冶金工程實(shí)驗(yàn)課件

1、冶金工程實(shí)驗(yàn)技術(shù)冶金工程實(shí)驗(yàn)技術(shù)北京科技大學(xué)冶金與生態(tài)工程學(xué)院北京科技大學(xué)冶金與生態(tài)工程學(xué)院 陳偉慶陳偉慶前 言 冶金工藝技術(shù)的發(fā)展是一個(gè)不斷創(chuàng)新和不斷完善的過程。冶金工程實(shí)驗(yàn)技術(shù)和研究方法是冶金學(xué)科發(fā)展過程中極為重要的環(huán)節(jié)，也是“冶金工程專業(yè)”本科生必須了解的基本知識(shí)。本課程對(duì)冶金工程領(lǐng)域所涉及的實(shí)驗(yàn)技術(shù)和研究方法進(jìn)行較系統(tǒng)的介紹。教學(xué)目的 （1）介紹冶金工程常用的實(shí)驗(yàn)設(shè)備和實(shí)驗(yàn)技術(shù) （2）了解冶金工程常用的實(shí)驗(yàn)設(shè)備的用途、特 點(diǎn)和使用方法 （3）理解冶金工程實(shí)驗(yàn)的基本原理 （4）學(xué)會(huì)如何選擇實(shí)驗(yàn)設(shè)備和實(shí)驗(yàn)方法，以達(dá)到 實(shí)驗(yàn)研究的目的教材1陳偉慶主編，冶金工程實(shí)驗(yàn)技術(shù)，北京：冶金工 業(yè)出版社

2、，2004.10 參考書2徐南平主編，鋼鐵冶金實(shí)驗(yàn)技術(shù)和研究方法，北京：冶金工業(yè)出版社，19993王常珍主編，冶金物理化學(xué)研究方法，北京：冶金工業(yè)出版社，1985主要內(nèi)容n 冶金試驗(yàn)研究工作的程序和步驟冶金試驗(yàn)研究工作的程序和步驟n 高溫冶金實(shí)驗(yàn)高溫冶金實(shí)驗(yàn)n 冶金模擬實(shí)驗(yàn)冶金模擬實(shí)驗(yàn)n 冶金物相分析冶金物相分析 n 化學(xué)成份和鋼中氣體分析化學(xué)成份和鋼中氣體分析n 試樣的采集和制備試樣的采集和制備n 冶金熔體和散狀原料的物性檢測(cè)冶金熔體和散狀原料的物性檢測(cè) n 連鑄坯檢測(cè)連鑄坯檢測(cè) 1 冶金試驗(yàn)研究工作的程序和步驟冶金試驗(yàn)研究工作的程序和步驟 進(jìn)行科學(xué)研究工作時(shí)，如何進(jìn)行選題和查閱文獻(xiàn)，如何作

3、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，如何分析和處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，如何撰寫科研論文，對(duì)于科研人員來說，尤為重要。掌握和熟練運(yùn)用這些方法，是科研人員必須具備的基本功。 進(jìn)行科學(xué)研究時(shí)，一般的研究工作程序和步驟如下。1.1 試驗(yàn)研究工作程序1.1.1 選定研究課題 科研課題按研究?jī)?nèi)容可分為： （1）基礎(chǔ)研究：以認(rèn)識(shí)自然現(xiàn)象、探索自然規(guī)律 為目的，不直接考慮應(yīng)用目標(biāo)的研究。 （2）應(yīng)用基礎(chǔ)研究：有應(yīng)用前景，以較新原理、 新技術(shù)、新方法為主要目的的研究。 （3）應(yīng)用研究：其成果能在生產(chǎn)中應(yīng)用，能產(chǎn)生 經(jīng)濟(jì)效益的研究。 如按經(jīng)費(fèi)來源大致有如下幾類：（1）國(guó)家課題：國(guó)家攻關(guān)項(xiàng)目、科技發(fā)展項(xiàng) 目、技術(shù)創(chuàng)新和重大基礎(chǔ)研究項(xiàng)目（2）科學(xué)基金：

4、國(guó)家自然科學(xué)基金，省市科 學(xué)基金（3）企業(yè)課題：科研院所和高校與企業(yè)合作 的研究開發(fā)項(xiàng)目（4）自選課題：自籌科技發(fā)展和研究經(jīng)費(fèi)， 以及研究生教育經(jīng)費(fèi)資助的課題選題報(bào)告（或稱為項(xiàng)目建議書）一般應(yīng)包括如下內(nèi)容； 課題名稱； 選題依據(jù)（目的意義、國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀分析）； 研究?jī)?nèi)容和方法以及預(yù)期目標(biāo)； 創(chuàng)新點(diǎn)和關(guān)鍵技術(shù)； 研究基礎(chǔ)； 研究計(jì)劃和進(jìn)度； 研究經(jīng)費(fèi)預(yù)算； 課題負(fù)責(zé)人和主要參加人員情況； 協(xié)作單位1.1.2 文獻(xiàn)資料工作 選定研究課題前后，或在研究過程中都需要查閱大量文獻(xiàn)。文獻(xiàn)資料一般可分為： 專業(yè)書； 專業(yè)會(huì)議文集； 專業(yè)期刊； 專利文獻(xiàn)； 科研報(bào)告。 查閱文獻(xiàn)的目的為： （1）借鑒前人的經(jīng)

