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文檔簡介

1、實驗一 土壤樣品采集及處理一、實驗?zāi)康耐寥罉悠返牟杉c制備是土壤分析工作中的一個重要環(huán)節(jié)。實驗方法直接影響分析結(jié)果的準確性及應(yīng)用價值,因此,必須按科學(xué)的方法進行采樣和制備。通過實驗,重點使學(xué)生初步掌握耕層土壤混合樣品的采集和制備方法。二、實驗儀器小鐵鏟、布袋(或塑料袋)、標簽、鉛筆、尺子、錘子、鑷子、土壤篩(18目、60目)、廣口瓶、研缽、盛土盤等。三、實驗步驟(一)樣品采集:根據(jù)不同的研究目的,有不同的采樣方法。 1研究土壤肥土(1)采取混合樣品采樣時須按一定的采樣路線進行。采樣點的分布應(yīng)做到“均勻”和“隨機”;布點的形式以蛇形最好,在地塊面積小,地勢平坦,肥力均勻的情況下,可采用對角線或棋

2、盤式采樣路線,如圖示1-1。采樣點要避免地埂邊、路旁、溝邊、挖方、填方及堆肥等特殊地方;采樣點的數(shù)目一般應(yīng)根據(jù)采樣區(qū)域大小和土壤肥力差異情況,酌情采集520個點。圖1-1土壤采樣布點路線1.對角線布點法 2.棋盤式布點法 3.蛇形布點法(2)采樣方法 采樣點確定后,刮去23mm的表土,用土鉆或小鐵鏟垂直入土1520cm左右。每點的取土深度、質(zhì)量應(yīng)盡量一致,將采集的土樣集中在盛土盤中,初略選去石礫、蟲殼、根系等物質(zhì),混合均勻,采用四分法,除去多余的土,直至所需要數(shù)量為止,一般每個混合土樣的質(zhì)量約1kg左右。(3)采樣時間 如果土壤測定是為了解決隨時出現(xiàn)的問題,應(yīng)隨時采樣;是為了摸清土壤養(yǎng)分變化和

3、作物生長規(guī)律,即按作物生育期定期采樣;為了制定施肥計劃而進行土壤測定時,在作物收獲前后或施基肥前進行采樣;若要了解施肥效果,則在作物生長期間,施肥前后進行采樣。(4)裝袋與填寫標簽 所采土樣裝入布袋中,填寫標簽兩份,一份貼在布袋外,一份放入布袋內(nèi),標簽應(yīng)寫明采樣地點、深度、樣品編號、日期、采樣人、土樣名稱等。同時將此內(nèi)容登記在專門的記載本上備查。2研究土壤形成發(fā)育在野外先確定區(qū)域地形及具體剖面位置,在草圖上注明采集位置,在樣品袋內(nèi)寫明野外條件:如地形、位置、利用情況、研究目的等。采樣時應(yīng)分層取樣,不得混合,各層采樣深度與每個層段深度不一致,采樣只選擇其中最典型的部分,一般取0-10cm,不取過

4、渡層,過渡層只作野外研究,不作化學(xué)分析。采樣由下到上,這樣可避免采取上層土樣時,土塊落下干擾下層。每個樣品(每層)需采1 kg。特別注意采樣深度記載按實際采樣深度記,如:土壤剖面的耕作層是030 cm,采樣部位實際上是515cm,記載以后者為準。研究土壤發(fā)育剖面樣品,不能在同一類型土壤與性質(zhì)相近或相同的土壤上采取土樣進行混合,只能每個剖面樣品獨立單獨采取,獨立分析,以免使土壤的差異在混合的過程中遇到掩蓋。3研究土壤與植物的關(guān)系即作物營養(yǎng)診斷。每采一個植株樣品,同時取該植株的根際土壤。為更好地反應(yīng)土壤與作物的關(guān)系,應(yīng)在采樣后馬上分析,不宜久置,大面積采樣,應(yīng)當由多點樣品(約l kg)混合,用四分

