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1、實(shí)驗(yàn)一氯化鈉的提純一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握用化學(xué)方法提純氯化鈉的原理及校驗(yàn)純度的方法。2練習(xí)溶解、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶、干燥、常壓過(guò)濾、減壓過(guò)濾、結(jié)晶的洗 滌和干燥等基本操作。3學(xué)習(xí) Ca2+、 Mg2+、 SO42-的定性檢驗(yàn)方法。二實(shí)驗(yàn)原理1、不溶性雜質(zhì)(如泥、沙等)用過(guò)濾法除去。2、可溶性雜質(zhì)(如 Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等)。Ba2+ SO42-= BaSO4;Mg2+ 2OH-= Mg(OH)2;Ba2+ CO32-= BaCO3; (可能過(guò)量的 Ba2+)Ca2+ CO32-= CaCO3;過(guò)量 NaOH 和 Na2CO3,可通過(guò)加 HCl 除去。CO32-+ 2H+= CO2f
2、+ H2OH+ OH-= H2OK+量少且溶解度比NaCI大,在溶液蒸發(fā)、濃縮析出結(jié)晶時(shí),絕大部分仍然 會(huì)留在母液中,從而與氯化鈉分離。三實(shí)驗(yàn)用品儀器:臺(tái)秤,燒杯,普通漏斗,布氏漏斗,吸濾瓶,真空泵,蒸發(fā)皿,石棉網(wǎng), 酒精燈藥品:粗食鹽,HCI (2 moIL-1), NaOH (2 mol L-1), BaCI2(I moIL-1), Na2CO3( I moI L-1(0.5 mol L-1),鎂試劑材料:pH 試紙,濾紙四實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(一)粗食鹽的提純1粗食鹽的溶解在臺(tái)秤上稱取8 g粗食鹽,放入小燒杯中,加入 30 mL蒸餾水,用玻璃棒攪 拌,并加熱使其溶解。2SO42-及不溶性雜質(zhì)的除去將
3、溶液加熱至近沸,在不斷攪拌下緩慢逐滴加入I mol L-1的BaCI2溶液(約2mL),繼續(xù)小火加熱分鐘,靜置陳化。待上層溶液澄清時(shí),向 上層清液中加入12滴BaCI2 溶液,檢驗(yàn) SO42-是否除凈。 (NH4)2C2O45 若清),液沒有出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象,說(shuō)明 SO42-已沉淀完全;若清液變渾濁,則表明 SO42-尚未除盡,需再滴加 BaCI2 溶液以除去剩余的 SO42-。重復(fù)XX、檢驗(yàn)步驟,直到SO42-沉淀完全為止。用普通漏斗過(guò)濾,棄去沉淀,保留濾液。3. Ca2+ Mg2+、Ba2+的除去在上述濾液中加入I mL 2 molL-1的NaOH溶液和3 mL 1 molL-1的Na2CO3
4、 溶液,加熱至近沸。待沉淀沉降后,仿照(2)中的方法用 Na2CO3檢驗(yàn)Ba2+等離子已沉淀完全后,繼續(xù)用小火加熱 5分鐘,用普通漏斗過(guò) 濾,棄去沉淀,保留濾液。4. OH-、 CO32-的除去在濾液中逐滴加入2molL-1HC,充分?jǐn)嚢?,并用攪棒蘸取濾液在(pH = 34)為止。5. 蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶將調(diào)好酸度的濾液置于蒸發(fā)皿中,用小火加熱蒸發(fā),濃縮至稀糊狀,但切 不可將溶液蒸干。冷卻到室溫后,用布氏漏斗抽濾,使結(jié)晶盡量抽干。6. 干燥將結(jié)晶重新置于干凈的蒸發(fā)皿中,在石棉網(wǎng)上用小火加熱烘干。7. 計(jì)算收率在臺(tái)秤上稱量產(chǎn)品質(zhì)量,計(jì)算收率。(二)產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)稱取粗食鹽和提純后食鹽各1g,分別用
5、 組。1 SO42-的檢驗(yàn)在第一組的兩種溶液中分別加入 22. Ca2啲檢驗(yàn)在第二組的兩種溶液中各加入 2 滴3. Mg2+的檢驗(yàn)在第三組兩種溶液中,各加入 23入 23 滴鎂試劑,分別觀察有無(wú)藍(lán)色沉淀產(chǎn)生。 通過(guò)定性的檢驗(yàn)結(jié)果,初步判斷提純后食鹽的純度。五.問(wèn)題與思考1 .中和過(guò)量的NaOH和Na2CO3,為什么只選5mL蒸餾水溶解,然后各分裝于三支試管中,形成三個(gè)對(duì)照I mol L-1 BaCl2 溶液,分別觀察有無(wú)白色沉淀產(chǎn)生。0.5 mol L-1 的(NH4)2C2O4 溶液,分別觀察有無(wú)白色沉淀產(chǎn)生。2 mol L-1 NaOH溶液,使溶液呈微堿性HCI溶液,用其它酸是否可以? pH試紙上檢驗(yàn),使濾液呈微酸性(用 pH 試紙?jiān)囼?yàn)),再加滴滴2在除去 Ca2+、Mg2+、SO42-時(shí),為什么先除去 SO42-?3.為什么在濃縮、結(jié)晶NaCI時(shí),大多數(shù)的K+會(huì)留在母液中?4查閱文獻(xiàn),了解加碘鹽的制備方法及劣質(zhì)鹽對(duì)人體的危害。 六、注意事項(xiàng):1. 為使沉淀完全,要求加入的 BaCI2、NaOH、 NaCO3 沉淀劑要稍過(guò)量,注意不能過(guò)量太多。2. 把握好檢驗(yàn) SO42-3. 濃縮結(jié)晶時(shí),一定要用小火,切不可把溶液蒸干。4. 鎂試劑為對(duì)硝基苯偶氮間苯二酚,它
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