離子色譜儀及其在水質(zhì)監(jiān)測(cè)工作中的應(yīng)用探析

1、離子色譜儀及其在水質(zhì)監(jiān)測(cè)工作中的應(yīng)用探析摘 要：一直以來(lái)， 離子色譜法都是運(yùn)用于監(jiān)測(cè)土壤、 大氣、水質(zhì)等生態(tài)環(huán)境中的離子與離子型化合物的分析，從 而在最近幾年中得到迅猛的發(fā)展。本文站在離子色譜儀簡(jiǎn)介 以及離子色譜法的分析基礎(chǔ)上，對(duì)離子色譜儀在水質(zhì)監(jiān)測(cè)工 作中的應(yīng)用進(jìn)行了具體分析，希望憑借離子色譜法的選擇性 好、操作簡(jiǎn)單、快速等優(yōu)勢(shì)，讓其在水質(zhì)監(jiān)測(cè)工作中擁有更 為一直以來(lái)，在環(huán)境分析中，水質(zhì)分析都是最重要的組成 部分。而在最近幾年，離子色譜法被廣泛運(yùn)用到生活用水、 海水、工業(yè)廢水以及飲用水等樣品的分析中，因此，不難看 出，離子色譜儀對(duì)于水質(zhì)監(jiān)測(cè)工作的重要性不言而喻。1 離子色譜儀簡(jiǎn)介及范圍要求1

2、.1 儀器選擇ICS-900型離子色譜儀，使用環(huán)境條件：相對(duì)濕度: <85%；工作環(huán)境濕度 20 攝氏度；電源電壓， 220V 正負(fù) 10%1.2 環(huán)境要求 儀器工作臺(tái)應(yīng)平穩(wěn)、牢固；儀器應(yīng)避免陽(yáng)光直射；儀器 不可置于有腐濁性氣味、可燃性物質(zhì)和灰塵多的地方；工作 環(huán)境濕度 20 攝氏度；相對(duì)濕度：<85%。1.3 操作程序標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液在國(guó)家標(biāo)物中心購(gòu)買，配制各種溶液的超純水電純值大于15M Q。2 離子色譜法2.1 范圍在本標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)中，對(duì)于測(cè)定生活飲用水以及其中的氟化物、 氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽的含量利用離子色譜儀進(jìn)行了分析。本法適用于生活飲用水及水源中可溶性氟化物、氯

3、化物、 硝酸鹽和硫酸鹽的測(cè)定 1。本法最低檢測(cè)質(zhì)量濃度就決定了需要進(jìn)行檢測(cè)的儀器 靈敏度，同時(shí)也決定了其實(shí)際進(jìn)樣量，一般來(lái)說(shuō)，進(jìn)樣保持 50卩L,而電導(dǎo)檢測(cè)一起的量程則是10卩S時(shí)適宜的檢測(cè)范圍為：0.1mg/L 1.5mg/L （以 F-計(jì)）；0.15mg/L 2.5mg/L （以 CI-和 NO -N 計(jì)）；0.75mg/L 12mg/L （以 SO42-計(jì)）。當(dāng)擁有較高濃度的低分子量有機(jī)酸存在于水樣之中，由 于保留的時(shí)間以及被測(cè)的分組會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾，所以，通 過(guò)加標(biāo)進(jìn)行測(cè)量就可以對(duì)這一類干擾進(jìn)行鑒別，如果出現(xiàn)某 一陰離子在水樣中的含量過(guò)高，那么就會(huì)對(duì)被測(cè)例子的分析 產(chǎn)生影響，所以，通過(guò)

4、稀釋樣品， 就能對(duì)此類干擾進(jìn)行改善?？紤]到進(jìn)樣量偏小，所以在操作環(huán)節(jié)需要對(duì)水樣預(yù)處理 過(guò)程、器皿以及純水中的污染加以防止，這樣才能滿足分析 準(zhǔn)確性的要求。為了避免出現(xiàn)分離柱和保護(hù)住系統(tǒng)堵塞的情況，所使用的樣品均需利用0.2卩m的濾膜進(jìn)行過(guò)濾處理，這樣才能避 免在碳酸鹽淋洗液中出現(xiàn)鎂離子和高濃度鈣的沉淀。在分析不同濃度離子過(guò)程中也會(huì)產(chǎn)生干擾，或者是存在 其余組分的干擾情況， 所以，就可以對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)濃縮處理， 將流出液的部分進(jìn)行收集或者是進(jìn)行梯度淋洗，這樣就可以 將干擾消除，但是需要確認(rèn)選擇方法的偏性與精密度。2.2 原理隨著碳酸鹽 -重碳酸鹽淋液， 使得水樣之中的待測(cè)陰離子 進(jìn)行離子交換柱系統(tǒng)

