GBZ-T16010工作場所空氣有毒物質(zhì)測定鉛及其化合物資料

1、工作場所空氣有毒物質(zhì)測定鉛及其化合物2007-5-24 17:49:44來源 :中華人民共和國衛(wèi)生部1 范圍本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中鉛及其化合物濃度的方法。本標準適用于工作場所空氣中鉛及其化合物濃度的測定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款， 通過本標準的引用而成為本標準的條款。 凡是注日期的引用文件， 其隨 后所有的修改單 （不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而， 鼓勵根據(jù)本標準 達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。 凡是不注日期的引用文件， 其最新版 本適用于本標準。GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范第一法 火焰原子吸收光譜法3 原理空氣中鉛

2、塵、 鉛煙和硫化鉛用微孔濾膜采集，消解后， 在 283.3nm 波長下， 用乙炔空氣火 焰原子吸收光譜法測定鉛含量。4 儀器4.1微孔濾膜，孔徑 0.8卩m。4.2 采樣夾，濾料直徑 40mm。4.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑 25mm。4.4空氣采樣器，流量 03L/min和010L/min。4.5 燒杯， 50ml。4.6 表面皿，直徑約 50mm。4.7 電熱板或電砂浴。4.8 具塞刻度試管， 5ml 。4.9 容量瓶， 50ml。4.10 原子吸收分光光度計，配備乙炔空氣火焰燃燒器和鉛空心陰極燈。5 試劑實驗用水為去離子水，用酸為優(yōu)級純或高純。5.1 高氯酸，p 20= 1.67g/m

3、l。5.2 硝酸，p 20= 1.42g/ml。5.3 消化液： 100ml 高氯酸加入到 900ml 硝酸中。5.4 硝酸溶液： 10ml 硝酸加入到 990ml 水中。5.5標準溶液：稱取 0.1598g硝酸鉛（優(yōu)級純，在 105C干燥2h）,用少量硝酸溶液溶解， 定量轉(zhuǎn)移入 100ml 容量瓶中，并定容至刻度。此溶液為 1.0mg/ml 標準貯備液。臨用前，用 硝酸溶液稀釋成100卩g/ml鉛標準溶液；或用國家認可的標準溶液配制。6 樣品的采集、運輸和保存 現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。6.1 短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以 5L/min 流量采集 15min 空

4、氣樣 品。6.2長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量采集28h 空氣樣品。6.3 個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在監(jiān)測對象的前胸上部，進氣口盡量 接近呼吸帶，以 1L/min 流量采集 28h 空氣樣品。采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折 2 次，放入清潔容器中運輸和保存。在室溫下樣品可長 期保存。7 分析步驟除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，7.1 對照試驗： 將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點， 其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。7.2 樣品處理：將采過樣的濾膜放入燒杯中，加入 5ml 消化液，蓋上表面皿，在電熱板或 電砂浴上緩緩加熱消解，保持

5、溫度在 200oC 左右，至溶液無色透明近干為止。用硝酸溶液 將殘液定量轉(zhuǎn)移入具塞刻度試管中，并稀釋至5.0ml，搖勻，供測定。若樣品液中鉛濃度超過測定范圍，用硝酸溶液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。7.3 標準曲線的繪制：取 6 只 50ml 容量瓶， 分別加入 0.00、 1.25、 2.50、 5.00、 7.50 和 10.0ml鉛標準溶液，各加硝酸溶液至50.0ml，配成0.00、2.50、5.00、10.0、15.0和20.0g/ml鉛濃度標準系列。將原子吸收分光光度計調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，在283.3nm 波長下，用貧燃氣火焰分別測定標準系列，每個濃度重復(fù)測定3次，以吸光度均值對鉛

6、濃度（卩g/ml）繪制標準曲線。7.4 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液；由測得的樣品吸 光度值減去空白對照吸光度值后，由標準曲線得鉛濃度 （卩g/ml）。8.1 按式（ 1）將采樣體積換算成標準采樣體積：8 計算293PVo = V XX (1)273 + t 101.3式中 ： Vo 標準采樣體積， L；V 采樣體積， L ；t 米樣點的溫度，C；P 采樣點的大氣壓， kPa。8.2 按式( 2)計算空氣中鉛的濃度；5 cC = ( 2 )Vo式中： C 空氣中鉛的濃度，mg/ m3；5 消解后樣品溶液的體積，ml；c 測得樣品溶液中鉛的濃度，卩g/ml;Vo

