氨法脫硫分析操作規(guī)程

1、氨法脫硫分析操作規(guī)程江蘇世紀(jì)江南環(huán)保有限公司二OO九年十月第一篇生產(chǎn)控制分析1 氣體分析1.1煙氣中二氧化硫含量的測(cè)定及吸收率計(jì)算1.1.1目的測(cè)定進(jìn)出口氣中二氧化硫含量，可計(jì)算吸收率，調(diào)節(jié)吸收塔操作，使出口氣中的二氧 化硫含量控制在要求的范圍內(nèi)。1.1.2原理氣體中所含的二氧化硫含量在通過(guò)二氧化硫傳感器轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，經(jīng)過(guò)相應(yīng)的轉(zhuǎn)換以 mg/m （或mg/Nm）的形式輸出。1.1.3儀器和試劑儀器便攜式煙氣分析儀或煙氣在線監(jiān)測(cè)儀1.1.4測(cè)定參見相關(guān)儀器的操作說(shuō)明。1.1.5計(jì)算二氧化硫脫除率計(jì)算：出口含量ST）"進(jìn)100%注：進(jìn)出口的二氧化硫含量必需在同一狀態(tài)（環(huán)境溫度在或標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)

2、下）1.2出口氣中氨含量的測(cè)定1.2.1目的測(cè)定出口氣中氨的含量，調(diào)節(jié)吸收塔得操作，控制出口氣中氨含量。1.2.2原理用色柱測(cè)定煙氣中的氨，氨與色柱中的藥劑反應(yīng)由黃色變淺藍(lán)色，色柱長(zhǎng)度隨氨的含 量而增加，由色柱刻度得到煙氣中的氨含量。1.2.3儀器A儀器100ml注射器；B試劑氣體快速測(cè)定管。1.2.4測(cè)定A測(cè)定的準(zhǔn)備工作(1) 檢查取樣儀器裝置是否漏氣；(2) 檢查注射器中是否有水；(3) 將色柱兩端用鉗子夾通備用。B測(cè)定方法(1) 抽取100毫升煙氣(2) 將煙氣從色柱零刻度端注入色柱，總時(shí)間控制在2分鐘左右。1.2.5計(jì)算NH 3讀數(shù)折算系數(shù)讀數(shù)單位為ppm，折算后的單位為mg/n3 ；

3、2. 溶液分析2.1比重測(cè)定2.1.1目的溶液(漿液)比重反映其濃度，根據(jù)比重測(cè)定結(jié)果調(diào)節(jié)向循環(huán)液中加水的數(shù)量，使符合 規(guī)定的指標(biāo)。2.1.2原理循環(huán)液中鹽含量不同，其比重也不同，根據(jù)循環(huán)液比重的變化來(lái)控制其濃度2.1.3儀器(1) 比重計(jì)：刻度 1.10 1.20 ； 1.20 1.30 ； 1.30 1.40 ；(2) 溫度計(jì)；(3) 量筒；250毫升2.1.4測(cè)定先用循環(huán)液將潔凈的量筒洗滌一次，然后再將試樣注入量筒。把用試樣沖洗過(guò)的比重 計(jì)放入量筒中央，使其慢慢下沉，并同時(shí)用溫度計(jì)測(cè)量母液試樣的溫度。在與液面成水平的 狀態(tài)下，讀取比重計(jì)與液面的下限刻度。將比重計(jì)讀數(shù)與測(cè)得溫度同時(shí)記下。2

4、. 2亞硫酸銨含量的測(cè)定 2. 2. 1原理在中性或弱酸性溶液中，加入過(guò)量碘將亞硫酸銨和亞硫酸氫銨分別氧化生成硫酸銨和硫酸 氫銨，然后以淀粉作指示劑，以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的碘，滴定至溶液藍(lán)色剛消退 為終點(diǎn)。由硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算亞硫酸銨的含量。反應(yīng)式如下：(NH) 2SQ+ I 2+ H2O ( NH) 2SQ + 2HI#(NH4) HSO + I 2+ H2O (NH4) HSO + 2HI2NE2S2O3 + I 2 NqSQ + 2NaI2. 2. 2試劑、溶液2. 2. 2. 1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C (Na2SO3)=0.1000mol/L;2. 2.

