確認本實驗室檢驗方法與結(jié)果精密度的計劃方案(共15頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上用于過程控制中吸油值吸碘值的內(nèi)控指標公司概況（略）一、QC小組簡介活動課題用于過程控制中吸油值吸碘值的內(nèi)控指標小組名稱：品質(zhì)部檢驗QC小組組長：馬文紅小組類型：改進型成立時間：2009年1月注冊號：序號組內(nèi)成員職稱及學歷組內(nèi)職務組內(nèi)分工1馬文紅工程師組長兼統(tǒng)計分析制訂措施2于春山部長計劃協(xié)調(diào)制訂措施3孫玲梅工程師測量負責人落實措施4肖潔工程師執(zhí)行負責人落實措施5蔣凱大專測試人落實措施6張冬雁本科分析人員落實措施7薛李赟本科分析人員落實措施8莊榮梅中專測試人落實措施9趙愛玲大專測試人落實措施10劉匡欣大專測試人落實措施11馮亞娟中專測試人落實措施12馬勝芝中專測試人落實

2、措施13杜盈盈大專測試人落實措施活動時間；2009年1月5月活動次數(shù)：12次出勤率：100%二選擇課題選題理由為生產(chǎn)部門提供吸油值吸碘值數(shù)據(jù)的準確性是本實驗室的責任，但任何測試方法都受地區(qū)、水質(zhì)、試劑、環(huán)境、操作人、儀器設備等操作系統(tǒng)的影響，炭黑生產(chǎn)方與使用方均受這些因素的影響，這樣會造成在炭黑產(chǎn)品等級的判定，有時合格變優(yōu)等或優(yōu)等變合格或不合格現(xiàn)象，內(nèi)部外部都產(chǎn)生不信任的矛盾。操作系統(tǒng)誤差是有規(guī)律的，受測試方法精密度影響，首先在炭黑生產(chǎn)廠內(nèi)通過精密度試驗測量本實驗室的這兩種試驗方法的精密度；而后再通過不斷的交流，收集用戶的信息，掌握用戶實驗室的水平，在炭黑的實際生產(chǎn)過程控制中消除或降低誤差，依

3、此合理的制定吸油值吸碘值的內(nèi)控指標來指導生產(chǎn)是極為必要的?，F(xiàn)狀調(diào)查在炭黑生產(chǎn)過程控制時，各品種炭黑吸油值、吸碘值指標控制范圍一般按國標給定的區(qū)域如N115品種炭黑：吸油值優(yōu)級113±5，合格級113±7；吸碘值優(yōu)級160±6，合格級160±8生產(chǎn)控制，使用方大部分按國標給定的優(yōu)級品范圍來接收，這樣就要求生產(chǎn)方在生產(chǎn)制造時要提高產(chǎn)品質(zhì)量控制成本，生產(chǎn)方也要相應的縮小指標控制范圍以達到客戶滿意。(三)制定對策 在制定炭黑產(chǎn)品質(zhì)量內(nèi)控指標控制范圍時，考慮兩方面的影響因素，一是消除生產(chǎn)方內(nèi)部吸油值吸碘值測試方法精密度造成的影響(重復性標準差)；二是降低生產(chǎn)方與使

4、用方不同實驗室產(chǎn)生的誤差影響(再現(xiàn)性標準差)。消除再現(xiàn)性標準差消除重復性標準差目標值±波動范圍 三精密度試驗實施方案精密度試驗嚴格按照GB/T6379測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)執(zhí)行。試驗計劃進行吸油值、吸碘值精密度試驗，按照GB/T6379的要求成立了試驗小組，分配了各成員的職責。吸油值試驗依據(jù)：GB/T3780.2炭黑鄰苯二甲酸二丁酯吸收值的測定；吸碘值試驗依據(jù)：GB/T3780.1橡膠用炭黑吸碘值試驗方法。所有試驗設備的預檢應按標準方法中的規(guī)定進行；測試人員包括中間分析人員與成品分析人員共13人，每個測試人員做為一個獨立的試驗室進行測定，也就分為13組。要求測度人員

