-氨法脫硫分析操作規(guī)程(定)

1、氨法脫硫分析操作規(guī)程第一篇 生產(chǎn)控制分析1氣體分析1.1煙氣中二氧化硫含量的測(cè)定及吸收率計(jì)算1.1.1目的 測(cè)定進(jìn)出口氣中二氧化硫含量，可計(jì)算吸收率，調(diào)節(jié)吸收塔操作，使出口氣中的二氧化硫含量控制在要求的范圍內(nèi)。1.1.2原理氣體中所含的二氧化硫在通過(guò)一定量的碘溶液時(shí)被氧化成硫酸。其余氣體收集在量氣管中，待淀粉指示劑的蘭色剛剛消失，表示反應(yīng)完畢，根據(jù)碘和余氣的數(shù)量可計(jì)算出二氧化硫的含量。反應(yīng)按下式進(jìn)行：SO2+I2+H2OH2SO4+2HI1.1.3 儀器和試劑A 儀器 （1）反應(yīng)管；（2）氣體定量管（400毫升）；（3）水準(zhǔn)瓶（500毫升）；（4）溫度計(jì)（0-100）；（5）采樣管；（6）氣體

2、冷凝管；（7）移液管（10毫升）。B 試劑（1）0.01N 碘溶液；（2）0.001N碘溶液（3）0.5%淀粉溶液；（4）蒸餾水。1.1.4 測(cè)定A 測(cè)定的準(zhǔn)備工作（1） 檢查量氣管，水準(zhǔn)瓶以及儀器裝置是否漏氣；（2） 用移液管移取0.01N或0.001N（看氣相中二氧化硫含量而定）碘溶液10毫升注入反應(yīng)管，加水至反應(yīng)管的3/4處，加0.5%淀粉溶液2毫升，塞緊橡皮塞備用。（3） 檢查采樣管是否暢通。在負(fù)壓下采樣時(shí)，取樣管與水準(zhǔn)瓶連接，抬高水準(zhǔn)瓶利用排水吸氣法將樣氣抽出，充分置換進(jìn)入反樣管前管道中的余氣，然后才進(jìn)行測(cè)定。B 測(cè)定方法（1） 將儀器按圖（1）連接好，旋轉(zhuǎn)塞2，提高水準(zhǔn)瓶，使氣流由

3、反應(yīng)管的毛細(xì)管中呈“豌豆”大小的氣泡，由明顯間隔的連續(xù)冒出，直到溶液蘭色剛剛消失時(shí)，停止進(jìn)氣，將水準(zhǔn)瓶中水位與量氣管中的水位對(duì)平，讀取量氣管內(nèi)氣體體積和溫度，根據(jù)讀數(shù)進(jìn)行查表和計(jì)算。（2） 分析完畢后，打開(kāi)水準(zhǔn)瓶，使量氣管內(nèi)水位恢復(fù)零點(diǎn)。1.1.5 計(jì)算圖一 氣體中二氧化硫含量測(cè)定裝置1 氣體管路；2三通旋塞；3冷卻器；4反應(yīng)管；5水準(zhǔn)瓶；6氣體量管；7溫度計(jì)二氧化硫含量的計(jì)算： 式中：VN與碘反應(yīng)的二氧化硫體基（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），毫升；VN =1.0944R，R為反應(yīng)管中加入的碘溶液的毫升數(shù)；V 氣體量管上表示的吸收二氧化硫后的余氣體積，毫升；P 大氣壓力，毫升汞柱；PW在t時(shí)的水蒸氣壓力，毫升汞

4、柱；t 溫度計(jì)溫度，?；蛴墒Ｓ鄽怏w體積V和溫度t直接查表（附表）求得二氧化硫得含量。1.2 出口氣中氨含量的測(cè)定1.2.1 目的 測(cè)定出口氣中氨的含量，調(diào)節(jié)吸收塔得操作，控制出口氣中氨含量。1.2.2 原理 用稀硫酸作吸收液捕集吸收尾氣中的氨（氣態(tài)氨和霧狀銨鹽），氨與納氏試劑作用產(chǎn)生黃色，色度隨氨的含量而增加，由此比色定量。反應(yīng)式如下：2K2(HgI4) + 3NaOH + NH4OH O<HgHg>NH2I + 4KI + 3NaI + 3H2O1.2.3 儀器A 儀器（1） 體吸收瓶；（2） 濕式流量計(jì)；（3） 真空壓力表；（4） 溫度計(jì)（0100）；（5） 采樣管；（6） 氣