5、驗(yàn)； （2）避免重復(fù)前人的研究工作。 查閱文獻(xiàn)的方法有： （1）追溯法：先查閱一篇最近發(fā)表的有關(guān)文獻(xiàn)，根據(jù)其后所附的參考文獻(xiàn)向前追溯出一些相關(guān)文獻(xiàn)。 （2）檢索工具書：查閱有關(guān)文摘期刊，如Chemical Abstracts(化學(xué)文摘),再根據(jù)索引查閱有關(guān)原文。（3）專利文獻(xiàn)查閱：專利文獻(xiàn)主要指專利說明書，可到國(guó)家專利局查閱德溫特公司(Derwent Publications Ltd.英國(guó)一家專門收集專利文獻(xiàn)的出版公司)出版的World Patent Index(世界專利索引)，在根據(jù)索引和專利號(hào)查閱專利說明書。（4）計(jì)算機(jī)檢索：利用科技情報(bào)部門或圖書館的文獻(xiàn)檢索光盤或計(jì)算機(jī)聯(lián)網(wǎng)系統(tǒng)查閱文獻(xiàn)摘

6、要。1.1.3 制定實(shí)驗(yàn)方案和進(jìn)行試驗(yàn)準(zhǔn)備 參考前人的經(jīng)驗(yàn)選擇試驗(yàn)方法，并根據(jù)研究?jī)?nèi)容制定試驗(yàn)方案、準(zhǔn)備試驗(yàn)設(shè)備儀器和試驗(yàn)原材料。1.1.4試驗(yàn)工作 先做預(yù)備試驗(yàn)，根據(jù)預(yù)試驗(yàn)結(jié)果調(diào)整試驗(yàn)參數(shù)，進(jìn)行正式試驗(yàn)。試驗(yàn)時(shí)做好原始記錄，將試驗(yàn)樣品和數(shù)據(jù)編號(hào)保存。1.1.5 試驗(yàn)結(jié)果的分析處理 在試驗(yàn)過程中，隨時(shí)將試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行整理、分析和處理，并制成圖表，從中找出規(guī)律和發(fā)現(xiàn)新問題。1.1.6 科研論文編寫 科研論文一般應(yīng)包括如下內(nèi)容： （1）題目：論文題目應(yīng)做到簡(jiǎn)練、醒目、確切； （2）作者及工作單位：署名時(shí)可根據(jù)研究人員在本 項(xiàng)工作中起實(shí)質(zhì)作用的貢獻(xiàn)大小排列名次，另 需注明工作單位，以便讀者咨詢和聯(lián)系；

7、 （3）摘要:論文的簡(jiǎn)要總結(jié)摘要,通常用中英文寫出； （4）前言：主要論述本項(xiàng)研究工作的目的和意義， 以及與本題有關(guān)的前人所做工作和知識(shí)空白； （5）實(shí)驗(yàn)方法：列出實(shí)驗(yàn)設(shè)備、儀器、材料和實(shí)驗(yàn) 條件以及操作方法，必要時(shí)畫出實(shí)驗(yàn)裝置圖； （6）實(shí)驗(yàn)結(jié)果：通常用圖、表、照片和公式表示實(shí)驗(yàn)結(jié)果， 并做必要的論述。論文所用物理和化學(xué)量應(yīng)采用國(guó)際單 位制，各種符號(hào)應(yīng)按國(guó)際慣例書寫； （7）分析與討論：對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的理論解釋，可根據(jù)自己的 或參考別人的文獻(xiàn)提出自己的見解。如引用別人的文 獻(xiàn)，應(yīng)注明出處，以示對(duì)前人工作的尊重，并使讀者便 于查找； （8）結(jié)論：根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果歸納出的明確論點(diǎn)和規(guī)律； （9）致謝：對(duì)

