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文檔簡介
1、離子色譜儀及其在水質監(jiān)測工作中的應用探析摘 要:一直以來, 離子色譜法都是運用于監(jiān)測土壤、 大氣、水質等生態(tài)環(huán)境中的離子與離子型化合物的分析,從 而在最近幾年中得到迅猛的發(fā)展。本文站在離子色譜儀簡介 以及離子色譜法的分析基礎上,對離子色譜儀在水質監(jiān)測工 作中的應用進行了具體分析,希望憑借離子色譜法的選擇性 好、操作簡單、快速等優(yōu)勢,讓其在水質監(jiān)測工作中擁有更 為一直以來,在環(huán)境分析中,水質分析都是最重要的組成 部分。而在最近幾年,離子色譜法被廣泛運用到生活用水、 海水、工業(yè)廢水以及飲用水等樣品的分析中,因此,不難看 出,離子色譜儀對于水質監(jiān)測工作的重要性不言而喻。1 離子色譜儀簡介及范圍要求1
2、.1 儀器選擇ICS-900型離子色譜儀,使用環(huán)境條件:相對濕度: <85%;工作環(huán)境濕度 20 攝氏度;電源電壓, 220V 正負 10%1.2 環(huán)境要求 儀器工作臺應平穩(wěn)、牢固;儀器應避免陽光直射;儀器 不可置于有腐濁性氣味、可燃性物質和灰塵多的地方;工作 環(huán)境濕度 20 攝氏度;相對濕度:<85%。1.3 操作程序標準溶液的配制:標準貯備溶液在國家標物中心購買,配制各種溶液的超純水電純值大于15M Q。2 離子色譜法2.1 范圍在本標準當中,對于測定生活飲用水以及其中的氟化物、 氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽的含量利用離子色譜儀進行了分析。本法適用于生活飲用水及水源中可溶性氟化物、氯
3、化物、 硝酸鹽和硫酸鹽的測定 1。本法最低檢測質量濃度就決定了需要進行檢測的儀器 靈敏度,同時也決定了其實際進樣量,一般來說,進樣保持 50卩L,而電導檢測一起的量程則是10卩S時適宜的檢測范圍為:0.1mg/L 1.5mg/L (以 F-計);0.15mg/L 2.5mg/L (以 CI-和 NO -N 計);0.75mg/L 12mg/L (以 SO42-計)。當擁有較高濃度的低分子量有機酸存在于水樣之中,由 于保留的時間以及被測的分組會對測定產(chǎn)生干擾,所以,通 過加標進行測量就可以對這一類干擾進行鑒別,如果出現(xiàn)某 一陰離子在水樣中的含量過高,那么就會對被測例子的分析 產(chǎn)生影響,所以,通過
4、稀釋樣品, 就能對此類干擾進行改善??紤]到進樣量偏小,所以在操作環(huán)節(jié)需要對水樣預處理 過程、器皿以及純水中的污染加以防止,這樣才能滿足分析 準確性的要求。為了避免出現(xiàn)分離柱和保護住系統(tǒng)堵塞的情況,所使用的樣品均需利用0.2卩m的濾膜進行過濾處理,這樣才能避 免在碳酸鹽淋洗液中出現(xiàn)鎂離子和高濃度鈣的沉淀。在分析不同濃度離子過程中也會產(chǎn)生干擾,或者是存在 其余組分的干擾情況, 所以,就可以對水樣進行預濃縮處理, 將流出液的部分進行收集或者是進行梯度淋洗,這樣就可以 將干擾消除,但是需要確認選擇方法的偏性與精密度。2.2 原理隨著碳酸鹽 -重碳酸鹽淋液, 使得水樣之中的待測陰離子 進行離子交換柱系統(tǒng)
5、,按照不同的親和度,就可以利用分離 柱進行分離處理,對于經(jīng)分離的陰離子,通過陽離子交換柱 或者是抑制器系統(tǒng)后,就會轉換成擁有強電導度的強酸,淋 洗液也會被轉變成為弱電導度的碳酸。各個陰離子的組分電 導率可以通過電導檢測器進行測量,這樣才能以相對保留時 間、面積或者是峰高來進行定量和定性2 。3 水質檢測3.1 檢測條件 無論是對陽離子、陰離子還是有機成分進行檢測,都屬 于化學抑制或者是非化學抑制的范圍內,通過離子色譜儀能 夠在最短地時間內獲取極高的精度結果。就水質監(jiān)測的實際 需求,利用該儀器對 Cl-、F-、NO2-、NO3-、SO4-進行監(jiān)測, 所使用的陰離子儀器主要包含了: 分離柱;保護柱
6、;抑制器。檢測方式:電導檢測;定量管:20卩L;再生液:硫酸溶液5mol/L ;洗脫液: 1.7mmolNaHCO3-1.8mmolNa2CO3 溶液; 沖 洗液:超純水;流速: 1.00mol/min 。3.2 配制標準系列離子色譜儀在流動相為 1.7mmolNaHCO3-1.8mmolNa2CO3 溶液的載動之下,就能夠 將常規(guī)項目在 15min 內完成。通過檢測項目標準溶液的配置, 就能繪制出相應的標準曲線,然后再利用標準曲線,就可以 完成對環(huán)境水質樣品的定量分析,而其準確度與精密度都能 夠符合水質監(jiān)測實驗室質量要求。3.3 繪制標準曲線在主機電源打開之后, 利用軟件啟動主機, 控制菜單
7、下, 選擇測量基線,然后每間隔 20min 切換以此抑制器,其中要 注意抑制器的切換必須保持三次以上,等待切換完畢后,如 果已經(jīng)滿足基線平穩(wěn)運行的要求,就可以開展后續(xù)的測量工 作。按照從低到高的濃度順序,利用注射器,在混合標準溶 液中,通過0.45卩m的過濾器,就能對進樣口開展相應的處 理,但是每一次測量的時間不得低于 15min ,等待測量結束 后,再進行下一個樣品 3 。陰離子標準曲線的色譜圖見圖1所示,標準曲線見圖 2 所示。圖 1 陰離子標準曲線色譜圖 圖 2 陰離子標準曲線3.4 測定標準物質在標準物質測定中,需要做好樣品的選擇,并且保持每 一個樣品做到 5 次重復的測量,具體的測量樣品如下表 1 中 所示,共計五類,具體的結果可見下表 1 所示。表 1 測定標準物質的對比 通過標準曲線,就可以定量分析環(huán)境水質樣品,而其準 確度和精密度均能滿足實驗室中對于質量控制的指標要求。4 結語 總而言之,離子色譜儀憑借其微量分析以及快速的強大 優(yōu)勢,在水質環(huán)境監(jiān)測中已經(jīng)取得了非常明顯的效果。但是 在日常的使用中,還需要注意定期的維護與保養(yǎng),才能確保 離子色譜儀在水質領域范圍內發(fā)揮其應有的光彩。參考文獻1 劉淑容,幸良淑 .淺談離子色譜技術及其在環(huán)境監(jiān)測中
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