5、體冷凝管；（7） 具塞比色管（10毫升）。B 試劑（1） 吸收劑0.01N硫酸溶液。（2） 納氏試劑：稱取17克氯化汞溶于300毫升水中，另將35克碘化鉀溶于100毫升水中，將氯化汞溶液滴入碘化鉀溶液中至形成紅色不溶的沉淀為止。然后加入600毫升20%氫氧化鈉溶液及剩余的氯化汞溶液。試劑貯于棕色瓶中，于暗處放置數(shù)日，取出上層清液于另一棕色瓶中塞好橡皮塞備用。（3） 氨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取干燥后的純氯酸銨（NH4Cl）0.3147克，用少量吸收液溶解，移入1000毫升容量瓶中，并用吸收液稀釋至刻度，此溶液含氨（NH3）:1毫升=0.1毫克氨，為貯備液。量取10毫升貯備液置于100毫升容量瓶中，用吸收液

6、稀釋至刻度，配成1毫升=10微克氨得標(biāo)準(zhǔn)溶液。1.2.4 測(cè)定A 測(cè)定的準(zhǔn)備工作（1） 檢查取樣儀器裝置是否漏氣；（2） 用洗瓶將約10毫升的吸收液注入吸收瓶，用橡膠管及夾子將口夾住備用；（3） 檢查采樣管是否暢通。在負(fù)壓下采樣時(shí)，調(diào)節(jié)取樣裝置的真空度，注:充分置換進(jìn)入吸收瓶前管道中的余氣，以便進(jìn)行測(cè)定。B 測(cè)定方法目測(cè)法（1） 將儀器按圖（3）連接好（捕塵器換為吸收瓶，如圖2）控制采樣速度。使氣流由吸收瓶的毛細(xì)管呈“豌豆”大小的氣泡，有明顯間隔的連續(xù)冒出，抽取約1050升氣體，由濕式流量計(jì)上讀取氣體的真空度、溫度及流量，根據(jù)讀數(shù)進(jìn)行計(jì)算。（2） 采樣完畢后，將吸收瓶與系統(tǒng)斷開(kāi)，緩慢使吸收瓶恢

7、復(fù)到常壓，防止吸收液沖出或吸入系統(tǒng)。（3） 采樣后將吸收瓶中的吸收液倒入比色管中，再用吸收液洗滌吸收瓶，再將洗滌液倒入另一比色管中，兩只比色管均加吸收液至刻度。（4） 按表1配制標(biāo)準(zhǔn)比色管。（5） 向樣品管和標(biāo)準(zhǔn)管中各加入0.5毫升納氏試劑，混勻，放置5分鐘后目視比色。表 1管 號(hào) 012345678910標(biāo)準(zhǔn)溶液/毫升00.200.400.600.801.01.21.401.601.802.0吸收液/毫升10.09.99.89.79.69.59.49.39.29.19.0氨含量/微克02468101214161820分光光度計(jì)法:（1） 儀器按圖（3）連接好（捕塵器換為吸收瓶，如圖2），控制

8、采樣速度，使氣流由吸收瓶的毛細(xì)管呈“豌豆”大小的氣泡，有明顯間隔的連續(xù)冒出，抽取約50升氣體，由濕式流量計(jì)上讀取氣體的真空度、溫度及流量，根據(jù)讀數(shù)進(jìn)行計(jì)算。（2） 采樣完畢后，將吸收瓶與系統(tǒng)斷開(kāi)，緩慢使吸收瓶恢復(fù)到常壓，防止吸收液沖出或吸入系統(tǒng)。（3） 采樣后，將吸收瓶中的吸收液倒入200ml容量瓶中，再用去離子水洗滌吸收瓶，將洗滌液全部倒入容量瓶中，稀釋至刻度。（4） 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備。在100ml比色管中，加入固體氫氧化鈉2粒，加水20ml使之溶解并混勻。在各比色管中分別加入含氨0.01mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.5、1.0、1.5、5ml，混勻，再分別加入2ml納氏試劑，加水稀釋至刻度并混

9、勻，放置5分鐘后在420nm測(cè)定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，氨含量（mg）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（5） 測(cè)定吸光度。以無(wú)氨水加試劑為空白，取含氨試液2ml（含氨量<0.05 mg）,如前述標(biāo)準(zhǔn)曲線的溶液配制方法加試劑（100ml比色管，2粒氫氧化鈉，加水溶解后加2ml納氏試劑），稀釋至刻度，混勻，放置5分鐘后測(cè)定吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨的含量。1.2.5 計(jì)算目測(cè)法試中：煙氣中氨的濃度，毫克/立方米；C1,C2分別為所取樣品吸收液，洗滌液中氨的含量，微克；V0換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，升。分光光度計(jì)法 煙氣中氨的濃度，毫克/立方米；B標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的氨量，毫克；試樣吸取量，毫升；V0

