儀器分析300題

1、第一章引言、選擇題1.儀器分析方法主要以測量物質(zhì)的（為基礎(chǔ)的分析方法。2.3.A. 化學(xué)性質(zhì)B.物理性質(zhì)C.物理化學(xué)性質(zhì)D.以上都是分光光度法主要利用的物質(zhì)對輻射的（A. 發(fā)射 B.散射C.吸收）性質(zhì)。D.折射下列方法中，主要是利用物質(zhì)對輻射的散射性質(zhì)的是（）。A. 濁度法 B.熒光法 C.可見分光光度法D.偏振法紅外吸收光譜法、熒光適于批量試樣的分析；二、簡答題1. 儀器分析主要有哪些方法？ 解：主要有光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法及熱分析法等。2 儀器分析中光譜分析方法主要包括哪幾類？ 解：原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、紫外（可見）吸收光譜法、 光譜法和化學(xué)發(fā)光分析法。3. 儀器分

2、析主要有哪些特點？ 解：靈敏度極高；選擇性好，適于復(fù)雜組分試樣的分析；分析迅速， 適于微量、超痕量組分的測定；能進行無損分析；組合能力和適應(yīng)性強，能在線分析；數(shù)據(jù) 的采集和處理易于自動化和智能化。、選擇題第二章 氣相色譜分析1. 下列哪種氣體不是氣相色譜法常用的載氣A. 氫氣 B. 氮氣 C. 空氣D.氦氣2. 氣液色譜法，其分離原理是（ B）。A. 吸附平衡B.分配平衡C.離子交換平衡D. 滲透平衡3. 涉及色譜過程熱力學(xué)和動力學(xué)兩方面因素的是）。A. 保留值B.分離度C.相對保留值 D.峰面積4. 降低固定液傳質(zhì)阻力以提高柱效的措施有）。A.降低柱溫B.適當(dāng)降低固定液膜厚度C. 提高載氣流

3、速D.增加柱壓5. 選擇固定液的基本原則是 （A .相似相溶B.待測組分分子量C. 組分在兩相的分配系數(shù)D.流動相分子量6. 指出下列哪些參數(shù)改變會引起相對保留值的增加（）。A. 降低柱溫B.相比率增加C.柱長增加D.流動相速度降低7. 氣相色譜分析使用熱導(dǎo)池檢測器時，最好選用）做載氣，其效果最佳。A. H 2 氣B. HeC. ArD. N2氣8. 氫火焰檢測器是一種A. 濃度型檢測器B.質(zhì)量型檢測器C. 只對含電負性物質(zhì)有響應(yīng)的檢測器D.只對含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測器9. 氣相色譜法中，通用檢測器為（）。A.硫磷檢測器B.熱導(dǎo)池檢測器C. 示差折光檢測器D.熒光檢測器10. FID 檢測

4、器在使用時，其氮氣：氫氣：空氣的比例一般為（）。A. 1 ： 1： 5B. 1：2：5C. 1：1：10 D. 2：3：11. 在氣相色譜分析中，可用于定性分析的參數(shù)是（ A ）A. 相對保留值 B. 峰高 C. 峰面積 D.峰寬12. 為測定某組分的保留指數(shù)，氣相色譜法一般采用的基準(zhǔn)物是（A. 苯B.正庚烷C.正構(gòu)烷烴D.正丁烷和丁二烯13. 下列因素中，可用于做定量分析的數(shù)據(jù)是（A.保留指數(shù)B.峰面積C.峰寬D.質(zhì)量校正因子14. 在氣相色譜分析中，用于定量分析的參數(shù)是A.保留指數(shù)B.保留體積C.峰寬D.峰面積15. 在采用氣相色譜分析時，若所測物質(zhì)的含量較少，且對測量結(jié)果要求較高時，可采

