水質(zhì)方法驗(yàn)證報(bào)告——火焰原子吸收分光光度法修復(fù)的

1、方法驗(yàn)證報(bào)告方法名稱：火焰原子吸收分光光度法方法來(lái)源：GB11911-89 GB7475-87 GB11912-89 GB11905-89水和廢水第四版增補(bǔ)版（火焰原子吸收法）總珞的測(cè)定分析項(xiàng)目：銅鉛鋅鎘鐵猛鈣鎂鎔鎳驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室：四川同一環(huán)境監(jiān)測(cè)有限公司原子吸收實(shí)驗(yàn)室一、實(shí)驗(yàn)室基本悄況表1-1參加驗(yàn)證人員情況登記表姓名性別年齡職務(wù)或職稱所學(xué)專業(yè)參加分析工作年份平常承擔(dān)分析項(xiàng)目驗(yàn)證方法名稱汪勇男43高級(jí)工程師化學(xué)分析23金屬測(cè)定等王艷玲女35工程師化學(xué)工程15金屬測(cè)定等高畔女22環(huán)境工程1金屬測(cè)定等安小健男22農(nóng)業(yè)科學(xué)與環(huán)境1金屬測(cè)定等注：參加驗(yàn)證人員需要熟悉儀器結(jié)構(gòu)、原理，熟練操作儀器，能獨(dú)立完

2、成整個(gè)分析 過(guò)程。表1-2使用儀器情況登記表儀器名稱儀器廠家、規(guī)格型號(hào)儀器編號(hào)性能狀況是否經(jīng)過(guò)檢定備注釆樣儀器、設(shè)備前處理儀器、設(shè)備容量瓶是移液管是比色管是量筒是燒杯是分析儀器、設(shè)備火焰原子吸收分光光度儀北京普析TAS-990AFG23-0998-01-0078正常是無(wú)油空氣壓縮機(jī)北京普析AC-1Y型070220411正常乙烘高純正常元素?zé)粽Ｗⅲ簝x器包括采樣、前處理、分析過(guò)程涉及到的所有儀器，例如液液萃取振蕩儀、 微波消解、氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀、原子吸收等。表1-3使用試劑及溶劑登記表名稱廠家、規(guī)格有效期開(kāi)瓶日期純化處理方法備注標(biāo)準(zhǔn)溶液、質(zhì)控樣、 替代物、內(nèi)標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn) 參考物質(zhì)銅標(biāo)準(zhǔn)溶液國(guó)家有

3、色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，1000ugml2014 2014/7. 26無(wú)鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，1000ugml2011 2014/7. 26無(wú)鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，1000ugml2014 2014/7. 26無(wú)鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，1000ugml2014 2014/7. 26無(wú)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，1000ugml201-1 2014/7. 26無(wú)猛標(biāo)準(zhǔn)溶液國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，1000ugml2014 2014/7. 26無(wú)鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液國(guó)家有色金屬及電子材料 分析測(cè)試中心，1

4、000ugml2011 2014/7. 26無(wú)鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液國(guó)家有色金屬及電子材料 分析測(cè)試中，1000ugml2011 2014/7. 26無(wú)鋸標(biāo)準(zhǔn)溶液國(guó)家有色金屬及電子材料2014 2014/7. 26無(wú)分析測(cè)試中心，1000ugml鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，1000ugml2014 2014/7. 26無(wú)硝酸成都聯(lián)合化丄，分析純2014 2014/7. 25無(wú)溶劑、試劑硝酸成都聯(lián)合化工，優(yōu)級(jí)純2014 2014/7. 26無(wú)鹽酸成都聯(lián)合化工，優(yōu)級(jí)純2014 2014/7. 26無(wú)注：試劑包括標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)樣品、替代物、內(nèi)標(biāo)、保存劑、萃取試劑等二、全程序空口實(shí)驗(yàn)表2全程序空

5、口測(cè)定值號(hào)目標(biāo)化合物平行測(cè)試結(jié)果（Abs）平均值abs相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差備注1234561銅0. 006 0. 0060. 005 0. 005 0. 005 0. 005 0. 0053. 32鉛0. 005 0. 0050. 004 0. 005 0. 004 0. 004 0. 004143鋅0. 000 0. 0000. 000 0. 000 0. 000 0. 000 0. 0004鎘0. 006 0. 0060. 006 0. 006 0. 006 0. 006 0. 006115鐵0. 005 0. 0060. 005 0. 005 0. 005 0. 005 0. 0051160.