5、熟練掌握吸油值、吸碘值測試方法。測試樣品(水平)為我公司生產(chǎn)的所有品種：N115、N121、N134、N234、N220、N330、N375、N326。其中吸油值及吸碘值水平有高有低。所有以上炭黑品種分別進行吸油值、吸碘值測試各需測定4次。完成測試需二個月時間。樣品準備在決定試驗所需的樣品數(shù)量時，應考慮到在獲得某些測試結(jié)果時會出現(xiàn)偶然的損失或稱量誤差，從而需要準備的樣品數(shù)量應當足以滿足測試之用，并且允許適當?shù)膬?。由?zhí)行負責人專人采樣，并將每一種樣品充分混對均勻，通過850µm試驗篩，進行均質(zhì)化處理，以減少測試誤差。分罐貯存，所有的受試樣本都應該用標簽表明測試名稱并對樣品進行編號，測

6、試時負責分發(fā)樣品給每個測試人。(三)測試要求每一個水平的一次測試需要一星期內(nèi)完成，測試時由測試負責人把樣品編號后分發(fā)給各測試人。為避免潛在的環(huán)境影響，不同測試人的同一水平同一組的所有測試均在同日完成，所需樣品須在溫度范圍為（125±5）烘箱里干燥1小時，再放入干燥器內(nèi)冷卻備用。沒有必要要求所有13組的4次測試都嚴格在一個很短的時間內(nèi)進行，不同組的測試可以不在同日內(nèi)進行；所有8個品種的測試都將由同一測試人做出，同一水平中一組4次測試應該在重復性條件下進行；此外，在給定水平上做出的4次的測量要自始至終使用同一設備；如果在測試過程中一個測試人因故不能完成全部測試，那么可以由另一個測試人繼續(xù)

7、剩下的測試，只要這個人員變更不是發(fā)生在同一水平同一組的4次測試中，而是發(fā)生在13組中的兩個不同組上，任何這樣的人員變更都要隨測試結(jié)果一起上報；每一次每個操作人員作完一次測試后，均由執(zhí)行負責人將結(jié)果及時匯總，登記到原數(shù)據(jù)表，以防瞞報、漏報、錯報.四試驗及數(shù)據(jù)分析炭黑吸油值試驗原始數(shù)據(jù)原始數(shù)據(jù)列于表1中，以單位 10-5m3/kg 表示表1原始數(shù)據(jù)：炭黑吸油值測試人水平N115N121N134N220N234N330N375N3261117.7111.8113.0112.0132.9132.4131.4131.9127.1127.1126.7127.1115.0113.1113.1114.1121

8、.3120.1120.0122.1103.1101.8102.6102.3111.0112.3110.0110.173.171.171.771.92113.0111.5111.8124.0131.0131.8131.5132.2127.5128.0128.5127.0115.5114.1114.2114.0125.0122.0123.0120.2103.0102.5102.6102.5110.9111.8112.5111.673.072.073.072.23113.1113.8114.0114.0131.0131.0131.2131.1125.1127.6127.9127.0113.5114.

9、5115.0114.5119.0121.4123.8121.2101.3102.0102.8101.9111.2111.0112.0113.072.172.072.872.24111.2112.0113.0112.0131.8131.0131.0131.0127.5127.2127.0126.9113.0113.5113.5112.2123.0122.0122.0122.0102.3101.5102.0103.0111.0111.2111.0111.074.073.072.573.05109.2113.0113.0113.5130.5131.5131.5132.0124.0127.5128.5

10、127.5114.5114.6117.5114.5121.5123.4123.0124.999.8101.9104.0103.0109.0111.5113.8112.071.072.572.272.86109.1111.8112.0111.0130.1130.4130.3131.4124.3126.9126.2127.0112.3113.1113.3112.2120.0122.1121.0122.0100.9101.2101.1101.0109.1111.1110.3111.070.972.071.472.07112.0112.0112.0111.0132.0130.5130.0131.012

11、7.0127.0126.0127.0114.5114.0113.0114.0121.5122.3120.2122.3101.0101.0102.2101.3110.0110.2112.0110.873.573.572.073.08113.0112.5112.0114.0132.5132.0132.0132.8128.0128.0128.0127.5114.5114.0114.2114.2121.3121.5122.0121.5102.8102.0102.5102.0111.1111.0111.2110.872.272.072.572.09111.2111.5123.0111.5131.0131

