火力發(fā)電廠耐火材料技術(shù)條件與檢驗(yàn)方法

1、火力發(fā)電廠耐火材料 技術(shù)條件與檢驗(yàn)方法 SDJ 66-82 中華人民共和國(guó)水利電力部 關(guān)于頒發(fā)火力發(fā)電廠耐火材料技 術(shù)條件與檢驗(yàn)方法的通知 (82)水電基字第54號(hào) 為了統(tǒng)一火力發(fā)電廠耐火材料技術(shù)條件與檢驗(yàn)方法，電力建設(shè)研究所編制了 火力發(fā)電廠耐火材料技術(shù)條件與檢驗(yàn)方法，現(xiàn)頒發(fā)執(zhí)行，可配合電力建設(shè) 施工及驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范(鍋爐機(jī)組篇)第九章使用。希各單位在執(zhí)行過程中注意總結(jié) 經(jīng)驗(yàn)，若發(fā)現(xiàn)問題，請(qǐng)隨時(shí)函告電力建設(shè)研究所。 一九八二年十月十五日 第一章 總 則 第1條本技術(shù)條件與檢驗(yàn)方法是為統(tǒng)一火力發(fā)電廠用的耐火材料的技術(shù)條件 與檢驗(yàn)方法而編制的。 第2條本技術(shù)條件與檢驗(yàn)方法是電力建設(shè)施工及驗(yàn)收技術(shù)規(guī)

2、范(鍋爐機(jī)組 篇)關(guān)于耐火材料的補(bǔ)充規(guī)定。 第3條本技術(shù)條件與檢驗(yàn)方法對(duì)火力發(fā)電廠用的耐火材料統(tǒng)一分為：粘土 質(zhì)、高鋁質(zhì)、碳化硅耐火材料及其制品，耐火混凝土(又稱耐火澆注料)，耐火搗打 料及絕熱混凝土。 第二章 耐火材料技術(shù)條件 第一節(jié) 粘土質(zhì)耐火材料及其制品 第4條粘土質(zhì)耐火磚按容重可分為重型和輕型兩種，其主要理化性能指標(biāo)、 形狀及尺寸允許偏差應(yīng)分別符合YB 40163、YB 39963的規(guī)定。 第5條電廠鍋爐砌筑用粘土質(zhì)耐火泥的理化性能應(yīng)符合下列要求： Al2O3含量34% 耐火度1650 水分含量6% 第6條粘土質(zhì)耐火泥的配料比例及顆粒組成應(yīng)符合表2-1和表2-2的規(guī)定。 表2-1 粘土

3、質(zhì)耐火泥配料比 表2-2 粘土質(zhì)耐火泥顆粒組成 第二節(jié) 高鋁質(zhì)耐火材料及其制品 第7條高鋁質(zhì)系指三氧化二鋁的含量不低于48%的硅酸鋁質(zhì)耐火材料及其制 品，其主要理化性能指標(biāo)、形狀及尺寸允許偏差應(yīng)符合YB 39863的規(guī)定。 第8條電廠鍋爐砌筑用高鋁質(zhì)耐火泥的理化性能應(yīng)符合下列要求： Al2O3含量50% 耐火度1750 灼燒減量5% 第9條高鋁質(zhì)耐火泥的顆粒組成應(yīng)符合表2-3的規(guī)定。 表2-3 高鋁質(zhì)耐火泥顆粒組成 注：高鋁質(zhì)熟料、粘土熟料及結(jié)合粘土可單獨(dú)購用，其顆粒組成應(yīng)符合本表 規(guī)定。 第三節(jié) 碳 化 硅 制 品 第10條碳化硅制品系指有人造礦物碳化硅(SiC)為主要原料組份的耐火制 品。

4、其主要理化性能指標(biāo)應(yīng)符合表2-4和表2-5的規(guī)定。 表2-4 碳化硅制品的性能指標(biāo) 表2-5 碳化硅的主要化學(xué)成分(%) 第四節(jié) 耐火混凝土(澆注料) 第11條耐火混凝土以烘干抗壓強(qiáng)度作為耐火混凝土標(biāo)號(hào)；其使用溫度即為 長(zhǎng)期安全工作溫度。 第12條耐火混凝土中配置的鋼筋，常用的有耐熱鋼、滲鋁碳鋼及碳鋼，各 種鋼筋均應(yīng)有檢驗(yàn)分析合格證件。鋼筋規(guī)格詳見附錄七。 一、高鋁水泥耐火混凝土 第13條高鋁水泥耐火混凝土的主要技術(shù)性能指標(biāo)及常用配合比應(yīng)符合表2-6 的規(guī)定。 表2-6 高鋁水泥耐火混凝土技術(shù)條件 第14條高鋁水泥耐火混凝土原材料的技術(shù)要求應(yīng)符合下列規(guī)定： 1.高鋁水泥應(yīng)符合GB 20181的

5、規(guī)定。 2.骨料性能應(yīng)符合表2-7的規(guī)定。 表2-7 耐火骨料性能指標(biāo) 3.骨料粒度應(yīng)按設(shè)計(jì)規(guī)定進(jìn)行篩分，并分類堆放。如設(shè)計(jì)無規(guī)定時(shí)，可按下 列級(jí)配要求： 當(dāng)混凝土厚度為60100mm時(shí) 粗骨料：粒徑510mm比例55%60% 1015mm40%45% 細(xì)骨料：粒徑0.151.20mm比例55%60% 1.205mm40%45% 粗、細(xì)骨料的比例可按40%50%與50%60%配制。 當(dāng)混凝土厚度在60mm以下時(shí) 骨料：粒徑86mm比例30% 63mm20% 31mm35% 1mm 15% 二、硅酸鹽水泥(純)加摻合料耐火混凝土 第15條硅酸鹽水泥(純)加摻合料耐火混凝土的主要技術(shù)性能指標(biāo)及常用

