萃取塔(轉盤塔)操作技巧及體積傳質系數(shù)測定2

1、1.原料貯槽（苯甲酸-煤油）2.收集槽（萃余液）3.電機4.控制柜5.轉盤萃取塔6.9.轉子流量計課程名稱:用尹丿象實驗報過程工程原理實驗（甲）指導老師:專業(yè):姓名:學號告日期:地點:葉向群成績：實驗名稱：萃取塔（轉盤塔）操作及體積傳質系數(shù)測定同組學生姓名:一、實驗目的和要求（必填） 三、主要儀器設備（必填） 五、實驗數(shù)據(jù)記錄和處理七、討論、心得二、實驗內(nèi)容和原理（必填） 四、操作方法和實驗步驟六、實驗結果與分析（必填）1)2)3)測量每米萃取高度的傳質單元數(shù)、傳質單元高度和體積傳質系數(shù)Kyv，關聯(lián)傳質單位高度與脈沖萃取過程操作變量的關系。計算萃取率2、實驗裝置流程：2.1 轉盤萃取塔主要設備

2、是轉盤萃取塔，塔體是內(nèi)徑為4)50mm玻璃管,固定有圓環(huán)，圓環(huán)與圓盤交錯布置，轉盤萃取流程圖見下圖塔頂電機連接轉軸，轉軸上固定有圓盤，塔壁1o o00 4 o o萃取塔（轉盤塔）操作及體積傳質系數(shù)測定1、實驗目的:了解轉盤萃取塔和脈沖萃取塔的基本結構、操作方法及萃取的工藝流程。觀察轉盤萃取塔轉盤轉速變化時或脈沖萃取塔的脈沖強度（脈沖幅度及脈沖頻率）變化時，萃取塔內(nèi)輕、重兩相流動狀況，了解萃取操作的主要影響因素，研究萃取操作條件對萃取過程的影響。7.萃取劑貯罐（水）8.10.輸送泵11.排出液（萃取液）管 12.轉速測定儀 ABC取樣口轉盤萃取實驗流程圖2.2 脈沖萃取塔50mm玻璃管，內(nèi)裝不銹

3、鋼絲網(wǎng)填料，脈沖萃取流程圖見下圖主要設備是脈沖萃取塔，塔體是內(nèi)徑為6.9 .轉子流量計7.萃取劑貯罐（水）8.10輸送泵11.排出液（萃取液）管 A.B.C取樣口脈沖萃取實驗流程圖3、實驗內(nèi)容和原理:萃取是分離和提純物質的重要單元操作之一,是利用混合物中各個組分在外加溶劑中的溶解度的差異而實現(xiàn)組分分離的單元操作。進行液-液萃取操作時，兩種液體在塔內(nèi)作逆流流動，其中一液體作為分散相，以液滴的形式通過另一作為連續(xù)相的液體，兩種液相濃度在設備內(nèi)作微分式的連續(xù)變化，并依靠密度 差在塔的兩端實現(xiàn)兩液相的間的分離。當輕相作為分散相時，相界面出現(xiàn)在塔的上部；反之相界面出現(xiàn)在 塔的下端。本實驗以輕相為分散相，

4、相界面出現(xiàn)在塔的上部。計算微分逆流萃取塔的塔高時，主要是采取傳質單元法。即以傳質單元數(shù)和傳質單元高度來表征，傳質單元數(shù)表示過程分離程度的難易，傳質單元高度表示設備傳質性能的好壞。3.1萃取的基本符號名稱符號流量單位組成符號原料液Fkg/sX F或 Xf萃余相Rkg/sXr或 Xr萃取劑Skg/sYS或 ys萃取相Ekg/sYe或 yE3.2萃取的物料衡算Xr4Br XE* Xf圖3物料衡算示意圖圖4平均推動力計算示意圖如上圖所示，萃取計算中各項組成可用操作線方程相關聯(lián)，操作線方程的P (Xr，Ys)和點Q(Xf,Ye)與裝置的上下部相對應。在第一溶劑B與萃取劑S完全不互溶時，萃取過程的操作線在

5、XY坐標上時直線，其方程式如下形式:(1)Ye Ys丫 YsXf Xr X Xrh萃取塔操作部分高度,m。由上式得:Y Ys m X Xs，其中:YeYsm Xf Xr單位時間內(nèi)從第一溶劑中萃取出的純物質A的量M，可由物料衡算確定:M B Xf Xr S Ye Ys3.3萃取過程的質量傳遞A以擴散的方式由不平衡的萃取相與萃余相在塔的任一截面上接觸，兩相之間發(fā)生質量傳遞。物質萃余相進入萃取相，該過程的界限是達到相間平衡，相平衡的相間關系為:Y kX的系統(tǒng)平衡數(shù)據(jù)，用來求取 X與丫之間的對應關系。表1煤油一苯甲酸一水系統(tǒng)在室溫下的平衡數(shù)據(jù)表y%x%y%x%0.009720.01280.11440.

