0 ) X 0.08138式中：C (EDTA 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的濃度，mol/L ;M用于滴定的基準(zhǔn)氧化鋅的質(zhì)量，mgV1乙二胺四乙酸

20、二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，ml;V0 試劑空白試驗(yàn)中乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，ml；0.08138 與 1.00 ml 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)氧化鋅的質(zhì)量，g。方法二：0 01mol/L 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3 72g 乙二胺四乙酸二鈉(C°Hi4NQNa-2H2O,簡(jiǎn)稱EDTA- 2Na),溶于純水中，并稀釋至 1000ml, 按如下步驟標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。(1)鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取 0.60.8g的鋅粒，溶于1+1鹽酸中，置于水浴上溫?zé)嶂镣耆芙?。移入容量瓶中，定容?000ml。WM1= m式中：M1 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L ；W 鋅的重量，

21、g；m 鋅的分子量是 65.37， g。第 18 頁(yè)（ 2）吸取 25.00ml 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于150ml 三角瓶中，加入25ml 純水，加氨水調(diào)至近中性，再加2ml緩沖溶液及5滴銘黑T指示劑，用EDT/V 2Na溶液滴定至溶液由紫紅變?yōu)樗{(lán)色。按式（30）計(jì)算。MIX V1M2= V2式中：M EDT/V 2Na溶液的摩爾濃度， mol/L ;M 1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L ；V 1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；V 2 EDT/V2Na溶液體積，ml。（3）校正EDT/V 2Na溶液的摩爾濃度為 0.0100mol/L。注：0.0100mol/L EDTA 2Na溶液也可依據(jù)國(guó)標(biāo) GB/T500

22、9.1-2003中方法進(jìn)行配制和標(biāo)定。十一、常用洗滌液的配制和使用方法：（依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T5009.1-2003 ）1. 重鉻酸鉀- 濃硫酸溶液（100g/ L ） （洗液） ：稱取化學(xué)純重鉻酸鉀100g于燒杯中，加入100 ml 水，微加熱，使其溶解。把燒杯放于水盆中冷卻后，慢慢加入化學(xué)純硫酸，邊加邊用玻璃棒攪動(dòng)，防止硫酸濺出，開始有沉淀析出，硫酸加到一定量沉淀可溶解，加硫酸至溶液總體積為1000 ml。該洗液是強(qiáng)氧化劑，但氧化作用比較慢，直接接觸器皿數(shù)分鐘至數(shù)小時(shí)才有作用，取出后要用自來(lái)水充分沖洗7 次 -10 次，最后用純水淋洗3次。2. 肥皂洗滌液、堿洗滌液、合成洗滌劑洗滌液：配制一定

23、濃度，主要用于油脂和有機(jī)物的洗滌。3. 氫氧化鉀- 乙醇洗滌液（100g/ L ） ：取 100 g 氫氧化鉀，用50ml 水溶解后，加工業(yè)乙醇至1L,它適用洗滌油垢、樹脂等。4 酸性草酸或酸性羥胺洗滌液：稱取 10g 草酸或 1g 鹽酸羥胺，溶于 10 ml鹽酸（1+4）中，該洗液洗滌氧化性物質(zhì)。對(duì)沾污在器皿上的氧化劑，酸性草酸作用較慢，羥胺作用快且易洗凈。5硝酸洗滌液：常用濃度（1+9）或（1+4） ，主要用于浸泡清洗測(cè)定金屬離子時(shí)的器皿。一般浸泡過(guò)夜，取出用自來(lái)水沖洗，再用去離子水或亞沸水沖洗。十二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的允許誤差范圍、保存、有效期（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法嚴(yán)格參照檢驗(yàn)方法匯編與GB/

24、T5009.12003國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行配制。（二）標(biāo)準(zhǔn)溶液允許誤差范圍。1、標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度要求：制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度的絕對(duì)差 值與規(guī)定濃度的比值不得大于5%直接用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算結(jié)果時(shí)，使用的溶液濃度要求其標(biāo)定的濃度小數(shù)點(diǎn)后第四位數(shù)X<5o （例：0.100X,0.500X, 1.000X, 0.050X）如滴定原料奶、花色奶酸度使用的NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液其濃度應(yīng)標(biāo)定在 0.1OOX O2、溶液的儲(chǔ)存要求：在常溫（15-25 0C）保存時(shí)間不得超過(guò) 2個(gè)月。濃度 等于或低于0.02mol/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸 并冷卻的水稀釋制成，必要時(shí)重新標(biāo)定濃度。3、標(biāo)準(zhǔn)

