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文檔簡介

1、實驗一 實驗導言與儀器認領一、實驗目的1明確無機化學實驗的意義、目的、要求,學習實驗室規(guī)則。2認識常用儀器,了解其使用方法,領取、清點和洗滌儀器。3練習繪制實驗儀器和裝置見簡圖。二、實驗內(nèi)容(一)實驗導言通過觀看錄像片,多媒體介紹,讓學生明確無機化學實驗的意義、目的、要求,學習實驗室規(guī)則。(詳見無機化學實驗指導)(二)認識儀器、清點儀器、介紹各儀器的用途、洗滌儀器常用儀器的分類:1進行化學反應的玻璃儀器試管、燒杯、燒瓶、錐形瓶、滴定管、滴管2進行基本操作的儀器酒精燈、漏斗、蒸發(fā)皿、集氣瓶、藥匙3稱量試劑的儀器天平、量筒、量杯、移液管4儀器的支架鐵架臺、鐵圈、鐵架、石棉網(wǎng)、試管架、漏斗架(三)常

2、用儀器和實驗裝置簡圖的繪制正確繪制儀器和實驗裝置示意圖,是高師學生必須掌握的一種基本技能。在實驗報告中,有關于儀器、實驗裝置和操作的敘述。引入清晰、規(guī)整的示意圖不僅能大大減少文字的敘述,而且形象、直觀。通過實驗報告和平時力求做到線條清晰、比喻恰當,圖形逼真、畫法正確。一般畫法如下:1常用儀器的分步畫法順序是:先畫左,次畫右,再封口,后封底(或再封底,后封口)。2成套裝置圖的畫法:采用先畫主體,后畫配件。例如畫實驗室制取和收集氧氣的裝置圖,先畫帶塞的試管、導管、集氣瓶;后畫鐵架臺、水槽、酒精燈、木墊等。3一些常用儀器的簡易畫法見教材P374、繪圖注意事項(1)在同一幅圖中必須采用同一種透視法。一

3、般有平面圖和立體圖之分。在立體圖中各部分透視方向必須一致。在立體圖中各部分透視方向必須一致。(2)圖中各部分的相對位置和彼此比例要與實際相符。(3)要力求線條簡潔,圖形逼真。四、實驗作業(yè)1畫儀器簡圖2你準備如何完成實驗教學任務?實驗二 玻璃細工和塞子鉆孔一、實驗目的1鞏固酒精燈的規(guī)范用法,了解酒精噴燈的構造和原理,并掌握正確的使用方法;2練習玻管的截斷、彎曲、拉細、熔光等操作;3練習塞子鉆孔的操作。二、實驗內(nèi)容在化學實驗室里,不論進行哪種實驗,如制取某種物質(zhì),研究某種物質(zhì)的性質(zhì),或?qū)δ承┪镔|(zhì)進行檢驗等,都要用到化學儀器。而大多數(shù)實驗往往要用三、四種或更多種的儀器。如制取氧氣,要用到試管、集氣瓶

4、、鐵架臺、酒精燈、水槽等。一個實驗要用許多儀器,同時還需要把它們裝配成套,也就是使各個儀器連接起來才能應用。一般連接儀器時,要用玻璃導管、橡皮管、橡皮塞等配件,這些配件的大小、粗細、長短、形狀都需要根據(jù)實驗的不同要求來決定。所以為了裝配一套完整的儀器裝置,就必須掌握最基本的操作方法。如:玻管的加工、塞子的鉆孔、玻管插入塞子等技能,都是最基本的。(一)燈的使用實驗室里,加熱時通常使用酒精燈,高溫時則用酒精噴燈或煤氣燈。酒精燈和噴燈的燃料是酒精,煤氣燈的燃料是煤氣,電爐也是一種加熱設備。1酒精燈 酒精燈是最常用的加熱儀器,加熱溫度一般為400500,其熱度對于大多數(shù)實驗是適用的。構造:燈罩、燈芯、

5、燈壺三部分組成使用注意事項:(1)點燈:決不允許用燃著的酒精燈對點,否則易引起火災。(2)添燈:添加酒精必須熄滅燈焰,再用漏斗注入。酒精的最大容量不超過容積的2/3,最小容量不少于1/4。(3)滅燈:熄滅燈焰時,用燈罩將火焰熄滅,決不能吹滅。蓋滅片刻后,應將燈罩打開一次,再重新蓋上,以免冷卻后蓋內(nèi)形成負壓而打不開罩子。(4)放置:蓋好燈帽,否則酒精易揮發(fā)造成浪費,且酒精揮發(fā)后燈芯上遺留下酒精中的水分使燈芯不易點燃或燃燒不好。2酒精噴燈類型:有掛式、坐式兩種。掛式噴燈的油罐在高處懸掛著,坐式噴燈的儲油罐就是底座。下面主要講坐式噴燈用法。坐式噴燈構造:酒精壺(底座)、預熱盆、燈管、空氣調(diào)節(jié)器等組成

6、。酒精壺上有個注油孔,兩個燈管之間有個噴氣孔。使用方法:(1)添加酒精 先用漏斗從油孔注入酒精,不超過酒精罐的4/5(約250mL),將蓋擰緊,避免漏氣,然后傾倒一下,以使立管內(nèi)燈芯被酒精潤濕,以防燈芯燒焦。(2)預熱 將預熱盆內(nèi)注入少量酒精,點燃,待酒精快燃盡時,噴氣桶即行噴火。(3)調(diào)節(jié)空氣進入量 上下移動空氣調(diào)節(jié)器至適當位置,待達到火力集中,噴火強烈時,擰緊固定,即可工作。(4)滅燈 旋松空氣調(diào)節(jié)器旋鈕,用空氣吹滅或用石棉網(wǎng)蓋滅。(二)玻璃細工 玻璃管的加工通常有截斷、熔燒、彎曲、拉細等操作。(1) 玻管的截斷常用玻管內(nèi)徑為6-15mm。將玻管平放在桌子邊緣,左手捏緊玻管,右手持銼刀,用