5、用（B ）分析。A.歸一化法B.內(nèi)標(biāo)法C.外標(biāo)法D.標(biāo)準(zhǔn)曲線法16.17.毛細管柱氣相色譜中，為提高檢測器的靈敏度，應(yīng)采取A.分流進樣B.提高氫氣流量C. 尾吹氣D.提高溫度18.氣相色譜系統(tǒng)中不需要控溫的裝置是（A.氣路減壓系統(tǒng)B.進樣系統(tǒng)C. 色譜柱 D.檢測器19. 在范第姆特方程式中，減小填充物粒度會使氣相傳質(zhì)阻力A.增大B. 不變 C.減小 D. 不一定20. 試指出下述說法中,哪一種是錯誤的？A.根據(jù)色譜峰的保留時間可以進行定性分析根據(jù)色譜峰的面積可以進行定量分析.色譜圖上峰的個數(shù)一定等于試樣中的組分數(shù)色譜峰的區(qū)域?qū)挾润w現(xiàn)了組分在柱中的運動情況21. 進行色譜分析時，進樣時間過長會

6、導(dǎo)致半峰寬（B ）A.沒有變化 B. 變寬 C. 變窄 D.不成線性22.在色譜分析中，柱長從 1m增加到4m，其它條件不變,則分離度增加（C ）。倍 B. 123.氣相色譜的分離原理是利用不同組分在兩相間具有不同的（A.保留值 B. 柱效 C.分配系數(shù)D.分離度二、填空題1.塔板理論理論在解釋色譜流出曲線的形狀、濃度極大點的位置以及計算評價柱效等方面，應(yīng)用廣泛。如果試樣中組分的沸點范圍很寬，分離不理想，可采取的措施為A.選擇合適的固定相？?？ ? B.采用最佳載氣線速C.程序升溫？?？ ？ D.降低柱溫2.為了描述色譜柱分離的動力學(xué)因素，引入了速率理論。3.火焰光度檢測器是對含硫、含 磷的化

7、合物有高選擇性和高靈敏度的一種色譜檢測器。4.在毛細管柱氣相色譜法中，由于毛細管柱的柱容量很小,采取了 _分流_措施來控制進樣量的大小；為減少組分的柱后擴散，采取了尾吹措施。5.在氣相色譜分離中， 對于分離非極性物質(zhì),般選用 非極性固定液，試樣中各組分按 沸點次序先后流出色譜柱。6.為判斷相鄰兩組分在色譜柱中的分離情況，可用分離度作為色譜柱的分離效能指標(biāo)。7.在毛細管柱氣相色譜法中，為控制進樣量，采取了分流措施；為改善N/H比提高檢測器的靈敏度，采取了8.在線速度較高時，傳質(zhì)阻力尾吹.措施。項是引起色譜峰擴展的主要因素，此時宜采用相對分子量小 _的氣體作載氣，以提高柱效。9.在線速度較低時，分

8、子擴散項項是引起色譜峰擴展的主要因素，此時宜采用相對分子量大_的氣體作載氣，以提高柱效。10.氣相色譜分析中，固定相選擇時，常依據(jù)相似相溶原理，在分離非極性物質(zhì)時,般選用 非極性固定液,沸點高 的物質(zhì)后出峰。11.為判斷相鄰兩組分在色譜柱中的分離情況，可用分離度作為色譜柱的分離效能指標(biāo)。為判斷色譜圖是否可用的依據(jù)是12.氣相色譜中定性分析的依據(jù)是保留時間R 113.衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是:，定量分析的依據(jù)是峰面積塔板數(shù),衡量色譜柱總分離效能的指標(biāo)是：分離二、判斷題1.根據(jù)速率方程理論，當(dāng)減小相比時，會使色譜峰變窄。（2.為使寬極性范圍的試樣分離的更好，可采用程序升溫的辦法來實現(xiàn)。（3.歸一化

9、法簡便、準(zhǔn)確、當(dāng)條件改變時對結(jié)果影響小，適用于微量和痕量物質(zhì)測定。4.色譜內(nèi)標(biāo)法只能適用于檢測器對所有組分均有響應(yīng)的情況。（5.火焰光度檢測器對含有 S, P元素的化合物具有很高的靈敏度。6.毛細管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細管色譜柱對試樣負載量很?。恢蟛捎谩拔泊怠毖b置是由于柱后效應(yīng)過大。()7. 氣相色譜分離復(fù)雜試樣時，通常采用程序升溫的方法來改善分離效果。（8. 采用熱導(dǎo)池檢測器時，最合適的載氣是氮氣。（）9. 為減少毛細管柱的柱外效應(yīng)影響，柱后增加了尾吹氣。（柱后10.毛細管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細管色譜柱對試樣負載量很小;采用“尾吹”裝置是由于柱后流出物的