6、配合 比應(yīng)符合表2-8的規(guī)定。 表2-8 硅酸鹽水泥(純)加摻合料耐火混凝土技術(shù)條件 第16條硅酸鹽水泥(純)加摻合料耐火混凝土原材料的技術(shù)要求應(yīng)按下列規(guī) 定： 1.硅酸鹽水泥(純)應(yīng)符合GB 17577的規(guī)定。 2.骨料性能應(yīng)符合表2-7的規(guī)定。 3.骨料粒度級(jí)配要求與第14條第3款相同。 三、鋁酸鹽耐火水泥耐火混凝土 第17條鋁酸鹽耐火水泥耐火混凝土的主要技術(shù)性能指標(biāo)及常用配合比應(yīng)符 合表2-9的規(guī)定。 表2-9 鋁酸鹽耐火水泥耐火混凝土技術(shù)條件 第18條鋁酸鹽耐火水泥耐火混凝土原材料的技術(shù)要求應(yīng)按下列規(guī)定： 1.鋁酸鹽耐火水泥應(yīng)符合JC 23681的規(guī)定。 2.該種耐火水泥是以優(yōu)質(zhì)礬土和

7、優(yōu)質(zhì)石灰石為原料按比例配合、燒結(jié)，而以 鋁酸鈣為主要成分的熟料磨細(xì)制成的水硬性耐火膠凝材料，其耐火度不低于1580 ；細(xì)度4900孔/cm2篩余量小于或等于10%；水泥各齡期抗壓強(qiáng)度指標(biāo)： 1天 120kgf/cm2kg/cm2， 3天 230kgf/cm2 28天 525kgf/cm2 3.骨料性能應(yīng)符合表2-7的規(guī)定。 4.骨料粒度級(jí)配要求與第14條第3款相同。 四、磷酸鹽耐火混凝土 第19條磷酸鹽耐火混凝土的主要技術(shù)性能指標(biāo)及常用配合比應(yīng)符合表2-10 的規(guī)定。 表2-10 磷酸鹽耐火混凝土技術(shù)條件 第20條磷酸鹽耐火混凝土原材料的技術(shù)要求應(yīng)符合下列規(guī)定： 1.磷酸：工業(yè)用正磷酸，純度8

8、5%，在20下比重為1.69，其中雜質(zhì)最高 允許含量： Fe0.02% 硫酸鹽0.05% 磷酸的濃度測(cè)定及調(diào)制見附錄六與附錄二。 2.氫氧化鋁：工業(yè)用零級(jí)(生產(chǎn)工業(yè)氧化鋁的中間產(chǎn)品)，比重2.423 2.510，其雜質(zhì)含量： SiO20.06% Fe2O30.02% Na2O0.5% 3.磷酸鋁溶液：按氫氧化鋁：濃度40%50%的磷酸溶液=17的比例現(xiàn)場(chǎng) 配制而成(見附錄三)。 4.熟料及粉料：礬土熟料中Al2O3含量應(yīng)大于80%；粒徑小于或等于0.088mm 的粉料大于80%(4900孔/cm2篩通過量大于80%)。 五、水玻璃耐火混凝土 第21條水玻璃耐火混凝土的主要技術(shù)性能指標(biāo)及常用配合

9、比應(yīng)符合表2-11 的規(guī)定。 表2-11 水玻璃耐火混凝土技術(shù)條件 第22條水玻璃耐火混凝土原材料的技術(shù)要求應(yīng)符合下列規(guī)定： 1.水玻璃(液體鈉水玻璃)：模數(shù)M采用2.03.0，比重不低于1.36，檢驗(yàn)方 法見附錄六。 2.氟硅酸鈉：純度不低于90%，含水率不超過1%，細(xì)度全部通過0.15mm的 篩孔，檢驗(yàn)方法見附錄六。 3.骨料性能應(yīng)符合表2-7的規(guī)定。 4.骨料粒度級(jí)配要求與第14條第3款相同。 六、礦渣水泥耐火混凝土 第23條礦渣水泥耐火混凝土的主要技術(shù)性能指標(biāo)及常用配合比應(yīng)符合表2- 12的規(guī)定。 表2-12 礦渣水泥耐火混凝土技術(shù)條件 第24條礦渣水泥耐火混凝土原材料的技術(shù)要求應(yīng)符合

10、下列規(guī)定： 1.礦渣水泥應(yīng)符合GB134477的規(guī)定。 2.骨料宜采用粘土熟料或燒粘土磚碎塊，其性能應(yīng)符合表2-7的有關(guān)規(guī)定。 3.骨料粒度級(jí)配要求與第14條第3款相同。 第五節(jié) 耐 火 搗 打 料 一、碳化硅搗打料 第25條碳化硅搗打料是用碳化硅作耐火骨料加適量的膠結(jié)劑，經(jīng)過拌和后 以搗錘成型法施工的耐火材料。碳化硅搗打料的主要技術(shù)性能指標(biāo)及常用配合比 應(yīng)符合表2-13的規(guī)定。 表2-13 碳化硅搗打料技術(shù)條件 注：現(xiàn)場(chǎng)原料規(guī)格不齊全時(shí)，可采用骨料粉料=5050的配合比。 第26條碳化硅搗打料原材料的技術(shù)要求應(yīng)符合下列規(guī)定： 1.磷酸鋁溶液的配制與第20條第3款規(guī)定相同(見附錄三)。 2.碳

