白色發(fā)光二極管用熒光粉研究進展_近紫外光發(fā)射半導(dǎo)體芯片激發(fā)的.

1、 第46卷第6期2007年11月中山大學學報(自然科學版ACT A S C I E NTI A RUM NAT URAL I U M UN I V ERSI T ATI S S UNY ATSE N I Vol 146No 16Nov 12007白色發(fā)光二極管用熒光粉研究進展(3近紫外光發(fā)射半導(dǎo)體芯片激發(fā)的熒光粉(續(xù) 與器件研究徐修冬, 許貴真, 吳占超, 汪正良, 龔孟濂(中山大學化學與化學工程學院, 廣東廣州510275摘要:綜述了近三年來半導(dǎo)體白色發(fā)光二極管(WLE D 用熒光粉的研究進展近紫外光芯片激發(fā)的角度分別介紹了紅粉、綠粉、黃粉, 對性能較好的熒光粉作了重點推介, 同時也綜述了W

2、LE D 器件的最新進展作了簡要展望。關(guān)鍵詞:白光LE D; ; ; :A :052926579(2007 0620125206(圖1中a 4是文獻3報道最高值(圖1中f 1熒光粉111紅粉Y 2O 2S:Eu 是一種使用得非常廣泛的熒光燈3+的214倍; 色坐標(0166, 0134 , 是非常純正的紅光。圖2為(L i 01333Na 01334K 01333 Eu (MoO 4 2(簡稱LNKE M 與400n m I nGa N 芯片組裝的LE D 在20mA 正向偏流下的發(fā)射光譜圖5 。用紅粉, 有人試圖將它應(yīng)用于WLED 領(lǐng)域。在近紫外光激發(fā)下Y 2O 2S:Eu 發(fā)射紅光, 只是

3、效率太低。共慘雜B i 后, 發(fā)光提高近一倍。Park 報道, 使用(摩爾分數(shù)2108%BaCl 22H 2O +0143%H 3BO 3 作助熔劑制備Y 2O 3:Eu3+3+123+, B i ,3+3+發(fā)光強度提高至614倍, 增強了Y 2O 2S:Eu 的紅光發(fā)射。人們也在開發(fā)一些新的紅粉, 研究得最多的是白鎢礦結(jié)構(gòu)鉬(鎢 酸鹽體系。主要研究的3+(Ln =Y, La, Eu , 基質(zhì)是Na Ln (MoO 4 2:Eu Ca Mo O 4:Eu Neeraj 等33+, Gd 2(MoO 4 3:Eu3+這3種。圖1NaEu 0192S m 0108(MoO 4 2的激發(fā)與發(fā)射譜圖4

4、及其與文獻3(f 的對比Fig 11Excitati on and e m issi on s pectra of4NaEu 0192S m 0108(MoO 4 2and a comparis on(MoO 4 發(fā)現(xiàn), NaY 0195Eu 0105(WO 4在393nm 光激發(fā)下發(fā)射615n m 紅光, 發(fā)光強度是3+3+Y 2O 2S:0104Eu , 013S m 的7128倍, 遠遠超出了傳統(tǒng)紅粉的發(fā)光。然而, 該體系為Eu 的線狀激發(fā)譜非常窄, 在400n m 光激發(fā)下其發(fā)光強度就大大減弱, 只有Y 2O 2S:0104Eu , 013S m 的24%, 這就使得該粉的應(yīng)用受到很大

5、的限制?；诖? 我們進行了一系列的研究, 發(fā)現(xiàn)共慘雜3+456S m , 調(diào)制基質(zhì)陽離子或者調(diào)制基質(zhì)陰離子以改變發(fā)光中心所處的晶體場強度, 均能拓寬400n m 附近的激發(fā)帶。該體系中Eu 不存在濃度猝3+3+3+3+with that of reference 3(f 制備了Ca MoO 4:Eu 。在394n m 光激發(fā)下發(fā)射616n m 紅光, 其強度是傳統(tǒng)硫化物紅+粉的5倍。共慘雜L i , Na 或K 以實現(xiàn)電荷補9-10償, 發(fā)光強度可提高至以前的3倍。3+Gd 2(MoO 4 3:Eu 體系也觀察到了很好的紅Hu 等83+光發(fā)射11-12。A 2BO 4:Eu4+3+(A =Z