7、銼刀的棱沿著拇指指甲在需截斷處用力向前銼或向后拉 (注意不允許來回銼,以免磨損銼刀和銼痕不平整),銼出一道凹痕。銼出來的凹痕應與玻璃管垂直,以保證玻璃管截斷后截面平整??毯煤圹E后,兩手分別握住玻管銼痕的兩邊,使雙手拇指抵住挫痕的背面,其余各指按住玻管,拇指放在劃痕的背后向前推壓,同時食指向后拉,即可截斷玻璃管。玻棒的截斷與上相同。(2)管口的加工熔光玻管截斷后的斷面非常鋒利,不但很容易割破手指,而且也不能把它插入橡皮塞或橡皮管。因此截斷后應立即把斷口整平和燒圓,燒圓時應把斷口放在酒精燈焰的外焰部分加熱。加熱時,要不斷轉(zhuǎn)動玻管,使端口各部分受熱均勻到被加熱的地方發(fā)紅,就可移離火焰。如果加熱時間長

8、,端口處可能完全熔化而使斷口收縮變小,直徑小的玻管,可能由于熔化而把斷口封牢,斷口移離火焰時,動作可以慢些,讓它在火焰附近轉(zhuǎn)動,以便紅熱部分慢慢冷卻下來。如果冷卻過快,紅熱部分可能由于冷熱不均而炸裂。玻棒一經(jīng)截斷,其斷面應該燒圓后才可使用。 (3) 玻管的彎曲 玻管受熱到一定程度就會變軟,發(fā)生形變,這是彎曲玻管時所依據(jù)的道理。彎曲玻管時,應該使彎曲處的受熱部位長一些(約4-5cm),彎曲時才比較容易。同時也不會產(chǎn)生皺褶。如果彎曲處的受熱部位只有1-2cm,那么左右相鄰的地方不會變軟,彎曲時只有受熱部位變形,而使彎曲處產(chǎn)生皺褶,或是癟進去。酒精燈焰彎曲玻管:可在燈頭上加一個金屬制的魚尾形的擴焰器

9、,把火焰變得扁平寬大,以便使玻管的受熱長度長一些。當玻管燒至紅軟還沒有自動變形之前,就可以利用兩手的動作,在火焰里把它彎成需要的角度。彎曲時兩手握住玻管的兩端,手心向上,并同時輕輕地向上托,借著玻管紅軟部分下墜的力,一次完成所需要的角度。酒精噴燈彎曲玻管:由于溫度較高,玻管在很短的時間里就會變得紅軟,所以加熱時受熱長度可以長一些(約4-5cm),讓它受熱發(fā)軟,軟到松開右手就會在重力的作用下彎曲。這時就可以把它從火焰里移出來,完成所需的角度。彎曲要求:內(nèi)側(cè)不癟、兩側(cè)不鼓、角度正確、不偏不歪,而且彎曲 后的玻璃管要在同一平面上(不能有扭曲現(xiàn)象)。(三)塞子的鉆孔常用的塞子有玻塞、軟木塞、橡皮塞三種

10、。玻塞:主要用在試劑瓶(廣口瓶、細口瓶)、量瓶、分液漏斗等儀器上。它跟瓶頸接觸的部分一般是磨砂的。玻塞的特點是嚴密,不易受酸和其它藥品的腐蝕。盛貯堿溶液或純堿溶液的瓶口不宜用玻塞。因此長時間放置后,瓶頸部分沾著的堿跟玻璃組成里的SiO2發(fā)生反應生成的硅酸鹽,能把玻塞粘結(jié)在瓶口里。軟木塞:主要用在燒瓶口、試管口等。特點:容易漏氣,容易被濃酸或濃堿腐蝕。 橡皮塞上鉆孔,應選擇比玻管外徑略大一些的鉆孔器。原因:橡皮塞有彈性,孔徑會縮小一些。軟木塞上鉆孔,應選擇等于或比玻管外徑略小一些的鉆孔器。原因:如果鉆孔器孔徑大,鉆出的孔道插入玻管后會松動而導致裝置漏氣。三、實驗任務結(jié)合以后實驗課需要制備:2導管

11、 2還原CuO導管 2燃燒尖嘴 6.噴泉裝置 7.制氣裝置:分液漏斗與蒸餾燒瓶配合四、教學提示重點:酒精噴燈的原理和構造并掌握使用方法難點:玻璃管的截斷、彎曲、拉細、熔光、塞子鉆孔的操作五、問題與討論1. 使用酒精燈和煤氣燈有哪些注意事項?2怎樣拉制滴管?制作滴管時應注意些什么?3為什么鉆孔器或玻璃管進入塞子前都需要涂上甘油或水?4 玻璃管加工操作的各項要領及注意事項是什么?為什么要對玻璃棒(管) 的切割斷面進行焙燒?剛灼燒過的玻璃品應放在哪里?5如何選擇塞子的大小?選用打孔器應注意些什么?6在切割玻璃管(棒)中,如何防止割傷和刺傷皮膚?實驗三 分析天平的使用分析天平的稱量(一)一、實驗目的1

12、、鞏固并掌握臺秤的規(guī)范用法;2、了解電光分析天平的基本構造,學習正確的稱量方法;2、了解有效數(shù)字的概念和運算。二、教學安排課時安排:6課時:1、看錄像;2、講授,強調(diào)注意事項; 3、稱量練習重點:電光分析天平難點:正確的稱量方法;有效數(shù)字的概念三、實驗用品儀器: 臺稱 分析天平 稱量瓶 表面皿材料:Mg條四、稱量儀器介紹(一)臺秤臺稱用于精確度不高的稱量。最大載荷為200g的臺稱能稱準至0.1g(即感量0.1g,不能用來稱量質(zhì)量小于0.1g的物質(zhì));最大載荷為500g的臺稱,能稱準至0.5g,(即感量0.5g)。1臺秤的構造 見教材2稱量方法(1)調(diào)零 (2)稱量(左物右碼)(3)復原3注意事