11、化硅(SiC)亦稱耐火砂，呈綠色(或黑色)結(jié)晶，其中SiC含量97% 98.5%，F(xiàn)e2O3等含量1.5%，在還原性氣氛中分解溫度為2200左右。 3.碳化硅的顆粒尺寸要求見附錄五。 二、鉻質(zhì)搗打料(涂抹料) 第27條鉻質(zhì)搗打料(涂抹料)是用顆粒較小的鉻砂、結(jié)合粘土和膠結(jié)劑，按比 例調(diào)制成膏狀或漿狀物以搗打(涂抹)方法施工的耐火材料。常用作電廠鍋爐衛(wèi)燃帶 的保護(hù)層。 第28條鉻質(zhì)搗打料(涂抹料)的主要技術(shù)性能指標(biāo)及常用配合比應(yīng)符合表2- 14的規(guī)定。 表2-14 鉻質(zhì)搗打料(涂抹料)技術(shù)條件 第29條鉻質(zhì)搗打料(涂抹料)原材料的技術(shù)要求應(yīng)符合下列規(guī)定： 1.鉻砂：Cr2O335%，顆粒級(jí)配要求

12、： 粒徑72mm比例25% 20.088mm40% 0.088mm35% 2.水玻璃：模數(shù)2.63.0，比重1.32。 第六節(jié) 絕 熱 混 凝 土 第30條絕熱混凝土是用輕質(zhì)骨料和粉料，以水泥或水玻璃作膠結(jié)劑加適量 水配制而成。在電廠鍋爐設(shè)備上可作為隔熱密封層。 第31條絕熱混凝土的主要技術(shù)性能指標(biāo)及常用配合比應(yīng)符合表2-15的規(guī) 定。 表2-15 絕熱混凝土技術(shù)條件 注：(1)蛭石絕熱混凝土的體積比：水泥蛭石=168； (2)硅藻土絕熱混凝土的配料，可用高鋁水泥或硅酸鹽水泥，但兩種水泥 不得同時(shí)使用； (3)珍珠巖絕熱混凝土的體積比：水泥珍珠巖=1911。 第三章 耐火材料檢驗(yàn)方法 第一節(jié)

13、體 積 密 度 第32條體積密度(俗稱干容重)是指耐火材料干燥試樣的質(zhì)量與其總體積之比 值。單位用g/cm3或kg/m3表示。檢驗(yàn)方法如下： 1.儀器設(shè)備 (1)天平：最大稱量5000g，分度值0.01g。 (2)電熱干燥箱：帶自動(dòng)調(diào)溫裝置。 (3)帶溢流管的容器(稱量試樣表觀質(zhì)量用)。 (4)抽真空裝置：保證剩余壓力小于20mmHg。1mmHg=133.322Pa (5)其他器具：溫度計(jì)、液體密度計(jì)、干燥器、毛巾等。 2.試樣制備 (1)試樣每組三件，按附錄一的規(guī)定分別制備。 (2)試驗(yàn)前應(yīng)把試樣上附著的細(xì)碎顆粒及灰塵刷凈，并保證外觀平整，無肉眼 可見裂紋。 (3)將試樣放在電熱干燥箱中于1

14、105條件下烘干至恒量，然后置于干燥 器中自然冷卻至室溫供檢驗(yàn)。 注：恒量指所檢測(cè)的試樣烘干至連續(xù)兩次稱量(間隔2h)質(zhì)量差不超過 0.1%。 3.檢驗(yàn)程序 (1)在天平上稱量干燥試樣的質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.01g。 (2)采用真空抽氣法排除試樣氣孔中的空氣，即將試樣放入抽真空裝置容器 中，抽真空達(dá)剩余壓力小于20mmHg。試樣在此真空度下保持5min，然后緩慢地 注入供試樣吸收的液體(潔凈水或工業(yè)煤油)，直至試樣完全淹沒。再保持真空 5min，然后取出試樣并靜置在空氣中30min。對(duì)于耐火混凝土試樣，應(yīng)在液體內(nèi) 浸漬15min以上。 (3)將上述浸液飽和后的試樣(簡(jiǎn)稱飽和試樣)迅速移到帶溢流管的容

15、器中，當(dāng) 試樣被完全淹沒后，吊掛在天平上稱其表觀質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.01g。 注：表觀質(zhì)量指飽和試樣的質(zhì)量與被排除的液體的質(zhì)量之差，相當(dāng)于飽 和試樣在液體中的懸浮重量。 (4)從液體中取出飽和試樣，用浸液飽和的毛巾輕輕地擦去試樣表面過剩的液 體，再迅速稱量飽和試樣在空氣中的質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.01g。 (5)在試驗(yàn)溫度條件下測(cè)出所用浸液的密度。 4.結(jié)果計(jì)算 (1)體積密度按下列公式計(jì)算： (3-1) 式中： Db試樣的體積密度，g/cm3，當(dāng)單位取kg/m3時(shí)，則將上式結(jié)果值 103； m1干燥試樣的質(zhì)量，g； m2飽和試樣在空氣中的質(zhì)量，g； m3飽和試樣在液體中的表觀質(zhì)量，g； D液浸液的密度，

16、g/cm3。 (2)各組試樣應(yīng)取平均值，精確至小數(shù)點(diǎn)后第二位。 第二節(jié) 抗 壓 強(qiáng) 度 第33條抗壓強(qiáng)度是表示材料在一定溫度條件下承受荷載的能力。耐火材料 的抗壓強(qiáng)度可分為：常溫抗壓強(qiáng)度、烘干抗壓強(qiáng)度、高溫后抗壓強(qiáng)度和高溫殘余 強(qiáng)度。 第34條檢驗(yàn)抗壓強(qiáng)度時(shí)的儀器設(shè)備和試樣制備如下： 1.儀器設(shè)備 (1)材料試驗(yàn)機(jī)：帶有測(cè)量裝置，測(cè)量示值誤差在2%范圍內(nèi)。 (2)電烘箱：具有控溫裝置。 (3)加熱爐：01600，爐內(nèi)均溫帶的溫差不得超過10。 (4)熱電偶及光學(xué)高溫計(jì)。 (5)卡尺及鋼板直尺。 2.試樣制備 試樣數(shù)量及外觀尺寸的確定應(yīng)根據(jù)該類材料制品技術(shù)條件的要求，見附錄 一。 第35條常溫抗