5、法取得均勻樣品約100g左右,小區(qū)取樣,最后取50g左右。4研究土壤障礙因素的取樣大面積毒質(zhì)危害應(yīng)多點采樣混合,應(yīng)取根附近的土壤;局部毒質(zhì)危害,可根據(jù)植株生長情況,按好、中、差分別進行土壤與植株樣品同時采取。(二)土壤樣品的制備1. 風(fēng)干剔雜 除速效養(yǎng)分、還原物質(zhì)的測定需用新鮮樣品外,其余均采用風(fēng)干土樣,以抑制微生物活動和化學(xué)變化,便于長期保存。風(fēng)干土樣的處理方法:將新鮮土樣鋪平放在木板上或光滑的厚紙上,厚約23cm,放置在陰涼、通氣、清潔的室內(nèi)風(fēng)干。嚴禁暴曬或受到酸、堿氣體等物質(zhì)的污染,應(yīng)隨時翻動,捏碎大土塊,剔除根莖葉、蟲體、新生物、侵入體等,經(jīng)過57d后可達風(fēng)干要求。2. 磨細過篩 將風(fēng)

6、干后的土樣平鋪在木板上,用木棒碾碎,邊磨邊篩,直到全部通過1mm(18目)為止。石礫和石塊切勿弄碎,必須篩去,少量可棄去,多量時,應(yīng)稱其質(zhì)量,計算其百分含量。過篩后土樣經(jīng)充分混勻后,用四分法分成兩份,一份供pH、速效養(yǎng)分等測定,另一份繼續(xù)仔細挑棄殘存的植物根等有機體,然后磨細至全部通過0.25nm(60目)篩孔,又按四分法取出50g左右供有機質(zhì)、全氮測定之用。3. 裝瓶貯存 過篩后的兩份土樣分別混合后,分別裝入具有磨口塞的廣口瓶中,內(nèi)外各附標簽一張,標簽上寫明土壤樣品編號、采集地點、土壤名稱、深度、篩孔號、采集人及日期等。在保存期間應(yīng)避免日光、高溫、潮濕及酸堿氣體的影響和污染,有效期一年。四、

7、數(shù)據(jù)處理根據(jù)土樣處理結(jié)果,計算土壤礫石百分率。五、思考題土壤樣品的采集與制備在土壤分析工作中有什么意義?7 / 7實驗二 土壤水分及pH的測定一、實驗?zāi)康耐寥浪釅A度使土壤的重要化學(xué)性質(zhì),它直接影響土壤養(yǎng)分的存在狀態(tài)、轉(zhuǎn)化和有效性,從而影響土壤肥力狀況和作物生長發(fā)育。土壤酸堿性與很多項目的分析方法和分析結(jié)果有密切關(guān)系,因此,測定土壤pH具有十分重要的意義。通過實驗明確測定土壤酸性的意義和原理,初步掌握測定方法,掌握烘干法和酒精燃燒法測定土壤水分的原理和方法。二、實驗原理1. 烘干法原理在105的溫度下吸濕水蒸發(fā),而結(jié)構(gòu)水不會破壞,土壤有機質(zhì)也不被分解。因此,將土壤樣品置于1052下烘至恒重,根據(jù)

8、其烘干前后質(zhì)量之差,就可以計算出土壤水分含量的百分數(shù)。2. 酒精燃燒法原理利用酒精在土樣中燃燒釋放出的熱量,使土壤水分蒸發(fā)干燥,通過燃燒前后的質(zhì)量之差,計算出土壤含水量的百分數(shù)。酒精燃燒在火焰熄滅前幾秒鐘,即火焰下降時,土溫才迅速上升到180200。然后溫度很快降至8590,再緩慢冷卻。由于高溫階段時間短,樣品中有機質(zhì)及鹽類損失很少。故此法測定土壤水分含量有一定的參考價值。3. pH測定原理用水浸液或鹽浸液提取土壤洪水溶性或待換性氫離子,再用指示電極(玻璃電極)和另一參比電極(甘汞電極)測定該浸出液的電位差。由于參比電極的電位是固定,因而電位差的大小取決于試液中的氫離子活度。在酸度劑上可直接讀