13、項(1)視稱量物的不同可放在稱量紙、表面皿上,或小燒杯中,不能直接放在托盤上。潮濕的或具有腐蝕性的藥品,則要放在玻璃容器內(nèi)稱量(2)不能稱量熱的物質(zhì)。(3)稱量完畢,應把砝碼放回砝碼盒中,把刻度尺上的游碼移至刻度“0”處,使臺稱的各部分恢復原狀。(4)應保持臺稱的整潔,托盤上或臺稱體上有藥品或其他污物時,立即消除。(二)分析天平分析天平是比臺稱更為準確的稱量儀器,可精確稱量至0.0001g(0.1mg)。通常用的分析天平有空氣阻尼天平、半自動電光天平、全自動電光天平、單盤電光天平等。盡管分析天平的類型多種多樣,但其原理與使用方法基本相同。現(xiàn)介紹普遍使用的半自動電光天平。1構造(1)天平梁;(2

14、)指針;(3)吊耳;(4)空氣阻尼器(阻尼筒);(5)升降樞(升降旋鈕);(6)螺旋足(天平足);(7)天平盒;(8)砝碼和圈碼(環(huán)碼)2天平的計量性能 天平的計量性能須從靈敏性、準確性、穩(wěn)定性和示值變動性四方面衡量。不同級別的天平其計量性能的要求不同。(1)靈敏性通常用靈敏度(E)和感量(S)來表示。靈敏度:在天平的一個稱盤上增加1mg重量時,所引起的指針偏斜的程度。 表示:E 單位:分度/ mg感量:天平橫梁由原來的平衡位置移動一個分度所需要在稱盤中增加的重量。 表示:S 單位:mg /分度(2)準確性 天平的準確性是指橫梁兩臂長度相等的程度,通常用不等臂性Y表示,單位:mg (3)穩(wěn)定性

15、天平的穩(wěn)定性是指天平在其平衡狀態(tài)被擾動后,經(jīng)過若干次的擺動,仍能自動恢復原位的性能。天平的穩(wěn)定性和靈敏性是相互矛盾的兩種性質(zhì),必須使兩者都兼顧好,才能使天平處于最佳狀態(tài)。(4)示值變動性示值變動性是指在不改變天平狀態(tài)的情況下多次開關天平,天平平衡位置的重復性,或者說,在同一載荷下比較多次平衡點的差異。 表示: 單位:分度天平的示值變動性與天平的穩(wěn)定性有密切關系,兩者都以示值變動性來表示,但不是同一概念。天平穩(wěn)定性主要與梁的重心有關,而天平的示值變動性除了與穩(wěn)定性有關外,還與天平的結(jié)構及稱量時的環(huán)境條件等因素有關。3、稱量方法(1)稱前檢查 水平檢查 原位檢查稱前先要檢查天平是否處于水平狀態(tài)、兩

16、盤是否潔凈、圈碼是否在0.00的位置、圈碼是否脫落等,如必要用毛刷將天平兩盤清掃干凈。(2)調(diào)零(3)稱量 粗稱 精確稱量(4)讀數(shù)(5)記錄(6)復原、關閉4、稱樣方法(1)直接法(固定重量稱樣法)(2)差減法(遞減稱樣法,或稱出法)5、天平的使用規(guī)則和注意事項 P25(1)旋轉(zhuǎn)旋鈕開關天平時一定要輕、慢,否則會使天平橫梁振動太厲害而影響其準確性和穩(wěn)定性。(2)調(diào)零時要把旋鈕旋到最大幅度,稱量好最后讀數(shù)時要把旋鈕旋到最大。其它時候稱量過程中不要將旋鈕旋到最大就可以判斷操作。(3)加減圈碼或圈碼復位時動作要輕,否則圈碼會被彈掉。(4)邊門一定要關。拿出砝碼馬上就管邊門就不容易忘記。五、有效數(shù)字

17、見教材P46六、實驗任務每人稱量1個表面皿,1個小燒杯(不要洗濕)七、問題與討論1、使用臺秤進行稱量時應注意些什么?3、用電光分析天平稱量時,若微縮標尺的投影向左偏移,天平指針向何方向偏移?此時稱量物體比砝碼重還是輕?4、稱量時下列操作是否正確,為什么?(1)、猛烈開關天平升降樞?(2)、未關升降樞就加減砝碼或取放物體?(3)、稱量時,邊門打開?(4)、稱量前,未調(diào)節(jié)零點?分析天平的稱量(二)一、實驗目的1、繼續(xù)練習和熟練直接稱量法2、練習減量法稱量二、實驗任務1、每組稱34根Mg條,質(zhì)量在0.0300.035g之間,稱好以后包好供下次實驗用。2、練習減量法稱量,根據(jù)P58實驗七三(二)2要求

18、的質(zhì)量稱取NaCl。三、注意1最后交回稱量瓶2稱量數(shù)據(jù)的記錄要求四、問題與討論1稱出法(遞減法)稱樣時有必要精確稱量稱量瓶嗎?稱入法呢?2有同學利用減量法稱量時,每次傾出一些固體后都精確稱量。有必要嗎?3有的同學稱出的藥品多,又把外邊燒杯里的藥品倒回到稱量瓶中。4有的同學將稱出的藥品倒紙上。5數(shù)據(jù)記錄亂。實驗四 置換法測定鎂的相對原子質(zhì)量一、實驗目的 了解置換法測定鎂的相對原子質(zhì)量的原理和方法; 掌握氣態(tài)方程和分壓定律的有關計算; 鞏固使用分析天平稱量的技能,練習使用量氣管和氣壓計。二、基本原理定T、P下,已知質(zhì)量為m的鎂與過量稀硫酸作用:Mg H2SO4 MgSO4 H2 MMg m / n

