乙酸乙酯的合成實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)名稱：乙酸乙酯的合成實(shí)驗(yàn)形式：在線模擬+現(xiàn)場(chǎng)實(shí)踐提交形式：在線提交實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：年級(jí)專業(yè)層次：學(xué)習(xí)中心：提交時(shí)間： 2018年 4月 24 日一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .掌握酯化反應(yīng)原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。2 .學(xué)會(huì)回流反應(yīng)裝置的搭制方法。3 .復(fù)習(xí)蒸儲(chǔ)、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作二、實(shí)驗(yàn)原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物與乙醇反應(yīng)制取， 也可由乙酸鈉 與鹵乙烷反應(yīng)來合成等。 其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸 和乙醇直接酯化法。 常用濃 硫酸、氯化氫、對(duì)甲苯磺酸或強(qiáng)酸性陽離子交換樹 脂等作催化劑。若用濃硫酸作催化

2、劑，其 用量是醇的0.3%即可。其反應(yīng)為：H9八主殳正：CHEQQH 4 9H即OOCHCj +Hr SO 亂歹在 2 CHSHgH' 9cHsH； + H;0K.SC, CH2-CH2 - He酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，提高產(chǎn)率的措施為：一方面加入過量的乙醇，另一方面在 反應(yīng)過程中不斷蒸出生成的產(chǎn)物和水，促進(jìn)平衡向生成酯的方向移動(dòng)。但是， 酯和水或乙醇的共沸物沸點(diǎn)與乙醇接近，為了能蒸出生成的酯和水，又盡量使 乙醇少蒸出來，本實(shí)驗(yàn)采用了較長(zhǎng)的分儲(chǔ)柱進(jìn)行分儲(chǔ)三、儀器與試劑儀器：100ml、50ml圓底燒瓶，冷凝管，溫度計(jì)，分液漏斗，電熱套，維氏分儲(chǔ)柱，接引管，鐵架臺(tái)，膠管等逮列名號(hào)虧家我嚼已初

3、定畤FT后 y工出曾晏2felCPNaCl鄭CP95H乙舜%CaCb1JTMaCCkiflp王水回解d5p四、實(shí)驗(yàn)步驟安裝反應(yīng)裝置，圓底燒瓶中加入14.3ml冰醋酸、23m195%乙醇，在搖動(dòng)中慢慢加入7.5ml濃硫酸，加入沸石，裝上回流冷凝管，水浴加熱，水浴沸騰，溶液沸騰，冷凝管內(nèi)有 無色液體回流，沸騰回流0.5h,稍冷。加入沸石，改為蒸儲(chǔ)裝置，水浴加熱蒸儲(chǔ)，液體沸 騰，收集儲(chǔ)出液至無液體蒸出。停止加熱，配制飽和Na2CO3飽和氯化鈉、飽和氯化鈣溶液，燒瓶?jī)?nèi)剩余液體為無色， 蒸出液體 為無色透明有香味液體， 向蒸出液體中加入飽和 Na2CO籀液，用pH試紙檢驗(yàn) 上層有 機(jī)層，有氣泡冒出，液體

4、分層，上下層均為無色透明液體，用試紙檢驗(yàn)呈中性。轉(zhuǎn)入分液漏 斗分液，靜置，取上層，加入10ml飽和氯化鈉洗滌，靜置 后取上層，加入10ml飽和氯化鈣 洗滌，靜置再取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌。靜置后取上層，轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶，加入 3g無水硫酸鎂干燥30min,粗 底物無色澄清 透亮，MgS(4沉于錐形瓶底部，底物濾入50ml圓底燒瓶，加入沸 石，安裝好蒸儲(chǔ)裝置，水 浴加熱，收集7378C微分，液體沸騰，70c有液體儲(chǔ) 出，體積很少，液體稍顯渾濁，73c開始換錐形瓶收集，長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定于7476C,升至78c后下降。停止加熱。 觀察產(chǎn)物外觀，稱取質(zhì)量，測(cè)折射率。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（現(xiàn)象）無色液體，有

5、香味，錐形瓶質(zhì)量 31.5g,共43.2g ,產(chǎn)品質(zhì)量為11.7g;折射率1.3710, 1.3720,1.3715 。六、分析及結(jié)論聲率二_由。好55.翦0.25 SR第一次第二次第三次平均值折射率1.37101.37201.37151.3715七、思考題1 .乙醇和醋酸合成乙酸乙酯時(shí)，為什么要用小火加熱？2 .本實(shí)驗(yàn)中多次用到“洗滌”操作，請(qǐng)問碳酸鈉飽和溶液、飽和食鹽水、飽和氯 化鈣溶液分別除去的是原蒸儲(chǔ)液中的什么成分？1答：溫度不宜過高，否則會(huì)增加副產(chǎn)物乙醴的含量。滴加速度太快會(huì)使醋酸和 乙醇來不 及作用而被蒸出。同時(shí)，反應(yīng)液的溫度會(huì)迅速下降，不利于酯的生成， 使產(chǎn)量降低3 .答：用碳酸鈉飽和溶液除去醋酸，亞硫酸等酸性雜質(zhì)后，碳酸鈉必須洗去， 否則下一步用飽和化鈣溶液洗去乙醇時(shí)，會(huì)