9、出pH。三、儀器與試劑1.儀器 分析天平(感量0.001g)、烘箱、干燥器、鋁盒、量筒、無水酒精、滴管、玻棒、酸度計、燒杯(50ml)、量筒(25ml)、天平(感量0.1g)、洗瓶、磁力攪拌器等。2.試劑配制(1)pH4.01標準緩沖液 稱取經(jīng)105烘干23h苯二甲酸氫鉀(分析純)10.21g,用蒸餾水溶解后定容至1000ml,即為pH4.01,濃度0.05mol/L的苯二甲酸氫鉀溶液。(2)pH6.87標準緩沖液 稱取經(jīng)120烘干的磷酸二氫鉀(分析純)3.39g和無水磷酸氫二鈉(分析純)3.53g,用蒸餾水溶解后,定容至1000ml。(3)pH9.18標準緩沖液 稱3.80g硼砂(分析純)溶

10、于無二氧化碳的蒸餾水中,定容至1000ml,此溶液的pH容易變化,應(yīng)注意保存。(4)1mol/L氯化鉀溶液 稱取化學(xué)純氯化鉀74.6g,溶于400ml蒸餾水中,用10%氫氧化鉀和鹽酸調(diào)節(jié)pH至6.0左右,定容至1000ml。四、實驗步驟(一)烘干法操作步驟(1)取有蓋的鋁盒,洗凈,放入干燥器中冷卻至室溫,稱重(W1),并注意貼好標簽,以防弄錯。(2)用角匙取過1mm篩孔的風(fēng)干土樣45g(精確至0.001g),鋪在鋁盒中(或稱樣皿中)進行稱重(W2)(3)將鋁盒蓋打開,放入恒溫箱中,在1052的溫度下烘8h左右。(4)蓋上鋁盒蓋子,放入干燥器中2030min,使其冷卻至室溫,取出稱重。(5)打開

11、鋁盒蓋子,放入恒溫箱中,在1052的溫度下再烘2h,冷卻,稱重至恒重(W3)。(二)酒精燃燒法操作步驟 稱取土樣5g左右(精確度0.01g),放入已知質(zhì)量的鋁盒中。向鋁盒中滴加酒精,浸沒土面為止,振搖使土樣均勻分布于鋁盒中。將鋁盒放在石棉鐵絲網(wǎng)或木板上,點燃酒精,在即將燃燒完時用玻璃棒輕輕翻動土樣,以助其燃燒。待火焰熄滅,樣品冷卻后,再滴加2ml酒精,進行第二次燃燒,再冷卻,稱重。一般情況下,要經(jīng)過34次燃燒后,土樣才達到恒重。(三)pH測定操作步驟 1.土壤水浸提液pH測定 稱取通過1mm篩孔的風(fēng)干土樣5.0g于50ml燒杯中,用量筒加入無二氧化碳蒸餾水25ml,在磁力攪拌器(或玻璃棒)劇烈

12、攪拌12min,使土體充分分散。放置0.5h,待測。儀器校正:把電極插入與土壤浸提液pH接近的緩沖液中,使標準溶液的pH值與儀器標度上的pH值一致。然后移出電極,用水沖洗、濾紙吸干后插入另一標準緩沖溶液中,檢查儀器的讀數(shù)。最后移出電極,用水沖洗、濾紙吸干后待用。測定:把電極小心插入待測液中,并輕輕搖動,使溶液與電極密切接觸,待讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄待測液的pH值。每個樣品測完后,立即用水沖洗電極,并用濾紙將水吸干再測定下一個樣品。每測定56個樣品后用pH標準緩沖溶液重新校正儀器。 2.土壤的氯化鉀鹽漬提掖pH的測定 對于酸性土,當水浸提液的pH低于7時,用浸提液測定才有意義。測定方法除1mol/L氯