17、壓強(qiáng)度的試驗(yàn)步驟如下： 1.在室溫下測(cè)量并記錄試樣上下受壓面的兩維長(zhǎng)度，準(zhǔn)確至0.05cm。 2.將試樣受壓面(成型面)對(duì)正材料試驗(yàn)機(jī)上、下壓板的中心，當(dāng)壓板壓緊試樣 后，以每秒510kgf/cm2的加壓速度均勻地施力于試樣，直至測(cè)力表的指針倒轉(zhuǎn) 時(shí)停止試驗(yàn)，并讀記總壓力。 注：成型面對(duì)于耐火制品，系指機(jī)械壓成面；對(duì)于其他耐火材料試樣， 系指與模具接觸的制成面。 第36條烘干抗壓強(qiáng)度的試驗(yàn)步驟： 1.將測(cè)量過兩維長(zhǎng)度的試樣放入電烘箱中進(jìn)行烘干，以20/h的升溫速率升 溫至1105，烘24h以上，再緩慢冷卻至室溫。 2.將烘干的試樣移于材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行試驗(yàn)，方法與常溫抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)相 同。 第37

18、條高溫后抗壓強(qiáng)度與高溫殘余強(qiáng)度的試驗(yàn)步驟如下： 1.制備三組試樣(每組為三件)，放入電烘箱進(jìn)行烘干處理后，將其中一組進(jìn)行 烘干抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)。 2.將第二、三兩組試樣置于加熱爐均溫帶位置，蓋好爐門，從常溫開始，以 小于150/h的升溫速率均勻地升到試驗(yàn)溫度800，保持恒溫4h，再隨爐自 然冷卻至室溫。 3.取出爐內(nèi)第二組試樣，立即移到材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)，其結(jié)果 即為高溫后抗壓強(qiáng)度。 注：經(jīng)此項(xiàng)試驗(yàn)證明材料合格后，再取第三組試樣進(jìn)行下一步試驗(yàn)。 4.取第三組試樣置于距離水表面凈高50mm的水容器(如圓水盆)上，靜置時(shí)間 57晝夜，當(dāng)達(dá)到靜置齡期后作抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)，其結(jié)果稱高溫后齡期抗壓強(qiáng)

19、度。 5.求出烘干抗壓強(qiáng)度與高溫后齡期抗壓強(qiáng)度之比，即為高溫殘余強(qiáng)度。 第38條抗壓強(qiáng)度的結(jié)果計(jì)算如下： 1.上述各項(xiàng)測(cè)試數(shù)據(jù)分別代入下列計(jì)算公式： (3-2) (3-3)上兩式中： R常常溫抗壓強(qiáng)度kgf/cm2。烘干抗壓強(qiáng)度R干和高溫后齡期 抗壓強(qiáng)度R熱齡的計(jì)算與式(3-2)相同； P試樣破損時(shí)的總壓力，kgf； A試樣的受壓面積，cm2； R殘高溫殘余強(qiáng)度，%。 注：(1)烘干抗壓強(qiáng)度亦作為耐火混凝土標(biāo)號(hào)的量度。 (2)高溫殘余強(qiáng)度：不同水泥膠結(jié)劑其值要求不同，如硅酸鹽水泥為 30%；高鋁水泥為40%；鋁酸鹽耐火水泥為50%。 2.試驗(yàn)結(jié)果均取各組試樣的平均值。 第三節(jié) 耐 火 度 第3

20、9條耐火度是指耐火材料在高溫作用下抵抗熔化的能力。其檢驗(yàn)方法如 下： 1.儀器設(shè)備 (1)高溫爐：能滿足規(guī)定的升溫速率升到試驗(yàn)溫度，如能達(dá)到1800以上的燃 氣爐或電阻爐。 (2)光學(xué)高溫計(jì)。 (3)粉磨機(jī)具：用于試樣材料細(xì)加工。 (4)試錐成型模具。 2.試樣制備 (1)試樣取整塊耐火材料制品或在制品的適當(dāng)部位切取，數(shù)量為13件；需 制備的試樣為耐火原料時(shí)，則取大樣2000g，但不得大于2mm的顆粒級(jí)配，同時(shí) 應(yīng)將膠結(jié)劑按級(jí)配量另行包裝待檢。 (2)粉碎和磨細(xì)大樣，經(jīng)混勻后，用四分法或多點(diǎn)取樣法減縮至1015g，顆 粒細(xì)度要求全部通過0.2mm的篩孔，并須用磁鐵除去混入的鐵末等。 (3)用不

21、影響耐火度的有機(jī)結(jié)合劑(一般用糊精)調(diào)拌試料粉，再用成型模具制 作截頭三角試錐，放在室內(nèi)自然風(fēng)干。 3.檢驗(yàn)程序 (1)取風(fēng)干的三角試錐與選定的標(biāo)準(zhǔn)溫錐，同時(shí)依次安插固定在耐火圓錐臺(tái) 上。 (2)將耐火圓錐臺(tái)連同其上的試錐和標(biāo)準(zhǔn)溫錐放到高溫爐均熱區(qū)，在1h左右， 均勻地升溫至比所選用的標(biāo)準(zhǔn)溫錐最低號(hào)溫度低100200，然后開始回轉(zhuǎn)耐 火圓錐臺(tái)，以每分鐘36恒定的速率繼續(xù)升溫(相當(dāng)于兩個(gè)相鄰順序號(hào)數(shù)的標(biāo) 準(zhǔn)溫錐的彎倒時(shí)間間隔36min)，直至試驗(yàn)結(jié)束。 (3)當(dāng)任一個(gè)試錐的尖端彎倒接觸到圓錐臺(tái)時(shí)，均需立即觀測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溫錐的彎倒 程度，至最后一個(gè)試錐的尖端彎倒接觸圓錐臺(tái)后，便停止試驗(yàn)。 4.結(jié)果計(jì)算

