焰熔法合成寶石

1、焰熔法合成寶石利用氫氧火焰產(chǎn)生的高溫，將用于合成寶石的原料粉末在頻振料筒內(nèi)下落過(guò)程中加熱熔化，熔融的熔體，落在支架上的晶桿頂端的籽晶上，隨著散熱作用緩慢下降而冷凝結(jié)晶成梨狀晶體（圖2-1）。該法生長(zhǎng)晶體過(guò)程是模擬巖漿成礦作用中的液相（熔體）轉(zhuǎn)變成晶相方式實(shí)現(xiàn)的。1、工藝流程焰熔法生長(zhǎng)寶石晶體的過(guò)程，主要有原料的提純，粉料的制備，晶體生長(zhǎng)和退火處理四個(gè)步驟。（1）原料提純要求原料是來(lái)源豐富，價(jià)格低廉，提純方法簡(jiǎn)便有效。（2）粉料的制備要求粉料純度高，化學(xué)反應(yīng)完全，體積容量小，晶體構(gòu)型要有利于晶體生長(zhǎng)。（3）晶體生長(zhǎng)晶體生長(zhǎng)的過(guò)程可分接籽晶，擴(kuò)大放肩，等徑生長(zhǎng)三個(gè)階段。在整個(gè)晶體生長(zhǎng)過(guò)程中，要求供

2、料系統(tǒng)給料均勻，保證粉料全部熔化成微小液珠；要求氣體燃燒器溫度達(dá)2900，并構(gòu)成三層火焰的形狀和溫度的有序變化；要求結(jié)晶爐給生長(zhǎng)的晶體創(chuàng)造良好保溫條件，并便于氣體流動(dòng)和不積粉；要求下降機(jī)構(gòu)保證起始位置能使晶體頂部溫度高于晶體熔點(diǎn)而低于晶體沸點(diǎn)，并保證有2-3mm厚的熔融層。（4）退火處理把合成晶體裝入高溫爐后緩慢升溫至預(yù)定溫度，然后進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的恒溫與緩慢退火，以釋放合成寶石晶體熱應(yīng)力，防止晶體因受熱而開(kāi)裂。2生產(chǎn)設(shè)備（1）給料系統(tǒng)要求粉料下落流暢、均勻，經(jīng)過(guò)燃燒器時(shí)能熔化成微小液珠。（2）氫氧燃燒器要求氣體結(jié)構(gòu)良好，供氣氫氧比例適當(dāng)，火焰呈三層狀，溫度穩(wěn)定在2900，應(yīng)能盡量減少粉料缺失。（3

3、）結(jié)晶爐要求爐體保溫穩(wěn)定，爐膛呈流線型，不積粉，不使氣體產(chǎn)生渦流，溫度梯度小。（4）下降機(jī)構(gòu)應(yīng)適應(yīng)晶體生長(zhǎng)溫度，保證晶體的固液界面穩(wěn)定，下降勻速平穩(wěn)，與結(jié)晶速度相同。并保證籽晶頂部有2-3mm熔融層。3具體實(shí)例：焰熔法合成剛玉類寶石（1）原料的選擇 目前，國(guó)內(nèi)外焰熔法合成剛玉類寶石都采用硫酸鋁銨（又名鋁銨礬）作為制備-AI2O3粉料的首選原料，其優(yōu)點(diǎn)如下：a鋁銨礬原料豐富，價(jià)格低廉，提純方法簡(jiǎn)單有效；b鋁銨礬焙燒產(chǎn)物松散流動(dòng)性好；c鋁銨礬溶解度大，可采用簡(jiǎn)單的結(jié)晶法進(jìn)行提純，而且在重結(jié)晶過(guò)程中，它的排雜效果很好，只需34次重結(jié)晶，鋁銨礬的純度就能達(dá)到99.9%99.99%。（2）原料的制備和提

4、純a鋁銨礬的制備以硫酸鋁：硫酸銨=2.5：1的配比進(jìn)行配料并混合均勻，然后按料水比為1：1.5配比，加熱至沸騰，完全溶解后，緩緩冷卻析晶即成鋁銨礬。b鋁銨礬的提純將合成的鋁銨礬在蒸餾水或去離子水中溶解，然后反復(fù)重結(jié)晶35次，即可得99.9%以上純度的原料。（3）彩色合成剛玉類寶石粉料的制備彩色合成剛玉類寶石粉料的成分是-AI2O3和少量著色劑。著色劑多為過(guò)渡元素的氧化物或稀土元素的氧化物，其作用是使致色離子進(jìn)入晶格，使晶體對(duì)可見(jiàn)光產(chǎn)生有選擇的吸收，從而使晶體著色。彩色合成剛玉類寶石粉料是通過(guò)在原料鋁銨礬中添加著色劑，再經(jīng)脫水焙燒而獲得的。具體方法是，將著色劑配制成一定濃度的溶液并按要求加入鋁銨