13、化鉀溶液代替無二氧化碳蒸餾水外,其余操作步驟與水浸提液相同。五.數(shù)據(jù)處理以烘干土為基數(shù)計算土壤水分得百分含量(W%)土壤水分含量=水分系數(shù)(x)=風(fēng)干土重換算成烘干土重為:烘干土重=風(fēng)干土重=六.思考題土樣烘干時,如果溫度低于105或高于110,實驗結(jié)果會怎樣?為什么?實驗三 土壤比重、容重及孔隙度的測定一、實驗?zāi)康耐ㄟ^實驗,要求學(xué)生掌握土壤容重的測定和計算方法;了解容量和孔隙度之間的關(guān)系;利用土壤容重數(shù)據(jù)進行必要的計算和換算。二、實驗原理土壤容重的測定常用環(huán)刀法。環(huán)刀是一種特制的圓形鋼筒,筒的一端鋒利,另一端套有環(huán)蓋,便于壓筒入土,筒的容積約100cm2測定時將環(huán)刀垂直壓入土壤,切割自然狀態(tài)

14、的土體,并使其所切的土體盡量與環(huán)刀的體積相等,然后將土壤烘干稱土重量,計算單位體積的烘干土重量,以求土壤的容量。三、實驗儀器天平、環(huán)刀、恒溫干燥器、削土刀、小鐵鏟、鋁盒、酒精、草紙、剪刀、濾紙等。四、實驗步驟1.檢查環(huán)刀和環(huán)刀托是否配套,并記下環(huán)刀的編號,稱重(準確至0.1g),同時,將事先洗凈、烘干的鋁盒稱重、貼上標簽;帶上環(huán)刀、鋁盒、削土刀、小鐵鏟到田間取樣。2.在田間選擇有代表性的地點,將環(huán)刀托套安在環(huán)刀無刃口的一端,把環(huán)刀垂直壓入土中,至環(huán)刀全部充滿土為止(注意保持土樣的自然狀態(tài))。3.用鐵鏟將環(huán)刀周圍的土壤挖去,在環(huán)刀下方切斷,取出環(huán)刀,使環(huán)刀兩端均留有多余的土壤。4.擦去環(huán)刀周圍的

15、土,并用小刀細心的沿環(huán)刀邊緣削去兩端多余的土壤,使土壤與環(huán)刀容積相同,蓋上環(huán)刀蓋,立即稱重5.在田間進行環(huán)刀取樣的同時,再同曾采樣處取20g左右的土樣放入已知重量的鋁盒中,用酒精燃燒法測定土壤含水量(或直接從稱重后的環(huán)刀內(nèi)取出20g土,測定土壤水分含量)。五、數(shù)據(jù)處理1.土壤容重土壤容重(d,g/cm3)=式中:M環(huán)刀及濕土重(g);G環(huán)刀重(g);V環(huán)刀容積(cm3)W土壤含水量(%);此法測定應(yīng)不少于三次重復(fù),允許絕對誤差0.03g/ cm3,取算數(shù)平均值。2.土壤孔隙的計算土壤總孔隙度(P1)= (1-)100%式中:土壤密度采用密度值2.65g/ cm3;土壤毛管孔隙度(P2)%=土壤

16、田間持水量(水量%)土壤容重。土壤非毛管孔隙度(P3)%= P1- P2六、思考題1、土壤中大、小孔隙比例對土壤的水分、空氣狀況有什么影響?2、為什么不同質(zhì)地的土壤,其容重和總孔度不同。實驗四 土壤有機質(zhì)的測定一、實驗?zāi)康耐寥烙袡C質(zhì)含量是衡量土壤肥力的重要指標,它直接影響著土壤的保肥性、保墑性、緩沖性、耕性、通氣狀況等因素。對培肥、改土有一定的指導(dǎo)意義。通過實驗了解土壤有機質(zhì)測定原理,初步掌握測定有機質(zhì)含量的方法既注意事項。能比較準確地測出土壤有機質(zhì)含量。二、實驗原理在加熱條件下,用稍過量得標準重鉻酸鉀硫酸溶液,氧化土壤有機碳,剩余的重鉻酸鉀用標準FeSO4滴定,由所消耗的硫酸亞鐵量計算出有機