10、換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，升。圖2 吸收瓶示意圖1.3 進(jìn)、出口氣中含塵量的測(cè)定1.3.1 目的測(cè)定塵含量，考察除塵效果。1.3.2 原理 使含塵氣體通過(guò)裝有棉花的捕塵管，氣體中的礦塵即被阻留于捕塵管的棉花上。將棉花連同礦塵移入坩堝中，在800±10的溫度下灼燒，然后稱量干鍋內(nèi)殘?jiān)膲m重量，根據(jù)通過(guò)捕塵器的氣體量及捕集的礦塵重量，計(jì)算氣體中塵的含量。1.3.3 儀器（1） 采樣管，玻璃或不銹鋼制；（2） 捕塵器，硬質(zhì)玻璃制，規(guī)格如圖3；（3） 壓力計(jì)；（4） 流量計(jì)；（5） 溫度計(jì)；（6） 真空泵；（7） 馬弗爐。1.3.4 測(cè)定A 測(cè)定的準(zhǔn)備（1） 稱取脫脂棉2克（稱準(zhǔn)至0.00

11、04克），用鑷子將棉花裝進(jìn)捕塵器，底部裝填較緊，表面輕松，裝有棉塞的捕塵器在測(cè)定條件下的阻力降至100毫米水柱左右。（2） 測(cè)定前應(yīng)先計(jì)算管內(nèi)氣體流速，據(jù)此選擇采樣管進(jìn)氣孔孔徑的大小和應(yīng)控制的采樣速度。（3） 測(cè)定裝置試漏。B 測(cè)定方法（1） 按圖3將儀器連接好，在測(cè)壓管進(jìn)氣孔正對(duì)著氣流的情況下，將測(cè)壓管插入氣體管道內(nèi)1/3處，同時(shí)開(kāi)動(dòng)真空泵，并記錄采樣體積（采樣體積>50L）。（2） 隨時(shí)調(diào)節(jié)通過(guò)采樣孔的氣體流速，使其與氣體管道內(nèi)的氣體流速相等。（3） 采樣完畢后，停止抽氣，迅速旋轉(zhuǎn)采樣管方向，使采樣管背向氣流。仔細(xì)擦凈采樣管外部，與進(jìn)氣管周圍的附著物，將捕塵管中的帶塵棉花定量的移入已

12、恒重的坩堝中。（4） 將已知重量的棉花（約0.1克）繞在不銹鋼或銅絲上，小心擦凈采樣管內(nèi)壁附著的礦塵，然后將礦塵和棉花并入坩堝中，放下馬弗爐，在800±10的溫度下灼燒一小時(shí)，移入干燥器，冷卻半小時(shí)后稱重。（5） 在灰化灼燒礦塵的同時(shí)，取等量的脫脂棉做空白測(cè)定。1.3.5 計(jì)算氣體中礦塵含量，克/立方米式中:G2礦塵與棉花灼燒殘?jiān)目傊亓?，克；G1空白實(shí)驗(yàn)時(shí)棉花灼燒殘?jiān)闹亓?，克；V0采樣氣體體積（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），升。注意：為取得足夠塵量，應(yīng)根據(jù)不同采樣點(diǎn)氣體的平均含塵量來(lái)確定采樣體積。高含塵量爐氣的采樣量不少于30升。圖3 外部采樣法測(cè)定氣體中含塵量裝置示意圖1氣體管路；2采樣管；3捕

13、塵器；4緩沖管；5壓力計(jì)；6流速計(jì)；7溫度計(jì)1.4 氣體中水含量的測(cè)定待測(cè)定氣體管內(nèi)插有溫度計(jì)，將濕球溫度計(jì)補(bǔ)充水后插入管內(nèi)，10分鐘后同時(shí)讀取干，濕球溫度，并查空氣水系統(tǒng)的濕度溫度（圖4），可得氣體濕度。濕度H/（kg/kg）干球溫度圖4. 空氣水系統(tǒng)的濕度溫度圖2. 溶液分析2.1 比重測(cè)定2.1.1 目的母液比重標(biāo)志著母液的濃度，根據(jù)比重測(cè)定結(jié)果調(diào)節(jié)向循環(huán)母液中加水的數(shù)量?？刂颇敢簼舛?，使產(chǎn)出的母液符合規(guī)定的濃度指標(biāo)。2.1.2 原理母液中亞硫酸鹽的含量不同，其比重也不同，根據(jù)母液比重的變化來(lái)控制母液的濃度。2.1.3 儀器（1） 比重計(jì)：刻度1.101.20；1.201.30；1.30