12、.5131.0131.5127.8128.0128.0128.0115.0115.2115.5115.5122.0123.0122.5122.0101.0102.0102.0101.5111.5111.5111.2112.071.072.071.072.010116.1113.8114.0113.8129.1133.1133.5134.0128.8129.0115.0115.0120.1122.0104.4104.0113.1113.973.973.0127.2130.2115.5103.5119.1123.0104.5104.0112.1114.072.772.811112.1112.511

13、1.0111.5131.0132.0131.0132.1126.0127.5126.2128.0112.5113.1113.0114.0120.2120.5120.2121.0100.2103.0101.2102.0110.1111.2110.0110.272.572.072.573.012112.5112.0112.0112.0133.0131.0131.2131.5130.0127.5128.0127.5115.0114.0113.5113.0122.0123.0121.0123.0102.0102.0101.0102.0111.0112.5111.0111.073.171.071.072

14、.013112.0112.0112.1111.1130.1133.0130.8130.9127.0126.0127.0127.0115.0114.0113.0113.2121.0121.0122.0121.0103.0103.0101.8101.1111.0111.1110.0110.572.072.172.072.1以上測試結(jié)果中測試人2號與9號、10號在N115、N220測試中用錯樣品造成數(shù)據(jù)偏離，對這三個數(shù)據(jù)予以剔除，那么這三個試驗室在N115與N220的水平測試次數(shù)為n=3，其余測試人各水平測度次數(shù)均為n=4。單元平均值(y)單元平均值(y)按表1的格式列于表2中，以單位 10-5m3

15、/kg 表示表2 吸油值單元平均值測試人水 平N115N121N134N220N234N330N375N3261112.12132.15127.00113.82120.87102.45110.8571.952112.10131.62127.75114.45122.55102.65111.7072.553113.72131.07126.90114.37121.35102.00111.8072.284112.05131.20127.15113.05122.25102.20111.0573.125112.17131.37126.87115.27123.20102.17111.5772.126110.

16、97130.55126.10112.72121.27101.05110.3771.587111.75130.87126.75113.87121.57101.37110.7573.008112.87132.32127.87114.22121.57102.32111.0272.189111.40131.25127.95115.30122.37101.62111.5571.5010114.42132.42128.80112.12121.05104.22113.2773.1011111.77131.52126.92113.15120.47101.60110.3772.5012112.12131.671

17、28.25113.87122.25101.75111.3771.7813111.80131.20126.75113.80121.25102.22110.6572.05單元平均值應比原始數(shù)據(jù)的測試結(jié)果有效數(shù)字多一位.吸油值標準差(s)吸油值標準差(s)列于表3中，以單位 10-5m3/kg 表示表3吸油值標準差測試人水 平N115N121N134N220N234N330N375N32610.5960.6450.2000.9141.0080.5451.0660.83920.7940.5060.6450.7052.0020.2380.6580.52630.4270.0961.2570.6291.96

18、20.6160.9090.35940.7370.4000.2640.6140.5000.6270.1000.62951.997*0.6291.974*1.484*1.3981.801*1.98*0.78961.3220.5801.2520.5560.9840.1290.9220.53270.5000.8540.5000.6290.9910.5680.9000.70780.8540.3950.2500.2060.2990.3950.1710.23690.1730.2890.1000.2450.4790.4790.3320.577101.1202.247*1.2330.2891.7710.2630

19、.8810.548110.6600.6080.9780.6240.3771.1890.5560.408120.2500.9071.1900.8540.9570.5000.7501.001130.4691.2520.5000.9090.5000.9390.5010.058一致性和離群值的檢查 n=4，p=13，對表3標準差用柯克倫檢驗法，柯克倫檢驗5%臨界值為0.307；1%臨界值為0.369。(1) 如果檢驗統(tǒng)計量小于或等于5%臨界值，則接受被檢驗項目為正確值；(2) 如果檢驗統(tǒng)計量大于5%臨界值，但小于或等于1%臨界值，則稱被檢驗的項目為岐離值，且用單星號標出（*）(3) 如果檢驗統(tǒng)計量大于