8、參加本項(xiàng)研究的部分工作或?qū)Ρ卷?xiàng)研究有幫 助的人，應(yīng)給予提名致謝； （10）參考文獻(xiàn)：論文在最后示出參考文獻(xiàn)，表示作者的 嚴(yán)謹(jǐn)工作作風(fēng)和對(duì)前人所做工作的尊重，也便于讀者 查找。1.2 冶金工藝試驗(yàn)工作的步驟 冶金工藝試驗(yàn)研究的最終目的是將試驗(yàn)成果用生產(chǎn)實(shí)踐，為避免重大經(jīng)濟(jì)損失，一些新工藝的研究開發(fā)通常由小到大分為若干階段。 （1）實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)階段：冶金工藝研究的實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)多在高溫實(shí)驗(yàn)爐的坩堝中進(jìn)行，以探索技術(shù)的可行性，找出對(duì)工藝參數(shù)有影響的各種因素。 （2）擴(kuò)大實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)：它是介于實(shí)驗(yàn)室小型試驗(yàn)與半工業(yè)試驗(yàn)之間的一種中間試驗(yàn)。在研究?jī)?nèi)容比較簡(jiǎn)單的情況下，可省去小型試驗(yàn)而直接進(jìn)行擴(kuò)大試驗(yàn)。在某種情況

9、下，還可代替半工業(yè)試驗(yàn)，其研究結(jié)果可直接用于工業(yè)試驗(yàn)。 （3）半工業(yè)試驗(yàn)：在開發(fā)新工藝、新技術(shù)或缺乏經(jīng)驗(yàn)的生 產(chǎn)方法時(shí)，一般采用半工業(yè)試驗(yàn)，其規(guī)模大小由具體 情況決定。通過半工業(yè)試驗(yàn)，應(yīng)能解決將來生產(chǎn)上可 能遇到的一切問題，對(duì)該項(xiàng)新工藝作出正確評(píng)價(jià)，并 為工業(yè)設(shè)計(jì)積累必要數(shù)據(jù)。（4）工業(yè)試驗(yàn)：工業(yè)試驗(yàn)通常是在擴(kuò)大實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)或半工 業(yè)試驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行的。對(duì)于可供借鑒的經(jīng)驗(yàn)知識(shí)較 多的工藝，也可直接進(jìn)行工業(yè)試驗(yàn)，例如新鋼種的冶 煉。工業(yè)試驗(yàn)是為了將研究成果應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)的 重要環(huán)節(jié)。 工業(yè)試驗(yàn)成功后，一般要有上級(jí)有關(guān)部門組織專家進(jìn)行技術(shù)鑒定，一方面正式肯定該項(xiàng)成果，作出評(píng)價(jià)；另一方面是對(duì)該項(xiàng)成果

10、能否正式轉(zhuǎn)入工業(yè)生產(chǎn)提出權(quán)威性意見。2 高溫冶金實(shí)驗(yàn) 冶金實(shí)驗(yàn)大多數(shù)是在高溫下進(jìn)行的，本章將介紹高溫冶金實(shí)驗(yàn)技術(shù)和研究方法以及高溫冶金實(shí)驗(yàn)的實(shí)例。2.1高溫實(shí)驗(yàn)爐 2.1.1 電阻爐 電阻爐設(shè)備簡(jiǎn)單、易于制作、溫度和氣氛容易控制，在實(shí)驗(yàn)室使用最多。電阻爐是將電能轉(zhuǎn)換成熱能的裝置，當(dāng)電流I通過具有電阻R的導(dǎo)體時(shí)，經(jīng)過t時(shí)間便可產(chǎn)生熱量Q： Q0.24I2Rt 當(dāng)電熱體產(chǎn)生的熱量與爐體散熱達(dá)到平衡時(shí)，爐內(nèi)即可達(dá)到恒溫。2.1.1.1電阻爐結(jié)構(gòu) 根據(jù)用途不同，實(shí)驗(yàn)室用的電阻爐，有豎式或臥式管狀爐、箱式爐等，其基本結(jié)構(gòu)大致相同。圖2-1為豎式電阻爐的結(jié)構(gòu)，主要由以下6部分組成：(1)電熱體(2)電源引

11、線(3)爐管(4)爐殼(5)爐襯。(6)支架 圖2-1. 豎式電阻爐 2.1.1.2電熱體 電熱體分為金屬和非金屬兩類，以下分別介紹。 (1)金屬電熱體 金屬電熱體通常制成絲狀，纏繞在爐管上作為加熱元件，常用的電熱絲有： 鉻鎳合金絲可在1000以下的空氣環(huán)境條件下長(zhǎng)期使用。 鐵鉻鋁合金絲使用溫度在1200以下，可以在氧化氣氛下使用 。 鉑絲和鉑銠絲鉑絲使用溫度在1400以下，鉑銠則可用到1600。 能在氧化氣氛中使用。 鉬絲Mo的熔點(diǎn)高，長(zhǎng)期使用溫度可達(dá)1700，但Mo在高溫氧化氣 氛中可生成氧化鉬升華，因而僅能在高純氫、氨分解氣或真空 中使用。(2) 非金屬電熱體 非金屬電熱體通常做成棒狀或