14、1.40；（2） 溫度計(jì)；（3） 量筒；250毫升2.1.4 測(cè)定先用母液試樣將潔凈的量筒洗滌一次，然后再將試樣注入量筒。把用試樣沖洗過(guò)的比重計(jì)放入量筒中央，使其慢慢下沉，并同時(shí)用溫度計(jì)測(cè)量母液試樣的溫度。在與液面成水平的狀態(tài)下，讀取比重計(jì)與液面的下限刻度。將比重計(jì)讀數(shù)與測(cè)得溫度同時(shí)記下。22亞硫酸銨含量的測(cè)定221原理 在中性或弱酸性溶液中，加入過(guò)量碘將亞硫酸銨和亞硫酸氫銨分別氧化生成硫酸銨和硫酸氫銨，然后以淀粉作指示劑，以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的碘，滴定至溶液蘭色剛消退為終點(diǎn)。由硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算亞硫酸銨的含量。反應(yīng)式如下：（NH4）2SO3 I2 H2O （NH4）

15、2SO4 2HI（NH4）HSO3 I2 H2O （NH4）HSO4 2HI2Na2S2O 3 I2 Na2S4O 6 2NaI222試劑、溶液2221硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C (Na2S2O 3) =0.1000mol/L;2222碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C(1/2I2) =0.1000mol/L;2223淀粉指示劑：10g/L。223 測(cè)定 準(zhǔn)確吸取1mL2 mL試液（根據(jù)含量而定），置于盛有25.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（2222）的250mL碘量瓶中，搖勻。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（2221）滴定至淡黃色后，加入2mL淀粉溶液作指示劑，繼續(xù)滴定至溶液蘭色剛剛消退為終點(diǎn)。保留此溶液，以備測(cè)定硫酸

16、銨的含量。224 分析結(jié)果的表述 亞硫酸銨（NH4）2SO3以質(zhì)量濃度W1計(jì)，數(shù)值以g/L表示，按下列公式計(jì)算： 式中：V0-空白試驗(yàn)時(shí)，所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V1-滴定試樣時(shí)，所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；W2-試樣中亞硫酸氫銨的質(zhì)量濃度，單位為克每升（g/L）；58.07-亞硫酸銨1/2（NH4）2SO3的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）；1.1717-亞硫酸氫銨換算成亞硫酸銨的系數(shù)（116.13/99.11）。2.3亞硫酸氫銨含量的測(cè)定

17、2.3.1原理試樣中亞硫酸氫銨經(jīng)過(guò)過(guò)氧化氫氧化生成硫酸氫銨，以甲基橙作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至橙色為終點(diǎn)。由氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算出亞硫酸氫銨的含量。反應(yīng)式如下：（NH4）HSO3 H2O2 （NH4）HSO4 H2O2（NH4）HSO4 2NaOH （NH4）2SO4 Na2SO 4 2 H2O2.3.2試劑、溶液2.3.2.1過(guò)氧化氫溶液：3%2.3.2.2過(guò)氧化氫中性溶液：以甲基橙作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（2323）將過(guò)氧化氫3%溶液中和至橙色；2.3.2.3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (NaOH) =0.1000mol/L;2.3.2.4甲基橙指示劑：1 g

18、/L。2.3.3分析步驟： 準(zhǔn)確吸取2mL5 mL（根據(jù)含量而定）試液，置于乘有15mL過(guò)氧化氫中性溶液（2321）和30mL水的三角瓶中，搖勻。加入3滴甲基橙指示劑，此時(shí)溶液呈紅色，（若溶液呈黃色，說(shuō)明無(wú)亞硫酸氫銨存在，再加入酚酞指示劑，若溶液呈紅色，按2.2.3進(jìn)行），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（2323）中和至橙色為終點(diǎn)。2.3.4 分析結(jié)果的表述 亞硫酸氫銨（NH4）HSO3 以質(zhì)量濃度W2計(jì)，數(shù)值以g/L表示，按下列公式計(jì)算：式中：V1-滴定試樣時(shí)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V-試樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單

19、位為摩爾每升（mol/L）；99.11-亞硫酸氫銨（NH4）HSO3的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）；2.4 游離氨含量的的測(cè)定2.4.1原理 根據(jù)酸堿中和反應(yīng)原理，以酚酞作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至溶液呈微紅色為終點(diǎn)。由鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算游離氨的含量。反應(yīng)式如下：NH3。H2O HCL NH4CL H2O2.4.2試劑、溶液2.4.2.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (HCL) =0.1000mol/L;2.4.2.2酚酞指示劑：10 g/L乙醇溶液。2.4.2.3分析步驟： 準(zhǔn)確吸取5mL25 mL（根據(jù)含量而定）試液，置于成有15mL過(guò)氧化氫中性溶液（2321）和3