10、流速太慢。四、簡答題1. 簡述氣相色譜分析的分離原理。答：使混合物中各組分在兩相間進行分配，其中一相是不動的，稱為固定相，另一相是攜帶 混合物流過此固定相的流體，稱為流動相，氣相色譜的流動相為氣體。當(dāng)流動相中所含混合物經(jīng)過固定相時，就會與固定相發(fā)生作用。由于各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相發(fā) 生作用的大小、強弱也有差異，因此在同一推動力作用下， 不同組分在固定相中的滯留時間 有長有短，從而按先后不同的次序從固定相中流出。2. 寫出氣相色譜儀各系統(tǒng)的組成及各系統(tǒng)的作用。答：組成：I 載氣系統(tǒng)，包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量；載氣由高壓鋼瓶供給，經(jīng)減壓閥進入載氣凈化干燥管，控制載氣的壓

11、力和流量;II 進樣系統(tǒng)，包括進樣器、氣化室；再經(jīng)過進樣器（包括氣化室）試樣就在進 樣器注入（如為液體試樣，經(jīng)氣化室瞬間氣化為氣體）III 色譜柱和柱箱，包括溫度控制裝置；由不斷流動的載氣攜帶試樣進入色譜 柱，將各組分分離;IV 檢測系統(tǒng)，包括檢測器、檢測器的電源及控溫裝置；各組分依次進入檢測器 后放空。檢測器對組分進行檢測并轉(zhuǎn)化為電信號;V.記錄系統(tǒng)，包括放大器、記錄儀，有的儀器還有數(shù)據(jù)處理裝置。檢測器信號由記錄儀記錄，就可得到色譜圖。3. 為什么可以用分離度R作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)?答：兩組分保留值的差別， 主要決定于固定液的熱力學(xué)性質(zhì)；色譜峰的寬窄則反映了色譜過 程的動力學(xué)因素，柱效

12、能高低。因此，分離度是柱效能、選擇性影響因素的總和，故可用其tp 2 t R 1作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)。R 一1-丫1 丫24. 用氣相色譜法測定水中的苯，色譜圖如下。圖中對二甲苯和間二甲苯，鄰二甲苯和異丙2苯是否分開？用氣相色譜的相關(guān)理論加以說明。對二甲苯和間二甲苯，鄰二甲苯和異丙苯已分開，當(dāng)兩組分的色譜峰分離較差，峰底寬度難于測量時，可用半峰寬代替峰底寬度，并用下式表示分離度:RtR 2 tR 1Y Y212 1* V2 2與R的物理意義是一致的，但數(shù)值不同。5. 氫火焰離子化檢測器的工作原理。其操作條件如何考慮?由毛色管噴嘴噴2100度)為能源,答：被測組分被載氣攜帶，從色譜柱流出，

13、與氫氣混合后一起進入離子室, 出。氫氣在空氣的助燃下經(jīng)引燃后進行燃燒，以燃燒所產(chǎn)生的高溫火焰( 是被測有機物組分電離成正負離子。在氫火焰附近設(shè)有收集極和極化極，在此兩極間加有150 300V的極化電壓，形成一直流電場。產(chǎn)生的離子在外電場的作用下定向移動形成電流。電流的大小與樣品組分的含量有關(guān)。操作條件：使用時，其氮氣：氫氣：空氣的比例一般為1:1 :10 ；使用溫度:80 200 度。6. 氣相色譜的定性分析的依據(jù)是什么，主要的定性方法有哪幾種? 答：根據(jù)組分在色譜柱中保留值的不同進行定性。主要的定性方法主要有以下幾種:直接根據(jù)色譜保留值進行定性;利用相對保留值21進行定性;保留指數(shù)法;利用選

14、擇性檢測器。聯(lián)用技術(shù);(5)7. 氣相色譜常用定量分析方法有哪些，各種方法的優(yōu)缺點及適用情況如何?答:歸一化法內(nèi)標(biāo)法外標(biāo)法適用范圍各組分都能能流出色 譜柱，并在色譜圖上顯 示色譜峰。當(dāng)只需要測定試樣中 的某幾個組分，而試樣 不能全部出峰的情況。適用于常規(guī)分析優(yōu)點簡便、準(zhǔn)確，當(dāng)條件改變時，對結(jié)果影響小， 適合于常量物質(zhì)的定 量。定量較準(zhǔn)確，無歸一化法的限制，適用于微量物質(zhì)的分析操作簡單，計算方便缺點該法的苛刻要求限制了它的使用每次準(zhǔn)確稱取試樣和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，不適于快速控制分析。結(jié)果的準(zhǔn)確度取決于 進樣量的重現(xiàn)行和操 作條件的穩(wěn)定性。8.當(dāng)下述參數(shù)改變時：(1)增大分配比，(2)流動相速度增加，(