7、標準采樣體積， L 。8.3 時間加權(quán)平均容許濃度按 GBZ 159 規(guī)定計算。9 說明9.1本法的檢出限為 0.06卩g/ml ;最低檢出濃度為 0.004mg/ m3 (以采集75L空氣樣品計); 測定范圍為0.520卩g/ml;平均相對標準偏差為4.0%。9.2 本法的平均采樣效率 98.5。鉛塵、鉛煙不能分別采集測定。9.3 樣品也可采用微波消解方法。W6 +也9.4樣品中含有100卩g/mlSn4 +或Zn2 +會產(chǎn)生一定的正干擾；在微酸性溶液中,有干擾，加入酒石酸可消除。第二法 雙硫腙分光光度法10 原理空氣中鉛塵、鉛煙用微孔濾膜采集，硝酸溶液溶解后，鉛離子在pH 8.511.0溶

8、液中與雙硫腙反應(yīng)生成的雙硫腙鉛紅色絡(luò)合物， 可被氯仿提取， 在 520nm 波長下測量提取液的吸光度，、卄 “一.曰.進行定量。根據(jù)分析步驟不同，可分為：10.1 混色法：用雙硫腙氯仿溶液提取后，在綠色雙硫腙與紅色雙硫腙鉛共存下比色定量。10.2 單色法：在雙硫腙氯仿溶液提取后，用洗除液洗去剩余的雙硫腙后，比色定量。11 儀器11.1 微孔濾膜，孔徑 0.8mm 。11.2 采樣夾，濾料直徑 40mm 。11.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑25mm 。11.4 空氣采樣器，流量 0 3L/min 和 010 L/min 。11.5 燒杯， 50ml 。11.6 電熱板。11.7 具塞比色管， 2

9、5ml 。11.8 分光光度計。12 試劑 實驗用水為去離子水，試劑和酸用優(yōu)級純或高純。12.1 硝酸，p 20 = 1.42g/ml。12.2 硝酸溶液， 30ml 硝酸加入到 970ml 水中。12.3 氨水，p 25 = 0.9g/ml。12.4 氯仿。12.5 雙硫腙氯仿溶液， 透光度為 60：用氯仿溶解雙硫腙，配成于 500nm 波長下測量透光度為 60的溶液，溶液應(yīng)為翠綠色。儲存在棕色瓶中，置于冰箱內(nèi)保存。12.6 酚紅溶液， 0 . 4g/L ：稱取 0.1g 酚紅，放在小乳缽中， 加少量水研磨溶解后， 轉(zhuǎn)移入 250ml 容量瓶中，加水至刻度。12.7檸檬酸銨溶液，500g/L

10、 :稱取50g檸檬酸銨，溶于適量水中，倒入250ml分液漏斗中， 加幾滴酚紅溶液，用氨水調(diào)節(jié)溶液為紅色，再多加幾滴氨水，使pH為8.511.0;用適量雙硫腙氯仿溶液提取鉛， 直至雙硫腙氯仿溶液綠色不變?yōu)橹梗?再用氯仿提取溶液中殘留的雙硫 腙，直至氯仿層無色為止;水層用水稀釋至 100ml。12.8 鹽酸羥胺溶液， 200g/L。12.9 氰化鉀溶液， 100g/L。12.10 洗除液:取 5ml 氰化鉀溶液和 15ml 氨水混合后，用水稀釋至 500ml。12.11標準溶液：稱取 0.1598g硝酸鉛（優(yōu)級純，在105 C下干燥2h）,用少量水溶解，并定量轉(zhuǎn)移入 100ml 容量瓶中，加入 1

11、ml 硝酸，加水至刻度。此溶液為 1.0mg/ml 鉛標準貯 備液。臨用前，用 1 + 99硝酸溶液稀釋成10.0卩g/ml鉛標準溶液；或用國家認可的標準溶 液配制。13 樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。13.1 短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min 流量采集 15min 空氣樣品。1L/min 流量采集 213.2 長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以8h 空氣樣品。13.3 個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在監(jiān)測對象的前胸上部，進氣口盡 量接近呼吸帶，以1L/min流量采集28h空氣樣品。采樣后，將濾膜的接塵

