實驗5水中鉻的測定--分光光度法

1、分光光度法廢水中鉻的測定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六價鉻離子與二苯碳酰二肼反應，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長為540nm,吸光度與濃度的關系符合比爾定律。如果測定總銘，需先用高錳酸鉀將水樣中的三價鉻氧化為六價鉻，再用本法測定。一 .實驗目的和要求1 . 掌握分光光度法測定六價鉻和總鉻的原理和方法；熟練應用分光光度計。2 .預習第二章第六節(jié)中測定鉻的各種方法，比較其優(yōu)點、缺點。二 .六價鉻的測定1 . 儀器 分光光度計、比色皿(1cm、 3cm)。 50mL 具塞比色管、移液管、容量瓶等。2 .試劑(1)丙酮。(2)( 1+1)硫酸。(3)( 1+1)磷酸。(4) 0.2%

2、(m/V)氫氧化鈉溶液。(5)氫氧化鋅共沉淀劑：稱取硫酸鋅(ZnSO4 7H2O) 8g,溶于100mL水中；稱取氫氧化鈉2.4g,溶于新煮沸冷卻的120mL水中。將以上兩溶液混合。(6)4% (m/V)高鎰酸鉀溶液。(7)鉻標準貯備液：稱取于120c干燥2h的重銘酸鉀(優(yōu)級純)0.2829g,用水溶解，移入 1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。每毫升貯備液含0.100mg六價銘,(8)鉻標準使用液：吸取5.00mL銘標準貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。每 毫升標準使用液含1.00區(qū)內(nèi)價銘。使用當天配制。(9)20% (m/V)尿素溶液。(10)2% (m/V)亞硝酸

3、鈉溶液。(11)二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼(簡稱DPC， C13H14N40 ) 0.2g,溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL,搖勻，貯于棕色瓶內(nèi)，置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用。41 測定步驟(1)水樣預處理： 對不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進行測定。 如果水樣有色但不深，可進行色度校正。即另取一份水樣，加入除顯色劑以外的各種試劑，以2mL丙酮代替顯色劑，用此溶液為測定試樣溶液吸光度 的參比溶液。2/ 6 對渾濁、色度較深的水樣，應加入氫氧化鋅共沉淀劑并進行過濾處理。 水樣中存在低價鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質時，可將Cr6+還原為 Cr3+，此時，調(diào)節(jié)水樣p

4、H 值至8，加入顯色劑溶液，放置5min 后再酸化顯色，并以同法做標準曲線。(2)標準曲線的繪制：取9支50mL比色管，依次加入0、 0.20、 0.50、 1.00、 2.00、 4.00、 6.00、8.00和10.00mL銘標準使用液，用水稀釋至標線，加入 1+1硫酸0.5mL 和1+1磷酸0.5mL,搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻。510min后，于 540nm 波長處，用1cm 或 3cm 比色皿，以水為參比，測定吸光度并做空白校正。以吸光度為縱坐標，相應六價鉻含量為橫坐標繪出標準曲線。(3)水樣的測量：取適量(含Cr6+少于50區(qū)京無色透明或經(jīng)預處理的水樣于 50mL比色管中，用

5、水稀釋至標線，以下步驟同標準溶液測定。進行空白校正后根據(jù)所測吸光度從標準曲線上含量。4.計算Cr6+(mg-L-1) =m/V式中：m 從標準曲線上查得的Cr6+量，止gV水樣的體積，mL;三 .總鉻的測定1 . 儀器同 Cr6+測定2 .試劑(1)硝酸、硫酸、三氯甲烷。(2)1+1 氫氧化銨溶液。(3)5% (m/V)銅鐵試劑：稱取銅鐵試劑(C6H5N(NO)ONH4) 5g,溶于冰冷水中并稀釋至100mL。臨用時現(xiàn)配(4)其他試劑同六價鉻的測定試劑1、 2、 510。3 .測定步驟(1)水樣預處理： 一般清潔地面水可直接用高錳酸鉀氧化后測定。對含大量有機物的水樣，需進行消解處理。即取 50

6、mL或適量(含銘少 于50M 水樣，置于150mL燒杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加熱蒸發(fā)至 冒白煙。如溶液仍有色，再加 5mL硝酸，重復上述操作，至溶液清澈，冷卻。 用水稀釋至10mL,用氫氧化鏤溶液中和至pH12,移入50mL容量瓶中，用水 稀釋至標線，搖勻，供測定。 如水樣中鉬、釩、鐵、銅等含量較大，先用銅鐵試劑三氯甲烷萃取除去，然后再進行消解處理。(2)高錳酸鉀氧化三價鉻：取50.0mL或適量(銘含量少于50區(qū)清潔水樣或經(jīng)預處理的水樣(如不到 50.0mL,用水補充至50.0mL)于150mL錐形瓶中，用氫氧化鏤和硫酸溶液調(diào)至 中性，加入幾粒玻璃珠，加入1+1硫酸和1 + 1磷酸各

7、0.5mL,搖勻。加入4%高 錳酸鉀溶液2 滴，如紫色消退，則繼續(xù)滴加高錳酸鉀溶液至保持紅色。加熱煮沸至溶液剩約20mL。冷卻后，加入1mL 20%勺尿素溶液，搖勻。用滴管加 2% 亞硝酸鈉溶液，每加一滴充分搖勻，至紫色剛好消失。稍停片刻，待溶液內(nèi)氣泡逸盡，轉移至 50mL比色管中，稀釋至標線，供測 定。標準曲線的繪制、水樣的測定和計算同六價鉻的測定。4 .注意事項(1)用于測定鉻的玻璃器皿不應用重鉻酸鉀洗液洗滌。(2) Cr6+與顯色劑的顯色反應一般控制酸度在0.050.3mol L-1 (2SO4)范圍，以 0.2mol L-1時顯色最好。顯色前，水樣應調(diào)至中性。顯色溫度和放置時間對顯色有影響，在15c時，515min顏色即可穩(wěn)定。(3)如測定清潔地面水樣，顯色劑可按以下方法配制：溶解0.2