22、(1)采用對(duì)比的方法觀察試錐與標(biāo)準(zhǔn)溫錐的尖端彎倒情況，若兩者同時(shí)彎倒 時(shí)，則此標(biāo)準(zhǔn)溫錐的號(hào)數(shù)就表示試錐的耐火度。在某些情況下，試錐彎倒程度介 于兩個(gè)相鄰的標(biāo)準(zhǔn)溫錐之間，則用這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溫錐的號(hào)數(shù)表示試錐的耐火度。 (2)凡出現(xiàn)任一試錐或標(biāo)準(zhǔn)溫錐彎倒熔化不正?，F(xiàn)象(如：僅有尖端熔化，或下 部比上部熔化強(qiáng)烈，或有碳化發(fā)黑現(xiàn)象等)或者兩個(gè)試錐的彎倒偏差大于半號(hào)標(biāo)準(zhǔn) 溫錐，應(yīng)一律重做試驗(yàn)。 (3)耐火度試驗(yàn)結(jié)果表示符號(hào)為“WZ”，即“溫錐”。 (4)同一種試樣的復(fù)驗(yàn)誤差，不得超過半號(hào)溫錐(1/2WZ)。 國(guó)內(nèi)外現(xiàn)行的耐火標(biāo)準(zhǔn)溫錐號(hào)與溫度對(duì)照見附錄四 第四節(jié) 荷 重 軟 化 溫 度 第40條荷重軟化溫度是

23、表示耐火材料及制品對(duì)荷重和高溫共同作用下發(fā)生 一定變形量時(shí)的溫度。其檢驗(yàn)按下列規(guī)定進(jìn)行。 1.儀器設(shè)備 (1)加熱爐：碳化硅電阻爐、二硅化鉬電爐等，均需保證爐膛內(nèi)徑不小于 100mm，均溫帶高度不小于80mm，溫差在20以內(nèi)。 (2)荷重裝置：用機(jī)械裝置，保證垂直加壓力不小于2kgf/cm2。 (3)變形檢測(cè)裝置：自動(dòng)記錄器或百分表，其示值誤差均不得大于0.03mm。 (4)測(cè)溫裝置：光學(xué)高溫計(jì)及溫度自動(dòng)記錄儀。 2.試樣制備 (1)檢驗(yàn)試樣為1件，見附錄一。 (2)在與生產(chǎn)工藝相同條件下，制作直徑500.5mm、高500.5mm的圓柱 體試樣，其頂面和底面須研磨平坦、互相平行，并垂直于試樣的

24、主軸線。 (3)耐火制品可直接切取5050mm的圓柱體試樣，并加注明。 3.檢驗(yàn)程序 (1)試樣放入加熱爐內(nèi)均溫帶的中心處。 (2)將加壓棒、墊片和試樣等系統(tǒng)垂直地安裝穩(wěn)當(dāng)后，調(diào)整荷重裝置，施壓2 0.03kgf/cm2于試樣上。 (3)安裝調(diào)整好變形檢測(cè)裝置和測(cè)溫裝置。 (4)使加熱爐按規(guī)定的升溫速率(一般510/min)均勻地升溫，再測(cè)定試樣 發(fā)生各種選定變形時(shí)的相應(yīng)溫度。 (5)須每隔10min將試驗(yàn)時(shí)間、溫度、變形及其他特征情況記錄一次，備有自 動(dòng)記錄裝置時(shí)亦須記錄其他特征情況。 4.結(jié)果計(jì)算 (1)耐火材料以測(cè)定4%40%的變形溫度作為塑性變形的溫度范圍。當(dāng)試樣 自膨脹最大點(diǎn)被壓縮0

25、.3mm(即壓縮高度的0.6%)時(shí)的相應(yīng)溫度稱為試樣荷重軟化 變形的“始點(diǎn)溫度”；當(dāng)試樣被壓縮到2mm(即壓縮高度的4%)時(shí)的相應(yīng)溫度稱為 試樣荷重軟化變形的“終點(diǎn)溫度”，檢驗(yàn)結(jié)果只取此變形溫度。 (2)檢驗(yàn)試樣外觀有下列情況者，須重作試驗(yàn)： 試樣加熱過程中變形不正常(如呈蘑菇形或梨形)； 試樣被壓縮成桶形； 試樣一邊熔化傾斜或出現(xiàn)崩裂。 第五節(jié) 熱 震 穩(wěn) 定 性 第41條耐火材料及其制品耐溫度激劇變化(急冷急熱)的性能稱為熱震穩(wěn)定 性，以試樣在規(guī)定的試驗(yàn)條件下經(jīng)受冷熱交替變化的次數(shù)作為量度。其檢驗(yàn)方法 如下： 1.儀器設(shè)備 (1)加熱爐：爐溫能達(dá)到1100以上，并有自動(dòng)控溫裝置；爐膛至少能