12、管狀，作為較高溫度的加熱元件，常用的非金屬電熱體有如下三種： 硅碳電熱體SiC電熱元件在氧化氣氛下能在1400以下長(zhǎng)期工作， 圖2-2是不同形狀的SiC 電熱元件，棒狀SiC常用于箱式電阻爐（也稱為馬弗爐），管狀SiC用于管式電阻爐。 硅鉬電熱體 MoSi2電熱元件一般做成I或U型，如圖2-3所示。這種電熱體可在氧化氣氛中1700以下使用。圖2-3.二硅化鉬加熱元件 a-I型; b-U型 石墨電熱體 石墨通常加工成管狀，用于碳管爐（也稱為湯曼爐）電熱元件，也可做成板狀或其它形狀。石墨電熱體在真空或惰性氣氛中使用溫度可達(dá)2200，碳管爐一般在1800以下使用。石墨耐急冷急熱，配用低壓大電流電源，

13、能快速升溫。但石墨在高溫容易氧化，需在保護(hù)氣氛（Ar、N2）中使用。 2.1.2 感應(yīng)爐感應(yīng)爐 無芯感應(yīng)爐是利用電磁感應(yīng)在被加熱的金屬內(nèi)部形成感應(yīng)電流來加熱和熔化金屬的，感應(yīng)爐的基本電路如圖2-4所示 。 感應(yīng)線圈是用銅管繞成的螺旋形線圈，銅管通水進(jìn)行冷卻。交變電流通過感應(yīng)線圈時(shí)使坩堝中的金屬料因電磁感應(yīng)而產(chǎn)生電流。感應(yīng)電流通過坩堝內(nèi)的金屬料時(shí)，產(chǎn)生熱量，可將金屬熔化。 圖2-4.感應(yīng)爐的基本電路 在電磁力的作用下，坩堝內(nèi)已熔化的鋼液將產(chǎn)生運(yùn)動(dòng)。鋼液的運(yùn)動(dòng)可帶來一些有益和有害的作用。 有益作用有： 均勻鋼液溫度； 均勻鋼液成份； 改善反應(yīng)動(dòng)力學(xué)條件。 有害作用有：沖刷爐襯； 增加空氣中氧對(duì)鋼液

14、的氧化； 將爐渣推向坩堝壁，使壁厚增 加，降低了電效率。 使鋼液產(chǎn)生電磁攪拌的電磁力大小可由下式計(jì)算： F KP/f （2-1） 式中： P爐料吸收的功率，瓦 f電流頻率，赫茲 K常數(shù) 電磁攪拌的強(qiáng)弱與電流頻率的平方根成反比。 根據(jù)電流頻率，感應(yīng)爐可分為以下三種：（1）工頻感應(yīng)爐 工頻感應(yīng)爐是以工業(yè)頻率的電流（50或60赫茲）作為電源的感 應(yīng)電爐。國(guó)內(nèi)工頻感應(yīng)爐的容量為0.520噸。 它是一種用途比較廣泛的冶煉設(shè)備。（2）中頻感應(yīng)爐 所用電源在15010000赫茲范圍內(nèi)的感應(yīng)爐稱為中頻感應(yīng) 爐。中頻爐電源頻率為5002500赫茲。中頻爐的容量可以從幾 公斤到幾噸。中頻爐的電源設(shè)備有中頻發(fā)電機(jī)和

15、可控硅變頻器。 中頻爐的應(yīng)用非常廣泛，大部分冶金實(shí)驗(yàn)室都配備有5150公 斤的中頻爐。(3) 高頻感應(yīng)爐 高頻感應(yīng)爐使用的電源頻率在10300千赫茲，所用電源為高頻 電子管振蕩器、可控硅變頻器或高頻發(fā)電機(jī)，以產(chǎn)生高壓高頻率交流電供高頻爐使用。高頻爐受電源功率限制，主要用于實(shí)驗(yàn)室。作為科研試驗(yàn)用的高頻爐容量通常僅有幾百克。高頻感應(yīng)爐的電源設(shè)備復(fù)雜，工作電壓高，安全性差，這種爐子逐步被中頻感應(yīng)爐所代替。（4）真空感應(yīng)爐 真空感應(yīng)爐是用來進(jìn)行真空冶金的設(shè)備。真空爐的電源設(shè)備與中頻感應(yīng)爐基本相同。真空爐的感應(yīng)圈和坩堝部分被放在能夠密封的爐殼內(nèi)（如圖2-5所示），由真空泵抽氣后，真空度可達(dá)到1.34-0