6、17860.01950.01990.13010.23480.03540.02700.17820.42300.06830.08170.21950.65500.07250.0990.22200.63300.10100.1494其中：x油相中苯甲酸重量百分數(shù);pp'y水相中苯甲酸重量百分數(shù)。與平衡組成的偏差程度是傳質過程的推動力，在裝置的頂部，推動力是線段YrYrYs在塔的下部推動力是線段 QQ 'YfYf Ye傳質過程的平均推動力，在操作線和平衡線為直線的條件下為:YmYf Yr"lrYr(6)物質A由萃余相進入萃取相的過程的傳質動力學方程式為:M KyA Ym(7)式中

7、：Ky 單位相接觸面積的傳質系數(shù),2 . kg / m s kg / kg ；A相接觸表面積,該方程式中的萃取塔內(nèi)相接觸表面積A不能確定，因此通常采用另一種方式。相接觸表面積 A可以表示為： A aV a h(8)式中：a 相接觸比表面積,m2 /m3 ；V萃取塔有效操作段體積,萃取塔橫截面積,m2 ；(10)在該方程中:SYe YsKYVY H oe Noe丫mHoe S，稱為傳質單元高度；NoeKyv丫E 丫S，稱為總傳質單元數(shù)。Ym這時，MKyNV YmKyvV Ym(9)式屮：KKyvKYa體積傳質系數(shù)，kg/m3 s kg /kg。根據(jù)（2 ）、（7）、（ 8）和（9）式，可得Ky、

8、Kyv、Hoe是表征質量交換過程特性的，g、5越大，Hoe越小，則萃取過程進行的越快。Kyv旦V YmSYeYs(11)V Ym3.4萃取率所以被萃取劑萃取的組分原料液中組分A的量A的量100%SYe YsBXf100%(12)BXf XrBXf100%1 訃 100%(13)3.5質量流量和組成（1）第一溶劑B的質量流量F 1 XfVfF 1Xf(14)式中：F 料液的質量流量,kg/h ；v 料液的體積流量,m3 / h ；料液的密度,kg /m3 ；Xf料液中A的含量，kg / kg。液體流量計校正:Vf由下式計算:Vf叫：V=(15)(16)式中：VN轉子流量計讀數(shù)，ml/min或m3

9、"；所以,轉子密度,kg/m3 ；20 C時水的密度,3kg/m。B VnJ1 Xf(2)萃取劑S的質量流量因為萃取劑為水，所以Vn 0(17)(3)原料液及萃余液的組成XfXr對于煤油、苯甲酸、水體系，采用酸堿中和滴定的方法可測定進料液組成Xf、萃余相組成Xr和萃取相組成yE，即苯甲酸的質量分率，yE也可通過如上的物料衡算而得，具體步驟如下:用移液管取試樣V1ml，加指示劑12滴，用濃度為N的NaOH水溶液滴定至終點，如用去 NaOHIW b溶液V2ml，則試樣中苯甲酸的摩爾濃度 Na為:Na址V1(18)式中:MaXfNaMA(19)溶質A的分子量，g / mol，本實驗中苯甲酸

10、的分子量為 122 g / mol ；溶液密度，g/| 。Xr亦用同樣的方法測定:式中:XrNa'Ma(20)Na'晉(21)W、V2'分別為試樣的體積數(shù)與滴定所耗的NaOH溶液的體積數(shù)。4、操作方法和實驗步驟：轉盤萃取塔的操作步驟：1)原料液儲槽內(nèi)為煤油-苯甲酸溶液。2)將萃取劑(蒸餾水)加入萃取劑貯槽中。3)啟動萃取劑輸送泵,調(diào)節(jié)流量，先向塔內(nèi)加入萃取劑，充滿全塔，并調(diào)至所需流量。4)調(diào)節(jié)流量。在實驗過程中保持流量不變， 并通過調(diào)節(jié)萃取液出口閥門,5)啟動原料液輸送泵，水相分界面控制在萃取劑進口與萃余液出口之間。調(diào)節(jié)轉盤軸轉速的大小，在操作中逐漸增大轉速，設定轉速，

