水中六價鉻含量之測定

1、水中六價鉻含量之測定一、試題規(guī)範(一)操作時間：三小時三十分(二)操作說明：鉻鹽在許多工業(yè)製程中都被大量使用著，若排放水控制不當則會造成污染，甚至於影響飲用水。本實驗藉著在酸性溶液加入二苯基二胺與六價鉻反應呈紫紅色，以分光光度計測定540 nm之吸收度定量之。(三)操作步驟：1.溶液配製：(1)六價鉻儲備溶液：精秤約0.0285 g K2Cr2O7溶於去離子水中並稀釋至50.0 mL。(2)1 M硫酸溶液：取17 mL 6M硫酸，以去離子水稀釋至100 mL。(3)六價鉻標準溶液：精取5.0 mL儲備溶液以去離子水定量至100.0 mL。2.操作步驟：溶液。靜置5-10分鐘後，以分光光度計測定

2、540 nm之吸收度。以最小平方計算六價鉻量與吸收度之關(guān)係及相關(guān)係數(shù)。(2)依操作步驟(1)之同樣方式進行空白實驗。(3)試樣溶液分析：取50 mL試樣溶液（分析兩次），以1 M H2SO4調(diào)整pH值至1左右再稀釋至100 mL，加入2.0 mL二苯基二胺溶液。靜置5-10分鐘後以分光光度計測定540 nm吸收度。以去離子水為參考樣品。由檢量線求得六價鉻含量，並換算成濃度。二、器具及材料名稱規(guī)格數(shù)量1.天平靈敏度0.0001 g1臺2.天平靈敏度0.01 g1臺3.分光光度計附比色管，可測540 nm吸光度1套4.量瓶50 mL，A級10個5.量筒100 mL，A級1個6.燒杯150 mL9個

3、7.燒杯250 mL3個8.秤量瓶1個9.藥匙1支10.燒杯刷1支11.滴管2個12.拭鏡紙若干13.洗滌瓶1個14.標籤若干15.面紙適量16.廣用試紙5張17.球形吸量管50 mL，A級1支18.球形吸量管1 mL，A級1支19.球形吸量管2 mL，A級1支20.球形吸量管5 mL，A級1支21.球形吸量管10 mL，A級3支22.刻度吸量管2 mL，A級1支23.吸量管架1個24.安全吸球1個25.玻璃器皿洗滌用清潔劑20 mL26.H2SO46 M30 mL27.K2Cr2O7GR級300 mg28.二苯基二胺溶液溶解250 mg二苯基二氨於丙酮中，並稀釋至50 mL，儲存於棕色瓶中。

4、25 mL29.去離子水或蒸餾水2 L30.六價鉻水溶液試樣200 mL三、分析原理(一) 螫合反應二苯基二胺具有未配對的氮原子（N），是一種螫合劑。在酸性溶液中，六價鉻與二苯基二胺反應生成紫紅色物質(zhì)。(二)Beer定律此紫紅色螫合物在波長540 nm下，依Beer定律：Ae bc，濃度與吸收度呈正比。本實驗以高純度的二鉻酸鉀(K2Cr2O7)配製不同已知濃度的六價鉻標準溶液，分別測其吸收度。從而繪製吸收度對濃度關(guān)係的檢量線，即可測得未知六價鉻試樣溶液的濃度。四、操作指引鉻鹽在許多工業(yè)製程中都被大量使用著，若排放水控制不當盼會造成污染，甚至於影響飲用水。本實驗藉著在酸性溶液加入二苯基二胺與六價

5、鉻反應呈紫紅色，以分光光度計測定540 nm之吸收度定量之。(一)溶液配製1.六價鉻儲備溶液：精秤約0.0285之K2Cr2O7溶於去離子水中，並稀釋至50.0 mL。精稱約0.0285 g之K2Cr2O7於250 mL燒杯中È加入30 mL水，攪拌使之溶解È移入50 mL量瓶中，加水至刻畫，搖勻即為六價鉻儲備溶液註：先用粗天平粗稱約0.03 g之K2Cr2O7，再以分析天平精稱。量取30 mL水時，用量筒即可。2.1 M硫酸溶液：取17 mL的6 M硫酸，以去離子水稀釋至100 mL。加30 mL水於250 mL燒杯中È慢慢加入17 mL的6 M硫酸，並攪拌之&