16、.134Pa范圍內(nèi)。國(guó)產(chǎn)真空感應(yīng)爐容量為101500公斤。真空爐的設(shè)備和操作都比較復(fù)雜，可以在真空下加料、取樣和鑄錠，一般僅在進(jìn)行特殊要求的鋼種試驗(yàn)時(shí)才使用。圖2-5. 容量10的實(shí)驗(yàn)室真空感應(yīng)爐1-爐殼；2-坩堝；3-多孔塞；4-水冷管；5-金屬取樣和溫度測(cè)量裝置； 6-觀察孔；7-轉(zhuǎn)子流量計(jì)；8-氣體凈化器；9-氣瓶2.1.3 其它高溫爐 2.1.3.1 等離子電弧爐 等離子爐是用電弧放電加熱氣體以形成高溫等離子體作為熱源進(jìn)行熔煉或加熱的電爐。 等離子電弧爐由等離子槍、爐體及直流電源三部分組成，如圖2-6所示。 圖2-6. 等離子電弧爐 1-等離子發(fā)生器;2-爐頂密封部分; 3-底部電極;

17、4-傾出口 當(dāng)氣態(tài)原子獲得一定能量時(shí)，其最外層電子會(huì)脫離原子核的吸引成為自由電子。而原子則成為正離子。這種現(xiàn)象叫做氣體的電離。自由電子、正離子以及氣體的原子和分子等組成的混合體叫做等離子體。 用于產(chǎn)生等離子體的裝置稱為等離子發(fā)生器，也叫等離子槍。當(dāng)氣體（常用Ar氣）通過等離子槍內(nèi)電弧區(qū)時(shí)，被電離成等離子體，從噴口高速噴出，氣體又極快復(fù)合成分子狀態(tài)而放出能量。氬弧等離子流的溫度能達(dá)2萬以上。等離子體發(fā)生器有兩種(見圖2-7) (a) 一種是等離子槍中只有一 個(gè)負(fù)電極，而正電極是用被 加熱和熔化的金屬充當(dāng)，這 種方式稱為轉(zhuǎn)移弧。 (b)另一種是發(fā)生器本身就具有 正負(fù)兩極，極間產(chǎn)生電弧， 這種電弧又

18、被等離子氣體帶 出形成等離子體火炬，這種 方式稱為非轉(zhuǎn)移?。?轉(zhuǎn)移弧等離子爐可用于金屬熔煉; 非轉(zhuǎn)移弧炬亦稱為等離子體氣體加熱器，可用于加熱氣體或加熱金屬和鋼液。圖2-7.兩類等離子弧發(fā)生器 a-轉(zhuǎn)移弧; b-非轉(zhuǎn)移弧2.1.3.2 電子束爐電子束加熱的原理是高速電子流轟擊被加熱金屬表面，將它的動(dòng)能轉(zhuǎn)化為熱能，從而金屬被加熱、熔化并流入水冷銅模內(nèi)。圖2-8是電子束熔煉原理示意圖。熔煉是在10-110-3Pa的高真空下的水冷銅坩堝（結(jié)晶器）內(nèi)進(jìn)行的，可以有效地避免金屬液被耐火材料污染，因此電子束熔煉為一些金屬材料，特別是難熔金屬提供了一種有效地精煉手段。在實(shí)驗(yàn)室里，電子束加熱已成功的用來區(qū)域精煉

19、金屬和生產(chǎn)單晶。 圖2-8. 電子束熔煉原理示意圖 2.1.3.3懸浮熔煉爐懸浮熔煉爐又稱為無坩堝熔煉爐，其裝置如圖2-9所示。當(dāng)懸浮線圈通入交流電后就會(huì)產(chǎn)生一個(gè)磁場(chǎng)，如果有一個(gè)導(dǎo)體（金屬試樣）在這個(gè)高頻磁場(chǎng)中，由于感應(yīng)作用在金屬內(nèi)部產(chǎn)生感應(yīng)電流，同時(shí)也產(chǎn)生一個(gè)磁場(chǎng)，其方向與懸浮線圈產(chǎn)生的磁場(chǎng)相反，從而產(chǎn)生一個(gè)斥力使導(dǎo)體懸浮于空間。懸浮熔煉可以避免坩堝材料產(chǎn)生的污染，主要用于實(shí)驗(yàn)室的小型純金屬熔煉研究，也可用于冶金反應(yīng)平衡研究。 圖2-9. 懸浮熔煉爐2.1.3.4 冷坩堝熔煉爐冷坩堝熔煉是一種采用水冷分瓣銅坩堝對(duì)物料進(jìn)行真空感應(yīng)熔煉的方法。典型的冷坩堝熔煉爐結(jié)構(gòu)如圖2-10所示。 銅坩堝分瓣