5、2. 2 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C(1/2I 2) =0.1000mol/L;2. 2. 2. 3淀粉指示劑：10g/L。2. 2. 3測(cè)定準(zhǔn)確吸取1mL-2 mL試液(根據(jù)含量而定)，置于盛有25.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(2. 2. 2 . 2) 的250mL碘量瓶中，搖勻。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(2. 2. 2. 1 )滴定至淡黃色后，加 入2mL淀粉溶液作指示劑，繼續(xù)滴定至溶液蘭色剛剛消退為終點(diǎn)。保留此溶液，以備測(cè)定硫 酸銨的含量。2. 2. 4分析結(jié)果的表述亞硫酸銨(NH) 2SO以質(zhì)量濃度 W計(jì)，數(shù)值以g/L表示，按下列公式計(jì)算:(v0 vjc 58.07v亞1.仃仃式中：仏-空白試驗(yàn)時(shí)

6、，所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升( mL;V1-滴定試樣時(shí)，所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升( mL ; c-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升( mol/L );W-試樣中亞硫酸氫銨的質(zhì)量濃度，單位為克每升(g/L );58.07-亞硫酸銨1/2 ( NH) 2SO的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol);1.1717-亞硫酸氫銨換算成亞硫酸銨的系數(shù)(116.13/99.11 )。2.3亞硫酸氫銨含量的測(cè)定2.3.1原理試樣中亞硫酸氫銨經(jīng)過(guò)過(guò)氧化氫氧化生成硫酸氫銨，以甲基橙作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液滴定至橙色為終點(diǎn)。由氫

7、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算出亞硫酸氫銨的含量。反 應(yīng)式如下：(NH) HSO + H2Q ( NH4) HSO + H2O2 (NH4) HSO + 2NaOH ( NH4) 2SO + NazSO + 2 H2O2.3.2試劑、溶液2.3.2.1過(guò)氧化氫溶液：3%2.3.2.2 過(guò)氧化氫中性溶液：以甲基橙作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(2. 3. 2. 3) 將過(guò)氧化氫3%溶液中和至橙色；2.323 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c （NaOH） =0.1000mol/L;2.324 甲基紅指示劑：1 g/L。2.3.3分析步驟：準(zhǔn)確吸取2mL-5 mL（根據(jù)含量而定）試液，置于乘有15mL過(guò)

8、氧化氫中性溶液（2. 3. 2. 1） 和30mL水的三角瓶中，搖勻。加入 3滴甲基紅指示劑，此時(shí)溶液呈紅色，（若溶液呈黃色， 說(shuō)明無(wú)亞硫酸氫銨存在，再加入酚酞指示劑，若溶液呈紅色，按2.2.3進(jìn)行），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（2. 3. 2. 3）中和至橙色為終點(diǎn)。2.3.4分析結(jié)果的表述亞硫酸氫銨（NH） HSO以質(zhì)量濃度W計(jì)，數(shù)值以g/L表示，按下列公式計(jì)算：v1c 99.11w2-v式中：V1-滴定試樣時(shí)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）V-試樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL ;c-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L ）;99.11-亞硫

9、酸氫銨（NH） HSO的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）;2.4游離氨含量的的測(cè)定2.4.1原理根據(jù)酸堿中和反應(yīng)原理，以甲基紅-亞甲基藍(lán)作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至溶液 呈微紅色為終點(diǎn)。由鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算游離氨的含量。反應(yīng)式如下：NH。fO + HCl f NHCI + H2O2.4.2試劑、溶液2.4.2.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c （HCl） =0.1000mol/L;2.4.2.2 甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑（GB603-2002。2.4.2.3分析步驟：準(zhǔn)確吸取5mL-25 m（根據(jù)含量而定）試液，置于成有15mL過(guò)氧化氫中性溶液（2. 3. 2. 1） 和30

10、mL水的三角瓶中，搖勻。加入2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑，此時(shí)溶液呈紅色，（若溶液 呈無(wú)色，說(shuō)明無(wú)游離氨存在），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（2. 4. 2. 1 ）滴定至微紅色為終點(diǎn)。2.4.2.4分析結(jié)果的表述游離氨（NH）以質(zhì)量濃度W,數(shù)值以g/l表示，按下列公式計(jì)算：v1c 17.03v式中：Vi-滴定時(shí)所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL;V-試樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL ;c-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（ mol/L）；17.03-氨（NH）的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）；2.5硫酸銨含量的的測(cè)定2.5.1原理試樣中的硫酸銨與甲醛反應(yīng)，生成