12、面朝里對折 2 次，放入清潔的容器內(nèi)運輸和保存。室溫下，樣品可 長期保存。14 分析步驟14.1 對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品 外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。14.2 樣品處理：將采過樣的濾膜放入燒杯中，加入 20ml 硝酸溶液，在電爐上緩緩煮沸約30min。將溶液定量轉(zhuǎn)移入具塞比色管中；濾膜留在燒杯內(nèi)。待溶液冷卻后，再用硝酸溶液 稀釋至25.0ml。搖勻后，取10.0ml樣品溶液于另一具塞比色管中，供測定。若樣品液中鉛 濃度超過測定范圍，用硝酸溶液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。14.3 標準曲線的繪制： 在 7 只具塞比色管中， 分別

13、加入 0.00、0.050、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml鉛標準溶液，各加硝酸溶液至10.0ml，配成0.0、0.50、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0g鉛含量標準系列。14.3.1 混色法：向各標準管中加入 0.5ml 檸檬酸銨溶液、 2 滴鹽酸羥胺溶液和 1 滴酚紅溶液，搖勻；用氨水調(diào)溶液呈紅色，再多加23滴，使溶液 pH 為910；加入 0.5ml 氰化鉀溶液， 搖勻； 準確加入 5.0ml 雙硫腙氯仿溶液， 塞緊具塞比色管， 振搖 100次； 放置 10min， 棄去水層，取氯仿層，于 520nm 波長下測量吸光度，每個濃度重復(fù)測定 3 次，以吸光度均 值對

14、鉛含量（卩g ）繪制標準曲線。14.3.2 單色法：向混色法所得的氯仿層中加入 15ml 洗除液，塞緊具塞比色管，振搖 50次； 放置10min，棄去水層，必要時可再洗一次；取氯仿層，以下操作同混色法。14.4 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照溶液。測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后，由標準曲線得鉛的含量（卩g）。若濃度超過測定范圍，用氯仿稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。15 計算15.2 按式（ 3）計算空氣中鉛的濃度：15.1 按式（ 1 ）將采樣體積換算成標準采樣體積。2.5 mC = (3)Vo式中： C 空氣中鉛的濃度， mg/ m3；m 測得10ml樣品溶

15、液中鉛的含量， 卩g;Vo -標準采樣體積，L。15.3 時間加權(quán)平均容許濃度按 GBZ 159 規(guī)定計算。16 說明16.1本法的檢出限為0.05卩g/ml ;最低檢出濃度為 0.02mg/m3(以采集75L空氣樣品計)。測 定范圍為0.050.80 g/ml，相對標準偏差為 0.9%6.7%。16.2 本法的平均采樣效率 98.5。鉛塵、鉛煙不能分別采集測定。16.3 本法最適宜的 pH 為 8.511.0，必須調(diào)節(jié)溶液 pH 在此范圍內(nèi)。 否則影響測定結(jié)果的準 確性。16.4 本法所用的試劑空白應(yīng)低，否則必須提純。特別是雙硫腙，易被氧化。若不純，按下 法提純：稱取 0.1g 雙硫腙， 溶

16、于 50ml 氯仿中， 置于 250ml 分液漏斗中， 每次用 30ml 1+100 氨水溶液提取 2 3 次，合并氨水溶液;經(jīng)過濾，用鹽酸酸化，析出雙硫腙;用氯仿提取， 得雙硫腙氯仿溶液，儲存在棕色瓶中，置于冰箱內(nèi)保存。使用時用氯仿稀釋成所需溶液。16.5 在本法的 pH 條件下，加入氰化鉀后，除 Bi 、 Sn、Tl 外，大多數(shù)金屬離子不干擾測定; 在 pH23 時，用雙硫腙溶液預(yù)提取，可消除 Bi 和 Sn 的干擾;用強堿性溶液對雙硫腙溶液 進行反提取，可使 Pb 進入水層而與 Tl 分離。第三法 氫化物原子吸收光譜法17 原理 空氣中鉛塵、鉛煙用微孔濾膜采集，消解后，在酸性溶液中，與硼