20、的目的是為了避免導(dǎo)電的坩堝對(duì)電磁場(chǎng)產(chǎn)生屏蔽作用；水冷的目的是為了使坩堝壁溫度保持在冷態(tài)，避免熔池中熔料與坩堝發(fā)生物理和化學(xué)反應(yīng)。圖2-10.冷坩堝熔煉爐2.2 溫度的測(cè)量 在冶金高溫實(shí)驗(yàn)中，準(zhǔn)確的溫度測(cè)量和控制是必不可少的。 測(cè)量溫度的方法分二類 接觸式測(cè)溫（如熱電偶）-傳感元件要緊靠被測(cè)物體或直接置于溫度場(chǎng)中； 非接觸式測(cè)溫（如光學(xué)高溫計(jì)）-利用被測(cè)物體的熱輻射或輻射光譜分布隨溫度的變化來測(cè)量物體溫度的。2.2.1熱電偶2.2.1.1熱電偶的工作原理 在一個(gè)由不同金屬導(dǎo)體A和B組成的閉合回路中，當(dāng)此回路的兩個(gè)接點(diǎn)保持在不同溫度t1和t0時(shí)（見圖2-11）,只要兩個(gè)接點(diǎn)有溫差，回路中就會(huì)產(chǎn)生電

21、流，即回路中存在一個(gè)電動(dòng)勢(shì)，這就是“賽貝克溫差電動(dòng)勢(shì)”，簡(jiǎn)稱“熱電勢(shì)” 圖2-11. 塞貝克效應(yīng)示意圖 由導(dǎo)體A、B可組成一對(duì)熱電偶。接點(diǎn)1焊接在一起，工作時(shí)將它置于被測(cè)溫的場(chǎng)所，故稱為工作端（熱端）。接點(diǎn)2要求恒定在一定溫度下，稱為自由端（冷端）。 常用的標(biāo)準(zhǔn)熱電偶有:熱電偶名稱 極性 化學(xué)成分 使用溫度() 長(zhǎng)期 短期鉑銠10-鉑 Pt90%，Rh10% 1300 1600 Pt100% 鉑銠30-鉑銠6 Pt70%，Rh30% 1600 1800 Pt94%，Rh6% 表2-5 鉑銠10鉑熱電偶分度表（分度號(hào)：LB-3）（自由端溫度為0）工作端 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9溫度

22、（） 毫伏（絕對(duì)伏） 0 0.000 0.005 0.011 0.016 0.022 0.028 0.033 0.039 0.044 0.050 10 0.056 0.061 0.067 0.073 0.078 0.084 0.090 0.096 0.103 0.107 20 0.113 0.119 0.125 0.131 0.137 0.143 0.149 0.155 0.161 0.167 30 0.173 0.179 0.185 0.191 0.198 0.204 0.210 0.216 0.222 0.229 標(biāo)準(zhǔn)的熱電偶分度表是指自由端為0時(shí)的熱電勢(shì)，實(shí)際測(cè)溫條件下自由端不一定處于0

23、，由此會(huì)帶來誤差，應(yīng)加以消除或修正。 (1)自由端溫度恒定法圖2-15. 冰點(diǎn)瓶1.熱電偶;2-保溫瓶;3-試管; 4-變壓器油;5-冰水混合物; 6-接儀表導(dǎo)線 (2) 自由端溫度修正法 例例：用鉑銠10鉑熱電偶測(cè)溫時(shí)，自由端溫度t130， 測(cè)得的熱電勢(shì)E（t，30）13.542mV，試求爐溫。 由LB3分度表查得E（30，0）0.173mV。可得： EAB（t，t0）EAB（t，t30）EAB（t30，t0） 13.5420.17313.715mV 再由LB3分度表查得13.715mV為1350。 若自由端不作修正，則所測(cè)13.542mV對(duì)應(yīng)1336，與實(shí)際爐溫1350相差14。鉑銠30鉑

24、銠6熱電偶（簡(jiǎn)稱雙鉑銠）的熱電勢(shì)較小，0到室溫的熱電勢(shì)很小，實(shí)際測(cè)溫時(shí)一般不用修正。鉑銠10鉑熱電偶（簡(jiǎn)稱單鉑銠）的熱電勢(shì)較大，自由端溫度不是0時(shí)進(jìn)行測(cè)溫會(huì)產(chǎn)生較大誤差，實(shí)際測(cè)溫時(shí)應(yīng)作修正。2.2.2 輻射溫度計(jì) 用來測(cè)量熱輻射體的輻射通量，并按溫度單位分度輸出信號(hào)的儀表，通稱為輻射溫度計(jì)。如光學(xué)高溫計(jì)、紅外溫度計(jì)和比色高溫計(jì)等。輻射溫度計(jì)是非接觸式測(cè)溫。輻射溫度計(jì)是非接觸式測(cè)溫。 以下介紹光學(xué)高溫計(jì) 光學(xué)高溫計(jì)是由望遠(yuǎn)鏡與測(cè)量?jī)x表連在一起的整體型測(cè)溫儀器。常用的燈絲隱滅式光學(xué)高溫計(jì)的示意圖參看教材圖2-16 。 用光學(xué)高溫計(jì)測(cè)溫時(shí)，是基于比較被測(cè)物體的亮度和光學(xué)高溫計(jì)燈絲的亮度。 如圖2-1

