檢驗(yàn)原始記錄書寫規(guī)范研發(fā)中心試驗(yàn)原始記錄的書寫要求

1、檢驗(yàn)原始記錄書寫規(guī)范（研發(fā)中心）實(shí)驗(yàn)原始記錄的書寫要求 檢驗(yàn)原始記錄書寫規(guī)范1、目的 明確檢驗(yàn)人員的檢驗(yàn)原始記錄書寫的工作程序。 2、 范圍所有研發(fā)分析人員。 3、 職責(zé)檢驗(yàn)人員按照本規(guī)范嚴(yán)格執(zhí)行。 4、 程序4檢驗(yàn)原始記錄4.1.1檢驗(yàn)原始記錄統(tǒng)一用黑色或藍(lán)色水筆在實(shí)驗(yàn)的同時(shí)書 寫在相應(yīng)的檢驗(yàn)記錄中，不能事后補(bǔ)寫或抄寫： 檢驗(yàn)記錄為已經(jīng)批準(zhǔn)的現(xiàn)行文件： 4.1.2按檢驗(yàn)記錄的內(nèi)容詳細(xì)、淸楚、真實(shí)、完整的記錄測(cè)左條件、儀器、試劑、數(shù)拯及檢 驗(yàn)人員姓名和日期； 名稱等要按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定寫出全名，不得簡(jiǎn)化； 記錄中要求填寫的內(nèi)容要完整，不得有缺項(xiàng)，不能填寫的寫上“N/A”或劃上斜杠并寫上姓名 （空白

2、處劃上斜杠，并寫上N/A,簽名和日期）； 4.1.3采用法定的計(jì)量單位： 數(shù)據(jù)應(yīng)按測(cè)量儀器的有效讀數(shù)位記錄。 4.1.4記錄寫錯(cuò)的地方，應(yīng)在原錯(cuò)誤處劃一條橫線，在橫線上寫出更正的內(nèi)容（要注明原 因？），在橫線上寫出更改人的姓名； 4.1.5用到各種試驗(yàn)儀器應(yīng)按規(guī)宦做好儀器使用登記， 使用完的儀器應(yīng)進(jìn)行涓潔和維護(hù)， 如 HPLC應(yīng)沖洗好活塞、管路、色譜柱、進(jìn)樣器等，使儀器保持使用前的狀態(tài)，要標(biāo)示狀態(tài)牌 （運(yùn)行或待機(jī)）： 4.1.6用到的試液、流動(dòng)相、培養(yǎng)基等應(yīng)做好配制記錄； 并將相應(yīng)的批號(hào)寫入試驗(yàn)記錄中，以備査找： 4.1.7用到對(duì)照品、標(biāo)準(zhǔn)品，照檢驗(yàn)分析用對(duì)照品、標(biāo)準(zhǔn)品管理程序進(jìn)行： 用到內(nèi)控

3、對(duì)照品照內(nèi)控對(duì)照品管理程序進(jìn)行； 4.1.8試驗(yàn)圖譜：凡有試驗(yàn)圖譜的，檢驗(yàn)記錄中均應(yīng)附上，包括紅外、紫外、液相色譜、水 分測(cè)世圖等，且HPLC色譜圖的表頭還應(yīng)注明檢品的劃稱、批號(hào)、方法等內(nèi)容，以示與別 的圖譜的區(qū)別，圖譜要簽名、日期和復(fù)核： 4.1.9檢驗(yàn)原始記錄具體書寫如下：檢驗(yàn)人員接到檢驗(yàn)原始記錄、檢品、請(qǐng)驗(yàn)單后，核對(duì)三 者是否一致； 如三者一致，則根據(jù)請(qǐng)驗(yàn)單填寫好檢驗(yàn)原始記錄的表頭后，按標(biāo)準(zhǔn)操作程序進(jìn)行試驗(yàn)的同時(shí), 應(yīng)做好以下的檢驗(yàn)記錄工作。 【性狀】按質(zhì)疑標(biāo)準(zhǔn)中該項(xiàng)下的描述，逐項(xiàng)檢査并記錄。 【鑒別】化學(xué)法寫出最終的結(jié)果或現(xiàn)象，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)迫作出是否符合規(guī)左判立。 對(duì)照品比較i 一有數(shù)

4、據(jù)的要寫出各次的數(shù)據(jù)，有計(jì)算的還需列出稱樣量及訃算過程及結(jié) 果； 不用訃算的直接寫出試驗(yàn)結(jié)果（如是否與對(duì)照品圖譜一致等）： 并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定作岀是否符合規(guī)定的判定。 【檢查】化學(xué)法一寫出試驗(yàn)現(xiàn)象（如是否淺于標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色等）： 需要半建量時(shí)，則應(yīng)寫岀最終比較的結(jié)果。 泄量法一要進(jìn)行汁算時(shí)，要寫出稱樣量，各響應(yīng)值，試驗(yàn)數(shù)據(jù)，然后進(jìn)行汁算或比較， 根據(jù)最終結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)泄作出是否符合規(guī)泄的判泄（要寫公式和計(jì)算步驟？）。 【含量測(cè)泄】記錄樣品與對(duì)照品的稱樣量，所用儀器、型號(hào)、內(nèi)部編號(hào)； 所作對(duì)照品的批號(hào)、含量、有效期： 所用試液、流動(dòng)相、滴泄液等批號(hào)（備注：流動(dòng)相的配制記錄，另附在檢驗(yàn)原始記錄后： 另涉