25、溶液的有效期溶液名稱濃度CB(mol/l )后效期溶液名稱濃度CB(mol/l )后效期各種酸液各種濃度3個(gè)月硫酸亞鐵溶液1; 0.6420天氫氧化鈉溶液各種濃度2個(gè)月硫酸亞鐵溶液0.1用前標(biāo)定氫氧化鉀-乙醇溶液0.1 ; 0.51個(gè)月亞硝酸鈉溶液0.1 ; 0.252個(gè)月硫代硫酸鈉溶液0.05 ; 0.12個(gè)月硝酸銀溶液0.13個(gè)月高鎰酸鉀溶液0.05 ; 0.13個(gè)月硫氟酸鉀溶液013個(gè)月碘溶液0.02 ; 0.11個(gè)月亞鐵氧化鉀溶 液各種濃度1個(gè)月重銘酸鉀溶液0.13個(gè)月EDTA容液各種濃度3個(gè)月漠酸鉀一漠化鉀溶0.13個(gè)月鋅鹽溶液0.0252個(gè)月液氫氧化領(lǐng)溶液0.051個(gè)月硝酸鉛溶液0

26、.0252個(gè)月4、濃度驗(yàn)證允許范圍:溶 液名稱偏 差 范 圍NaoH HSO標(biāo)準(zhǔn)溶液|X2X1|<0.05%HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液|X2X1|<0.3%其他標(biāo)準(zhǔn)溶液|X2X1|<0.1%備注：X1, X2:均代表標(biāo)定后的溶液濃度。例：3月1日標(biāo)定NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為：0.1005mol/l , 4月10日驗(yàn)證3 月1日標(biāo)定的 NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為：0.1007mol/l 。用 0.1007-0.1005=0. 0002 即 為 0.02%的偏差，在|X2 X1| 00.05%的允許范圍內(nèi)。計(jì)量器具的校準(zhǔn)方法及要求1 .范圍：容量瓶，移液管，刻度吸管，量筒等在檢驗(yàn)中需要準(zhǔn)確量取的玻

27、璃 量器.2 .原理：稱量蒸儲(chǔ)水，根據(jù)水在該溫度下的密度，換算成真實(shí)容積。3 .方法：用稱量（或量?。┱魞?chǔ)水的方法，與經(jīng)過(guò)國(guó)家或地區(qū)計(jì)量局檢定合 格的玻璃量器比對(duì)，符合后投入使用.4 .具體比對(duì)要求：為了保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，現(xiàn)對(duì)計(jì)量器具校準(zhǔn)和玻璃儀器的比對(duì)做如下要求：4.1 用在理化檢驗(yàn)方面的計(jì)量器具均要與計(jì)量鑒定所鑒定合格的樣品進(jìn)行比對(duì)，比對(duì)的允許誤差如下表: 移液管、刻度吸管的容量允差標(biāo)稱容量/ml125101115202550100容量允差/ml（土）A級(jí)0.0070.0100.0150.0200.0250.0300.0500.08B級(jí)0.0150.0200.0300.0400.050

28、0.0600.1000.160滴定管的容量允差標(biāo)稱容量/ml125102550100容量允差/ml（土）A級(jí)0.0100.0100.0100.0250.050.050.10B級(jí)0.0200.0200.0200.0500.100.100.20容量瓶的容量允差標(biāo)稱容量/ml510255010020050010002000容量允差/ml（土）A級(jí)0.020.030.050.100.150.250.400.60B級(jí)0.040.060.100.200.300.500.801.20取液器的校正允差分注4EM0.5 2.5ml15 ml210ml525ml10 50ml25 100 ml最小刻0.05 ml

29、0.10ml0.20 ml0.50 ml1.00 ml2.00 ml允許誤差0.005ml4.2用于微生物方面的刻度吸管，由于微生物檢驗(yàn)的廣泛性，與微生物檢 驗(yàn)的概括性，所以對(duì)于微生物所使用的刻度吸管，隨機(jī) 100支抽取1 支進(jìn)行比對(duì)，不足100支的可以按100支進(jìn)行計(jì)算，其余的可以正常使 用。4.3 對(duì)于只用于做容器的器皿，可以不進(jìn)行比對(duì)。例如：三角瓶、燒杯、蒸發(fā)皿等等。4.4 經(jīng)過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)儀器比對(duì)后超出允許誤差，要求將其誤差進(jìn)行彌補(bǔ)，使之 與標(biāo)準(zhǔn)儀器在允許誤差范圍內(nèi)。4.5 對(duì)于容量超出分析天平稱量范圍的儀器，可以使用經(jīng)計(jì)量檢定過(guò)的移 液管進(jìn)行多次移取，做相對(duì)較正。4.6 對(duì)于溫度計(jì)、婆美計(jì)