25、7所示（a）當(dāng)燈絲的亮度較被測(cè)物體低時(shí)，燈絲發(fā)黑；（c）當(dāng)燈絲亮度高于被測(cè)物體時(shí)，燈絲發(fā)白；（b）當(dāng)燈絲亮度恰好與被測(cè)物體相同時(shí)，燈絲隱滅在被測(cè)物體的背景中， 此時(shí)可以從高溫計(jì)刻度盤上讀出被測(cè)物體的溫度值。 圖2-17. 光學(xué)高溫計(jì)燈泡燈絲亮度調(diào)整圖2.3 高溫實(shí)驗(yàn)用耐火材料2.3.1 純氧化物耐火材料 (1) Al2O3：為中性氧化物，高溫?zé)傻娜廴诩傾l2O3稱為剛玉，在高 溫實(shí)驗(yàn)中被廣泛使用。 用途：坩堝,爐管,熱電偶保護(hù)管、套管,墊片等 （2）MgO：為堿性氧化物，常用來做坩堝，可盛鋼鐵液、金屬熔體 和爐渣?？箟A性氧化渣的能力強(qiáng)，適合盛轉(zhuǎn)爐型熔渣。 (3) ZrO2：系弱酸性氧化物?？?/p>

26、用來做坩堝盛金屬熔體，適合盛酸性 或一般硅酸鹽爐渣?？勺龉腆w電解質(zhì)定氧探頭。 (4) SiO2：系酸性氧化物，純SiO2稱為石英。石英做成坩堝時(shí)，可盛 鐵水和酸性爐渣。還可用于爐管,液態(tài)金屬取樣管,真空容 器等 2.3.2 爐襯耐火材料和結(jié)合劑 在感應(yīng)爐中進(jìn)行冶金實(shí)驗(yàn)時(shí)，需用耐火材料做爐襯。制作感應(yīng)爐爐襯時(shí)，常用耐火搗打料配加結(jié)合劑搗打成坩堝，經(jīng)自然養(yǎng)護(hù)、烘干后使用； 也可先用散狀耐火材料制成坩堝，經(jīng)干燥或高溫?zé)Y(jié)后，再放入感應(yīng)圈內(nèi)使用。 2.3.2.1 耐火搗打料 耐火搗打料是不定型耐火材料的一種，它是由耐火骨料、粉料和結(jié)合劑組成的。 骨料為60-65%，由5-0.5mm 的顆粒組成； 粉料

27、35-40%, 細(xì)度為0.09mm的大于85%。 幾種普通耐火搗打料 （1）高鋁質(zhì)普通耐火搗打料 （2）鋁鎂質(zhì)普通耐火搗打料 （3）鎂質(zhì)水泥耐火澆注料 （4）鎂鉻質(zhì)普通耐火搗打料 2.3.2.2 結(jié)合劑 （1）水玻璃：硅酸納（nNa2OmSiO2）。水玻璃結(jié)合成型后耐火材料的室溫強(qiáng) 度高，但對(duì)高溫性能不利。 （2）磷酸鹽：磷酸（H3PO4）常用作Al2O3的結(jié)合劑。在不定形耐火材料 中， 應(yīng)用最多的是三聚磷酸鈉（Na2P3O10）和六偏磷酸鈉(NaPO3)6，這兩 種聚合磷酸鈉為白色粉末，均溶于水，是鎂質(zhì)耐火材料的良好結(jié)合劑。 （3）硫酸鋁：Al2(SO4)3為白色粉末，溶于水，可作高鋁質(zhì)耐火

28、材料的結(jié)合劑。 （4）鹵水：主要成份是MgCl2，主要用作鎂砂的結(jié)合劑。由鹵水結(jié)合的鎂砂成型 后，常溫強(qiáng)度低，經(jīng)高溫煅燒后，MgCl2放出氯氣并生成MgO. （5）軟質(zhì)粘土：含w(Al2O3)30、w(SiO2)55，可用作粘土質(zhì)和高鋁質(zhì) 耐火材料的結(jié)合劑。2.3.3 石墨和非氧化物耐火材料2.3.3.1 石墨 (1)常用石墨坩堝盛碳飽和鐵水，以研究其熔體反應(yīng)或渣-鐵反應(yīng)情況， (2)石墨坩堝可在感應(yīng)爐中作容器，以熔化非磁性金屬材料或非氧化性爐渣； (3)石墨坩堝還常用作外層保護(hù)坩堝，其內(nèi)層放入MgO或Al2O3坩堝，以使氧化物坩堝在升溫速度較快時(shí)能均勻受熱。2.3.3.2 金屬坩堝 （1）純