20、1%臨界值，則被檢驗項目稱為統(tǒng)計離群值。且用雙星號標出（*）檢驗結(jié)果如表3所示，離群值被剔除，而岐離值仍然參與后續(xù)計算。剔除的離群試驗人為5號在N115、N330、N375水平和10號測試人在N121水平的測試數(shù)據(jù)。將格拉布斯檢驗應用于單元平均值表2，沒有單個的歧離值或離群值。吸油值總平均值（m）、重復性（Sr）、再現(xiàn)性（SR）的計算測試人數(shù)p=12 以水平1 ：N115為例，諸方差計算如下 0.7538 注：n-做樣次數(shù)；P測試人數(shù)； s標準偏差； y-單元平均值；Sr-試驗室內(nèi)重復性標準差；m各水平總平均值；SL-實驗室間標準偏差；SR-試驗室再現(xiàn)性標準差以此類推，分別對18項水平進行計算

21、，其結(jié)果列于下表4：表4炭黑吸油值精密度水平PMsrsRN11512112.280.7531.178N12112131.400.6640.764N13413127.310.9621.121N22013113.880.7501.100N23413121.691.1691.270N33012102.120.6100.968N37512111.230.7201.017N3261372.280.6160.879炭黑吸碘值試驗原始數(shù)據(jù)原始數(shù)據(jù)列于表5中，以單位 g/kg 表示表5原始數(shù)據(jù)：炭黑吸碘值測試人水平N115N121N134N220N234N330N375N3261159.2157.7159.2

22、157.0120.8119.8120.5120.3142.7140.7142.7142.5122.2122.0122.3122.2120.5120.5119.3121.182.382.582.382.389.789.089.689.781.181.281.280.22158.0159.7160.5162.5120.8119.3121.5113.7142.5144.5145.0144.5122.2122.6122.6123.7120.0120.0120.2121.082.682.582.582.589.690.189.689.881.281.281.681.23160.0160.0158.715

23、8.2121.3121.2120.0120.2145.0145.0142.5142.5122.7122.6122.2121.5121.1120.2119.6119.382.683.682.382.590.191.189.889.782.182.181.281.24160.0160.0157.5158.7121.2121.0120.0121.2144.7143.5142.2142.2122.5122.5122.5122.5120.7120.0118.7120.583.683.181.583.091.290.089.390.082.181.282.381.25160.0160.0159.0159.

24、0122.5121.2119.7119.0145.144.0142.5142.5123.7123.0122.7122.5121.5121.0120.0120.283.782.382.582.591.091.091.089.782.581.581.281.26160.5159.7157.7159.0122.3121.1120.1121.1146.5143.0142.2142.5123.8122.7122.3123.1121.1120.7119.6120.083.383.082.282.690.690.290.289.682.581.580.881.27159.5160.0158.7159.512

25、1.0120.1119.2121.2143.7142.5142.0142.5122.2122.5121.2121.5120.6120.0119.7120.682.383.082.582.590.190.089.889.882.281.781.181.08159.2161.2157.5158.00121.2121.5119.7120.1144.5144.5142.7142.5123.1123.7121.5121.8121.0121.0119.3121.082.783.782.382.590.091.189.389.681.282.281.081.29160.0160.0159.7162.5121

26、.2121.2118.7121.2145.0145.0144.5145.0123.1123.1122.5123.5120.2120.1120.0121.282.682.582.582.590.190.190.090.081.081.581.281.210160.0158.2157.5159.7120.1120.1119.8119.8142.7143.0142.7143.7122.3121.3121.3121.0119.7119.8119.3119.382.582.582.782.390.089.389.689.881.281.181.181.011157.7157.7159.2159.5120

27、.3121.1120.8120.2142.7142.7143.7145.0121.6121.5122.2121.5119.5119.5119.6119.382.082.683.081.889.389.889.889.381.081.181.081.0上表中2號測試人在N121的測試中用錯樣品造成有一個數(shù)據(jù)偏聽偏離，這一錯誤數(shù)據(jù)予以剔除，其做樣數(shù)相應的n=3參與后續(xù)計算。單元平均值(y)單元平均值(y)按表1的格式列于表6中，以單位g/kg 表示表6吸碘值單元平均值測試人水 平N115N121N134N220N234N330N375N3261158.31120.40142.18122.21120