6、n, Ca, Sr; B =Si,2+13滅, 而共慘雜B i 則能提高樣品發(fā)射強度。其中, 制得的NaEu 0192S m 0108(MoO 4 2發(fā)光強度43+7Sn , Ca A l 12O 19:Mn , Ca 2Si 5N 8:Eu 和(Na 01923收稿日期:2007-03-11基金項目:國家自然科學基金資助項目(50672136作者簡介:徐修冬(1979年生 , 男, 碩士生; 通訊聯(lián)系人:龔孟濂; E 2mail:cesg m lmail1sysu 1edu 1cn 126中山大學學報(自然科學版 第46卷3+14L i 0108 (Y 018Gd 012 Ti O 4:Eu

7、 體系等亦觀察到了3+紅光發(fā)射。其中(Na 0192L i 0108 (Y 018Gd 012 Ti O 4:Eu體系發(fā)光強度是Y 2O 2S:Eu 的6倍 。3+2Si A l O N:Eu 2+的激發(fā)與發(fā)射譜圖17圖3Ca 2Fig 13Excitati on and e m on s pectra ofA l Ca 圖2(L i 01333Na 01334K 01333 Eu (MoO 4 2與400n m 發(fā)射I nGa N 芯片組裝的LE D 在20mA Fig 1E of I (L i 01333Na 01334K 014 LE under 20mA bias 517目前用于pc

8、2WLE D 的熒光粉幾乎都是無機化合物。我們在研究稀土有機配合物發(fā)光的過程中, 發(fā)現(xiàn)部分配合物在380450n m 范圍存在強而寬的激發(fā)帶, 而且熱穩(wěn)定性高達300以上。我們用一種銪( 有機配合物, 與400n m I nGa N 芯片結(jié)合, 制成了發(fā)出強紅光的LED ; 把紅色發(fā)光的銪( 有機配合物與發(fā)藍光、綠光的無機熒光粉和400n m I nGa N 芯片結(jié)合, 制成了16WLE D 。這是WLED 熒光粉新的研究領(lǐng)域。112黃粉15圖4Ca 5(Si O 4 2Cl 2:Eu 2+的激發(fā)與發(fā)射光譜圖19Fig 14Excitati on and e m issi on s pectr

9、a of2+19Ca 5(Si O 4 2Cl 2:Eu粉, 在光激發(fā)下能直接發(fā)射白光。Ki m 等合2+2+(M =Ba, 成了一系列的M 3MgSi 2O 8:Eu , MnSr 。該體系中M 有三種格位, 12配位的M (2+和10配位的M (, 。Eu 取代M ( 位時發(fā)射藍光, 取代M (, 位時發(fā)射綠光, 2+Mn 取代M (, , 位發(fā)射紅光。M =Ba 時在375nm 光激發(fā)下發(fā)射442n m 藍光、505nm22綠光和620nm 紅光, 組合得到白光。當M =Sr 時在400nm 處激發(fā)譜增寬, 發(fā)射紅移, 如圖5232+2+所示。通過調(diào)整樣品Eu 與Mn 濃度可以改變發(fā)射光

10、的色溫與顯色指數(shù), 最佳可以達到CCT =3600K, CR I =95, 而且色坐標對電流穩(wěn)3+定, 遠遠優(yōu)于Y AG:Ce 2I nGa N 體系的發(fā)光。摻3+部分A l 后藍光發(fā)射減弱, 綠光發(fā)射增強, 也可2627以用來調(diào)節(jié)樣品的發(fā)光。孫曉園等開發(fā)了另一種單一基質(zhì)白光熒光粉Sr 2MgSi O 5:Eu 。在250450n m 光激發(fā)下發(fā)射470n m 藍光與570nm 黃光。該樣品黃光發(fā)射峰很寬, 一直延伸到700nm , 因此可以得到性能良好的白光發(fā)射。與400nm 芯片組合成LED 后色坐標(0133, 0134 , 色溫5664K, 顯色指數(shù)85, 亮度8100cd /m, 如