20、0mL水的三角瓶中，搖勻。加入3滴酚酞指示劑，此時(shí)溶液呈紅色，（若溶液呈無(wú)色，說(shuō)明無(wú)游離氨存在），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（2421）滴定至微紅色為終點(diǎn)。2.4.2.4分析結(jié)果的表述游離氨（NH3） 以質(zhì)量濃度W3，數(shù)值以g/L表示，按下列公式計(jì)算： 式中：V1-滴定時(shí)所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V-試樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；17.03-氨（NH3）的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）；2.5硫酸銨含量的的測(cè)定2.5.1原理試樣中的硫酸銨與甲醛反應(yīng)，生成六次甲基四胺和與硫酸銨等摩爾的硫酸，

21、以酚酞百里（香）酚藍(lán)混合溶液作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液為紫色為終點(diǎn)。由氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算出硫酸銨的含量。反應(yīng)式如下：2（NH4）2SO4 6CH2O （CH2）6N4 2 H2SO 4 6 H2OH2SO4 2 NaOH Na2SO 4 2 H2O2.5.2 試劑、溶液2.5.2 .1甲醛；2.5.2 .2甲醛中性溶液：1+1溶液，以酚酞百里（香）酚藍(lán)混合溶液作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液為紫色。如果溶液體積大于100ml則用pH計(jì)測(cè)出，使溶液的pH8.5；2.5.2 .3氫氧化鈉溶液：80g/ L；2.5.2 .4氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (NaOH

22、) =0.1000mol/L;2.5.2 .5酚酞指示劑：50g/l乙醇溶液；2.5.2 .6百里（香）酚藍(lán)指示劑：50g/l乙醇溶液；2.5.2 .7酚酞百里（香）酚藍(lán)混合溶液作指示劑：以一份酚酞指示劑（2.5.2.5）和1份百里（香）酚藍(lán)指示劑（2.5.2.6）配制而成；2.5.2 .8甲基紅指示劑：1g/l乙醇溶液。2.5.3分析步驟 準(zhǔn)確吸取0.2mL2 mL（根據(jù)含量而定）試液，置于盛有25.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（2222）的250mL碘量瓶中，搖勻。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（2221）滴定至淡黃色后，加入2mL淀粉溶液作指示劑，繼續(xù)滴定至溶液蘭色剛剛消退為終點(diǎn)。加入一滴甲基紅指示

23、劑（2.5.2.8），此時(shí)溶液呈紅色，用氫氧化鈉溶液（2.5.2.3）調(diào)至微紅后，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（2.5.2.4）中和至剛呈黃色，立即加入10ml甲醛中性溶液（2.5.2.2），充分搖均后放置5min，加入5滴酚酞百里（香）酚藍(lán)混合溶液作指示劑（2.5.2. 7）用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈紫色為終點(diǎn)。2.5.4 分析結(jié)果的表述硫酸銨（NH4）2SO4以質(zhì)量濃度W4計(jì)，數(shù)值以g/L表示，按下列公式計(jì)算：式中：V1-滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V-試樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol

24、/L）；W1-亞硫酸銨的質(zhì)量濃度，單位為克每升（g/L）；W2-亞硫酸氫銨的質(zhì)量濃度，單位為克每升（g/L）；66.07-硫酸銨1/2（NH4）2SO4的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）；1.1379-亞硫酸銨換算成硫酸銨的系數(shù)（132.14/116.13）;0.6666-亞硫酸氫銨換算成硫酸銨的系數(shù)（132.14/99.11×2）;2.5.5注意事項(xiàng) 為防止氧化，取樣要迅速，避免試樣與空氣接觸。2.6 氯離子含量的測(cè)定2.6.1 原理 試樣中氯離子(Cl)與硝酸銀反應(yīng)生成白色的絮狀氯化銀(AgCl)沉淀,在鉻酸鉀指示劑溶液中呈磚紅色,至沉淀顏色不再變化為終點(diǎn)。AgNO3+

25、 ClAgcl+NO32.6.2 試劑、溶液2.6.2.1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Agcl)=1mg/1ml;2.6.2.2去離子水；2.6.2.3鉻酸鉀指示劑：1g/L;2.6.3 分析步驟：1、用分析天平稱取1克成品(料液取2ml）加入去離子水配成100ml溶液；2取10ml配置好的溶液放入250ml的碘量瓶中，加入3滴鉻酸鉀指示劑；用1mg/1ml的硝酸銀溶液滴定至剛出現(xiàn)磚紅色沉淀且顏色不消失為終點(diǎn)；3.取10ml去離子水按步驟2測(cè)定其消耗的硝酸銀體積。2.6.4 計(jì)算：氯離子%=(V2-V1)/(100m)*100% (1)氯離子%=(V2-V1)/(100vd)*100% (2)其中