11、六次甲基四胺和與硫酸銨等摩爾的硫酸，以酚酞一百 里（香）酚藍(lán)混合溶液作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液為紫色為終點(diǎn)。由氫 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算出硫酸銨的含量。反應(yīng)式如下：2 （NH4） 2SQ + 6CH2O （ CH） eM + 2 H2SQ + 6 H2OHSQ + 2 NaOH NaSO + 2 H2O2.5.2試劑、溶液2.5.2 .1 甲醛；2.5.2 .2甲醛中性溶液：1+1溶液，以酚酞百里（香）酚藍(lán)混合溶液作指示劑，用氫氧 化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液為紫色。如果溶液體積大于100ml則用pH計(jì)測(cè)出，使溶液的pH8.5;2.5.2 .4 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c

12、（NaOH） =0.1000mol/L;2.5.2 .5 酚酞指示劑：10g/l乙醇溶液；2.5.2 .6 百里（香）酚藍(lán)指示劑：10g/l乙醇溶液；2.5.2 .7 酚酞百里（香）酚藍(lán)混合溶液作指示劑：以一份酚酞指示劑（2.5.2.5 ）和1份百里（香）酚藍(lán)指示劑（2.5.2.6 ）配制而成；2.5.2 .8 甲基紅指示劑：1g/l乙醇溶液。2.5.3分析步驟準(zhǔn)確吸取0.2ml-2 ml（根據(jù)含量而定）試液，置于盛有25.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（222.2） 的250mL碘量瓶中，搖勻。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（2. 2. 2. 1 ）滴定至淡黃色后，加 入3滴淀粉溶液作指示劑，繼續(xù)滴定至溶

13、液蘭色剛剛消退為終點(diǎn)。加入1滴甲基紅指示劑（2.5.2.8 ），此時(shí)溶液呈紅色，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（2.5.2.4 ）中和至剛呈黃色，立即 加入10ml甲醛中性溶液（2.5.2.2 ），充分搖均后放置5分鐘，加入5滴酚酞百里（香）酚 藍(lán)混合溶液作指示劑（2.5.2. 7 ）用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淺紫色為終點(diǎn)。2.5.4分析結(jié)果的表述硫酸銨（NH） 2SQ以質(zhì)量濃度W計(jì)，數(shù)值以g/l表示，按下列公式計(jì)算：w4V|C 66.07w1 1.1379 w2 0.6666v式中：Vi-滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mQ;V-試樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL ;c

14、-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；WA-亞硫酸銨的質(zhì)量濃度，單位為克每升（g/L）；W2-亞硫酸氫銨的質(zhì)量濃度，單位為克每升（g/L）；66.07-硫酸銨1/2（NH） 2SQ的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）；1.1379-亞硫酸銨換算成硫酸銨的系數(shù)（132.14/116.13 ）;0.5740-硫酸氫銨換算成硫酸銨的系數(shù)（132.14/115.11 X 2）;0.6666-亞硫酸氫銨換算成硫酸銨的系數(shù)（132.14/99.11 X 2）;3.886-游離氨換算成硫酸銨的系數(shù)（132.14/17.03 X 2）;2.5.5注意事項(xiàng)為防止氧化，取樣要

15、迅速，避免試樣與空氣接觸。2.6 氯離子含量的測(cè)定2.6.1原理試樣中氯離子（Cl-）與硝酸銀反應(yīng)生成白色的絮狀氯化銀（AgCI）沉淀,在鉻酸鉀指示劑溶液中呈磚紅色，至沉淀顏色不再變化為終點(diǎn)。AgN& Cl- f AgCI J +NQ2.6.2 試劑、溶液2.6.2.1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（AgCl）=1mg/1ml;2.6.2.2 去離子水；2.6.2.3鉻酸鉀指示劑：1g/l;2.6.3 分析步驟：1、 用分析天平稱取1克成品（料液取2ml）加入去離子水配成100ml溶液；2、 取10ml配置好的溶液放入250ml的碘量瓶中，加入3滴鉻酸鉀指示劑；用1mg/1ml 的硝酸銀溶液滴

16、定至剛出現(xiàn)磚紅色沉淀且顏色不消失為終點(diǎn)；3、取10ml去離子水按步驟2測(cè)定其消耗的硝酸銀體積。2.6.4 計(jì)算：(Cl )% V2 Vl 100%100m(1)(Cl )% V2 Vl 100%100Vd其中：V1-10ml去離子水消耗的硝酸銀體積數(shù)(ml);V2-10ml溶液消耗的硝酸銀體積數(shù)(ml);m 成品硫銨質(zhì)量(m);V-硫銨料液體積數(shù)(ml);d-硫銨料液比重g/ml3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制3.1氫氧化鈉溶液3.1.1試劑(1) 氫氧化鈉；(2) 鄰苯二甲酸氫鉀：取基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀于120C烘二小時(shí)放入干燥器內(nèi)備用；(3) 酚酞指示劑：1%酉精溶液；(4) 不含二氧化碳的水：將水