19、 Mg (1)由反應式: 參加反應的Mg與生成的H2的物質(zhì)的量相等n Mg n H2 (2)若用排水集氣法測出H2的體積(含水蒸氣),根據(jù)理想氣體狀態(tài)方程和分壓定律有: pH2 n H2RT n H2 pH2/ RT (3)將(3)代入(1)有: MMg m·RT / pH2 (4) 其中:鎂的摩爾質(zhì)量,g / mol m鎂條的質(zhì)量,g 摩爾氣體常數(shù) 絕對溫度 氫氣(含水蒸氣)的體積pH2 量氣管中氫氣的分壓, pH2= ppH2O 注意: R的取值 ppa mL 單位時R = 8.314 pa ·m3 ·K-1·moL-1= 8.314 ×1

20、06 pa ·mL ·K-1·moL-1思考:上式計算中測出的H2的體積V能否用V H2代替? pH2能否用p代替?三、實驗步驟1. 用分析天平稱量鎂條;2用量氣管進行反應:裝水、去氣泡、檢漏、裝酸液、貼鎂條、再檢漏、調(diào)節(jié)水平面、讀數(shù)、反應、調(diào)節(jié)水平面、讀數(shù);3量大氣壓力和室溫。注意事項:(1)裝置的氣密性是影響該實驗成敗的關鍵 (2)排除氣泡、準確讀數(shù)是實驗準確與否的影響因素四、數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果處理 見p49表實驗結(jié)果要求:測定誤差在1%以下的為好,誤差在13%的為一般,誤差在5%以上的為不合格。測定誤差有正負、之別。五、有關儀器和知識1 氣壓計的使用2 誤差概念

21、 (自看)準確度、誤差、絕對誤差、相對誤差精密度、偏差、絕對偏差、相對偏差六、測定實驗報告的寫法七、實驗作業(yè)已知鎂的相對原子質(zhì)量為,試根據(jù)本實驗中的數(shù)據(jù),求出氣體常數(shù)值,并計算百分誤差。 八、思考題 檢查實驗裝置是否漏氣的操作原理是什么? 反應前量氣管的上部留有空氣,反應后計算氫氣物質(zhì)的量時,為什么不考慮空氣的分壓? 討論下列情況對實驗結(jié)果有何影響? 量氣管內(nèi)的氣泡沒有趕凈; 反應過程中,實驗裝置漏氣; 金屬表面氧化物未除盡; 裝酸時,鎂條接觸到酸; 記錄液面位置時,量氣管和漏斗中的液面不在同一水平面; 反應過程中,如果從量氣管壓入漏斗中的水過多,而造成水由漏斗中溢出; 量氣管中氫氣沒有冷卻至

22、室溫就讀量氣管的刻度。九、本實驗的其它應用 (見實驗指導書 P52)1. 此實驗方法,也可測定氣體常數(shù)。2. 某些活潑金屬合金(例鎂鋁合金和鋁鋅合金)組成的測定。經(jīng)實踐證明,由于很難制得組成“固定”的合金,因此各人的實驗誤差較大,即使同一人進行實驗,每次測得合金的組成也很不穩(wěn)定。3. 關于使用鎂、鋁、鋅以及稀硫酸、稀鹽酸的適用范圍經(jīng)過實驗可知:使用鎂條和稀酸(12mol·L-1 H2SO4,24mol·L-1 HCl),效果最佳。用鋁片時,不宜用稀H2SO4,需用6mol· L-1 HCl,效果尚可。用鋅片時,無論是用稀H2SO4或稀HCl,實驗效果都不理想。如果

23、用極純鋅反應,則反應極慢;如果用較純鋅反應,最后都會出現(xiàn)黑色殘存物。據(jù)鑒定,這些殘存物是Pb、Fe、Cu和As、Sn等雜質(zhì)。實驗五 氣體密度法測定二氧化碳的分子量一、實驗目的 了解氣體密度法測定二氧化碳分子量的原理和方法。 練習啟普發(fā)生器的使用和氣體凈化操作,學會氣壓計的用法。 逐步熟練分析天平的稱量操作。二、基本原理據(jù)阿伏加德羅定律,同T、同P、同V時: mCO2 / MCO2 = m空氣 / M空氣MCO2 = ×(mCO2、m空氣 分別為同體積CO2和空氣的質(zhì)量)三、實驗步驟1 在分析天平上稱m(空氣 + 錐形瓶 + 塞子),準確至0.0001g;2 分析天平上稱m(CO2 +

24、 錐形瓶 + 塞子),至前后兩次質(zhì)量相差1mg;3 在臺秤上稱m(水 + 錐形瓶 + 塞子),準確至0.1g;4 記錄T、P;5 數(shù)據(jù)處理。四、注意事項1 錐形瓶要干燥、潔凈,塞子的位置要固定。2 分析天平上稱(CO2 + 錐形瓶 + 塞子)時,手要拿住瓶頸,不要手捧底部,否則氣體膨脹會從瓶口逸出。3 盛裝在啟普發(fā)生器中的大理石和鹽酸不能太多,否則會將酸液沖入洗氣瓶。4 洗氣瓶中的液體1/3容積,液體太多,壓力太大,氣體壓不過去。通CO2氣體導管要伸入錐形瓶底部,抽導管時要緩慢,太快會帶出一部分CO2。為了有效地排除錐形瓶中的空氣,CO2通入的氣流要快一些為好。CO2氣流要充足,則通氣12mi