26、：V1-10ml去離子水消耗的硝酸銀體積數(shù)(ml); V2-10ml溶液消耗的硝酸銀體積數(shù)(ml); m -成品硫銨質(zhì)量(m); V-硫銨料液體積數(shù)(ml); d-硫銨料液比重g/ml。3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制3.1 氫氧化鈉溶液3.1.1 試劑（1） 氫氧化鈉；（2） 鄰苯二甲酸氫鉀：取基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀于120烘二小時(shí)放入干燥器內(nèi)備用；（3） 酚酞指示劑：1%酒精溶液；（4） 不含二氧化碳的水：將水放入玻璃燒瓶中，煮沸半小時(shí)，用塞蓋緊，冷卻至室溫即可。3.1.2 配制（1） 先將氫氧化鈉配成飽和溶液，于塑料瓶中密閉靜置一日，使碳酸鈉析出，然后取上層澄清液。（2） 取5毫克飽和氫氧化鈉溶液，

27、用1000毫升不含二氧化碳的水稀釋，為0.1N氫氧化鈉溶液。3.1.3 標(biāo)定及計(jì)算（1） 滴定：稱取鄰苯二甲酸氫鉀約0.7克（稱取三份），稱準(zhǔn)至0.0002克，溶于80毫升不含二氧化碳水中，假如3滴酚酞，用0.1N氫氧化鈉溶液滴定至淡紅色。（2） 計(jì)算：NaOH當(dāng)量濃度=式中：G鄰苯二甲酸氫鉀的克數(shù)；V滴定消耗氫氧化鈉的毫升數(shù)；0.2042鄰苯二甲酸氫鉀的毫克當(dāng)量。3.2 硫酸溶液3.2.1 試劑（1） 硫酸：比重1：84；（2） 0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；（3） 1%酚酞指示劑。3.2.2 配制0.1N硫酸：取3毫升濃硫酸加入1000毫升水中，混勻。（1） 標(biāo)定:用移液管取25毫升硫酸溶液于

28、250毫升錐形瓶中，加入50毫升不含二氧化碳的水和3滴酚酞，用0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡紅色。（2） 計(jì)算N=；M（mol/L）=1/2 N式中：N硫酸溶液的當(dāng)量濃度；V硫酸溶液的毫升數(shù)；N1氫氧化鈉溶液的當(dāng)量濃度；V2消耗的氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)。3.3 重鉻酸鉀溶液3.3.1 試劑重鉻酸鉀：基準(zhǔn)試劑在140150下烘2小時(shí)。3.3.2 配制準(zhǔn)確稱取重鉻酸鉀5克，稱準(zhǔn)至0.0002克，用適量水溶解后，移入1升容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻即可。3.3.3 計(jì)算N=式中：N重鉻酸鉀溶液的當(dāng)量濃度；G重鉻酸鉀的克數(shù)；V稀釋成的體積，毫升；0.04904重鉻酸鉀的毫克當(dāng)量。3.4 硫代硫酸鈉溶液3

29、.4.1 溶劑（1） 硫代硫酸鈉；（2） 0.1N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；（3） 不含碘和碘酸鉀的碘化鉀；（4） 1：10硫酸溶液；（5） 0.5%淀粉溶液。3.4.2 配制0.1硫代硫酸鈉溶液：稱取25克硫代硫酸鈉于1000毫升新煮沸冷卻的水中，保存在棕色瓶?jī)?nèi)靜置數(shù)日，如果有沉淀，過(guò)濾或取上層清液保存于棕色磨口瓶中。3.4.3 標(biāo)定及計(jì)算A 標(biāo)定移液管移取25毫升0.1N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于碘瓶中，加入3克碘化鉀和20毫升1：10硫酸溶液，搖勻，蓋上瓶蓋于暗處放置5分鐘，加入50毫升水，用硫代硫酸鈉滴定至溶液變?yōu)辄S綠色時(shí)，加3毫升淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液由蘭色變?yōu)榱辆G色即到終點(diǎn)。B 計(jì)算 N=式中：

30、N硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度；V硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)；N1重鉻酸鉀溶液的當(dāng)量濃度；V1重鉻酸鉀溶液的毫升數(shù)。3.5 碘溶液3.5.1 試劑（1） 0.5%淀粉溶液；（2） 0.1000N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；（3） 醋酸；（4） 碘化鉀；（5） 鹽酸。3.5.2 配制 0.1N液：稱取35克碘化鉀溶于少量水中然后稱入13克碘，待完全溶解后，用玻璃漏斗過(guò)濾，稀釋至1升，加3滴鹽酸，混勻，貯于棕色磨口瓶中。3.5.3 標(biāo)定和計(jì)算A 標(biāo)定用移液管移取25毫升碘溶液，加入適量水和數(shù)滴醋酸，用0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色時(shí)，加3滴淀粉溶液，繼續(xù)滴定至無(wú)色為終點(diǎn)。B 計(jì)算N=式中:N碘溶液的當(dāng)量濃