26、容納一 組三塊試樣同時(shí)進(jìn)行試驗(yàn)。 (2)熱電偶高溫計(jì)。 (3)循環(huán)流動(dòng)水槽：保證出水與進(jìn)水溫差小于30。 2.試樣制備 (1)試樣的檢驗(yàn)數(shù)量為一組3件，見附錄一。 (2)試樣尺寸規(guī)格為(200230)mm(100150)mm(50100)mm的長(zhǎng)方 體，也可根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)制作條件采用70.7mm70.7mm70.7mm的正方體；而對(duì)于 耐火磚，則取整塊作試樣。 3.檢驗(yàn)程序 (1)急熱過程： 加熱爐升溫至1100或850后，將試樣入爐。 一組試樣同時(shí)進(jìn)行試驗(yàn)，不得迭放。 用熱電偶高溫計(jì)測(cè)量爐內(nèi)試樣受熱溫度，高溫計(jì)應(yīng)插置在試樣與發(fā)熱體之 間，離試樣2mm左右。 (2)恒溫過程：試樣入爐時(shí)，使?fàn)t溫降低，

27、控制不超過50，然后迅速回升至 1100或850，并控制溫差在15范圍內(nèi)，保持20min。 (3)急冷過程： 恒溫過程完畢后，從爐中取出試樣，迅速將其浸入流動(dòng)冷水(1030)中 或使受熱端面浸入流動(dòng)冷水中50mm深。 試樣在流動(dòng)冷水中急冷3min后，立即取出，放在空氣中自然干燥5 10min。 (4)反復(fù)冷熱交替過程： 急冷試樣在空氣中自然干燥后，即按上述程序反復(fù)急熱急冷，直至試樣受 熱端面破損一半為止。 全過程必須連續(xù)進(jìn)行，直至試驗(yàn)停止。 4.結(jié)果計(jì)算 (1)試樣的破損面積等于試樣的受熱端面積的5010%時(shí)計(jì)算結(jié)果，其計(jì)算 方法采用方格網(wǎng)法直接測(cè)定(方格尺寸為5mm5mm)。 (2)試樣在試

28、驗(yàn)過程中，若受外力作用破損或末次冷熱交替后，試樣受熱端面 的破損面積超過60%，則其結(jié)果無效。 (3)檢驗(yàn)結(jié)果取每組試樣的平均值，并以整次數(shù)表示。 第六節(jié) 燒 失 量 的 測(cè) 定 第42條燒失量又稱灼燒減量，是指對(duì)于耐火材料試樣中的可燃物質(zhì)及其他 易揮發(fā)性物質(zhì)經(jīng)高溫灼燒所損失的重量，以百分?jǐn)?shù)表示。其測(cè)定方法如下： 1.操作步驟 (1)依據(jù)試樣的勻質(zhì)性及代表性，從取樣1015g中，準(zhǔn)確稱量1g，放入已 恒重的鉑坩堝或瓷坩堝內(nèi)。 (2)將盛有試樣的坩堝放入高溫爐內(nèi)，逐漸升溫至9501000，灼燒半小 時(shí)。 (3)取出坩堝置于干燥器中，冷卻至室溫，稱重量。 (4)重復(fù)上述操作，每次灼燒15min，直

29、至恒量為止。 2.結(jié)果計(jì)算 燒失量按下列公式計(jì)算： (3-4) 式中： L燒失量，%； G灼燒前試樣重量，g； G1灼燒后試樣重量，g。 第七節(jié) 游離氧化鈣的測(cè)定 第43條游離氧化鈣(CaO游離)在水泥及其熟料中的含量高低直接影響配制的 耐火混凝土物理性能和高溫使用性能，因此，生產(chǎn)和使用中必須嚴(yán)格控制，并按 下列規(guī)定進(jìn)行分析測(cè)定： 1.試樣制備 (1)稱取分析用試樣200g，用磁鐵除去破碎樣品時(shí)帶入的鐵屑，再裝入磨口玻 璃瓶?jī)?nèi)貯存。 (2)檢驗(yàn)分析時(shí)，先混勻，用四分法縮減至25g，放在瑪瑙乳缽中研磨至全部 通過孔徑0.088mm的篩子，待檢。 (3)采用試劑為優(yōu)級(jí)純或分析純，且干燥密封貯存。

30、2.試劑與溶液配制及標(biāo)定 (1)無水乙醇：99.5%。 (2)甘油無水乙醇溶液：將220mL甘油放入500mL燒杯中，在有石棉網(wǎng)的電 爐上加熱，分次加入30g硝酸鍶，連續(xù)攪拌至溶解。然后在160170下加熱 23h(甘油加熱易變微黃，但對(duì)試驗(yàn)無影響)，取下，冷卻至6070后將其倒 入1L無水乙醇中。滴加0.05克酚酞指示劑，并混勻，再用0.01N氫氧化鈉無水 乙醇溶液中和至微紅色。 (3)0.01N氫氧化鈉無水乙醇溶液：將0.2g氫氧化鈉溶于500mL無水乙醇中。 (4)0.1N苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：將苯甲酸置于硅膠干燥器中24h后，稱取 12.3g溶于1L無水乙醇中搖勻，貯存于預(yù)先干燥過的

31、帶膠塞的棕色玻璃瓶?jī)?nèi)。 (5)酚酞指示劑。 (6)苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取0.05g氧化鈣(將優(yōu)級(jí)純?cè)?劑碳酸鈣在9501000下灼燒至恒量)，置于150mL干燥的錐形瓶中，加 15mL甘油無水乙醇溶液，立即裝上回流冷凝器，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸至 溶液呈深紅色，取下錐形瓶，以0.1N苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色消 失。再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸至微紅色出現(xiàn)，再取下滴定。如此反復(fù)操 作，直至氧化鈣完全溶解，再加熱10min，觀察不再出現(xiàn)微紅色為止。 苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定按下式計(jì)算： (3-5) 式中： TCaO每1mL苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧

32、化鈣的毫克數(shù)； G氧化鈣的重量，g； V滴定時(shí)消耗苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，mL。 3.分析步驟 (1)準(zhǔn)確稱取試樣0.5g，放入150mL干燥的錐形瓶中，加15mL甘油無水乙醇 溶液，搖勻。 (2)裝上回流冷凝器，在墊有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸10min，至溶液呈紅色 時(shí)取下，立即以0.1N苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液的紅色消失。 (3)然后再裝上冷凝器，繼續(xù)加熱煮沸至紅色重新出現(xiàn)，取下并滴定。如此反 復(fù)操作，直至加熱10min不再出現(xiàn)紅色時(shí)為止。 4.分析結(jié)果 游離氧化鈣(CaO游離)的含量按下列公式計(jì)算： (3-6) 式中： CaO游離游離氧化鈣的百分含量，%； TCaO每1mL

33、苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)； V滴定時(shí)消耗苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)； G試樣重量，g。 第八節(jié) 磨細(xì)摻合料細(xì)度的檢驗(yàn) 第44條磨細(xì)摻合料的細(xì)度是保證與游離氧化鈣結(jié)合的速度和程度的關(guān)鍵條 件，因此，必須嚴(yán)加控制。其檢驗(yàn)方法如下： 1.儀器設(shè)備 (1)天平：感量0.01g。 (2)電烘箱：溫度范圍0200。 (3)分樣篩：凈孔尺寸為0.088mm的網(wǎng)篩。 2.檢驗(yàn)程序 (1)稱取縮分后樣品1000g，在1105下烘干至恒量。 (2)準(zhǔn)確稱取充分拌勻的烘干試樣50g，倒入分樣篩內(nèi)，用人工或機(jī)械篩動(dòng)， 搖篩速度為120次/min。 (3)將近篩完時(shí)，必須一手執(zhí)篩往復(fù)搖動(dòng)、一手邊篩

34、邊拍打篩框。同時(shí)，將篩 子向同一方向轉(zhuǎn)動(dòng)數(shù)次，使試樣分散在篩網(wǎng)布上。 (4)篩至每分鐘通過量不超過0.05g時(shí)為止。 (5)稱篩余物的重量，準(zhǔn)確至0.01g。 3.結(jié)果計(jì)算 (1)磨細(xì)摻合料的細(xì)度按下列公式計(jì)算： (3-7) 式中： f磨細(xì)摻合料的細(xì)度，%； G0試樣篩余量，g； G試樣重量，g。 或者將篩余物稱量的克數(shù)再乘2即為篩余百分?jǐn)?shù)。 (2)同批磨細(xì)摻合料的細(xì)度均以一次檢驗(yàn)測(cè)定值作為鑒定結(jié)果。 附錄一 耐火材料檢驗(yàn)取樣、制樣規(guī)定 1.耐火磚制品檢驗(yàn)取樣數(shù)量見附表1-1。 附表1-1 耐火磚制品取樣數(shù)量 按磚號(hào)分批取樣。如果一種磚號(hào)數(shù)量太少，可將相同工藝制造的數(shù)個(gè)磚號(hào)合 并成一批，選取其

35、中有代表性的一種磚號(hào)作為試樣。應(yīng)在取樣單上記明磚號(hào)、數(shù) 量、批號(hào)及日期。 2.根據(jù)耐火材料制品所取的試樣，按附表1-2所列項(xiàng)目作理化檢驗(yàn)。 附表1-2 耐火材料制品理化檢驗(yàn)項(xiàng)目及試樣數(shù)量 3.每批耐火磚制品必須作形狀檢查，包括尺寸偏差及斷面狀況的檢驗(yàn)。當(dāng)取 樣為10塊或20塊時(shí)，外形尺寸分別允許有1塊或2塊不低于下一級(jí)品規(guī)定的數(shù) 值，但是，二級(jí)品(或不分級(jí)的產(chǎn)品)則不能低于其標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。斷面的檢驗(yàn)，當(dāng)每批 抽查10塊時(shí)，用3塊作斷面的檢查，應(yīng)全部合格；抽查20塊時(shí)，用6塊作斷面 的檢查，允許有1塊不低于下一級(jí)品規(guī)定的數(shù)值，但是，二級(jí)品(或不分級(jí)的產(chǎn)品) 則不能低于其標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。 4.凡檢驗(yàn)不合格，

36、應(yīng)翻垛重選，復(fù)驗(yàn)一次。復(fù)驗(yàn)取樣應(yīng)為雙倍數(shù)量的試樣進(jìn) 行不合格項(xiàng)目的檢驗(yàn)，若復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍有部分或全部項(xiàng)目不合格，即裁判為該批制 品不合格。 5.耐火混凝土等不定形耐火材料供檢驗(yàn)用的試樣，應(yīng)以生產(chǎn)施工相同的工藝 加工成規(guī)定的試樣標(biāo)準(zhǔn)尺寸，每批制成三份，一份供檢驗(yàn)，兩份留作復(fù)驗(yàn)。 6.不定形耐火材料應(yīng)做理化檢驗(yàn)的項(xiàng)目及試樣數(shù)量見附表1-3。 附表1-3 不定形耐火材料理化檢驗(yàn)項(xiàng)目及試樣數(shù)量 注：化學(xué)分析和耐火度的試樣可在抗壓強(qiáng)度(常溫或烘干)后的碎塊上均勻制 取。 7.試樣養(yǎng)護(hù)條件與烘干處理規(guī)定見附表1-4。 附表1-4 試樣處理規(guī)定 注：(1)表列品種僅為耐火混凝土，尚未包括其他不定形耐火材料品種；