5、及其他試液或滴定液的配制記錄，可另附在檢驗(yàn)原始記錄后）； 各響應(yīng)值： 二份平行樣品，二個(gè)對(duì)照品溶液，儀器法時(shí)每個(gè)樣品還需要重復(fù)測(cè)立兩次響應(yīng)值： 然后進(jìn)行計(jì)算，并計(jì)算出平均值與RSD值： 將計(jì)算結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行比較做岀是否符合規(guī)定的判定。 【微生物限度】記錄各樣品培養(yǎng)的開始時(shí)間與結(jié)束時(shí)間，所用培養(yǎng)基的批號(hào)，觀察菌的個(gè) 數(shù)或現(xiàn)象，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)泄進(jìn)行判定。 4.3 Excel計(jì)算驗(yàn)證 數(shù)據(jù)汁算統(tǒng)一按照Excel模板計(jì)算，Excel模板計(jì)算必須經(jīng)過驗(yàn)證方可 執(zhí)行（Excel里要標(biāo)注公式？）。 4.4簽勿日期規(guī)范 舉例：張H/2016-05-15 （月日使用兩位數(shù)，例如2017- 1- 1可以修改 為

6、2017-11-11） 4.5檢驗(yàn)原始記錄特殊情況處理4.5.1重新檢測(cè)或復(fù)檢記錄必須如實(shí)填 寫： 備注中寫明重測(cè)或復(fù)測(cè)原因； 4.5.2若計(jì)算在后期中發(fā)現(xiàn)有誤，請(qǐng)保留原始記錄，另附重新處理的計(jì)算，并備注說明理由； 4.5.3檢驗(yàn)臺(tái)賬必須如實(shí)填寫，且標(biāo)明色譜柱使用序號(hào)，如RD-LC-007： 若存在色譜柱試測(cè)系統(tǒng)適應(yīng)性，應(yīng)真實(shí)體現(xiàn)試測(cè)臺(tái)賬： 4.5.4電子天平、色譜儀等檢驗(yàn)臺(tái)賬盡量記錄到“分“,如2017.06.05 10:12am； （2017-06-05 10:12, 24小時(shí)制）4.6檢驗(yàn)原始記錄和檢驗(yàn)報(bào)告的保存由文件管理員按 批整理檢驗(yàn)原始記錄及檢驗(yàn)報(bào)告，每月裝訂并整理一次； 檢驗(yàn)原始

7、記錄和檢驗(yàn)報(bào)告保持（存）時(shí)間為五年： 未經(jīng)主管（及以上管理員）批注任何人不得私自借閱或拿岀檢驗(yàn)原始記錄及檢驗(yàn)報(bào)告。 附1：鹽酸莫西沙星片的流動(dòng)相配制記錄（備注：流動(dòng)相的配制記錄，另附 在檢驗(yàn)原始記錄后）： 1.1實(shí)驗(yàn)試劑： 名稱批號(hào)（配制批號(hào)）生產(chǎn)廠家有效期至四丁基硫酸氫錢 磷酸二氫 鉀 無水亞硫酸鈉 磷酸 色譜甲醇 1.2流動(dòng)相配制 記錄【有關(guān)物質(zhì)】流動(dòng)相配制？ 水相配制：取四丁基硫酸氫錢 g、磷酸二氫鉀 g 和磷酸 ml,用水溶解并稀釋至 ml,搖勻即得。 ? 流動(dòng)相A配制：取水相 ml,加入甲醇 ml,混合攪拌均勻，用0.45um微孔 濾膜過濾，超聲脫氣后備用。 ? 流動(dòng)相B配制：取水相

8、 ml,加入甲醇 ml,混合攪拌均勻，用0.45um微孔 濾膜過濾，超聲脫氣后備用。 ? 溶劑配制：取四丁基硫酸氫彼 g、磷酸二氫鉀 g、無水亞硫酸鈉 g和磷 酸 ml,用水溶解并稀釋至 ml,搖勻即得。 1.2【含雖測(cè)定】流動(dòng)相的配制： ? 水相配制：取四丁基硫酸氫彼 g、磷酸二氫鉀 g和磷酸 ml,用水溶解并稀 釋至 ml,搖勻即得。 ? 流動(dòng)相：取水相 ml,加入甲醇 ml,混合攪拌均勻，用0.45um微孔濾膜過 濾，超聲脫氣后備用。 附2：阿托伐他汀鈣片的流動(dòng)相配制記錄（備注：流動(dòng)相的配制記錄, 另附在檢驗(yàn)原始記錄后）： 1實(shí)驗(yàn)試劑： 名稱 批號(hào)（配制批號(hào)）生產(chǎn)廠家 有效期至 乙酸彼 磷酸 四氫咲 喃 乙尉 1.2流動(dòng)相配制記錄【有關(guān)物質(zhì)】流動(dòng)相配制？ 水相 配制：取乙酸彼 g.加適量水溶解完全后，用磷酸調(diào)pH值至 ,并加水泄容至 ml, 搖勻，用0.45um微孔濾膜過濾， 即得。 ? 流動(dòng)相A配制： 取水相 ml, 四氫咲喃 ml,乙臘 ml,混合攪拌均勻，超 聲脫氣后備用。 ? 流動(dòng)相B配制： 取水相 ml. 四氫咲喃 ml,乙月青 ml,混合攪拌均勻，超 聲脫氣后備用。 ? 溶劑配制：取乙臘 ml、水 ml,用水溶解并稀釋至 ml,搖勻