25、n即可。若氣流不足,通的時間長了反而不易裝滿CO2。5 裝滿水的錐形瓶,里邊不能有氣泡。在臺秤上稱量時,要擦干外面的水滴。6 利用PV=nRT,在室溫下測定實際氣體CO2的分子量,產(chǎn)生12%的誤差是合理的五、深入討論氣體密度法測定氣體分子量的實用性用氣體密度法測定分子量的氣體要同時符合如下兩個要求:(1)該氣體與空氣成分(O2、N2、H2O、CO2等)不起作用。例如:NO要在空氣中被氧化,HCl要吸收空氣中的水分而成酸霧,就不適用此法測定它們的分子量。(2)測定相對密度時的兩種氣體的分子量差距要大。例如N2與空氣、O2與空氣的分子量都比較相近(即相對密度幾乎等于1),這樣在通N2或O2時很難把

26、瓶中的空氣成分趕盡(如果用排水法收集N2和O2,氣體和瓶子都不干燥),誤差較大。根據(jù)上述兩個要求,CO2、H2、Cl2與空氣中的成分一般不起作用,它們與空氣的相對密度遠離1.0,因此能測定其分子量。但是在測量時,Cl2有毒,較難操作。H2太輕,較難稱準。所以本法測定氣體分子量的實用性不大。六、思考1在實驗室用大理石制備CO2氣體時,為何不用H2SO4和濃鹽酸,而用稀鹽酸?2從啟普發(fā)生器中出來的CO2氣體中可能含有什么雜質(zhì),用飽和NaHCO3、濃H2SO4凈化各起什么作用?順序能否顛倒?3為什么在計算錐形瓶的容積時不考慮空氣的質(zhì)量,而在計算CO2質(zhì)量時卻要考慮空氣的質(zhì)量?4. 為什么當充滿CO2

27、的錐形瓶和塞子的質(zhì)量達到恒重時,即可認為已充滿CO2氣體?5為什么充滿CO2的錐形瓶和塞子的質(zhì)量要在分析天平上稱量,而充滿水的錐形瓶和塞子的質(zhì)量則可以在臺秤上稱量?二者的要求有何不同?實驗六 溶液的配制一、 實驗目的 掌握幾種常用濃度溶液的配制的方法。 熟悉有關濃度的計算。 練習量筒、移液管、容量瓶及比重計的正確使用。二、實驗內(nèi)容(一)儀器的使用1. 容量瓶的使用,見課本P55-56;2. 吸管和移液管的使用,見課本P56;3. 相對密度計(比重計)的使用;(二)溶液的配制1一般濃度溶液的配制(1) 配制50g質(zhì)量分數(shù)為10%的硫酸銅溶液。(2) 用20cm3濃鹽酸配制成13(體積比)的鹽酸(

28、3) 配制50cm3 2mol·dm-3 H2SO4溶液2 準確濃度溶液的配制(1) 稀釋法配制100cm3醋酸溶液。用已知準確濃度為2mol·dm-3的CH3COOH溶液稀釋配制100cm3mol·dm-3的CH3COOH溶液。(2) 配制250cm3·dm-3草酸標準溶液 配制250cm3·dm-3草酸標準溶液,需草酸(H2C2O4·2H2O)約。 用減量法稱取所需的草酸。 配制草酸溶液 加入適量的蒸餾水使燒杯中的草酸溶解,將溶液沿玻璃棒小心地注入250cm3容量瓶中,再從洗瓶中擠出少量水淋洗燒杯及玻璃棒23次,并將每次淋洗的水注

29、入容量瓶中,最后用滴管慢慢加水至刻度,搖勻。計算出草酸溶液的濃度,倒入試劑瓶,貼上標簽,注明試劑的名稱、濃度及配制日期、保存好,準備在實驗八中使用。三、教學提示本實驗的重點:質(zhì)量百分比濃度,體積比濃度,物質(zhì)的量濃度的配制方法本實驗的難點:減量稱量;移液管,容量瓶及比重計的正確的使用四、實驗作業(yè)配制100cm3 2mol·dm-3NaOH溶液。五、思考題 稀釋濃 H2SO4時,為什么要將濃H2SO4慢慢倒入水中,并不斷攪拌,而不能將水倒入濃H2SO4中? 用容量瓶配制溶液時,要不要先把容量瓶干燥?要不要用被稀釋溶液洗三遍?為什么?用容量瓶稀釋溶液時,能否用量筒取濃溶液?配制100 cm

30、3 溶液時為什么要先用少量水把固體溶解,而不能用100 cm3 水把固體溶解 ? 用容量瓶配制溶液時,水沒加到刻度以前為什么不能把容量瓶倒置搖蕩? 如果使用了已失去部分結(jié)晶水的草酸晶體配制草酸溶液,是否會影響該溶液濃度的精確度?為什么?5、怎樣洗滌移液管?水洗凈后的吸管在使用前還要用吸取的溶液來洗滌?為什么? 注釋1 濃硫酸和水混合,體積會縮小,故由此法算出用水量是一個大約體積。2 這是粗略的配法,正規(guī)的配制物質(zhì)的量濃度溶液時,應該在容量瓶中進行。3 測比重時,應把幾個人所配的硫酸溶液倒入250 cm3量筒,再在此量筒中測定溶液的比重。附 比重計的使用比重計是用來測量液體比重的儀器。分重表和輕