17、放入玻璃燒瓶中，煮沸半小時(shí)，用塞蓋緊，冷卻至室溫即 可。3.1.2配制(1) 先將氫氧化鈉配成飽和溶液，于塑料瓶中密閉靜置一日，使碳酸鈉析出，然后取上 層澄清液。(2) 取5毫克飽和氫氧化鈉溶液，用1000毫升不含二氧化碳的水稀釋，為0.1N氫氧化 鈉溶液。3.1.3標(biāo)定及計(jì)算(1) 滴定：稱取鄰苯二甲酸氫鉀約 0.7克(稱取三份)，稱準(zhǔn)至0.0002克，溶于80毫升不含二氧化碳水中，加入3滴酚酞，用0.1N氫氧化鈉溶液滴定至淡紅 色。(2) 計(jì)算：NaOHl量濃度=G0.2042V7式中:G鄰苯二甲酸氫鉀的克數(shù);V滴定消耗氫氧化鈉的毫升數(shù);0.2042 鄰苯二甲酸氫鉀的毫克當(dāng)量。3.2硫酸溶

18、液3.2.1試劑(1) 硫酸：比重1: 84;(2) 0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；(3) 1%酚酞指示劑。3.2.2配制0.1N硫酸：取3毫升濃硫酸加入1000毫升水中，混勻。50毫升不含二氧化(1) 標(biāo)定：用移液管取25毫升硫酸溶液于250毫升錐形瓶中，加入 碳的水和3滴酚酞，用0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡紅色。(2) 計(jì)算 N=空吐；M( mol/l)=1/2 NV式中：N硫酸溶液的當(dāng)量濃度；V硫酸溶液的毫升數(shù)；N氫氧化鈉溶液的當(dāng)量濃度；V2消耗的氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)。3.3重鉻酸鉀溶液3.3.1試劑重鉻酸鉀：基準(zhǔn)試劑在140150°C下烘2小時(shí)。3.3.2配制1升容量瓶中，稀

19、準(zhǔn)確稱取重鉻酸鉀5克，稱準(zhǔn)至0.0002克，用適量水溶解后，移入 釋至刻度，搖勻即可。3.3.3計(jì)算N=0.04904V式中：N重鉻酸鉀溶液的當(dāng)量濃度；G重鉻酸鉀的克數(shù)；V稀釋成的體積，毫升；0.04904 重鉻酸鉀的毫克當(dāng)量3.4硫代硫酸鈉溶液3.4.1溶劑11（1）硫代硫酸鈉；（2）0.1N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；（3）不含碘和碘酸鉀的碘化鉀;（4）1 : 10硫酸溶液；（5）0.5%淀粉溶液。3.4.2配制0.1硫代硫酸鈉溶液：稱取25克硫代硫酸鈉于1000毫升新煮沸冷卻的水中，保存在棕 色瓶?jī)?nèi)靜置數(shù)日，如果有沉淀，過(guò)濾或取上層清液保存于棕色磨口瓶中。343標(biāo)定及計(jì)算A標(biāo)定移液管移取25毫升0

20、.1N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于碘瓶中，加入 3克碘化鉀和20毫升1： 10 硫酸溶液，搖勻，蓋上瓶蓋于暗處放置 5分鐘，加入50毫升水，用硫代硫酸鈉滴定至溶液變 為黃綠色時(shí)，加3毫升淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液由蘭色變?yōu)榱辆G色即到終點(diǎn)。B計(jì)算N=V1 N1V式中:N硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度;V 硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)； N重鉻酸鉀溶液的當(dāng)量濃度；VI 重鉻酸鉀溶液的毫升數(shù)。3.5碘溶液 3.5.1試劑（1）0.5%淀粉溶液；（2）0.1000N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;（3）醋酸；（4）碘化鉀；（5）鹽酸。3.5.2配制0.1N 液：稱取35克碘化鉀溶于少量水中然后稱入 13克碘，待完全溶解后，用玻璃漏 斗過(guò)