28、.3782.4089.5380.962160.18120.58144.12122.81120.3182.5389.8081.333159.25120.7143.75122.28120.0982.7790.2181.684159.06120.8143.18122.50120.0082.8190.1581.745159.50120.62143.62123.00120.6882.7890.6881.626159.25121.18143.56123.27120.3782.8190.1881.537159.43120.40142.68121.87120.24782.5989.9681.538159.00

29、120.65143.56122.56120.5982.8490.0281.439160.56120.62144.87123.06120.4082.5390.0681.2510158.87119.99143.06121.52119.5982.5389.7181.1211159.56120.65143.56121.71119.4982.3789.6281.03吸油值標準差(s)吸油值標準差(s)列于表7中，以單位g/kg 表示表7吸碘值標準差實驗人水 平N115N121N134N220N234N330N375N32611.1250.4130.9650.1550.7290.0650.3580.482

30、21.8631.0941.1080.6500.4730.0600.2390.18530.8890.6931.4430.5610.7800.5720.6220.50241.1960.5951.1960.0000.8890.9130.7880.58350.5771.5611.4360.5400.6880.6490.6250.59561.1720.9211.9830.6390.6840.4820.4150.69670.5150.9090.7460.5950.4420.2780.1200.58181.6700.8511.0871.0530.8150.6250.7730.55491.2971.2500.

31、2500.4140.5720.0600.0690.204101.1990.1440.4730.5880.2580.1590.2780.102110.9430.4111.0680.3590.1020.5310.2880.060一致性和離群值的檢查 n=4，p=11，柯克倫檢驗5%臨界值為0.348；1%臨界值為0.418。對表7進行檢驗無單個離群值和歧離值。將格拉布斯檢驗應用于單元平均值表6，沒有單個的歧離值或離群值吸油值各水平總平均值（m）、重復性（sr）、再現(xiàn)性（sR）的計算同吸油值數(shù)據(jù)處理方法一致，計算步驟略，結(jié)果列于表8：表8：吸碘值的精密度水平PmsrsRN11511159.361.1

32、961.204N12111120.610.9080.908N13411143.471.1611.230N22011122.430.5700.757N23411120.190.6290.663N3301182.630.4860.486N3751189.990.4800.499N3261181.380.4670.535五、內(nèi)控指標與精密度測試方法的精密度應是制定內(nèi)控指標的重要依據(jù)。根據(jù)精密度計算各品種炭黑吸油值、吸碘值內(nèi)控指標的方法如下：1. 計算項目的精密度(不確定值)。當吸油值、吸碘值測試方法的再現(xiàn)性為相對偏差時，項目的目標值/典型值或者極限值與再現(xiàn)性相乘即可；當再現(xiàn)性為絕對偏差時，直接用偏差

33、值。2. 計算項目的內(nèi)控指標。在國標允許波動值或極限值基礎上，減去計算得到的再現(xiàn)性偏差值，得到項目內(nèi)控的允許波動值和極限值。3. 內(nèi)控指標應比國標多保留一位小數(shù)。因此，內(nèi)控指標計算結(jié)果列于表9：吸油值以單位10-5m3/kg 表示，吸碘值以單位g/kg 表示表9各品種炭黑的內(nèi)控指標項目品種吸油值吸碘值優(yōu)級品合格級優(yōu)級品合格級N115113±3.82113±5.82160±4.80160±6.80N121132±5.23132±7.23121±4.09121±6.09N134127±3.87127±

34、;5.87142±4.77142±6.77N220114±3.90114±5.90121±4.24121±6.24N234125±3.73125±5.73120±4.33120±6.33N330102±4.03102±6.0382±4.5182±6.51N32672±4.1272±6.1282±4.4682±6.46N375114±3.98114±5.9890±4.5090±6