11、圖276所示。28調(diào)整樣品Si O 2含量可以調(diào)制發(fā)光。2Sr O Mg O x Si O 2:Eu 中, x 由112降到018, 黃光發(fā)2+22+23, 2522-25目前在氮氧化物體系、氯硅酸鹽體系等均觀17察到了近紫外光激發(fā)黃光發(fā)射。Xie 等制備了2Si A l O N:Eu 2+熒光粉。如圖3所示, 樣品在Ca 2近紫外光的激發(fā)下發(fā)射590nm 黃光。該熒光粉的制備條件較為苛刻, 在10at m N 2氣氛中1800燒2h, 這對該粉的使用是一種限制。L iu 和19D ing 報道了兩種氯硅酸鹽體系黃粉。與氮氧化物體系相比, 其制備條件則溫和得多, 1000還原氣氛中燒數(shù)小時即得

12、。高溫相Ca 3Si O 4Cl 2:Eu 在近紫外光的激發(fā)下發(fā)射572n m 黃光。192+D ing 等制得的Ca 5(Si O 4 2Cl 2:Eu 在395n m2+1818光激發(fā)下發(fā)射585n m 黃光, 半峰寬達172nm , 如圖4所示。與395n m 的I nGa N 芯片組裝, 得橙色發(fā)光二極管, 色坐標(01486, 01446 。封裝后發(fā)射峰紅移到了616n m , 作者推測這是熒光粉與封20裝材料發(fā)生了相互作用的緣故。氮化物體系、21正硅酸鹽體系等亦觀察到了黃綠光發(fā)射。2單一基質(zhì)白光熒光粉除了以上介紹的單色熒光粉外, 還有一種熒光射增強, 藍光發(fā)射不變。與400nm 芯

13、片組合后得到的WLE D 在20mA 電流激發(fā)下發(fā)射白光, 色坐 第6期徐修冬等:白色發(fā)光二極管用熒光粉研究進展( 127了改進, 減少了器件內(nèi)的光損耗, 只是顯色指數(shù)還比較低, 僅6912。共摻紅粉后顯色指數(shù)大大改進, 最高可達9212(編號11 , 此時卻降低了流明效38率, 只達到15l m /w。色溫方面, 劉行仁等制得了27008000K 照明全色溫范圍的WLE D (編號9, 10 , 覆蓋了日光色到暖白色整個區(qū)域, 同時顯色指數(shù)都在80以上, 超過了普通熒光燈; 光效也均在4313l m /w以上, 最高達6213l m /w,是國內(nèi)報道的很好的結(jié)果。圖76213l m /w,色

14、溫4019正向偏流下的發(fā)射39, , 當驅(qū)動電流增大; 同時藍光發(fā)射強度的增加速度快于黃光, 導(dǎo)致整體發(fā)射的白光性能不穩(wěn)定, 顯色指數(shù)下降, 甚至偏離白光區(qū)域。近紫外芯片對電流則要穩(wěn)定的多, 以此制作WLE D , 許多學者也進行了嘗試。綜合使用多種熒光粉, 顯色指數(shù)最高可達97(編號4 , 完全滿足照明要求; 色溫3000K, 是很好的暖白色, 接近白熾燈; 流明效率也達到了23l m /w,超過了白熾燈。如果制得更高效率的近紫外芯片, 結(jié)果會更好。這是今后幾年主要的努力方向之一。另外, 使用單一熒光粉與近紫外芯片組合得到白光也是一個很好的發(fā)展途徑。圖5Sr 3MgSi 2O 8:Eu 2+