21、濾，稀釋至1升，加3滴鹽酸，混勻，貯于棕色磨口瓶中。3.5.3標(biāo)定和計(jì)算A標(biāo)定用移液管移取25毫升碘溶液，加入適量水和數(shù)滴醋酸，用 0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定至淡黃色時(shí)，加3滴淀粉溶液，繼續(xù)滴定至無(wú)色為終點(diǎn)。B計(jì)算N=VN1 V式中：N碘溶液的當(dāng)量濃度；V碘溶液的毫升數(shù)；N硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度；Vi硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)。附注：0.01000N碘溶液的制備：準(zhǔn)確量取0.1000N碘溶液100毫升于1升容量瓶中，用水稀 釋至刻度，搖勻即可。第二篇 硫酸銨產(chǎn)品分析（GB531995）1、主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫酸銨的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)測(cè)以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適

22、用于由合成氨與硫酸中和所得的硫酸銨，煉焦所制得的副產(chǎn)硫酸銨和其他副產(chǎn)硫酸銨。分子式：（NH） 2SQ相對(duì)分子質(zhì)量：132.141 （根據(jù)1989年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）2、引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 601化學(xué)試劑滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T 602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T 603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用試劑制品的制備GB/T 611化學(xué)試劑密度測(cè)定通用方法GB/T 1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T 6682分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB 8569固定化學(xué)肥料包裝3、技術(shù)要求3.1硫酸銨質(zhì)量應(yīng)符合表1要求:表1（ %項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品外觀白色晶體，無(wú)可見機(jī)

23、械雜質(zhì)無(wú)可見機(jī)械雜質(zhì)無(wú)可見機(jī)械雜質(zhì)氮（N）含量（以干基計(jì)）21.021.020.5水分（H2C）0.20.31.0游離酸（H2SQ）0.030.050.20鐵（Fe）含量1）0.07一一砷（As）含量1）0.00005一一重金屬（以Pb計(jì)）含量1）0.005一一水不溶物含量0.01一一注：1）硫酸銨農(nóng)業(yè)時(shí)可不檢驗(yàn)鐵、砷、重金屬和水不溶物含量等指標(biāo)jr4、試驗(yàn)方法分析中，除另有說(shuō)明外，均使用分析純?cè)噭?；使用的水?yīng)符合 GB/T 6682中三級(jí)水（僅測(cè) 定pH值范圍和電導(dǎo)率）規(guī)格；所有滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液按 GB/T 601配制和標(biāo)定；所有雜質(zhì) 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液按GB/T 602配制；所有試驗(yàn)方法中所用

24、制劑及制品按 GB/T 603配制。4.1游離酸含量的測(cè)定 容量法本方法等效采用ISO 299374工業(yè)用硫酸銨 游離酸度的測(cè)定 滴定法4.2方法提要試樣溶液中的游離酸，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。4.3試劑和材料4.3.1 氫氧化鈉（GB/T 629）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，C（NaOH）=0.1mol/L;4.3.2 鹽酸（GB/T 622）溶液，C（HCl）=0.1mol/L ；4.3.3甲基紅一亞甲基藍(lán)混合指示劑配制方法同422.4 （見GB535-1995下同）4.3.4分析中用的水在1000ml水中，加2 3滴指示劑溶液（4.5.2.3），如溶液不呈灰綠色，則用氫氧化鈉溶 液

25、（4.5.2.1 ）或鹽酸（4.5.2.2），調(diào)節(jié)至溶液呈灰綠色（或酸度計(jì)指示在pH5.4 5.6 ）。4.4儀器、設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器和；4.4.1微量滴定管，5ml，分度值0.02ml ；4.4.2酸度計(jì)4.5.1分析步驟稱取10g試樣，精確至0.01g，置于100ml燒杯中，加50ml水（4.5.2.4 ）溶解，如果溶 液混濁，可用中速濾紙過(guò)濾，用水（4.5.2.4 ）洗滌燒杯和濾紙，收集濾液于250ml的錐形瓶 中。加1 2滴指示劑溶液于濾液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至灰綠色為終點(diǎn)。若試液有色、終點(diǎn)難以觀察，也可滴定至酸度計(jì)指示pH5.45.6為終點(diǎn)。4.5.2分析結(jié)果的表述游離酸（

26、HSO）含量（X4），以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%，按式（4）計(jì)算:X1心0490 100 心90mm式中：C 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/l ；V測(cè)定時(shí)使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，ml；m試樣的質(zhì)量，g；130.0490 與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(NaOH)=1.000 mol/l相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜?硫酸的質(zhì)量。4.5.3允許差取平均測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于：游離酸含量，%絕對(duì)差值，%< 0.050.005>0.050.01不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于：游離酸含量，%絕對(duì)差值，%< 0.050.01>0.050.0