17、碳量,從而推算出有機質(zhì)的含量,其反應(yīng)式如下:2K2Cr2O7+3C+8H2SO4K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4K2SO4+ Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O7時,以鄰啡羅啉(C2H8N2)為指示劑,在滴定過程中指示劑的變色過程如下:開始時溶液以重鉻酸鉀的橙色為主,此時指示劑在氧化條件下,呈淡藍色,被重鉻酸鉀的橙色掩蓋,滴定時溶液逐漸呈綠色(Cr3+),至接近終點時變?yōu)榛揖G色。當Fe2+溶液過量半滴時,溶液則變成棕紅色,表示顏色已到終點。三、實驗儀器與試劑1. 儀器用具 硬質(zhì)試管、

18、油浴鍋、鐵絲籠、電爐、溫度計、分析天平、酸式滴定管、移液管、漏斗,三角瓶、量筒、草紙、洗瓶、試管夾。2. 試劑配制(1).0.1333mol/L重鉻酸鉀標準溶液 稱取經(jīng)過130烘燒34h的分析純重鉻酸鉀39.216g,溶解于400ml蒸餾水中,加熱溶解,冷卻后架蒸餾水定容到1 L,搖勻備用。(2).0.2mol/L硫酸亞鐵或硫酸亞鐵銨溶液 稱取化學(xué)純硫酸亞鐵55.60g或硫酸亞鐵銨78.43g,溶于蒸餾水中,加6mol/L H2SO41.5ml,用蒸餾水定容到1 L備用。(3).硫酸亞鐵溶液的標定 準確吸取3份0.1333mol/L K2Cr2O7標準溶液各5.0ml于250ml三角瓶中,各加

19、5ml6mol/L H2SO4和15ml蒸餾水,加入鄰啡羅啉指示劑35滴,搖勻,然后用0.2mol/LFeSO4溶液滴定至棕紅色為止,其濃度計算為:c=式中:c表示硫酸亞鐵溶液摩爾濃度(mol/L); V滴定用去硫酸亞鐵的體積(mol); 66mol FeSO4與1mol K2Cr2O7完全反應(yīng)的摩爾系數(shù)比值。(4).鄰啡羅啉指示劑 稱取化學(xué)純硫酸亞鐵0.659g和分析純鄰啡羅啉1.485g溶于100ml蒸餾水中,貯于棕色瓶中。(5).石蠟 (固體)或磷酸或植物油2.5kg。(6).6mol/L硫酸溶液 在兩體積水中加入一體積濃硫酸。(7).濃H2SO4 化學(xué)純,密度1.84。四、實驗步驟1.

20、 準確稱取過60目篩的風(fēng)干土樣0.10000.5000g(程量多少依有機含量而定),放入清潔干燥硬質(zhì)試管中,用移液管準確加入0.1333mol/L重鉻酸鉀溶液5.00ml,再用量筒加入濃硫酸5ml,小心搖勻。2. 將試管插入鐵絲籠內(nèi),放入預(yù)先加熱至185190間的油浴鍋中,此時溫度控制在170180之間,自試管內(nèi)大量出現(xiàn)氣泡時開始計時,保持溶液沸騰5 min,取出鐵絲籠,待試管稍冷卻后,用草紙擦拭干凈試管外部油液,冷卻。3. 經(jīng)冷卻后,將試管內(nèi)容物洗入250ml的三角瓶中,使溶液的總體積達6080 ml,加入鄰啡羅啉指示劑35滴搖勻。4. 用標準的硫酸亞鐵溶液滴定,溶液顏色由橙色(或黃綠色)經(jīng)綠色、灰綠色變到棕紅色即為終點。5. 在滴定樣品的同時,同時做兩個

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