5、，按照不同的親和度，就可以利用分離 柱進(jìn)行分離處理，對(duì)于經(jīng)分離的陰離子，通過(guò)陽(yáng)離子交換柱 或者是抑制器系統(tǒng)后，就會(huì)轉(zhuǎn)換成擁有強(qiáng)電導(dǎo)度的強(qiáng)酸，淋 洗液也會(huì)被轉(zhuǎn)變成為弱電導(dǎo)度的碳酸。各個(gè)陰離子的組分電 導(dǎo)率可以通過(guò)電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)量，這樣才能以相對(duì)保留時(shí) 間、面積或者是峰高來(lái)進(jìn)行定量和定性2 。3 水質(zhì)檢測(cè)3.1 檢測(cè)條件 無(wú)論是對(duì)陽(yáng)離子、陰離子還是有機(jī)成分進(jìn)行檢測(cè)，都屬 于化學(xué)抑制或者是非化學(xué)抑制的范圍內(nèi)，通過(guò)離子色譜儀能 夠在最短地時(shí)間內(nèi)獲取極高的精度結(jié)果。就水質(zhì)監(jiān)測(cè)的實(shí)際 需求，利用該儀器對(duì) Cl-、F-、NO2-、NO3-、SO4-進(jìn)行監(jiān)測(cè)， 所使用的陰離子儀器主要包含了： 分離柱；保護(hù)柱

6、；抑制器。檢測(cè)方式：電導(dǎo)檢測(cè)；定量管：20卩L;再生液：硫酸溶液5mol/L ；洗脫液： 1.7mmolNaHCO3-1.8mmolNa2CO3 溶液； 沖 洗液：超純水；流速： 1.00mol/min 。3.2 配制標(biāo)準(zhǔn)系列離子色譜儀在流動(dòng)相為 1.7mmolNaHCO3-1.8mmolNa2CO3 溶液的載動(dòng)之下，就能夠 將常規(guī)項(xiàng)目在 15min 內(nèi)完成。通過(guò)檢測(cè)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置， 就能繪制出相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后再利用標(biāo)準(zhǔn)曲線，就可以 完成對(duì)環(huán)境水質(zhì)樣品的定量分析，而其準(zhǔn)確度與精密度都能 夠符合水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量要求。3.3 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線在主機(jī)電源打開(kāi)之后， 利用軟件啟動(dòng)主機(jī)， 控制菜單

7、下， 選擇測(cè)量基線，然后每間隔 20min 切換以此抑制器，其中要 注意抑制器的切換必須保持三次以上，等待切換完畢后，如 果已經(jīng)滿足基線平穩(wěn)運(yùn)行的要求，就可以開(kāi)展后續(xù)的測(cè)量工 作。按照從低到高的濃度順序，利用注射器，在混合標(biāo)準(zhǔn)溶 液中，通過(guò)0.45卩m的過(guò)濾器，就能對(duì)進(jìn)樣口開(kāi)展相應(yīng)的處 理，但是每一次測(cè)量的時(shí)間不得低于 15min ，等待測(cè)量結(jié)束 后，再進(jìn)行下一個(gè)樣品 3 。陰離子標(biāo)準(zhǔn)曲線的色譜圖見(jiàn)圖1所示，標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖 2 所示。圖 1 陰離子標(biāo)準(zhǔn)曲線色譜圖 圖 2 陰離子標(biāo)準(zhǔn)曲線3.4 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定中，需要做好樣品的選擇，并且保持每 一個(gè)樣品做到 5 次重復(fù)的測(cè)量，具體的測(cè)量樣品如下表 1 中 所示，共計(jì)五類，具體的結(jié)果可見(jiàn)下表 1 所示。表 1 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對(duì)比 通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線，就可以定量分析環(huán)境水質(zhì)樣品，而其準(zhǔn) 確度和精密度均能滿足實(shí)驗(yàn)室中對(duì)于質(zhì)量控制的指標(biāo)要求。4 結(jié)語(yǔ) 總而言之，離子色譜儀憑借其微量分析以及快速的強(qiáng)大 優(yōu)勢(shì)，在水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測(cè)中已經(jīng)取得了非常明顯的效果。但是 在日常的使用中，還需要注意定期的維護(hù)與保養(yǎng)，才能確保 離子色譜儀在水質(zhì)領(lǐng)域范圍內(nèi)發(fā)揮其應(yīng)有的光彩。參考文獻(xiàn)1 劉淑容，幸良淑 .淺談離子色譜技術(shù)及其在環(huán)境監(jiān)測(cè)中