15、,M n 2+的激發(fā)與發(fā)射光譜20Fig 15Excitati on and e m issi on s pectra ofSr 3MgSi 2O 8:Eu2+,Mn2+20圖6Sr 2MgSi O 5:Eu 2+的激發(fā)譜及其與400n m芯片組裝得WLE D 的發(fā)光光譜圖27Fig 16Excitati on s pectra of Sr 2MgSi O 5:Eu4002n m 2chi p and Sr 2MgSi O 5:Eu2+andthe e m issi on s pectru m of the WLE D with2+27標(0133, 0134 , 顯色指數(shù)85, 只是流明效率

16、比較低, 僅有6l m /w。盡管如此, 這仍是一個很好的、值得重視的發(fā)展趨勢, 畢竟使用單一熒光粉在WLE D 的制備工藝和發(fā)光的穩(wěn)定性方面優(yōu)勢很大。2+2+29另外, 在Ca A l 2Si 2O 8:Eu , Mn , Ca 2Si O 3Cl 2:Eu3+31Eu SrZn 22+, Mn2+30, Ca 2Na Mg 2V 3O 12:Eu2+2+, (P O 4 2:2+, Mn2+32,圖7460n m 藍光芯片與Y 3A l 5O12:Ce 3+和CaS:Eu 組成的WLE D 在20mA 正向偏流下2+Na 3Y 01915T m 0102Tb 0104Eu 01025Si

17、3O 90116B 2O 30184P 2O 5:Eu33和2MO , Mn 等體系亦觀察的發(fā)射光譜圖chi p 2Y 3A l 5O12:Ce3+38到了白光發(fā)射。Fig 17E m issi on s pectru m of the WLE D with a blue2+382CaS:Eu under 20mA bias3pc 2WLED 器件制備與性能研究的進展除了對WLED 用熒光粉作了許多研究外, 也有很多研究者將熒光粉與芯片結(jié)合制成WLED 器34-37件, 從改善器件結(jié)構(gòu)方面提高其性能, 見表2。可以看出, 目前WLE D s 的制作主要還是集中在3+藍光芯片結(jié)合Y AG:Ce

18、, 最高流明效率已達138l m /w(表1, 編號12 , 主要是在器件結(jié)構(gòu)上進行Y UAN S L, CHE N X L, ZHU C F, et al . Eu2+4問題與展望411存在的問題盡管目前WLED 在流明效率、顯色指數(shù)、色溫、色坐標等單項參數(shù)上都能取得很好的結(jié)果, 但是, 卻未能制備出各項性能都令人滿意的器件, 主要原因在于:芯片自身的光損耗很大, 導(dǎo)致流明效率不高, 芯片的結(jié)構(gòu)需要優(yōu)化, 尤其是與Ga N 接觸的材料的選擇, 折光率與透光性一定要匹配; 高效率的芯片生產(chǎn)技術(shù)主要掌握在少數(shù)幾個國家, M n2+co 2doped (Sr, Ba 6BP 5O 20a nove

19、l phos phor f or white 2LE D. 128中山大學學報(自然科學版 第46卷手中, 其他國家較難得到, 而沒有高效的芯片, 很難制得高效的WLE D; 涂管工藝需要優(yōu)化, 封裝材料需要改善; 在近紫外和藍光區(qū)域, 激發(fā)光譜很寬且可見光發(fā)射很強的熒光粉較少, 不同體系熒光粉間兼容性不夠; 熒光粉主要還是通過高溫固相法合成, 粒徑分布一般較寬, 不利于涂管; 目3+前使用的紅粉主要還是低效率的Y 2O 3:Eu 和穩(wěn)定性欠佳的硫化物, 最新研發(fā)的紅粉尚未用于產(chǎn)業(yè)化LED 涂管。412展望個體系, 其中氮(氧 化物和鉬(鎢 酸鹽體系是很有發(fā)展前景的紅粉。WLE D 的性能也大

