食用油脂檢驗(yàn)（一）

1、食用油脂檢驗(yàn)（一） (一)食用油脂的主要平安問題 食用油脂按其來源可分為植物油和動(dòng)物脂肪。植物油如花生油、豆油、菜籽油、棉籽油、芝麻油、葵花籽油、玉米胚芽油、米糠油、椰子油等。動(dòng)物脂肪如豬油、黃油、牛油、羊油等。食用油脂是以甘油三酣為主，并包含其他多種組分的混合物。食用油脂常因原料不純、生產(chǎn)工藝不合理及儲(chǔ)運(yùn)不當(dāng)?shù)染売?，產(chǎn)生一系列的平安問題。 1油脂酸敗(rancidity)及高溫劣變油脂因?yàn)楹须s質(zhì)或在不相宜條件下久藏而發(fā)生一系列化學(xué)變幻和感官性狀惡化，稱為油脂酸敗。油脂酸敗的過程主要是水解和氧化。水解后分解成甘油、甘油一酯或甘油二酯及相應(yīng)的。氧化普通多發(fā)生在不飽和脂肪酸，特殊是多不飽和脂肪酸

2、。不飽和脂肪酸在紫外線和氧的作用下雙鍵打開形成過氧化物，再繼續(xù)分解為低分子、醛、酮、醇等物質(zhì)。油脂在高溫煎炸條件下發(fā)生氧化、分解、聚合等一系列復(fù)雜化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生各種分解產(chǎn)物及聚合物，使油脂的品質(zhì)劣變。 油脂酸敗及高溫劣變的產(chǎn)物十分復(fù)雜，其中一些產(chǎn)物可作為評(píng)價(jià)油脂酸敗及高溫劣變的指標(biāo)。 (1)過氧化值(peroxide value, pov)：油脂中不飽和脂肪酸被氧化形成的過氧化物含量稱為過氧化值，普通以100g油脂能使析出碘的克數(shù)表示。pov是油脂酸敗的早期指標(biāo)，在油脂分解的早期，酸敗尚不顯然時(shí)，pov升高。但油脂嚴(yán)峻酸敗和劣變時(shí)，過氧化值反而下降，因其分解大于產(chǎn)生。 (2)酸價(jià)(acid v

3、alue, av)：酸價(jià)是指中和1g油脂中的游離脂肪酸所需氫的毫克數(shù)。油脂酸敗時(shí)游離脂肪酸增強(qiáng)，酸價(jià)也隨之增高，所以酸價(jià)是衡量油脂酸敗程度的重要指標(biāo)。 (3)極性組分(polar compound, pc)：在食品煎炸工藝條件下，食用油脂發(fā)生劣變，產(chǎn)生比正常油脂分子(甘油三酯)極性更大的一些成分的總稱。包括甘油三酯的熱氧化產(chǎn)物、熱聚合產(chǎn)物、熱氧化聚合產(chǎn)物、水解產(chǎn)物等。極性組分的含量是衡量煎炸油是否過度地被反復(fù)用法和有害程度的一個(gè)關(guān)鍵指標(biāo)。 2油脂污染及自然存在的有害物質(zhì)油料種子被霉菌及其毒素污染后，其毒素可能轉(zhuǎn)移到油脂中，最頻繁的是黃曲霉毒素；油脂在生產(chǎn)和用法過程中可能受到多環(huán)芳烴類化合物、砷

4、、汞等有害物的污染；有些油料作物的種子自然存在一些對(duì)人體健康產(chǎn)生毒害作用的物質(zhì)，在制取油脂過程中有的可大部分或部分轉(zhuǎn)入油脂中，如油菜籽中含有的芥子苷，棉籽中含有的棉酚等。 (二)食用油脂平安標(biāo)準(zhǔn) 我國(guó)制定了食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(gb 2716)、食用植物油在煎炸過程中的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(gb 7102.1)等國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定的食用植物油理化指標(biāo)見表11-2。按照gb 27602763，食用油脂還需檢驗(yàn)抗氧化劑、黃曲霉毒素b1,鉛、總砷、鎳(氫化植物油及氫化植物油為主的產(chǎn)品)、苯并a芘、有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬農(nóng)藥等項(xiàng)目。本節(jié)將重點(diǎn)介紹過氧化值、酸價(jià)、極性組分及游離棉酚的測(cè)定。 表11-2 食用植物油理化指標(biāo) 注

5、：表內(nèi)項(xiàng)目如詳細(xì)產(chǎn)品的強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中已有規(guī)定，按已規(guī)定的指標(biāo)執(zhí)行 二、過氧化值測(cè)定 過氧化值的測(cè)定辦法主要有滴定法、分光光度法及速測(cè)卡等辦法。前兩法是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析辦法(gb/t 5009.37)規(guī)定辦法。速測(cè)卡通常用于現(xiàn)場(chǎng)迅速篩選。 (一)滴定法 1原理在存在下，油脂中過氧化物與反應(yīng)，生成游離碘，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，按照消耗的用量，計(jì)算油脂的過氧化值?；瘜W(xué)反應(yīng)式為： 2分析步驟稱取一定量的樣品于碘量瓶中，加三氯甲烷-乙酸混合液溶解樣品；加飽和碘化鉀溶液，置暗處；取出加水，搖勻，立刻用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至淡黃色時(shí)，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消逝為盡頭，按同一辦法做試劑空

6、白實(shí)驗(yàn)。按照消耗的體積與濃度，計(jì)算樣品中過氧化值(g/100g),1.000mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00m1相當(dāng)于碘的質(zhì)量為0.1269g。 3辦法解釋 (1)飽和溶液中不能存在游離碘和，在舉行空白實(shí)驗(yàn)時(shí)，當(dāng)加入淀粉溶液后，若顯藍(lán)色，應(yīng)考慮試劑是否符合要求。 (2)和的比例，加入碘化鉀后靜置時(shí)光的長(zhǎng)短及加水量等，對(duì)測(cè)定結(jié)果均有影響。三氯甲烷不得含有光氣等氧化物，否則應(yīng)舉行處理。 (3)為防止碘被空氣中的o2氧化，應(yīng)避開光芒照耀，當(dāng)i2徹低析出后，立刻用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。滴定時(shí)不要強(qiáng)烈振搖溶液，避開碘揮發(fā)。 (二)分光光度法 1原理樣品用三氯甲烷-甲醇混合溶劑溶解，樣品中的過氧化物將二價(jià)鐵離子氧化成三價(jià)鐵離子，三價(jià)鐵離子與硫氰酸鹽反應(yīng)生成橙紅色硫氰酸鐵協(xié)作物，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量?；瘜W(xué)反應(yīng)式為： 2分析步驟稱取一定量樣品，用三氯甲烷-甲醇(7+3