29、鐵坩堝：含氧化鐵較高的爐渣能夠侵蝕任何氧化物坩堝，并使?fàn)t渣成份顯 著改變。而純鐵坩堝可以作為高氧化鐵爐渣的容器，一般使用溫度在1400以下。 （2）鉬坩堝：可在較高溫度下（如1600）作為氧化性爐渣的容器。但Mo易氧化，需在惰性保護(hù)氣氛下或真空中使用。 （3）鉑坩堝：Pt坩堝可盛氧化性爐渣，常用溫度1400，短時(shí)間可用到1600，可在氧化性氣氛下使用。但價(jià)格昂貴，故很少使用。2.3.3.2金屬陶瓷 金屬陶瓷也可做坩堝、熱電偶保護(hù)套管等。2.3.4 保溫隔熱材料 在高溫實(shí)驗(yàn)爐中，為減少熱損失和保證爐溫穩(wěn)定，常需要在爐殼內(nèi)填充保溫材料。保溫材料要求導(dǎo)熱系數(shù)小、具有一定的耐火度、容重應(yīng)小些。 常用的

30、保溫隔熱材料有:硅酸鋁纖維空心氧化鋁球輕質(zhì)高鋁磚輕質(zhì)粘土轉(zhuǎn) 2.3.5 高溫實(shí)驗(yàn)?zāi)突鸩牧系倪x用 進(jìn)行高溫實(shí)驗(yàn)時(shí)，對(duì)耐火材料選用一般應(yīng)考慮如下幾點(diǎn)： 使用溫度； 耐火材料和爐渣的酸堿性。例如，堿性渣要用堿性耐火材料； 熱穩(wěn)定性，激冷激熱性能； 所盛金屬的種類。例如，鐵水可用石墨坩堝，鋼水可用Al2O3 或MgO坩堝； 使用氣氛。例如，石墨坩堝必須在惰性或還原性氣氛中使用； 所研究的渣系。例如，進(jìn)行平衡實(shí)驗(yàn)，坩堝材料一般在渣中都要達(dá)到飽和，如研究渣中MgO的飽和溶解度時(shí), 則要選用MgO坩堝。2.4 氣氛控制和真空的獲得 進(jìn)行冶金實(shí)驗(yàn)研究時(shí)，常用到氣體作為反應(yīng)劑或載氣,這些氣體或參與反應(yīng),或作為惰

31、性保護(hù)氣氛。 某些冶金實(shí)驗(yàn)需要在真空條件下進(jìn)行。 以下介紹氣氛控制技術(shù)和獲得真空的方法。2.4.1 氣體的來源 實(shí)驗(yàn)室常用的氣體有下列十種：O2、N2、H2、Ar2、CO、CO2、H2S、SO2、NH3和Cl2。 其中大多數(shù)氣體裝在高壓貯氣瓶中由工廠生產(chǎn)出售，各種氣體所用的鋼瓶外都涂上不同的顏色，以便識(shí)別。各種氣瓶的顏色由表2-10所示。氣體種類O2N2H2CO2ArCl2NH3氣瓶顏色天藍(lán)黑深綠黑灰草綠黃表2-10 各種氣體的顏色 在沒有瓶裝氣體時(shí)，就需要自行制備。以下介紹一種鐵礦石還原實(shí)驗(yàn)用CO氣體的制造方法。 將瓶裝CO2通入管式電阻爐，爐內(nèi)裝有木炭，并加熱到1150-1200，產(chǎn)生如下反應(yīng)： CO2 C CO然后將CO進(jìn)行凈化，脫除殘留的CO2 和水，制的純凈的CO氣體。 2.4.2 氣體的凈化大部分由工廠購(gòu)入的氣體含有雜質(zhì)，在使用時(shí)需要進(jìn)行凈化處理。氣體凈化的方法有以下幾類：(1)吸收凈化；(2) 吸附凈化；(3)冷凝凈化(4)過濾凈化法；(5)催化凈化。實(shí)驗(yàn)室中往往用幾種方法結(jié)合起來凈化氣體。 常有氣體的凈化方法有：（）N2、Ar的凈化高壓瓶裝氮?dú)夂蜌鍤饪赡芎蠴2、CO2、H2O