35、.50六、內(nèi)控指標的運用 表9是在暫時沒有收集相關客戶反饋信息的情況下運用。為滿足不同用戶要求，我們還需要針對不同客戶做一些信息分析、市場調(diào)查，分析生產(chǎn)方與使用方的不同實驗室測試方法誤差(再現(xiàn)性)，先收集炭黑使用方對每一批炭黑的吸油值、吸碘值測試結(jié)果，再與生產(chǎn)方同批次的測試結(jié)果做對比分析；有條件的雙方可達成協(xié)議做對比試驗來校正誤差。在此我們以河南風神N234反饋信息做數(shù)據(jù)分析為例，來達到降低外部誤差的目的。河南風神反饋信息與我公司對比數(shù)據(jù)在表10中：(N234目標值：吸油值125；吸碘值120)表10 河南風神反饋信息與我公司對比數(shù)據(jù)表 項目序號吸碘值吸油值我公司河南風神差值我公司河南風神差值

36、1118.71223.3124.61272.42119.2119-0.2123.81262.23121.4121-0.4127.0124-34119.91211.1124.012845120.9118-2.9125.012836120.01222124.51283.57118.51201.5124.0122-28119.91200.1124.012629121.0119-2125.0129*410121.51242.5123.41284.6 從河南風神N234產(chǎn)品信息反饋，吸碘值結(jié)果與我公司測定結(jié)果的差值有正有負，其差值基本沒有超過吸碘值測定方法標準中規(guī)定的精密度：重現(xiàn)性即120*2.49%=

37、2.988：再現(xiàn)性120*5.21%=6.252，說明在吸碘值測試上兩實驗室對此測試方法水平能達到一致。吸油值相差較大而且多是正偏差，其中有4個數(shù)據(jù)超出標準中規(guī)定的精密度即125*2.7%=3.375，所以需對吸油值進行數(shù)據(jù)分析處理。 先要對吸油值數(shù)據(jù)做一些篩選(用t檢驗法），計算吸油值總平均值=125.7、標準偏差=1.9605、極差=5.6,當n=20時無效測量的臨界值t=0.46，按公式計算出129的t¡值為0.5892>0.46，所以129的值應舍棄. 利用方差分析法對我公司與河南省風神總體平均進行估算，結(jié)果與其算術平均值相同。為簡化可直接計算吸油值雙方差值的算術平均值

38、為2.07，四舍六入取整數(shù)2。那么在實際組織生產(chǎn)中，針對河南風神N234制定工藝內(nèi)控指標時，吸油值在其目標值為125的基礎上降低2個值為123。 這樣經(jīng)過處理后，再為該用戶生產(chǎn)N234時工藝內(nèi)控指標按：吸碘值：120±4.3；吸油值123±3.7執(zhí)行較為合理。因為該用戶均按炭黑等級的優(yōu)級品接收，所以我們也按優(yōu)級品的內(nèi)控指標控制生產(chǎn)。 以此類推，可分別獲得各個用戶對每一個炭黑品種的工藝內(nèi)控指標為：具體數(shù)據(jù)見附表青島雙星 N234： 吸碘值120±4.3 吸油值：126.7±3.7河南風神 N121： 吸碘值121±4.0 吸油值：130.2

39、77;5.2 N234： 吸碘值120±4.3 吸油值：123±3.7銀川佳通 N375 吸碘值92.1±4.5 吸油值：110.5±4.0七精密度試驗成本計算材料費用本次試驗所需化驗試劑費用為1000元整.勞動費用 本次試驗全員參與，在不影響下常工作情況下，加大工作量耗時較長，做完試驗需時182小時，換算天為22.75天.。勞動費用為1500元。八、結(jié)束語生產(chǎn)企業(yè)的內(nèi)控標準是組織生產(chǎn)、產(chǎn)品出廠的依據(jù)，制定企業(yè)內(nèi)控標準是標準化的關鍵環(huán)節(jié)，企業(yè)內(nèi)控標準的制訂應盡可能的合理、先進、可靠，才能使企業(yè)獲得較為理想的社會效益和經(jīng)濟效益，因此企業(yè)內(nèi)控標準的制征一定要按照科學原則、方法、程序，認真慎重地