17、氫化鈉反應(yīng)生成鉛化氫， 由載氣帶入石英原子化器中，在 283.3nm 波長下，測定鉛含量。18 儀器18.1微孔濾膜，孔徑 0.8卩m。18.2 采樣夾，濾料直徑 40mm。18.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑 25mm。18.4空氣采樣器，流量 03L/min 和010L/min。18.5 燒杯， 50ml 。18.6 表面皿，直徑約 50mm。18.7 電熱板或電砂浴。18.8 具塞刻度試管， 25ml。18.9微量進樣器，25卩I。18.10 原子吸收分光光度計，配備氫化物發(fā)生器、石英原子化器和鉛空心陰極燈。19 試劑實驗用水為去離子水，用酸為優(yōu)級純或高純。19.1 硝酸，p 20 = 1

18、.42g/ml。19.2 鹽酸，p 20 = 1.18g/ml19.3 高氯酸，p 20= 1.67g/ml。19.4 過氧化氫， 33。19.5 硝酸溶液， 10ml 硝酸加 990ml 水中。19.6 消化液： 100ml 高氯酸加入到 900ml 硝酸中。19.7 鹽酸溶液： 2ml 鹽酸加入到 98ml 水中。19.8 重鉻酸鉀溶液， 6g/L 。19.9 硼氫化鈉溶液：稱取 3g 硼氫化鈉和 0.5g 氫氧化鈉，溶于水并稀釋至 100ml 。19.10標準溶液：稱取 0.1598g硝酸鉛（優(yōu)級純，在 105 C干燥2h）,用硝酸溶液溶解，定 量轉(zhuǎn)移入 100ml 容量瓶中，并定容至刻

19、度。此溶液為 1.0mg/ml 鉛標準貯備液。臨用前，用 硝酸溶液稀釋成1.0 g/ml鉛標準溶液；或用國家認可的標準溶液配制。20 樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。20.1 短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min 流量采集 15min 空氣樣品。20.2長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量采集28h 空氣樣品。20.3 個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在監(jiān)測對象的前胸上部，進氣口盡 量接近呼吸帶，以 1L/min 流量采集 2 8h 空氣樣品。采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折 2 次，放入清潔的容器

20、內(nèi)運輸和保存。室溫下，樣品可 長期保存。21 分析步驟21.1 對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品 外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。21.2 樣品處理：將采過樣的濾膜放入燒杯中，加入 5ml 消化液，蓋上表面皿，置于電熱板 上 200oC 左右緩緩消解，至溶液基本揮發(fā)干時為止。加鹽酸溶液溶解樣品，并定量轉(zhuǎn)移入具塞刻度試管中，加 0.5ml過氧化氫，再加鹽酸溶液至 25ml，搖勻，取3.0ml溶液于反應(yīng) 瓶中， 供測定。 若樣品液中鉛濃度超過測定范圍， 用鹽酸溶液稀釋后測定， 計算時乘以稀釋 倍數(shù)。23.3 樣品中 25 卩 g/ml 以下的 Fe

21、3+ 和 Zn2+ , 10卩 g/mlMn2+、0.01 g/mlSn2+ 不干擾測定。1.00、1.50 和 2.00ml 標準溶液。然后，同樣品消解處理。稀釋成 25.0ml 后，鉛的濃度分別 為 0.00、0.01、 0.02、0.04、0.06 和 0.08g/ml 標準系列。按儀器說明書安裝好氫化物發(fā)生器； 將原子吸收分光光度計調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，分別取 3.0ml 標準系列溶液于反應(yīng)瓶中，加 1ml 重鉻酸鉀溶液，蓋好瓶塞，加入 1ml 硼氫化鈉溶液，以 0.8L/min 流量的載氣（氮或氬 氣）將發(fā)生的鉛化氫帶至用乙炔-空氣火焰加熱的石英原子化器中，在283.3nm 波長下，分

