化妝品原料丙二醇中二甘醇檢測(cè)方法(共4頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上附件13化妝品原料丙二醇中二甘醇檢測(cè)方法1 適用范圍本方法規(guī)定了化妝品原料丙二醇中二甘醇含量的氣相色譜測(cè)定法。本方法適用于化妝品原料丙二醇中二甘醇含量的測(cè)定。2 方法提要 樣品經(jīng)預(yù)處理后，以氣相色譜法進(jìn)行分析，以保留時(shí)間定性，以峰面積定量，必要時(shí)對(duì)陽性結(jié)果可采用氣相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)一步確證。本方法的檢出限為0.3ng，最低定量濃度為1ng。如取1g樣品測(cè)定，本方法的檢出濃度為0.003%，最低定量濃度為0.009%。3 試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純。3.1 無水乙醇。3.2 二甘醇，純度99.0%。3.3 二甘醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（二甘醇）=0.020g/L：準(zhǔn)

2、確稱取二甘醇約10.0mg（精確到0.0001 g）,置于100mL容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度。準(zhǔn)確移取10mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液置于50mL容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度。3.4 二甘醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確移取二甘醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.2）1.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、8.00mL依次置于1個(gè)20mL及5個(gè)10mL容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，配置成終濃度為1g/mL、2g/mL、4g/mL、8g/mL、10g/mL、16g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。4 儀器4.1 氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測(cè)器；4.2 分析天平：感量0.0001g；4.3 分析天平：感量0.001g

3、；4.2 氣相色譜-質(zhì)譜儀。5 測(cè)定步驟5.1 樣品處理稱取1g樣品（精確到0.001 g），置于100mL容量瓶中，加入無水乙醇定容至刻度，待測(cè)。5.2 測(cè)定5.2.1 色譜條件色譜柱：聚乙二醇毛細(xì)管柱（柱長為30m，內(nèi)徑為0.32mm，膜厚度為0.5m)；柱溫程序：起始溫度為160，維持10min，以20/min的速率升溫至220，維持4min；進(jìn)樣口溫度：230；檢測(cè)器溫度：250；載氣：N2，流速：2.0mL/min；氫氣流量：40mL/min；空氣流量：400mL/min；尾吹氣氮?dú)饬髁浚?0mL/min；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比：5:1；進(jìn)樣量：1.0µL。注：載氣、空

4、氣、氫氣流速隨儀器而異，操作者可根據(jù)儀器及色譜柱等差異，通過試驗(yàn)選擇最佳操作條件，使二甘醇與丙二醇中其他組分峰分離度1.5以上。5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備在（5.2）色譜條件下，取標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.3）1.0µL進(jìn)行氣相色譜分析，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.2.3 樣品測(cè)定在（5.2）色譜條件下，取“5.1”項(xiàng)下處理得到的待測(cè)溶液10µL進(jìn)行氣相色譜分析，色譜圖檢出的物質(zhì)，經(jīng)與該物質(zhì)對(duì)照品的保留時(shí)間比較確證后，根據(jù)峰面積，從校準(zhǔn)曲線上查得二甘醇的質(zhì)量濃度。6 平行實(shí)驗(yàn) 按以上步驟操作，對(duì)同一樣品獨(dú)立進(jìn)行平行測(cè)定獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超

5、過算術(shù)平均值的10%。7 計(jì)算二甘醇含量按下式計(jì)算：式中：w 丙二醇中二甘醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%； m 樣品取樣量，g； r 測(cè)定成分的峰面積代入回歸方程計(jì)算所得的二甘醇質(zhì)量濃度，mg/ mL； V 樣品定容體積，mL； 質(zhì)量醇考備8 回收率和精密度多家實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證，二甘醇的平均回收率在90.7% 103.4之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.0%（n=6）。9 色譜圖圖1 二甘醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜圖二甘醇（8.638min）10 陽性結(jié)果確證必要時(shí)，可采用氣相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)一步確證陽性結(jié)果。氣相色譜-質(zhì)譜條件色譜柱：（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱（柱長為30m，內(nèi)徑為0.25mm，膜厚度為0.25m)或相當(dāng)者；柱溫程序：程序升溫：起始溫度為50 ，維持3分鐘，以20 /min的速率升溫至220 ，維持3 min；進(jìn)樣口溫度：250 ；接口溫度：250 ；載氣：氦氣1.0 mL/min；電離方式：EI；電離能量：70 ev；監(jiān)測(cè)方式：選擇離子掃描（SIM）；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比：5:1；進(jìn)樣量：1.0 µL。 圖2 二甘醇的總離子流