15、3)減小相比,(4)提高柱溫,是否會使色譜峰變窄？為什么?答：(1)保留時間延長，峰形變寬保留時間縮短,峰形變窄保留時間延長,峰形變寬保留時間縮短,峰形變窄五、計算題1.在一根3.5m長的填充柱上，某化合物 A及其異構(gòu)體B的保留時間分別為 min和min，峰底寬均為min且為正態(tài)峰，死時間為 min。計算:(1)組分B相對于組分A的相對保留值;(2)組分B的分配比k；色譜柱對組分A的有效塔板高;組分A和B的分離度;組分B的半峰寬?解:(1)rB，A 1.25(3)k tMtMH有效1.016(tRYL2304n有效更 m 1.52mm2304tRB tRA216.0 13.0Wa w1.0 1

16、.03.0Y/22.352.35Y 2.35 1440.59min第三章高效液相色譜分析、選擇題）。1. 在液相色譜分析中，提高色譜柱柱效的最有效的途徑是（A. 減小填料粒度B.適當(dāng)升高柱溫C. 降低流動相的流速D.降低流動相的粘度）。A.熱導(dǎo)池檢測器B.紫外檢測器C.示差折光檢測器D.電導(dǎo)檢測器2. 下列檢測器中屬于液相色譜通用型的檢測器的是（3. 一般而言，液相色譜最適宜的分析對象是（A. 低沸點小分子有機化合物B.高沸點大分子有機化合物C. 沸點范圍寬的化合物D.極性范圍寬的化合物4. 在液相色譜分析中，下列那個不是流動相脫氣的手段A. 通氧氣B.超聲波C.加熱D.抽真空）。C流動區(qū)域的

17、流動相傳質(zhì)阻力D .停滯區(qū)域的流動相傳質(zhì)阻力6. 與氣相色譜相比，在液相色譜中（）。A. 渦流擴散項很小，可忽略不計，速率方程式由兩項構(gòu)成B. 分子擴散項很小，可忽略不計，速率方程式由兩項構(gòu)成C. 傳質(zhì)阻力項很小，可忽略不計，速率方程式由兩項構(gòu)成5. 在液相色譜中，范第姆特方程中的哪一項對柱效的影響可以忽略（分子擴散項A.渦流擴散項A. 柱前壓力高B. 流速比GC的快D ）。D. 速率方程式同樣由三項構(gòu)成，兩者相同7. HPLC與 GC的比較，可忽略縱向擴散項，這主要是因為（C .流動相黏度較小 D. 擴散系數(shù)小8. 對于反相液相色譜法，先出峰的物質(zhì)為極性的物質(zhì)。A. 小 B.C.不確定D.無

18、先后9. 對于反相液相色譜法，是指流動相的極性固定液的極性。A. 小于 B. 大于C.等于D.以上都不是A ）是有效的？10. 在液相色譜中，為了改善分離的選擇性，下列措施（A . 改變流動相種類 B . 改變固定相類型C . 增加流速改變填料的粒度液一液色譜法B . 液一固色譜法鍵合相色譜法D .離子交換法二、填空題1.在液一液分配色譜中,對于疏水固定液采用親水流動相，即流動相的極性大于固定相的極性稱為反相分配色譜。2 .在液-液分配色譜中，對于親水固定液采用疏水流動相，即流動相的極性小于固定相的極性稱為正相分配色譜。3.由液相色譜速率理論，提高柱效能地最有效途徑是減小粒徑4.在反相色譜中，