22、別測定標準系列，每個濃度重復(fù)測定3次，以吸光度均值對鉛濃度（卩g/ml）繪制標準曲線。21.4 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照溶液。由測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后，由標準曲線得鉛濃度（卩g/ml）。22 計算22.1 按式（ 1）將采樣體積換算成標準采樣體積。22.2 按式（ 4）計算空氣中鉛的濃度：25 c4）Vo式中： C 空氣中鉛的濃度，mg/m3；25 樣品溶液的體積， ml；c 測得樣品溶液中鉛的濃度， g/ml ；Vo 標準米樣體積，L。22.3 時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159 規(guī)定計算。23 說明0.0003mg/ m3 （以采集 75L空

23、氣樣品2.3 4.6。23.1本法的檢出限為 0.001卩g /ml ;最低檢出濃度為 計）;測定范圍為0.0010.08卩g/ml ;相對標準偏差為23.2 本法的平均采樣效率 98.5。鉛塵、鉛煙不能分別采集測定。23.4 樣品消化時一定要將酸揮發(fā)干，否則影響測定結(jié)果。硼氫化鈉溶液加入量要準確，操 作要一致，否則會影響結(jié)果的精密度。23.5 樣品也可采用微波消解方法。第四法 微分電位溶出法24 原理空氣中鉛塵、鉛煙用微孔濾膜采集，洗脫后，鉛離子用微分電位溶出法測定。25 儀器25.1微孔濾膜，孔徑 0.8卩m。25.2 采樣夾，濾料直徑 40mm。25.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑 25m

24、m。25.4空氣采樣器，流量 03L/min和010L/min。25.5 高型燒杯， 50ml。25.6 電熱板或電砂浴。25.7 容量瓶， 50ml。25.8 微分電位溶出儀， 配旋轉(zhuǎn)玻碳電極、 飽和甘汞電極、 鉑電極和 50ml 燒杯（作電解池）玻碳電極預(yù)鍍汞膜： 將乙醇溶液滴在濾紙上， 在旋轉(zhuǎn)下拋擦電極， 用水沖凈，參照下表設(shè)定儀器鍍汞條件；取 20ml 鍍汞液加入電解池內(nèi)，插入三只電極，進行鍍汞和溶出操作，重復(fù)4 次。鍍汞結(jié)束后，經(jīng)檢查汞膜完整均勻，即可應(yīng)用于測定。表：儀器操作條件順序操作條件鍍汞測定1清洗時間T = 00sT=20s2攪拌富集時間T = 40sT=40s3靈敏度N =

25、 20N :取值在1225之間，一般為 1080之間,數(shù)值越大，峰越小4恒電流I = 000.0 卩 A1=002.0 ilA5上限電位E1 = 0.90VE1 = 0.90V6下限電位E2 =- 0.10VE2 =- 0.10V7富集電位E =- 1.10VE =- 1.10V8清洗電位E3 =- 0.00VE3 =+ 0.05V9電極轉(zhuǎn)速2000200026 試劑實驗用水為去離子水，用酸為優(yōu)級純或高純。26.1 硝酸，p 20 = 1.42g/ml。26.2 硝酸溶液 A， 3ml 硝酸加入 97ml 水中。26.3 硝酸溶液 B， 1ml 硝酸加入 99ml 水中。26.4 硝酸鉀溶液，

26、 101g/L。26.5 乙醇溶液， 1ml 乙醇加入 1ml 水中。26.6 鍍汞液：稱取 0.0685g 硝酸汞和 25.3g 硝酸鉀，溶于水中，加入 0.63ml 硝酸,用水稀 釋至 1000ml。26.7標準溶液：稱取0.1598g硝酸鉛（優(yōu)級純，在 105 C下干燥2h）,用硝酸溶液 B溶解, 定量轉(zhuǎn)移入 100ml 量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液為 1.0mg/ml 鉛標準貯備液。臨用前，用 硝酸溶液B稀釋成100.0卩g/ml鉛標準溶液；或用國家認可的標準溶液配制。27 樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。27.1 短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾

27、，以5L/min 流量采集 15min 空氣樣品。1L/min流量采集227.2 長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以8h 空氣樣品。27.3 個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在監(jiān)測對象的前胸上部，進氣口盡 量接近呼吸帶，以1L/min流量采集28h空氣樣品。采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折 2 次， 放入清潔的容器內(nèi)運輸和保存。室溫下， 樣品可長 期保存。28 分析步驟28.1 對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品 外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。28.2樣品處理：將采過樣的濾膜放入高型燒杯中，加入10ml硝酸溶液B