20、大的提高, 流明效率可達138l m /w,顯色指數(shù)可達97, 色溫可覆蓋日光色到暖白色整個區(qū)域。制備高效率的芯片和高性能的熒光粉仍是獲得良好白光LE D 的關(guān)鍵因素; 另外, 熒光粉的涂覆工藝也很重要。隨著國家“半導(dǎo)體照明工程”的實施, WLE D 的研究與半導(dǎo)體照明產(chǎn)業(yè)蓬勃興起。2006年8月, WLE D 生產(chǎn)線, 批59l m /w(源自 。半導(dǎo)體照明前景廣闊, 將照亮整個世界?？偟恼f來, WLED 領(lǐng)域近兩三年取得了巨大的進步, 研制開發(fā)出了一些新的熒光粉; , 表1pc 2WLE D 器件組成及相關(guān)性能參數(shù)Tab 11The configurati ons and perf or

21、mances of pc 2WLE D s編號12芯片/nm400460熒光粉藍粉Ca 5(P O 4 3Cl:Eu 2+黃粉(Y, Gd (A l, Ga O :Ce 3+黃粉(Y, Gd 3(A l, Ga 5O 12:Ce 3+藍粉Ba M g A l 10O 17:Eu 2+性能參數(shù)(20mA 正向電流下CCT =5800K;CR I =513; 2611l m /wCCT =5900K;CR I =8419; 2416l m /wCCT =5900K; CR I =75; 10l m /w參考文獻343400綠粉SrGa 2S 4:Eu 2+紅粉Y 2O 3:Eu 3+紅粉315M

22、g O 015M gF 2Ge O 2:Mn 4+橙粉Ca 5(P O 4 3Cl:Eu 2+,Mn 2+綠粉Sr A l 2O 4:Eu2+354405CCT =3000K;CR I =97; (01441, 01410 , 23l m /wCCT =5470K; (01333, 01346 ; CR I =6114l m /wCCT =4670K;CR I =8717; (01355, 01361 , 2813l m /wCCT =2810K;CR I =7215; (01451, 01408 , 2311l m /wCCT =2830K;CR I =8715; (01449, 01408

23、 , 1819l m /wCCT =4019K;CR I =82; (013810, 013815 , 6213l m /wCCT =2627K; CR I =85; 014008 ; 4313l m /w(014596,365678910111213460460460460藍粉(Ca, Sr, Ba 2+黃粉Y 3A l 5O 12:Ce 3+黃粉Y 3A l 5O 12:Ce 3+紅粉CaS:Eu 2+3+黃粉Y 3A l 5O 12:Ce 黃粉Y 3A l 5O 12:Ce 3+紅粉SrS:Eu 2+黃粉Y 3A l 5O 12:Ce 3+紅粉CaS:Eu黃粉Y 3A l 5O 12:C

24、e 3+紅粉CaS:Eu綠粉SrGa 2S4:Eu 2+紅粉(Ca, Sr S:Eu 黃粉Y AG:Ce 3+Sr 2MgSi O 5:Eu (藍+黃2+2+2+2+3737373738-39460460460450400CCT =5937K; CR I =9212; (013236, 013242 ; 15l m /wCCT =5450K;CR I =6912; (0133, 0136 ; 138l m /w;CCT =5664K;2CR I =85; (0133, 0134 ; 8100cd /m404127 第6期徐修冬等:白色發(fā)光二極管用熒光粉研究進展( 129參考文獻:1CH I L

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35、r oved op tical phot olu m i 2nescence by charge compensati on in the phos phor syste m Ca MoO 4:Eu 1594.12Z HAO X X,WANG X J, CHE N B J, et al . Lu m inescentp r operties of Eu3+3+doped 2Gd 2(MoO 4 3:Eu phos 23+2+,L i phos phor for white 2light 2e m itting di odes and yell ow 2light 2e m itting di

36、odes J .App l Phys Lett, 2007, 90:041906-1-3.22KI M J S, JE ON P E, CHO I J C, et al . W ar m 2white 2lighte m ittingdi ode2+utilizing ,M n2+a single 2phase full 2col orBa 3M gSi 2O 8:Eu(M =Ca, Sr,phos phorJ .App l Phys Lett,2004, 84:2931-2933.23KI M J S, JE ON P E, P ARK Y H, et al . Col or tunabil