6、#200;移入100 mL量瓶中È加水至刻畫，搖勻，即為1 M硫酸溶液註：17 mL的6 M硫酸溶液的量取，使用量筒即可。3.六價鉻標準溶液：精取5.0 mL儲備溶液，以去離子水定量至100.0 mL。以5 mL球形移液管，吸取5.0 mL儲備液È移入100 mL量瓶È加水至刻畫，搖勻，即為鉻標準液(二)操作步驟1.檢量線之製作：溶液。靜置5-10分鐘後，以分光光度計測定540 nm之吸收度。以最小平方法計算六價鉻量與吸收度之關(guān)係及相關(guān)係數(shù)。取六價鉻標準液1.0，2.0，5.0，7.0，10.0 mL分別加入編號為1-5的100 mL量瓶中È各量瓶分別加

7、水稀釋，至約50 mLÈ各量瓶分別以1 M硫酸調(diào)整pH值至1左右È各量瓶分別加水至刻度，搖動使其均勻È各量瓶分別加入2.0 mL二苯基二胺溶液搖動使其均勻È各量瓶分別靜置5-10分鐘È以分光光度計測定540 nm下各量瓶之吸收度並記錄之È以最小平方法計算六價鉻量與吸收度之關(guān)係及相關(guān)係數(shù)註：量瓶號碼12345六價鉻標準液體積（mL）1.02.05.07.010.02.依操作步驟1.之同樣方式進行空白實驗取100 mL量瓶，加入約50 mL水È以1 M硫酸調(diào)整pH值至1左右È加水至刻度，搖動使其均勻È加入2.

8、0 mL二苯基二胺溶液È靜置5-10分鐘È以分光光度計測定540 nm下吸收度並記錄之3.試樣溶液分析：取50 mL試樣溶液（分析兩次），以1 M的H2SO4調(diào)整pH值至1左右，再稀釋至100 mL，加入2.0 mL二苯基二胺溶液。靜置5-10分鐘後，以分光光度計測定540 nm之吸收度。以表離子水為參考樣品。由檢量線求得六價鉻含量，並換算成濃度。量取兩份試樣溶液50 mL分別加入100 mL量瓶中，編號為6與7È各量瓶分別以1 M硫酸調(diào)整pH值至1左右È各量瓶分別加水至刻度，搖動使其均勻È各量瓶分別加入2.0 mL二苯基二胺溶液È各

9、量瓶分別靜置5-10分鐘È以分光光度計測定540 nm下各量瓶之吸收度並記錄之註：檢量線之製作、空白實驗與試樣溶液分析可同時進行，以節(jié)省時間。五、結(jié)果報告(一)六價鉻儲備及標準溶液之配製K2Cr2O7重29.6mg，配製溶液50mL。六價鉻儲備溶液濃度215.3mg/mL。六價鉻標準溶液濃度10.77mg/mL。寫出計算式（原子量：K39.1，Cr52.0）215.3 g/mL215.3 g/mL×10.77 g/mL(二)檢量線之製作1.將實驗數(shù)據(jù)填入量瓶號碼12345空白實驗六價鉻(mg)10.7721.5453.8575.39107.70吸收度0.0910.1780.

10、4700.6130.9020.001淨吸收度0.0900.1770.4690.6120.9010.000註：六價鉻量之計算： 以第1瓶為例：10.77 mg/mL×1 mL10.77 mg。以第2瓶為例：10.77 mg/mL×2 mL21.54 mg。2.檢量曲線之製作以最小平方法計算六價鉻量與吸收度之關(guān)係及相關(guān)係數(shù)六價鉻（mg）120.0×吸收度（0.1354）。相關(guān)係數(shù)R0.9992。註：迴歸分析時，以六價鉻量為y軸（縱軸），以淨吸收度為x軸（橫軸）。(三)試樣之定量（編號：）量瓶號碼試樣體積(mL)吸收度淨吸收度六價鉻量(mg)原試樣濃度(mg/mL)平均濃度(mg/mL)61000.5120.51161.201.2241.23071000.5170.51661.801.236寫出計算式：120.0×0.511(0.1354)61.20 mg。120.0×0.516(0.1354)61.80 mg。61.20 g××1.224 g/mL。61.80 g××1.236 g/mL1.230g。六、報告練習水中六價鉻含量之測定(一)六價鉻儲備及標準溶液之配製：K39.1，Cr52.0K2Cr2O7重mg，配製溶液mL。六價鉻儲備溶液濃度mg/mL。六價鉻標準溶液濃度mg/