31、表兩類。重表用以測定比重大于的液體,輕表用以測定比重小于的液體。比重計是一支中空的玻璃浮柱,上部有標線,下部為重錘,內(nèi)裝鉛粒。使用時把要測比重的液體注入量筒中,把干燥的比重計輕輕放入待測液體,等它平穩(wěn)浮起時,才能放開手。當比重計靜止并不與容器壁相碰時,即可讀數(shù)。比重計刻度從上而下增大,一般可讀準至小數(shù)點后第三位。讀數(shù)時視線應與凹液面最低點相切。有的比重計有兩行刻度,一行是比重,一行是波美度(Be)。二者的換算公式為;重表 或 輕表 或 使用比重計時特別要注意的是:待測液體要有足夠的深度,比重計放平穩(wěn)后再放手,否則比重計就有可能撞到容器底而破損。應根據(jù)所測液體的比重不同,選用不同的比重計。使用時

32、不能甩動比重計,用完后要用水洗凈,裝入盒內(nèi)保存。實驗七 酸堿滴定一、實驗目的1通過NaOH溶液和HCl溶液的測定,加深理解酸堿滴定的原理并練習滴定操作;2鞏固移液管的用法,學習規(guī)范使用滴定管。二、實驗用品儀器:25mL酸式滴定管 25mL堿式滴定管錐形瓶 移液管(25cm3), 滴定管夾 洗耳球藥品:約·dm-3 NaOH 約0.1 mol·dm-3 HCl 5g·dm-3酚酞溶液三、基本原理滴定是常用的測定溶液濃度的方法。利用酸堿滴定(中和法)可以測定酸或堿的濃度。將標準溶液加到待測溶液中(也可以反加),使其反應完全(即達終點,若待測溶液的體積是精確量取的,則其

33、濃度即可通過滴定精確求得。例如,用已知濃度的標準草酸(H2C2O4)來測定氫氧化鈉溶液濃度,其反應方程式為:H2C2O42NaOHNa2C2O42H2O若以CH2C2O4、CNaOH分別表示H2C2O4、NaOH物質(zhì)的量濃度(mol·dm-3),H2C2O4、NaOH分別表示兩者的體積(dm3 或 cm3 ),根據(jù)上述方程式可得:CNaOH·NaOH2 C H2C2O4·H2C2O4因為酸的濃度 c H2C2O4是標準的,酸的體積H2C2O4可由移液管精確量取,而堿的體積NaOH 則可由滴定管精確讀出,有了這個數(shù)據(jù),堿的濃度cNaOH 即可按上式算出。這種用滴定方

34、法,利用已知濃度的標準溶液來確定未知濃度的溶液濃度的過程稱為標定。由于酸堿溶液一般是無色的,因此中和反應的終點要借助于指示劑的變色來確定。強堿滴定強酸時一般用酚酞指示劑,強酸滴定強堿時一般用甲基橙作指示劑。本實驗用草酸標準溶液標定氫氧化鈉溶液的濃度,再用已知濃度的氫氧化鈉溶液測定鹽酸的濃度。四、實驗步驟1儀器洗滌滴定管和移液管:鉻酸洗液、自來水、蒸餾水(2-3次)、待取液(2-3次)錐形瓶:肥皂粉或洗潔凈、自來水、蒸餾水、待取液2滴定管的使用準備檢漏、洗滌、裝液、趕氣泡、調(diào)液、滴定、讀數(shù)、記錄。3NaOH溶液濃度的標定:用已知濃度的草酸標準液滴定NaOH溶液4HCl溶液濃度的測定:用測得準確濃

35、度的NaOH溶液滴定自配的HCl溶液5實驗數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果處理。五、滴定注意事項 滴定完畢后,尖嘴外不應留有液滴,尖嘴內(nèi)不應有氣泡; 滴定過程中,堿液可能濺在錐形瓶內(nèi)壁的上部,半滴堿液也是由錐形瓶內(nèi)壁碰下來的,因此將到終點時,要用洗瓶以少量蒸餾水沖洗錐形瓶內(nèi)壁,以免引起誤差。 弱酸強堿中和終點的溶液顯微堿性,會吸收空氣中CO2。而使溶液趨近中性,因此已達終點的溶液久置后酚酞會褪色但這并不說明中和反應沒有完成。六、教學提示本實驗的重點:酸堿滴定原理;滴定操作本實驗的難點:理解酸堿滴定原理七、思考題1用已失去部分結(jié)晶水的草酸配制溶液時,對溶液濃度的精確度有無影響?為什么?2為什么移液管和滴定管要用欲

36、裝入的溶液蕩洗次,錐形瓶是否要用欲裝液蕩洗?3以下情況對實驗結(jié)果有何影響?應如何排除。 滴定完后,滴定管尖嘴外留有液滴。 滴定完后,滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡。 滴定完后,滴定管內(nèi)壁掛有液滴。4如取3鹽酸、以NaOH 溶液滴定,所得結(jié)果與取3鹽酸的相比,哪個誤差大?5在滴定前,往盛有待滴定液的錐形瓶中加入一些蒸餾水,對滴定有無影響? 實驗八 醋酸電離常數(shù)的測定一、實驗目的1測定醋酸的電離度和電離常數(shù);2進一步掌握滴定原理,滴定操作及正確判斷滴定終點;3練習使用pH計二、實驗原理HAc = H+ + Ac-三、實驗用品儀器:堿式滴定管,吸量管,移液管,錐形瓶,燒杯,pH計液體試劑:醋酸溶液(0.20 m

37、ol·L-1),02mol·L-1NaOH標準溶液,酚酞指示劑。四、基本操作(一) 醋酸溶液濃度的測定:以酚酞為指示劑,用以知濃度的NaOH標準溶液標定醋酸的準確濃度,把結(jié)果填入表中;(二) 配制不同濃度的醋酸溶液:用移液管和吸量管分別取25.00、5.00、2.50mL以測得準確濃度的醋酸溶液,把它們分別加入三個50mL容量瓶中,再用蒸餾水稀釋至刻度線,搖勻,并計算這三個容量瓶中醋酸溶液的準確濃度;(三)測定醋酸溶液的pH,計算醋酸的電離度和電離平衡常數(shù)。五、教學提示本實驗的重點:測定醋酸的電離度和電離常數(shù)本實驗的難點:標定醋酸溶液的濃度并測定不同濃度醋酸的pH值;滴定操