27、25、檢驗(yàn)規(guī)則5.1硫酸銨應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證每 批出廠的硫酸銨符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，每批出廠的硫酸銨都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量保證書，證 明書包括下列內(nèi)容：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、產(chǎn)品等級(jí)、批號(hào)或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品凈重 和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。5.2使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定對(duì)所收到的硫酸銨進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)，核驗(yàn)其指標(biāo)是否符 合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。5.3硫酸銨批檢驗(yàn)，每批重量不超過(guò) 150t。5.4袋裝的硫酸銨按表6規(guī)定選取采樣袋數(shù)：總的包裝袋數(shù)大于512袋時(shí)，按(n為每批產(chǎn)品總的包裝袋數(shù))計(jì)算采樣袋數(shù)，如遇有小數(shù)時(shí)，則進(jìn)為整數(shù)。表6總的包裝袋數(shù)采樣袋數(shù)總的包裝袋數(shù)采樣袋數(shù)1

28、10全部袋數(shù)1822161811 49112172541950641225529620658113297 343218210114344394221021251539545023126151164515122415218117采樣時(shí)，用采樣器從袋口一邊斜插至對(duì)邊袋深處采取均勻樣品，每袋采取樣品不少于 0.1kg，所取樣品量不得少于2kg。硫酸銨也可以用自動(dòng)采樣器，勺子或其它合適的工具，從皮帶運(yùn)輸機(jī)上隨機(jī)的或按一定 的時(shí)間間隔采取截面樣品，每批所取樣品不得少于2kg。5.5將所采取的樣品合并在一起，混勻，用縮分器或四分法，縮分為1kg的均勻試樣，分裝于兩個(gè)清潔、干燥，帶磨口的廣口瓶、聚乙烯瓶或其

29、它具密封性能的容器中。容器上粘 貼標(biāo)簽注明：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期和采樣人姓名，一份供檢驗(yàn)用，另一 份作為保留樣品。保留期兩個(gè)月，以供查驗(yàn)。5.6本標(biāo)準(zhǔn)采用GB/T 1250中規(guī)定的“修約值比較法”判斷檢驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。5.7如果檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)按中華人民共和國(guó)產(chǎn)品質(zhì)量法 有關(guān)規(guī)定仲裁。仲裁時(shí)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行。6、包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存6.1硫酸銨應(yīng)用多層袋（外袋塑料編織袋，內(nèi)袋聚乙烯薄膜袋）或復(fù)合塑料編織袋（塑 料編織布/膜）包裝。包裝的技術(shù)要求，包裝材料應(yīng)符合GB 8569的有關(guān)規(guī)定。6.2每袋凈重50± 0.5kg或20 ±

30、0.2kg，每批產(chǎn)品的每袋平均凈重不得低于50.0 kg或20.0 kg。6.3硫酸銨包裝袋上應(yīng)標(biāo)明生產(chǎn)廠名稱、地址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、凈重和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。6.4硫酸銨可用汽車、火車、輪船等交通工具運(yùn)輸、在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)防潮和防包裝袋破 損。6.5硫酸銨應(yīng)貯存于平整、陰涼、通風(fēng)干燥的倉(cāng)庫(kù)內(nèi)，嚴(yán)禁與石灰、水泥等堿性物質(zhì)接 觸或同庫(kù)存放，包裝件堆置高度應(yīng)小于 7m#第二篇脫硫化驗(yàn)用藥品、儀器清單序號(hào)名稱型號(hào)及規(guī)格單位數(shù)量1刻度移液管1ml只42刻度移液管2ml只43刻度移液管5ml只44刻度移液管10ml只45大肚移液管5ml只46大肚移液管20ml只47大肚移液管25ml只48比重計(jì)0.7 0.8只49比重計(jì)0.8 0.9只410比重計(jì)0.9 1.0只411比重計(jì)1.0 1.1只412比重計(jì)1.1 1.2只413比重計(jì)1.2 1.3只414容量瓶100ml只415容量瓶250ml只416容量瓶500ml只417容量瓶1000ml只218量筒25ml只219量筒50ml只220量筒100ml只221量筒250ml只422量筒500ml只423量筒1000ml只224碘量瓶250ml只825錐形瓶250ml只826微量滴定管5ml只427白色堿式滴定管25ml只4序號(hào)名稱型號(hào)及規(guī)格單位數(shù)量28白色堿式滴定管50ml只429棕色酸式滴定管