11、一般取100-600 轉 / 分。使油、6)7)水在萃取塔內(nèi)流動運行5min后，開啟分散相一油相管路，調(diào)節(jié)兩相流量在100-200ml/min ,待分散 相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，再通過調(diào)節(jié)連續(xù)相出口閥，以保持安靜區(qū)中兩相分界面的恒定。每次實驗穩(wěn)定時間約30分鐘，然后打開取樣閥取樣分析，用中和滴定法測定萃余液及萃取液的組 成，同時記錄轉速。8)9)改變轉速，重復上述實驗。 實驗結束后，將實驗裝置恢復原樣。5、實驗數(shù)據(jù)記錄：表1轉盤萃取所得數(shù)據(jù)單位123轉速r/min0130300水流量L/h141414原料液流量L/h161616密度g/ml0.78540.78540.7854樣品體積ml

12、101010滴定堿量ml11.6011.6011.60萃余液密度g/ml0.78260.78150.7815樣品體積ml101010滴定堿量ml9.709.209.00萃取塔的內(nèi)徑50mm萃取塔有效咼度75.5cm標準堿液濃度0.01mol/l&實驗數(shù)據(jù)處理:原料液中苯甲酸的摩爾濃度 N為:Na萃余液中苯甲酸的摩爾濃度Na為:NaM A 0.0116 0.122Xf0.7854NaViNV1沁V'10.01161001 0.0097100.1802 %F當轉速為0 (r/min )時NaMaXR0.00970.1220.78260.1512 %萃取劑S的質量流量:第一溶劑B的質

13、量流量:S Vn00.014 998.2B VN J 0 F 1 XF(kg/h)13.97680.016 V998.2 782.6 (1 0.001802 14.12( kg/h)M B Xf Xr S Ye Ys得出萃取相濃度Ye 0.0293%從而做出相圖，得到平衡線上的兩點(0.1802,0.184),( 0.1512,0.166)得到平均傳質推動力YmYfInYr 準 Yr0.001603傳質推動力系數(shù)KYVV YmSYe YsV Ym=1723kg/(h.m 3)傳質單元高度H OES=4.13mKyv總傳質單元數(shù)Noe7=0.1828Ym萃取率SYeYsbxf1OO%=16.09

14、%當轉速為130(r/min )時,萃余液中苯甲酸的摩爾濃度 Na為：NaV2Nb9.2 0.01V'i100.0092XR 沁 O.。092 O.1220.1436%0.7815第一溶劑B的質量流量:B VN J 0F 1 xF14.11(kg/h)萃取劑S的質量流量:S Vn 00.014 998.213.9768( kg/h)由 M B Xf Xr得出萃取相濃度Ye 0.03695%SYe YsYf得到平均傳質推動力YmYrYfT"Yr0.001394In傳質推動力系數(shù)KYVSYeYs傳質單元高度H OE總傳質單元數(shù)Noe萃取率SYeV Ym=2499kg/(h.m 3

15、)V YmS=2.85mKyvYeYs=0.265YmYsBXf100%=20.31%當轉速為300（r/min ）時,NaV2Nbv'19.0 0.01100.0090XrNa Ma 0.1405%萃余液中苯甲酸的摩爾濃B Vn* 0 F1 Xf14.11(kg /h)度 N 為:第一溶劑B的質量流量:S Vn 00.014 998.213.9768萃 M B XF XR S Ye Ys取劑S的質量流量：（kg/h）得出萃取相濃度Ye 0.0401%從而做出相圖，得到平衡線上的兩點（0.1802,0.184),( 0.1405,0.128)得到平均傳質推動力YmYfYrYr0.001

16、358傳質推動力系數(shù)KSYeYsyvV YmV Ym=2784kg/(h.m 3)傳質單元高度H OES=2.56mkyv總傳質單元數(shù)NoeYeYs=0.2953Ym萃取率SYeYsBXf1OO%=22.04%7、思考題1）請分析比較萃取實驗裝置與吸收、精餾實驗裝置的異同點?答：相同點：三者均為傳質設備，通過兩相的接觸進行傳質，一相由上而下，一相由下至上。不同點：精餾實驗裝置需要加熱設備，其它兩個不需要；萃取實驗為液液傳質，而其它兩個為氣液傳質設備。2)本萃取實驗裝置的是如何調(diào)節(jié)外加能量和測量的？從實驗結果分析轉盤轉速變化或脈沖參數(shù)變化對萃取傳質系數(shù)與萃取率的影響。答：若為脈沖萃取，則通過調(diào)節(jié)脈沖的頻率可以來調(diào)節(jié)萃取的效果；若為轉盤萃取，則通過轉盤的轉速可以