31、度；V碘溶液的毫升數(shù)；N1硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度；V1硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)。附注：0.01000N碘溶液的制備：準(zhǔn)確量取0.1000N碘溶液100毫升于1升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻即可。第二篇 硫酸銨產(chǎn)品分析（GB5351995）1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫酸銨的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)測(cè)以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于由合成氨與硫酸中和所得的硫酸銨，煉焦所制得的副產(chǎn)硫酸銨和其他副產(chǎn)硫酸銨。 分子式：（NH4）2SO4 相對(duì)分子質(zhì)量：132.141（根據(jù)1989年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB/T 601 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G

32、B/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用試劑制品的制備 GB/T 611 化學(xué)試劑 密度測(cè)定通用方法 GB/T 1250 極限數(shù)值的表示方法和判定方法 GB/T 6682 分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB 8569 固定化學(xué)肥料包裝3 技術(shù)要求3.1 硫酸銨質(zhì)量應(yīng)符合表1要求：表1（%）項(xiàng) 目指 標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品外觀氮（N）含量（以干基計(jì)） 水分（H2O） 游離酸（H2SO4） 鐵（Fe）含量1） 砷（As）含量1） 重金屬（以Pb計(jì)）含量1） 水不溶物含量 白色晶體，無(wú)可見(jiàn)機(jī)械雜質(zhì)21.00.20.030.070.000050.00

33、50.01無(wú)可見(jiàn)機(jī)械雜質(zhì)21.00.30.05無(wú)可見(jiàn)機(jī)械雜質(zhì)20.51.00.20注：1）硫酸銨農(nóng)業(yè)時(shí)可不檢驗(yàn)鐵、砷、重金屬和水不溶物含量等指標(biāo)4 試驗(yàn)方法 分析中，除另有說(shuō)明外，均使用分析純?cè)噭皇褂玫乃畱?yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水（僅測(cè)定pH值范圍和電導(dǎo)率）規(guī)格；所有滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液按GB/T 601配制和標(biāo)定；所有雜質(zhì)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液按GB/T 602配制；所有試驗(yàn)方法中所用制劑及制品按GB/T 603配制。4.1 游離酸含量的測(cè)定 容量法 本方法等效采用ISO 299374工業(yè)用硫酸銨 游離酸度的測(cè)定 滴定法4.2 方法提要 試樣溶液中的游離酸，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

34、滴定。4.3 試劑和材料4.3.1氫氧化鈉（GB/T 629）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，C(NaOH)=0.1mol/L；4.3.2 鹽酸（GB/T 622）溶液，C(HCl)=0.1mol/L；4.3.3 甲基紅亞甲基藍(lán)混合指示劑 配制方法同4.2.2.4 4.3.4 分析中用的水 在1000ml水中，加23滴指示劑溶液（4.5.2.3），如溶液不呈灰綠色，則用氫氧化鈉溶液（4.5.2.1）或鹽酸（4.5.2.2），調(diào)節(jié)至溶液呈灰綠色（或酸度計(jì)指示在pH5.45.6）。4.4 儀器、設(shè)備 一般實(shí)驗(yàn)室儀器和；4.4.1 微量滴定管，5ml，分度值0.02ml；4.4.2 酸度計(jì)4.5.1 分析步驟 稱取1

35、0g試樣，精確至0.01g，置于100ml燒杯中，加50ml水（4.5.2.4）溶解，如果溶液混濁，可用中速濾紙過(guò)濾，用水（4.5.2.4）洗滌燒杯和濾紙，收集濾液于250ml的錐形瓶中。 加12滴指示劑溶液于濾液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至灰綠色為終點(diǎn)。 若試液有色、終點(diǎn)難以觀察，也可滴定至酸度計(jì)指示pH5.45.6為終點(diǎn)。4.5.2 分析結(jié)果的表述 游離酸（H2SO4）含量（X4），以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%），按式（4）計(jì)算：X4 = (4)式中: C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；V測(cè)定時(shí)使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，ml；m試樣的質(zhì)量，g；0.0490與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)

36、滴定溶液C(NaOH)=1.000 mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧蛩岬馁|(zhì)量。4.5.3 允許差 取平均測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于： 游離酸含量，% 絕對(duì)差值，%0.05 0.005>0.05 0.01不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于： 游離酸含量，% 絕對(duì)差值，%0.05 0.01>0.05 0.025 檢驗(yàn)規(guī)則5.1 硫酸銨應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠的硫酸銨符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，每批出廠的硫酸銨都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量保證書，證明書包括下列內(nèi)容：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、產(chǎn)品等級(jí)、批號(hào)或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品凈重