6、005 0. 0050. 005 0. 006 0. 005 0. 005 0. 0054. 17鈣0. 006 0. 0060. 006 0. 007 0. 006 0. 006 0. 006128鎂0. 000 0. 0000. 000 0. 000 0. 000 0. 000 0. 0008090. 000 0. 0000. 000 0. 000 0. 000 0. 000 0. 000& 1100. 002 0. 002 0. 002 0. 002 0. 002 0. 002 0. 00220注：空口樣品中有U標(biāo)化合物檢出但低于檢出限的，填報(bào)測(cè)試值，并在備注中標(biāo)記“B”，并注明

7、檢出限，在報(bào)告后附上全程序空白譜圖。三、標(biāo)準(zhǔn)樣品實(shí)驗(yàn)、方法線性范圍表3化合物保留時(shí)間及線性范圉序號(hào)LI標(biāo)化合物 保留時(shí)間線性范圍線性方程相關(guān)系數(shù)1銅0. 252. 506. 02A-0. 0340. 99952鉛0. 510C=57. 1A-0. 1550. 99953鋅0. 100. 50014. 7A-0. 0200. 99954鎘0. 05104. 11A-0. 0540. 99915鐵0. 55C=ll. 5A-0. 1320. 99936鐳0. 050. 802. 79A-0. 0070. 99987鈣0. 55. 0C22. 2A-0. 1160. 99968鎂0. oro. 30

8、0. 740A-0. 0040. 999290. oOOo. 000021. 5A-0. 2940. 9993100. 54. 0014. 0A-0. 0410. 9994注：色譜分析方法的，需要調(diào)整色譜分析條件，使LI標(biāo)化合物更好分離，不影響定 性和定量，在報(bào)告后附上標(biāo)準(zhǔn)樣品的譜圖，并附儀器生成的標(biāo)準(zhǔn)曲線報(bào)告。四、方法檢出限、測(cè)定下限測(cè)試表4方法檢出限、測(cè)定下限數(shù)據(jù)表平行樣品編號(hào)化合物1化合物2化合物3化合物4化合物5化合物6備注CuPbZnCdFeMn測(cè)定結(jié)果ug/ml10. 0840. 1300. 0200. 0360. 0530. 03820. 0870. 1300. 0290. 03

9、80. 0390. 03530. 0900. 0730. 0340. 0380. 0420. 03140. 0870. 1300. 0280. 0380. 0390. 02850. 0850. 0730. 0300. 0380. 0400. 02760. 0850. 0730. 0270. 0380. 0430. 03070. 0850. 1300. 0280. 0390. 0380. 030平均值（單位）ug/ml0. 0860. 1050. 0280. 0380. 0420. 031標(biāo)準(zhǔn)偏差Si（單 位）0. 0020. 0300. 0040. 00090. 0050. 0039t值3.

10、1433. 1433. 1433. 1433. 1433. 143檢出限（單位ug/ml）0. 0060. 090.0120. 0030. 020.01測(cè)定下限（單位ug/ml）0. 0240.40. 050.010. 080. 04注：表中計(jì)算公式及檢出限測(cè)試要求來(lái)源于環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo) 則（HJ 168-2010）,化合物數(shù)量超過(guò)3個(gè)，可增加表格。平行樣品編號(hào)化合物1化合物2化合物3化合物4化合物5化合物6備注CaMgNiCr測(cè)定結(jié)果ug/ml10. 1260. 0020. 0280. 23620. 0830. 0010. 0250. 23130. 0870. 0020.

