環(huán)氧乙烷滅菌殘留量-氣相色譜法-頂空進樣器-檢測操作規(guī)程

1、環(huán)氧乙烷滅菌殘留量-氣相色譜法-頂空進樣器-檢測操作規(guī)環(huán)氧乙烷滅菌殘留量-氣相色譜法一頂空進樣器-檢測操作規(guī)程氣相色譜方 法，可用弱極性毛細(xì)管柱，頂空方法，用水溶解樣品和對照品，對照溶液可用2種 方法配制，法1:在冰箱中打入水容量瓶中，用增量法定量，具體方法見10版藥 典，明膠空心膠囊方法，法2,用電位滴定測定環(huán)氧乙烷對照溶液，具體方法見10版中國藥典二部，吐溫80,聚山梨酯中方法。1.目的連同生物試驗一起，證明經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的醫(yī)療器械產(chǎn)品是否可用。2.適用范圍適合經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的產(chǎn)品經(jīng)解析后的環(huán)氧乙烷殘留量檢測。3.檢測依據(jù)GB/T 16886. 7-2001醫(yī)療器械生物學(xué)評價第七部分ISO

2、 10993. 7-2008 E0滅菌殘留量4.使用儀器儀器名稱型號備注氣相色譜儀GC2020 FID檢測器氮氫空一體機深圳三利毛細(xì)色譜柱TM-624 0. 5um*30m水浴鍋/頂空進樣瓶20mL硅膠封口墊 聚四氟乙烯膜一次性注射器ImL分析天平/精度0. lmg容量瓶oOmL/lOOmL4.操作過程4.1樣品處理：將樣品透析包裝打開， 選取易于拆卸、 剪取及不易于環(huán)氧乙烷解析處的部位，將樣品剪成5mm長碎塊， 取l.Og樣品1份， 放入20mL頂空進樣瓶， 加純水5mL,密封，放入恒溫60?1?水浴中浸提40mino4. 2抽樣頻次從每個滅菌批次的產(chǎn)品中隨機抽樣。 一般情況下， 每個滅菌批

3、次隨機抽樣數(shù)量 為5只。4.3環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備取外部干燥的50 mL容量瓶,加水20, 30 mL,加瓶塞，稱重，精確到0. lmg。 用注射器注入約0. ImL環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩 次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷的重量。計算出貯備液濃度，4?以下保存?zhèn)?用。4.4標(biāo)準(zhǔn)工作液制備各取ImL貯備液分別配制1 X10-3g/L、2X10-3g/L、4X10-3g/L、6X10- 3g/L、8X10-3g/L. lX10-2g/L A個系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。密封，備用。各取5mL按4. 1方法處理。5.氣相色譜儀操作5. 1將氮氫空一體機打開電源，將右側(cè)氮氣

4、放氣閥打開至少30min,閉合使氮 氣和氫氣氣壓恢復(fù)至0. 4MPao5. 2將氣體凈化閥打開。5.3打開氣相色譜儀電源和工作站軟件，待氣壓和流速平衡后，按點火按鈕， 觀察基線變化及FID檢測口是否產(chǎn)生蒸汽。5.4參數(shù)設(shè)定參數(shù)毛細(xì)柱溫度汽化器溫度FID檢測器溫度解析時間進樣量設(shè)定值50? 140? 140? 12h 0. 5uL5.5將樣品與實驗用標(biāo)準(zhǔn)品放置于60?1?水浴中，平衡至少40mino5.6用玻璃注射器從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)品和樣品中迅速抽取ImL上部氣體，插入毛 細(xì)管柱進樣口， 進樣，然后點擊操作面板上的“確定”按鍵（進樣時應(yīng)注意進樣速 度，防止氣體逸散及回退）。5.7選擇標(biāo)準(zhǔn)品圖譜，

5、校正標(biāo)準(zhǔn)曲線。 將樣品圖譜代入標(biāo)準(zhǔn)曲線（X:EO濃度，g/L;Y:峰高或面積），根據(jù)樣品與純水稀釋比例為1:5, it算出樣品中環(huán)氧乙烷殘 留量。5. 8結(jié)果計算WE0 =浸提液體積X （E0出峰面積-125. 1）/194. 34/浸提樣品的重量6.結(jié)果判定依據(jù)GB/T16886.72001醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量標(biāo)準(zhǔn)，短期接觸器械環(huán) 氧乙烷殘留量應(yīng)?10ppma7.注意事項7.1氣相色譜儀中FID檢測器關(guān)火時應(yīng)先關(guān)閉氫氣通路，然后關(guān)閉空氣通路。7.2氣相色譜儀在關(guān)機前，應(yīng)將進樣口、柱溫箱和FID檢測器溫度降至室溫或低于50?才可關(guān)機。7.3制備樣品的分析人員進行的所有工作，包括化學(xué)試劑的使用，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行，并穿戴防護衣。使用化學(xué)藥品之前應(yīng)閱讀材料安全方面的說明。7.4在一個分析中盡量同一人操作，并使用同一只ImL玻璃注射器，注射器預(yù) 先恒溫到樣品相同溫度。7.5每次注