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文檔簡介

1、1打開載氣(N2),空氣,氫氣等氣源的開關(guān),調(diào)整載氣輸出氣壓為約0.5 MPa。2啟動電腦,進(jìn)入 Windows系統(tǒng)后3打開氣相色譜儀前左下方的電源開關(guān),GC進(jìn)入自檢后,啟動完成。4. 雙擊電腦桌面的“儀器2聯(lián)機(jī)”圖標(biāo),進(jìn)入GC化學(xué)工作站“方法和運(yùn)行控制”界面(二)7890A配置編輯:1 點(diǎn)擊“儀器”菜單,選擇“GC配置”2點(diǎn)擊“色譜柱”按鈕,進(jìn)入柱參數(shù)設(shè)定畫面,在“”下方第一行空白按鈕處,單擊鼠標(biāo),在彈出的界面中選擇 “毛細(xì)柱”或“填充柱”,如為毛細(xì)柱,還應(yīng)輸入色譜柱的 “長 度”,“模厚”,“直徑”,“最高使用溫度”等。(三)數(shù)據(jù)采集方法編輯:1、開始編輯完整方法:從“方法”菜單中選擇“編

2、輯完整方法 ”項(xiàng),如下圖所示,選中除“數(shù)據(jù)分析”外的三 項(xiàng),點(diǎn)擊“確定”,進(jìn)入下一畫面。2、方法信息:在“方法注釋”中輸入方法的信息(如,thisisfortest!),點(diǎn)擊“確定”進(jìn)入下一畫面。3、進(jìn)樣器設(shè)置:在“選擇進(jìn)樣源/位置”畫面中選擇“ GC進(jìn)樣器”,并選擇所用的進(jìn)樣口的物理位置(前或 后)。點(diǎn)擊“確定”,進(jìn)入下一畫面。4、柱模式(CFT)設(shè)定:I產(chǎn)飛I點(diǎn)擊“7 ”圖標(biāo),進(jìn)入柱模式設(shè)定畫面,選擇控制模式,“流速”或“壓力”。如:壓力,25psi;或流速,6.5ml/min。5、分流不分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定:點(diǎn)擊“皿”圖標(biāo),進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面。點(diǎn)擊“模式”右方的下拉式箭頭,選擇進(jìn)樣方式為不

3、分流”(或分流方式,分流)。輸入進(jìn)樣口的溫度(如250C),輸入隔墊吹掃流量(如3ml/min)。在“分流出口吹掃流量” 下邊的空白框內(nèi)輸入吹掃流量(如0.75min后 60ml/min);如選擇分流方式,則要輸入“分流比”。&柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定:點(diǎn)擊“”圖標(biāo),進(jìn)入柱溫參數(shù)設(shè)定。在空白表框內(nèi)輸入溫度,選中 “柱溫箱溫度為開”左邊的方框;°C /min 升溫速率;輸入合適的升溫參數(shù)。7、FID檢測器參數(shù)設(shè)定:點(diǎn)擊“ / ”圖標(biāo),進(jìn)入檢測器參數(shù)設(shè)定。如 檢測器溫度(如300C);氫氣30ml/min,空氣400ml/min,尾吹25ml/min,火焰和靜電計前打勾,NPD:檢測器

4、溫度(如300C);氫氣3ml/min,空氣60ml/min,柱流量+尾吹=10ml/min,銣珠和靜電計前打勾,F(xiàn)PD:氫氣:75ml/min,空氣:100ml/min,尾吹:60ml/min,監(jiān)測器溫度:200C,火焰 和光電倍增管前打勾ECD :檢測器溫度:300C,尾吹30ml/min。9、信號參數(shù)設(shè)定:點(diǎn)擊“”圖標(biāo),進(jìn)入信號參數(shù)設(shè)定畫面。點(diǎn)擊“信號源”下方下拉式箭頭,選擇“前部信號”點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)采集頻率/最小峰寬”下方的下拉式箭頭,選擇數(shù)據(jù)采集數(shù)率(如5HZ),選擇“保存”,存儲所有的數(shù)據(jù)。點(diǎn)擊確定,進(jìn)入下一畫面。點(diǎn)擊左鍵,選中“將方法下 載到GC”。10、在“運(yùn)行時選項(xiàng)表”中選中“數(shù)