11、0260. 20640. 0870. 0010. 0280. 20650. 1020. 0010. 0260. 20460. 0970. 0030. 0310. 21170. 0970. 0020. 0330. 207平均值（單位）ug/ml0. 0970. 0020. 0280.214標(biāo)準(zhǔn)偏差Si（單位）0. 0140. 00080. 00290.013t值3. 1433. 1433. 1433. 143檢出限（單位ug/ml ）0. 040. 0030. 0090. 04測(cè)定下限（單位ug/ml）0.20.010. 040.2五、方法精密度測(cè)試表5精密度測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)試樣備注濃度（含量）1

12、濃度（含量）2濃度（含量）3測(cè)定結(jié)果（Abs）10. 0490. 1760.412銅20. 0490. 1760.41230. 0490. 1760.41240. 0490. 1760.41350. 0480. 1750.41160. 0490. 1760.412平均值(ug/ml)0. 2591.0262. 451標(biāo)準(zhǔn)偏差Si（單位）0. 00040. 00070. 0016相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDi0. 850. 380. 39注：試樣濃度在測(cè)定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃度1濃度2V濃度3。化 合物多時(shí)，增加表格。表5精密度測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)試樣備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3測(cè)

13、定結(jié)果（Abs）10.0180. 0630. 104鉛20.0170. 0610. 10430.0190. 0620. 10540.0180. 0630. 10350.0180. 0630. 10460.0180. 0630. 104平均值(ug/ml)0. 4682. 0523. 528標(biāo)準(zhǔn)偏差Si（單位）0. 00030. 00060. 0007相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDi1.80. 990 67注：試樣濃度在測(cè)定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃度1濃度2V濃度3。化 合物多時(shí)，增加表格。表5精密度測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)試樣備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3測(cè)定結(jié)果（Abs）10. 0440.

14、 0810. 024鈣20. 0430. 0810. 02430. 0440. 0820. 02540. 0440. 0820. 02550. 0440. 0820. 02560. 0450. 0820. 025平均值(ug/ml)1.0032. 0070.517標(biāo)準(zhǔn)偏差Si（單位）0. 00090. 00150. 0010相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDi2. 11.94.2注：試樣濃度在測(cè)定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃度1濃度2V濃度3?；?合物多時(shí)，增加表格。表5精密度測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)試樣備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3測(cè)定結(jié)果（Abs）10. 0440. 0830. 135鎘20.

15、0440. 0830. 13530. 0450. 0830. 13540. 0450. 0810. 13650. 0440. 0830. 13560. 0430. 0830. 135平均值(ug/ml)0. 0660. 1700. 307標(biāo)準(zhǔn)偏差Si（單位）0. 00030. 00120. 0012相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDi0. 631.40. 89注：試樣濃度在測(cè)定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃度1濃度2V濃度3?；?合物多時(shí)，增加表格。表5精密度測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)試樣備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3測(cè)定結(jié)果（Abs）10. 1030. 1530. 20020. 1030. 1530.

16、 20130. 1040. 1530. 20040. 1040. 1520. 20050. 1040. 1520. 20060. 1040. 1530. 201平均值(ug/ml)1.9513. 0014.017標(biāo)準(zhǔn)偏差Si（單位）0. 00270. 00230.0036相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDi2.61.51.8注：試樣濃度在測(cè)定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃度1濃度2V濃度3?；?合物多時(shí)，增加表格。表5精密度測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)試樣備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3測(cè)定結(jié)果（Abs）10.0130. 0230. 034鋅20.0130. 0230. 03430.0130. 0230. 03540.0130. 0230. 03450.0120. 0210. 03460.0120. 0220. 034平均值(ug/ml)0. 1630. 3160.477標(biāo)準(zhǔn)偏差Si（單位）0. 00060. 00050. 0001相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDi4.32.00. 35注：試樣濃度在測(cè)定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃度1濃度2V濃度3。化 合物多時(shí)，增加表格。表5精密度測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)試樣備注濃度（含量）1濃度（含量）