28、 ,在電熱板上緩緩煮沸5min，放置30min后，將洗脫液轉(zhuǎn)移入 50ml容量瓶中，用6ml熱的硝酸溶液 A洗滌 濾膜和燒杯， 再用水洗滌， 洗滌液都倒入容量瓶中， 然后， 用水稀釋至刻度， 混勻， 供測定。 若濃度超過測定范圍，用硝酸溶液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。28.3 工作曲線的繪制：在 6只高型燒杯中，各加一張微孔濾膜，依次加入0.0、5.0、10.0、20.0、40.0 和 60.0l 鉛標準溶液；按照樣品處理進行洗脫和轉(zhuǎn)移入容量瓶中，混勻，所得標準系列的鉛濃度為 0.00、0.010、0.020、0.040、0.080和0.120g/ml。分別取 25.0ml標準系 列洗脫液

29、于電解池中，參照儀器操作條件，將儀器調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進行測定。先測定 標準系列的 0 管幾次，直至讀數(shù)不變后，依次測定標準系列其他各管。每個濃度重復(fù)測定3次，以峰值均值對鉛濃度（卩g/ml ）繪制標準曲線。28.4 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照溶液。測得的樣品峰值減 去空白對照的峰值后，由標準曲線得鉛的濃度（卩g/ml）。29 計算29.1 按式（ 1）將采樣體積換算成標準采樣體積。29.2 按式（ 5）計算空氣中鉛的濃度：50 c5)Vo式中： C 空氣中鉛的濃度， mg/ m3；c 測得樣品溶液中鉛的濃度，卩g/ml;50 樣品溶液的體積， ml；Vo 標準采樣

30、體積， L 。29.3 時間加權(quán)平均容許濃度按 GBZ 159 規(guī)定計算。30 說明30.1本法的檢出限為 0.0038卩g/ml ;最低檢出濃度為 0.0025mg/ m3 （以采集75L空氣樣品 計）；測定范圍為 0.00380.12卩g/ml，相對標準偏差為 0.6%2.3%。30.2 本法的平均采樣效率 98.5。鉛塵、鉛煙不能分別采集測定。30.3 電解液的酸度應(yīng)在 pH0.8 左右，既能保證體系的氧化劑正常有效，又能保證不產(chǎn)生氫氣溢出。酸度太高，汞膜容易溶蝕脫落。清洗電位不能超過+0.20V，否則，汞膜開始氧化溶解。30.4在硝酸介質(zhì)中，Zn2 +、Cd2 +、Pb2+不干擾測定；

31、Sn2+可產(chǎn)生正干擾，加入 Cu2 + 可抑制其干擾，0.4卩g/ml Pb 2 +可消除1卩g/ml Sn2+的干擾。第五法 四乙基鉛的石墨爐原子吸收光譜法31 原理空氣中四乙基鉛用活性碳管采集，酸洗脫后，在 283.3nm 波長下，用石墨爐原子吸收光譜 法測定四乙基鉛含量。32 儀器32.1 活性碳管，熱解吸型 , 內(nèi)裝 100mg 活性炭。32.2 空氣采樣器，流量 0 500ml/min 。32.3 具塞刻度試管， 5ml。32.4 燒杯， 50ml 。32.5 電熱板或電砂浴。32.6 原子吸收分光光度計，配備石墨爐原子化器和鉛空心陰極燈。33 試劑實驗用水為去離子水，用酸為優(yōu)級純或高純。33.1 硝酸，p 20 = 1.42g/ml。33.2 硝酸溶液： 10ml 硝酸加入到 990ml 水中。33.3標準溶液：稱取0.1598g硝酸鉛（優(yōu)級純，在 105C干燥2h）,用少量硝酸溶液溶解, 定量轉(zhuǎn)移入 100ml 容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液為 1.0mg/ml 鉛標準貯備液。臨用前， 用硝酸溶液稀釋成 0.10卩g/ml鉛標準溶液；或用國家認可的標準溶液配制。34 樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。34.1 短時間采樣： 在采樣點， 打開活性碳管兩端， 以 300ml/min 流量采集