5、礬中。鋁銨礬受熱溶解后，著色劑也就均勻分布在鋁銨釩溶液中。再將混有著色劑的鋁銨礬置于脫水爐中進(jìn)行脫水及在焙燒爐中進(jìn)行焙燒，這樣，著色劑就均勻地分布在粉料中了。在合成剛玉類寶石中，加入著色劑的種類和含量不同，使寶石產(chǎn)生的顏色也不同。（4）合成剛玉類寶石晶體生長(zhǎng)所有剛玉類的寶石晶體進(jìn)行焰熔法生長(zhǎng)時(shí)的工藝條件及操作步驟基本相似。首先將籽晶安放在耐火黏土棒的頂端，以便控制晶體的結(jié)晶方位，優(yōu)選方位是60度。開(kāi)爐后，供料系統(tǒng)、燃燒器及下降機(jī)構(gòu)開(kāi)始工作。剛玉的熔點(diǎn)約2050，氫氧焰的工作溫度為2900，其中生長(zhǎng)無(wú)色合成藍(lán)寶石的H2：O2=（2.02.5）：1；生長(zhǎng)合成紅寶石的H2：O2=（2.83.0）：1

6、；生長(zhǎng)合成藍(lán)寶石的H2：O2=（3.64）：1。調(diào)節(jié)晶棒的位置，使晶體頂部的溫度高于熔點(diǎn)2050而低于沸點(diǎn)2150，從而保證有23mm的熔融層。經(jīng)過(guò)籽晶的擴(kuò)大放肩，再進(jìn)行等徑生長(zhǎng)到預(yù)定尺寸。最后，晶體停止生長(zhǎng)，應(yīng)以原狀放在爐內(nèi)冷卻。此時(shí)的冷卻條件對(duì)晶體質(zhì)量也有相當(dāng)大的影響，若采用急冷，晶體內(nèi)外溫度差較大，會(huì)引起內(nèi)應(yīng)力增加，使晶體表面脆性增大，容易開(kāi)裂。在彩色合成剛玉類晶體生長(zhǎng)時(shí)，由于著色劑的加入，會(huì)使粉料的熔點(diǎn)降低，因此晶體生長(zhǎng)溫度也會(huì)降低，并且某些著色離子在剛玉中的分配系數(shù)小于1，所以由這些離子致色的晶體生長(zhǎng)后會(huì)產(chǎn)生顏色不均勻或晶體易裂的缺陷。剛玉類寶石生長(zhǎng)的晶體質(zhì)量不一，通常為150750

7、ct大小的梨晶，直徑達(dá)1719mm。目前最大能生產(chǎn)直徑達(dá)32mm的晶體。（5）合成剛玉類寶石的退火處理退火處理的主要條件為溫度和時(shí)間。焰熔法生長(zhǎng)出的剛玉類寶石晶體由于溫度梯度大造成內(nèi)應(yīng)力大，必須經(jīng)退火處理。通常一根50mm的梨晶，頂部熔融層溫度為2050，而底部可能只有100，因而結(jié)晶過(guò)程中使得晶體中的內(nèi)應(yīng)力可達(dá)80100Mpa。若不退火消除內(nèi)應(yīng)力，則在加工和使用過(guò)程中非常容易破裂。用于珠寶首飾的焰熔法合成剛玉寶石晶體一般不退火，但都是從內(nèi)應(yīng)力最大的生長(zhǎng)軸裂開(kāi)，并以裂開(kāi)面作為臺(tái)面進(jìn)行切磨加工。具體實(shí)例：無(wú)色合成藍(lán)寶石將由焙燒鋁銨礬制得的高純度Y-Al2O3粉料經(jīng)給料系統(tǒng)均勻地通過(guò)燃燒爐（H2：O22.02.5），在2900高溫下熔融，滴落在具熔融層的優(yōu)質(zhì)籽晶頂部，隨下降機(jī)構(gòu)下降，經(jīng)籽晶放肩擴(kuò)大，冷凝結(jié)晶，當(dāng)進(jìn)行等徑生長(zhǎng)到預(yù)定尺寸后關(guān)爐，讓晶體在爐內(nèi)冷卻。為消除晶體內(nèi)應(yīng)力，尚需退火處理，退火溫度在1800左右，時(shí)間2h左右。一般用于珠寶首飾的藍(lán)寶石不經(jīng)退火處理，但作為臺(tái)面的劈開(kāi)面應(yīng)從內(nèi)應(yīng)力最大的生長(zhǎng)軸方向劈開(kāi)。4焰熔法優(yōu)缺點(diǎn)焰熔法生長(zhǎng)晶體與其它方法相比，有如下特點(diǎn)：（1） 不需要坩堝，可避免坩堝的污染。（2） 溫度高，可用來(lái)生產(chǎn)熔點(diǎn)較高的寶石晶體。（3） 晶體生長(zhǎng)速度快，