38、作以及正確判斷滴定終點;pH計使用六、問題與討論1測定pH時,為什么要按從稀到濃的次序進行?2改變所測醋酸溶液的濃度或溫度,則電離度和電離常數(shù)有無變化?若有變化,會有怎樣的變化?實驗九 化學反應速率與活化能的測定一、實驗目的1了解濃度、溫度和催化劑對反應速度的影響;2測定過二硫酸銨與碘化鉀反應的反應速度;3計算反應級數(shù),反應速度常數(shù)和反應的活化能。二、實驗原理1測反應速率在水溶液中,(NH4)2S2O8與KI發(fā)生如下反應:(NH4)2 S2O8 3KI = (NH4)2SO4 K2SO4 KI3離子反應方程式為:S2O82-I- = 2 SO42- 十I3- (1)v =-= k S2O82-

39、m I3-n加入含淀粉的Na2S2O3溶液:2S2O32-3 I- = S4O62- 十3I- (2)反應(2)進行得非???,一旦Na2S2O3耗盡,反應(1)生成的I2就與淀粉作用呈現(xiàn)特有的藍色。S2O82-=S2O32-v-(t-溶液開始到變藍的時間段)2斜率法求反應級數(shù)(1) 固定I-:v = kS2O82-mlgv = lgk + mlgS2O82-lgv- lgS2O82-作圖求斜率m(2)固定S2O82-v = kInlgv = lg k + nlgI-代入任意一組數(shù)據(jù): 三、實驗用品:儀器:燒杯,大試管,量筒,秒表,溫度計液體試劑:略四、基本操作:(一)、濃度對化學反應速度的影響

40、(用量減半)(二)、溫度對化學反應速度的影響室溫,高于室溫10,低于室溫10(三)、催化劑對反應速度的影響五、教學提示:本實驗的重點:測定過二硫酸銨氧化碘化鉀的反應速度,并計算反應級數(shù)、反應速度常數(shù)和活化能;濃度、溫度和催化劑對化學反應速度的影響。本實驗的難點:在水浴中保持恒溫操作;溫度計、秒表的正確使用方法;數(shù)據(jù)處理和作圖方法。六、問題與討論:1、化學反應的反應級數(shù)是怎樣確定的?用本實驗的結(jié)果加以說明?2、用阿累尼烏斯公式計算反應的活化能,并與作圖法得到的值進行比較。實驗十 電離平衡一、實驗目的1. 了解同離子效應對弱電解質(zhì)電離平衡的影響;2. 學習緩沖溶液的配制并了解其緩沖作用;3.加深理

41、解鹽類的水解規(guī)律和溶度積規(guī)則的應用;4.練習離心機的使用。二、實驗內(nèi)容(一)弱電解質(zhì)在溶液中的 電離平衡及其移動同離子效應·L-1HAc溶液3mL,加入甲基橙指示劑1-2滴,搖勻,觀察溶液的顏色。然后分盛兩支試管,在其中一只試管中加入少量NaAc固體,搖動試管以促使固體溶解,觀察溶液顏色的變化。·L-1NH3·H2O溶液,設計一個實驗,證明同離子效應能使NH3·H2O的電離度降低(應選用那種指示劑?)。3. 緩沖溶液3·dm-3·dm-3NaAc溶液,應該怎樣配制?先經(jīng)過計算,再按計算的量配制,并用精密pH試紙測定是否符合要求。(2)

42、取2只50cm3燒杯,分別加入20cm3上面配制的緩沖溶液,編號。往1號燒杯中加入1cm3·dm-3HCl溶液,2號燒杯中加入1cm3·dm-3NaOH溶液,然后用精密pH試紙測定溶液的pH值。(3)同樣取2只50cm3燒杯分別盛20cm3·dm-3 HCl溶液1cm 3·dm-3 NaOH溶液1cm3,用pH試紙分別測定溶液的pH值。與上面實驗(2)的結(jié)果比較,可以得出什么結(jié)論?(二)鹽類水解平衡及其移動1. 用試劑:FeCl3 固體、2mol·L-1HCl設計實驗證明溫度 、酸度對水解平衡的影響。2. 利用BiCl3 或SbCl3水溶液,驗

43、證濃度對水解平衡的影響。·L-1Al2(SO4)3·L-1NaHCO3設計一個實驗,證明相互水解可以導致完全水解的事實。(三)難溶電解質(zhì)的多項電離平衡及其移動沉淀的生成和溶解1. 以Na2SO4和CaCl2溶液制成CaSO4沉淀,再將CaSO4沉淀轉(zhuǎn)化為CaCO3 ,離心分離后在沉淀中加入HCl溶液觀察現(xiàn)象。寫出離子反應方程式。2. 設計一組實驗,以證明Mg(OH)2能溶于非氧化性酸和銨鹽的事實。3. 用下列試劑,設計一組實驗,驗證沉淀轉(zhuǎn)化的規(guī)律。0.1mol·L-1K2CrO4·L-1AgNO3·L-1·L-1Na2S4. 利用上面

44、實驗提供的試劑設計一個實驗,驗證分步沉淀的規(guī)律。三、思考題:1通過計算,正確選擇實驗(一)2應選用的指示劑。2為什么相同物質(zhì)的量濃度的H3PO4、NaH2PO4、Na2HPO4 、Na3PO4四種溶液,它們依次分別顯酸性,弱酸性、弱堿性、堿性?3將10cm3·dm3NaOH溶液加到10cm3·dm3HAc溶液中,所得溶液是否有緩沖作用?這個溶液的PH值在什么范圍內(nèi)?4酸度、加熱對鹽類水解有何影響?怎樣配制FeCl3溶液?5沉淀的溶解和轉(zhuǎn)化的條件各有哪些?實驗十一 硫酸亞鐵銨的制備一、實驗目的1了解復鹽的制備方法。2熟悉過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶等基本操作。3了解目測比色法檢驗產(chǎn)品質(zhì)量