30、、酒精計(jì)、比重計(jì)這四種計(jì)量器具除溫度計(jì)可用 純水進(jìn)行比對(duì)以外，其它三種比對(duì)按照其所測(cè)量的液體與經(jīng)計(jì)量檢定過(guò) 的儀器進(jìn)行比對(duì)。4.7 對(duì)于自動(dòng)取液器，可以直接采用稱重校準(zhǔn)的方法直接進(jìn)行每天校準(zhǔn)， 也可使用對(duì)比稱重的方法進(jìn)行校準(zhǔn)。4.8 滴定管是準(zhǔn)確測(cè)量放出液體體積的儀器，為量出式計(jì)量玻璃儀器，按 其容積分為常量、半微量、及微量滴定管；應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)所選擇的方法選 擇應(yīng)使用的儀器。各類方法的樣品用量方法式樣質(zhì)量/mg試液體積/ml常量分析100-100010-100半微量分析10-1001-10微量分析0.1-100.01-1超微量分析0.001-0.10.001-0.014.9比對(duì)校準(zhǔn)次數(shù)為3次取平

31、均值各類檢驗(yàn)項(xiàng)目在重復(fù)性條件下允許誤差范圍國(guó)標(biāo)中有明確規(guī)定的檢驗(yàn)項(xiàng)目，重復(fù)測(cè)定允許誤差范圍依據(jù)國(guó)標(biāo)執(zhí)行：項(xiàng)目方法依據(jù)誤 差 范 圍GB5413.3-19971.在短時(shí)間間隔內(nèi)，由同一分析人員對(duì)同 樣品所做脂肪羅茲哥特里法的兩次單獨(dú)試驗(yàn)的結(jié)果之差，應(yīng)不超過(guò)卜列值：高脂乳粉、全脂乳粉、全脂加糖乳粉和配方乳粉0.2g脂肪/100g樣品部分脫脂乳粉、酪乳粉 0.15g脂肪/100g樣品脫脂乳粉0.1g脂肪/100g樣品乳清粉0.1g脂肪/100g樣品含乳嬰兒谷物（配方）食品 0.2g脂肪/100g樣品2.由不同實(shí)驗(yàn)室的兩個(gè)分析人員對(duì)同一樣品所做的兩次獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果之差，應(yīng)不超過(guò)卜列值：高脂乳粉、全脂乳粉

32、、全脂加糖乳粉和配方乳粉0.3g脂肪/100g樣品部分脫脂乳粉、酪乳粉 0.25g脂肪/100g樣品脫脂乳粉0.2g脂肪/100g樣品乳清粉0.2g脂肪/100g樣品含乳嬰兒谷物（配方）食品 0.45g脂肪/100g樣品GB/T5009-2003在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的 5%蓋勃氏法GB/T5009.46-2在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值0030.1%,并保留二位有效數(shù)字酸水解法GB/T5009.6-20在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值03不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%總固體GB/T5009.46-2在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)

33、立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值含量（或 非脂乳 固體）減量法003不得超過(guò)算術(shù)平均值的 5%GB/T5409 -85（1）牛奶在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立滴定結(jié)果的酸度滴定法絕對(duì)差值不得超過(guò)1T(2)酸性乳飲料在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立滴定 結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò) 3 T蛋白質(zhì)凱氏定氮 法GB/T5009.5-2003在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值 不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%雙氧水滴定法GB1616-2003取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè) 定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.10%企標(biāo)中規(guī)定的檢驗(yàn)項(xiàng)目、迎目企標(biāo)濃度范圍PH 值硬 度允許誤差生產(chǎn)用消毒酒 精70.0-75.0%

34、/在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立滴定結(jié)果的絕對(duì) 差值不得超過(guò)0.5%生產(chǎn)用雙氧水35.0-50.0%/在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立滴定結(jié)果的絕對(duì) 差值不得超過(guò)2.0%軟化水/7.00-8.50< 2mmol/l在重復(fù)性條件下 獲得的兩次獨(dú)立 滴定結(jié)果的絕對(duì) 差值PH值不得超 過(guò)0.05 ,硬度不 得超過(guò)0.3mmol/l純凈水/6.80-7.20w1.0mmol/l實(shí)驗(yàn)用蒸儲(chǔ)水/6.50-7.20/清濃 酸33.0-37.0%/在重復(fù)性條件下第 25 頁(yè)洗酸 堿液濃 堿30.0-34.0%獲得的兩次獨(dú)立滴定結(jié)果的絕對(duì) 差值不得超過(guò)0.5%預(yù)處理酸1.0-1.5%/在重復(fù)性條件下 獲得的兩次獨(dú)立 滴定結(jié)果的絕對(duì) 差值不得超過(guò) 0.2%堿1.5-2.0%UHT酸1.5-2.0%堿2.0-2.5%灌裝酸1.0-1.5%/在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立滴定結(jié)果的絕對(duì) 差值不得超過(guò)0.2%堿1.5-2.0%預(yù)處理加熱酸1.5-2.0%堿2.0-2.5%三、其他檢測(cè)項(xiàng)目允許的誤差范圍項(xiàng)目允 許 誤 差原奶食鹽在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立的判定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)比色版 一致，只要兩次判定出現(xiàn)差異即認(rèn)為是不符合。堿亞鹽豆?jié){原奶實(shí)驗(yàn)用酒精濃度在重復(fù)性條件下測(cè)得的兩次獨(dú)立結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)