37、 (2)蒸汽養(yǎng)護(hù)時(shí)，升溫速率不超過20/h，降溫速率不宜大于40/h 。 附錄二 磷 酸 濃 度 的 調(diào) 制 工業(yè)磷酸一般為濃度85%的水溶液，瓶裝供應(yīng)。配制磷酸(鹽)耐火混凝土等 所用的正磷酸，濃度常采用40%50%，因此，現(xiàn)場(chǎng)需要加水稀釋，配制成所需 濃度的磷酸溶液。稀釋用水量可按下列公式計(jì)算： 式中： W稀釋每公斤濃磷酸的用水量，kg； A0濃磷酸的濃度，%； A0需用稀磷酸的濃度，%。 稀釋用水量也可由調(diào)制磷酸濃度用表(見附表2-1)查得。 附表2-1 調(diào)制磷酸濃度用表 附錄三 磷 酸 鋁 的 配 制 磷酸鋁溶液現(xiàn)場(chǎng)配制一般采用正磷酸與氫氧化鋁反應(yīng)生成磷酸二氫鋁，可按 附表3-1選擇需

38、用量。 附表3-1 磷酸鋁配制用表 注：(1)表內(nèi)磷酸溶液的濃度是85%； (2)磷酸鋁溶液久存易沉淀，使用前須攪拌均勻，當(dāng)氣溫較低時(shí)，要用熱 水拌和氫氧化鋁。 附錄四 耐火標(biāo)準(zhǔn)溫錐號(hào)與溫度對(duì)照表 注：目前國(guó)內(nèi)尚未制訂耐火標(biāo)準(zhǔn)溫錐系列。 附錄五 碳化硅粒度號(hào)和顆粒尺寸 附錄六 膠結(jié)劑及外加料劑的檢驗(yàn) 膠結(jié)劑在不定形耐火材料中起膠結(jié)骨料和粉料的作用，使制品產(chǎn)生強(qiáng)度。耐 火混凝土中常使用的是無機(jī)膠結(jié)劑，主要有水泥類、水玻璃、磷酸(磷酸鹽)等。目 前，水玻璃耐火混凝土的外加料劑常用氟硅酸鈉(作為促凝劑)。 一、磷酸濃度的測(cè)定 磷酸有多種規(guī)格，市售的工業(yè)磷酸是濃度85%的無色漿狀液體，其比重為 1.6

39、9。貯存用陶瓷缸罐。 配制磷酸耐火混凝土或耐火涂料時(shí)，可根據(jù)需用濃度加水稀釋。 1.試劑和溶液 (1)百里香酚酞指示劑：0.1%酒精溶液。 (2)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1N。 2.分析步驟 (1)稱取試樣1mL，用煮沸除去二氧化碳后冷卻的水100mL稀釋。 (2)加百里香酚酞指示劑。 (3)再用1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)藍(lán)色為止。 3.計(jì)算公式 (附6-1) 式中： N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度； V滴定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； 0.049磷酸的毫克當(dāng)量； G試樣的重量，g。 二、水玻璃模數(shù)與比重 水玻璃俗稱泡花堿，主要成分為硅酸鈉(Na2SiO3或Na2OnSiO2)，一般呈淺 色透

40、明或半透明的粘稠狀液體，可用水以任何比例稀釋。 水玻璃模數(shù)是指其組成中二氧化硅與氧化鈉的克分子數(shù)比值，亦稱硅氧模 數(shù)，用符號(hào)M表示。 使用者采用產(chǎn)品時(shí)應(yīng)按有關(guān)技術(shù)條件進(jìn)行當(dāng)批材料核驗(yàn)。 本節(jié)方法主要是對(duì)水玻璃比重的測(cè)定和模數(shù)的檢驗(yàn)計(jì)算。 (一)比重的測(cè)定 1.儀器設(shè)備 (1)比重計(jì)：1.102.00刻度一套； (2)溫度計(jì)：0100； (3)量筒：250mL。 2.分析步驟 (1)從批量的10%以上的大樣中取出500g試樣，使溫度調(diào)節(jié)至20，充分?jǐn)?拌均勻，移入250mL的量筒中。 (2)放置于20水浴中恒溫，靜止使氣泡逸出后將比重計(jì)輕輕浸入試液內(nèi)，待 其停止下沉，然后平視液面，讀記比重計(jì)數(shù)值

41、，即為水玻璃的比重。 (二)氧化鈉的測(cè)定 1.方法要點(diǎn) 硅酸鈉水解后生成氫氧化鈉，用孔雀綠、甲基紅指示劑，作0.5N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶 液滴定。 2.試劑和溶液 (1)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.5N。 (2)孔雀綠指示劑：0.2%。 (3)甲基紅指示劑：0.2%乙醇溶液。 3.分析步驟 (1)稱取試樣1克，置于500mL錐形瓶中，加入不含二氧化碳并冷卻后的蒸餾 水50mL搖勻。 (2)滴加孔雀綠指示劑12滴、甲基紅指示劑68滴，至溶液呈現(xiàn)綠色。 (3)以0.5N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至溶液由綠色變?yōu)榧t色為止(保留此溶液待 測(cè)定二氧化硅用)。 4.計(jì)算及允許誤差 (1)氧化鈉的百分含量按下式計(jì)算： (附6-2)式中： N鹽酸溶液的當(dāng)量濃度； V滴定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)； 0.031氧化鈉的毫克當(dāng)量； G試樣的重量，g。 (2)允許誤差：見附表6-1。 附表6-1 氧化鈉測(cè)定允許誤差 (三)二氧化硅的測(cè)定 1.方法要點(diǎn) 硅酸鈉水解后生成的硅酸，在滴定氫氧化鈉之后，由于大量的氧化鈉存在而 進(jìn)一步生成氫氧化鈉，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 2.試劑和溶液 (1)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.5N。 (2)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.5N。 (3)孔雀綠指示劑：0.2%。 (4)甲基紅指示劑：0.2%乙醇溶