37、ityand stability of silicate phos phor for UV 2pu mped white LE D sJ .J Eletcr ochem Soc, 2005, 152(2 :H29-H32.24KI M J S, JE ON P E, P ARK Y H, et al . W hite 2light gen 2erati on thr ough ultravi olet 2e m itting di ode and white 2e m it 2ting phos phorJ .App l Phys Lett, 2004, 85(17 :3696-3698.25

38、KI M J S, L I M K T, JE ONG Y S, et al .Ba 3M gSi 2O 8:Eu2+Ba LE D conversi on phos phors J .J A ll oys Compd,J .Op t M ater, 2007, 29(12 :1591-Full 2col orphor f or white light e m itting di odes J .Op t Mater, 2007, 29(12 :1680-1684.13WANG X X,WANG J, SH I J X, et al . I ntense red 2em it 2ting ph

39、os phors f or LE D s olid 2state lightingJ .Op t Ma 2ter Res Bull, 2007, 42(9 :1669-1673.,M n2+phos phors f orwhite 2light 2e m it 2ting di odesJ .Solid State Commu, 2005, 135:21-24.26WANG J L ,WANG D J, L IL, et al . Prepariati on of sin 2gle host silicate phos phors for white LE D s and its phot o

40、 2lu m inescent p r operties J .Chin J Lu m in, 2006, 27130 ( 4 : 463 - 468. 中山大學學報 (自然科學版 第 46 卷 27 孫曉園 ,張家驊 ,張霞 ,等 . 新一代白光 LED 照明用一 種適于近紫外光激發(fā)的單一白光熒光粉 J . 發(fā)光學 報 , 2005, 26 ( 3 : 404 - 406. 28 SUN X Y, ZHANG J H , ZHANG X, et al A white light . phosphor suitable for near ultraviolet excitation J . J

41、 Lum in, 2007, 122 - 123: 955 - 957. 29 WANG W J, YANG L Y, CHEN T M , et al Lum ines2 . LED J . Chem M ater, 2005, 17: 3883 - 3888. 30 楊志平 ,劉玉峰 ,王利偉 ,等 . 用于白光 LED 的單一基 cence and energy transfer of Eu 2 and M n 2coactived J . 物理學報 , 2007, 56 ( 1 : 546 - 550. 3+ L373. 質(zhì)白光熒 光 粉 Ca2 SiO3 Cl2 : Eu2 + ,

42、M n2 + 的 發(fā) 光 性 質(zhì) 31 SETLUR A A , COMANZO H A , SR I ASTAVA A M , et V UV 2 LED sCa2 NaM g2 V3 O12 : Eu 88: 101903 - 1 - 3. 582 - 586. Abstract: This paper reports the new research p rogress on phosphors for white light2em itting diodes (WLED s o2 ver the world in recent years Red, green, yellow, blu

43、e em itting phosphors and white light2em itting phosphors in . Key words: white light2em itting diodes; solid 2state lighting; phosphor; review single m atrix excited by blue and near ultraviolet light2em itting sem iconductive chip s are introduced. Especially, ( CCT or good color coordinates are e

44、mphasized. The p rogress of WLED performances is also p resented. W hile, the p roblem s existing in this field are also pointed out and a brief p rospect of WLED s is made. the phosphors w ith high lum inous efficiency, high color rendering index ( CR I , low color correlating temperature 32 YANG W

45、 J, CHEN T M. W hite light generation and en2 33 ANAN I S D , CARLOS L D , ROCHS J. Unusual full2col2 A our phosphors: Na3 LnSi3 O9 J . Op t M ater, 2006, 28: 34 NARUKAWA Y, N IKI I, IZUNO K, et al Phosphor2con2 . ergy transfer in SrZn2 ( PO4 2 : Eu, M n phosphor for ul2 traviolet light2em itting diodes J . App l Phys Lett, 2006, CaA l2 Si2 O8 as a potent