45、的方法。二、實驗原理鐵溶于稀H2SO4生成FeSO4。FeSO4與等摩爾的(NH4)2SO4在水溶液中相互作用,生成溶解度較小的淺藍綠色的硫酸亞鐵銨FeSO4· (NH4)2SO4·6H2O復鹽晶體,反應方程式如下:Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4 · (NH4)2SO4·6H2O在空氣中亞鐵鹽易被氧化,形成復鹽后比較穩(wěn)定,不易被氧化。三、實驗內(nèi)容1鐵屑表面油污的除去 稱取4g鐵屑,放在小燒杯中,加入20ml 2mol·L-1NaOH溶液,小火加熱10min,用傾析法

46、除去堿液,用水把鐵屑沖洗干凈,備用。2硫酸亞鐵的制備 在盛有4g鐵屑的小燒杯中倒入30ml 3mol·L-1H2SO4溶液,蓋上表面皿,放在石棉網(wǎng)上小火加熱,使鐵屑和H2SO4反應直到不在有氣泡產(chǎn)生為止(約50min)。在加熱過程中應不時加入少量水,以補充蒸發(fā)掉的水分,這樣做可以防止FeSO4結(jié)晶出來。趁熱減壓過濾,濾液立即轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中,此時溶液的pH值應在1左右。3硫酸亞鐵銨的制備 根據(jù)FeSO4的理論產(chǎn)量,按反應式計算所需固體硫酸銨的質(zhì)量。在室溫下將稱出的(NH4)2SO4配制成飽和溶液,加到FeSO4溶液中去,混合均勻并用3mol·L-1H2SO4溶液調(diào)節(jié)pH值為1

47、2。用小火蒸發(fā)濃縮至表面出現(xiàn)晶體膜為止(蒸發(fā)過程中不易攪動),放置使溶液慢慢冷卻,硫酸亞鐵銨即可結(jié)晶出來。用減壓過濾法濾出晶體,把晶體用濾紙吸干。觀察晶體的開頭顏色。稱出質(zhì)量并計算產(chǎn)率。4產(chǎn)品檢驗 (1) 用實驗方法證明產(chǎn)品中含有NH4+、Fe2+和SO42-。(2)Fe3+的限量分析:稱取1g產(chǎn)品置于25ml比色管中,用15ml不含氧的蒸餾水溶解,加入2ml 2mol·L-1HCl溶液和1ml 1mol·L-1KNCS溶液,再加不含氧的蒸餾水至25ml刻度,搖勻后,將所呈現(xiàn)的紅色和下列標準溶液的紅色比較,確定Fe3+的含量符合哪一級試劑的規(guī)格。標準溶液的配制:在三只比色管

48、中分別加入含有下列數(shù)量Fe3+的標準溶液個15ml。(1)含F(xiàn)e3+0.05mg(符合級試劑)(2)含F(xiàn)e3+0.01mg(符合級試劑)(3)含F(xiàn)e3+0.20mg(符合級試劑)然后用處理試樣相同的方法配制成25ml。四、思考題1鐵屑表面的油污是怎樣除去的?2為什么要保持FeSO4和FeSO4·(NH4)2SO4溶液有較強的酸性?3如何計算FeSO4的理論產(chǎn)量和反應所需的 (NH4)2SO4的質(zhì)量?4怎樣證明產(chǎn)品中含有NH4+、Fe2+和SO42-離子?怎樣分析產(chǎn)品中Fe3+含量?實驗十二  硝酸鉀的制備 一、實驗目的3,了解鹽類在不同溫度下溶解度差別較大時,可以

49、用來制備物質(zhì)、分離雜質(zhì)、提純產(chǎn)品等。2熟悉結(jié)晶、重結(jié)晶的原理和操作方法,了解它的其它應用。3進一步掌握減壓過濾、熱過濾的基本操作。二、實驗原理NaNO3+KCl=NaCl+KNO31.四種鹽的溶解度變化有何不同?氯化鈉的溶解度隨溫度升高,幾乎不變,而硝酸鉀、硝酸鈉和氯化鉀都隨溫度升高而變大,其中硝酸鉀的變化最大。2.混合液中四種鹽的溶解度變化與它們單獨存在時的變化是否一樣?混合液是一個復雜的交互體系,不同于它們單獨存在時的變化,但變化的趨勢是一致的。3.四種鹽都可溶,如何得到硝酸鉀固體?加熱蒸發(fā)部分溶劑(水),使氯化鈉析出,趁熱過濾后,讓濾液冷卻,即有硝酸鉀析出。三、實驗步驟1.稱取原料:3+8.5gKCl+15mL水注意事項:在燒杯外壁沿液面處作記號2.溶解、濃縮:加熱、溶解、濃縮至原體積的2/3。注意事項:小火加熱。通過調(diào)節(jié)火焰大小來控制蒸發(fā)速度,以不濺到燒杯上部的內(nèi)壁為宜。玻棒不攪拌時,不能放在小燒杯內(nèi),也不允許放實驗桌上。當有NaCl析出后,要不斷攪拌,不能停下,以防發(fā)生崩濺。3.趁熱過濾:濃縮至2/3,趁熱過濾。注意事項:(1) 2/3的濃縮程度要控制好;(2) 熱過濾是本實驗成敗的關鍵步驟。如何保證趁熱過濾能順利完成,過濾前應有哪些準備?(3)熱過濾時的要領:1) 濾紙大小要合適,且要貼緊在漏斗底,漏斗和濾瓶裝配正確,緊密;2)趁熱

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