5、據(jù)采集”點(diǎn)擊“確定”。11、 點(diǎn)擊“方法”菜單,選中“方法另存為 ”,輸入一方法名,如“testfid”,點(diǎn)擊“確12、 從“運(yùn)行控制”菜單中,選擇“樣品信息”選項(xiàng),選擇合適的路徑,在“數(shù)據(jù)文件” 中選擇“前綴/計數(shù)器”,點(diǎn)擊“確定”,輸入合適的進(jìn)樣位置。13基線平穩(wěn)后約10分鐘,從“運(yùn)行控制”菜單中選擇“運(yùn)行方法”。多次數(shù)據(jù)采集1. 按照步驟2編輯完整方法2 點(diǎn)擊“序列”“序列表”,輸入“樣品瓶”“樣品名稱”,“進(jìn)樣次數(shù)”,選擇合適的“做樣方法”3. 點(diǎn)擊“序列”一“序列參數(shù)”, 選擇序列數(shù)據(jù)的保存路徑(序列會自動生成以“序列名 稱-時間”為名稱的文件夾保存數(shù)據(jù)),數(shù)據(jù)建議以選擇“前綴 /計

6、數(shù)器”保存4. 從“序列”菜單,選中“序列另存為”, 輸入一序列名,如“測試”,點(diǎn)擊“確定。5. 從“運(yùn)行控制”菜單中選擇“運(yùn)行序列”。(四)數(shù)據(jù)分析(脫機(jī)狀態(tài)使用)1、雙擊“儀器1脫機(jī)”圖標(biāo)進(jìn)入的脫機(jī)畫面2、從“視圖”菜單中,點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)分析”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫面。3、從“文件”菜單選擇“調(diào)用信號”,選中您的數(shù)據(jù)文件名。點(diǎn)擊“確定”,則數(shù)據(jù)被調(diào) 出。(如預(yù)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,應(yīng)先打開濃度較低的標(biāo)樣圖譜。)4、 做譜圖優(yōu)化:從“圖形”菜單中選擇“信號選項(xiàng)”。從“范圍”中選擇“滿量程”或“自動量程”及合適的時間范圍或選擇“自定義量程”調(diào)整。反復(fù)進(jìn)行,直到圖的比例合適為止。點(diǎn)擊“確定”。5、積分:從“積分”菜

7、單中選擇“積分事件”選項(xiàng),選擇合適的“斜率靈敏度”,“峰寬”,“最小峰面積”,“最小峰高”。點(diǎn)擊,自動加載積分參數(shù)。點(diǎn)擊左邊“ V”圖標(biāo),將積分參數(shù)存入方法并退出“積分事件”。如積分結(jié)果不理想,則修改相應(yīng)的積分參數(shù),直到滿意為止。6、打印報告 :從“報告”菜單中選擇“ 設(shè)定報告”選項(xiàng),點(diǎn)擊“ 定量結(jié)果”框中“定量”右側(cè)的黑三 角,選中“ 面積百分比 ”,其它選項(xiàng)不變,點(diǎn)擊“ 確定 ”。從“報告”菜單中選擇“ 打印報告 ”,則報告結(jié)果將打印到屏幕上,如想輸出到打印機(jī) 上,則點(diǎn)擊“ 報告”底部的“ 打印”鈕。8、點(diǎn)擊“ 文件”“另存為 ”“方法”,把數(shù)據(jù)分析方法保存,下次分析可直接在“ 文 件”“ 調(diào)用”“ 方法”下,將該方法調(diào)出使用。 (調(diào)用的方法中含有積分方法和打印報 告方法)(五)關(guān)機(jī)操作過程1. 根據(jù)儀器配備的情況關(guān)掉 FID 的火焰,氫氣和空氣。2.再把前后 Inlet 進(jìn)樣口和前后 Detector 檢測器,柱溫箱的溫度設(shè)為 50,3約等20- 30分鐘后進(jìn)樣口,檢測器的溫度降到 50,儀器冷卻后,先退出GC化學(xué)工

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