37、和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。5.2 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定對(duì)所收到的硫酸銨進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)，核驗(yàn)其指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。5.3 硫酸銨批檢驗(yàn)，每批重量不超過(guò)150t。5.4 袋裝的硫酸銨按表6規(guī)定選取采樣袋數(shù)：總的包裝袋數(shù)大于512袋時(shí)，按（n為每批產(chǎn)品總的包裝袋數(shù)）計(jì)算采樣袋數(shù)，如遇有小數(shù)時(shí)，則進(jìn)為整數(shù)。表 6總的包裝袋數(shù)采樣袋數(shù)總的包裝袋數(shù)采樣袋數(shù)11011495064658182101102125126151152181全部袋數(shù)1112131415161718221621725425529629734334439439545045151218192021222324 采樣時(shí)，用采樣器從袋口一邊斜插

38、至對(duì)邊袋深處采取均勻樣品，每袋采取樣品不少于0.1kg，所取樣品量不得少于2kg。 硫酸銨也可以用自動(dòng)采樣器，勺子或其它合適的工具，從皮帶運(yùn)輸機(jī)上隨機(jī)的或按一定的時(shí)間間隔采取截面樣品，每批所取樣品不得少于2kg。5.5 將所采取的樣品合并在一起，混勻，用縮分器或四分法，縮分為1kg的均勻試樣，分裝于兩個(gè)清潔、干燥，帶磨口的廣口瓶、聚乙烯瓶或其它具密封性能的容器中。容器上粘貼標(biāo)簽注明：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期和采樣人姓名，一份供檢驗(yàn)用，另一份作為保留樣品。保留期兩個(gè)月，以供查驗(yàn)。5.6 本標(biāo)準(zhǔn)采用GB/T 1250中規(guī)定的“修約值比較法”判斷檢驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。5.7 如果檢驗(yàn)結(jié)果

39、有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)按中華人民共和國(guó)產(chǎn)品質(zhì)量法有關(guān)規(guī)定仲裁。仲裁時(shí)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行。6包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存6.1 硫酸銨應(yīng)用多層袋（外袋塑料編織袋，內(nèi)袋聚乙烯薄膜袋）或復(fù)合塑料編織袋（塑料編織布/膜）包裝。包裝的技術(shù)要求，包裝材料應(yīng)符合GB 8569的有關(guān)規(guī)定。6.2 每袋凈重50±0.5kg或20±0.2kg，每批產(chǎn)品的每袋平均凈重不得低于50.0 kg或20.0 kg。6.3 硫酸銨包裝袋上應(yīng)標(biāo)明生產(chǎn)廠名稱、地址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、凈重和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。6.4 硫酸銨可用汽車、火車、輪船等交通工具運(yùn)輸、在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)防潮和防包裝袋破損。6.5 硫酸銨應(yīng)貯存于平整

40、、陰涼、通風(fēng)干燥的倉(cāng)庫(kù)內(nèi)，嚴(yán)禁與石灰、水泥等堿性物質(zhì)接觸或同庫(kù)存放，包裝件堆置高度應(yīng)小于7m。煙氣中二氧化硫含量換算表毫升SO2%t05101520253035404550556065700.050.100.110.120.130.140.150.160.170.180.190.200.210.220.230.240.250.260.270.280.290.300.310.320.332201110010009178467857336876475235004784584394224073923793663543433332247112310219368648027487026606235915

41、615345104884674494314154003873743623503402296114710439568828197657176746376035735465214984774584414244093953823693583472347117310659779028387827336906516175865585335004884694514344184043903783663562403120110921001924858800750706667632600571545522500481461444428416400387375363246512321120102694788082

42、177072468464861558655953551349247345643942441039738437225341266115110559749048447917447036666326025755505275064864684514364214083953832614130611871088100493287081676872568765262259356754352250248346645043542040639427061352122911271040965901845785751711675643614587563540519500482465450435422409281514

43、071279117210821004936879827871740703669639611585562540520501484468453430425294514721338122611321051981919865817774735700668640612588565544525507490474459445311115561413129511951110103697191486381877774070667764762159757555453551750048547033221660150913831277118611061037976922874830790754721691663637

44、61459257155253551850235971798163414981382128311981123105799894589885581678274871869066564161959857956054439691983180216531525141613221239116611011043991943900863825792762733707683660638618600毫升SO2%t05101520253035404550556065700.340.350.360.370.380.390.400.410.420.430.440.450.460.470.480.490.500.510.

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