總鐵離子的測定鄰菲羅啉分光光度法

1、總鐵離子的測定鄰菲羅啉分光光度法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總鐵離子的測定，其含量小于1mg/L。1 0 原理亞鐵離子在PH值39的條件下，與鄰菲羅啉（1, 10二氮雜菲）反應，生成桔紅色絡合離子:3C12H8N2+Fe2+Fe( C12H8N2 32+此鉻合離子在PH值34.5時最為穩(wěn)定。水中三價鐵離子用鹽酸羥胺還原成亞鐵離子，即可測定總鐵。2 0 試劑2 1 1+1 鹽酸溶液。2 2 1+1 氨水2 3 剛果紅試紙。2 4 10%鹽酸羥胺溶液。2 5 0.12% 鄰菲羅啉溶液。2 6 鐵標準溶液的配制稱取0.864g硫酸鐵銨FeNH4 （ SO4 2 12H2O溶于水，力口 2.5mL

2、硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液為1mL含0.1鐵標準溶液。吸取上述鐵標準溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀釋至刻度，此溶液為1mL含 0.01mg鐵標準溶液3 0 儀器3 1 分光光度計。4 0 分析步驟4 1 標準曲線的繪制分別吸取1mL含O.OImg鐵標準溶液0, 1.0 , 2.0, 3.0, 4.0, 5.0mL于6只50m容量瓶中，加水至約 25mL,各加1 毫米長的剛果紅試低，在試紙呈藍色時，各瓶加1mL108鹽酸羥胺溶液，2mL0.12%鄰菲羅啉溶液，混勻后用 1+1氨水調節(jié)使剛果紅試紙呈紫紅色，再加1滴1+1氨水，使試紙呈紅色，用水稀釋至刻度。10分

3、鐘后于510nm處，用3cm比色皿，以試劑空白作參比，測其吸光度，以吸光度為縱坐標，鐵離子毫克數為橫坐標，繪制標準曲線。42 水樣的測定取水樣50mL于 150mL錐形瓶中，放入1毫米長的剛果紅試紙，用 1+1鹽酸溶液調節(jié)使水呈酸性， PHk 3，剛果紅試 紙顯藍色。加熱煮沸10分鐘，冷卻后移入 50mL容量瓶中，力口 10%鹽酸羥胺溶液1mL，搖勻，1分鐘后，再加0.12%鄰菲 羅啉溶液2mL，用1+1氨水調節(jié)PH,使剛果紅試紙呈紫紅色，再加 1滴氨水，試紙呈紅色后用水稀釋至刻度。10分鐘后于510nm處，以3cm比色皿，以試劑空白作參比，測其吸光度。5 0 分析結果的計算水樣中總鐵離子含量 X （毫克/ 升）,按下式計算:X= A X1000Vw式中：A從標準曲線查得的鐵離子的含量，毫克;Vw 水樣體積，毫升。6 0 注釋6 1 循環(huán)冷卻水中鐵含量常以三氧化二鐵和氫氧化鐵沉淀形式存在，加鹽酸煮沸以使其溶解6 . 2分析步驟中溶液的PH控制也可采用加2mL2mol/L鹽酸，在加鄰菲羅啉后，再加 5mL22%醋酸銨溶液，但醋酸 銨溶液應不含鐵離子，否則，更換試劑時應重新繪制標準曲線。7 0 允許差水中總鐵離子含量小于 1mg