19、流動相的極性大于 固定相的極性,分析物質(zhì)的出峰順序是極性大的先出峰，極性5.液相色譜分析中，為改善復(fù)雜試樣的分離效果，可采用小的后出峰。梯度洗提方法，改變流動相的極性來實現(xiàn)。6.高壓輸液泵是高效液相色譜儀的關(guān)鍵部件之一，按其工作原理分為 氣動放大泵兩大類。往復(fù)式柱塞泵和7.高效液相色譜分析中，為避免固定液流失現(xiàn)象，一般采用化學(xué)鍵合固定相。8.高效液相色譜中的梯度洗提技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫,變的是流動相的 極性，而不是溫度。不過前者連續(xù)改二、判斷題1.液相色譜流動相在使用前應(yīng)先經(jīng)卩m濾膜過濾。（）2.在液相色譜法中，當(dāng)流動相的線速度大于0.5cm/s時，縱向擴散項對色譜峰擴展的影響可以忽

20、略。（）3.在液液正相色譜中，極性小的先出峰。（）4.通過改變流動相的極性，可以使沸點范圍寬的試樣在液相色譜中分離的效果更好。5.根據(jù)速率方程理論，當(dāng)增大樣品的分配比，會使色譜峰變窄。（Ro()6. 色譜柱的總分離效能指標(biāo)，可選用分離度7. 與GC相比，HPLC中，當(dāng)流動相流速大于 0.4cm/s時，其縱向擴散項可忽略。（）8. 紫外吸收檢測器是離子色譜法通用型檢測器。9. 離子色譜中，在分析柱和檢測器之間增加了一個“抑制柱”，以降低洗脫液本底電導(dǎo)。10. 示差折光檢測器是屬于通用型檢測器，適于梯度淋洗色譜。四、簡答題1.液相色譜法主要有幾個類型？它們的保留機理是什么?答:液-液分配色譜，是通

21、過組分在固定相和流動相間的多次分配進行分離（溶解平衡）。液-固吸附色譜，是通過組分在兩相間的多次吸附與解吸平衡實現(xiàn)分離的（吸附平衡）。離子交換色譜，是通過組分與固定相間親合力差別而實現(xiàn)分離的。離子對色譜，通過對離子改變離子極性，從而實現(xiàn)不同溶解平衡。離子色譜法，同離子交換色譜?？臻g排阻色譜是利用凝膠固定相的孔徑與被分離組分分子間的相對大小關(guān)系而分離。2.簡述液相色譜流動相脫氣的主要手段。答：加熱、抽真空、通惰性氣體、超聲波振蕩3.試述化學(xué)抑制型離子色譜的基本原理。答:例如在陰離子分析中，試樣通過陰離子交換樹脂時，流動相中待測陰離子（以Br-為例）與樹脂上的0H離子交換。洗脫反應(yīng)則為交換反應(yīng)的逆

22、過程:R0H- +Na*Br-MRBr- +Na*OH-式中R代表離子交換樹脂。在陰離子分離中，最簡單的洗脫液是 NaOH洗脫過程中0H離子從分離柱的陰離子交換位置置換待測陰離子Br-。當(dāng)待測陰離子從柱中被洗脫下來進入電導(dǎo)池時，要求能檢測出洗脫液中電導(dǎo)的改變。但洗脫液中0H離子的濃度要比試樣陰離子濃度大得多才能使分離柱正常工作。因此，與洗脫液的電導(dǎo)值相比， 由于試樣離子進入洗脫液而引起電導(dǎo)的改變就非常小，其結(jié)果是用電導(dǎo)檢測器直接測定試樣中陰離子的靈敏度極差。若使分離柱流出的洗脫液通過填充有高容量H+型陽離子交換樹脂的抑制柱，則在抑制柱上將發(fā)生兩個非常重要的交換反應(yīng)：RH* +NaOH-一 R

23、N 寸 + HORH* RN寸 +屮缶一由此可見，從抑制柱流出的洗脫液中，洗脫液（NaOH已被轉(zhuǎn)變成電導(dǎo)值很小的水，消除了本底電導(dǎo)的影響；試樣陰離子則被轉(zhuǎn)變成其相應(yīng)的酸，由于H的離子淌度7倍于Na+,這就大大提高了所測陰離子的檢測靈敏度。3. 在液相色譜中提高柱效的最有效途徑是什么，是從什么理論推導(dǎo)得出的結(jié)論？ 答：減小粒度是提高柱效的最有效途徑；速率理論。4. 試敘述液相色譜儀由哪幾部分組成，說明各部分的作用。答：五個部分： （貯液器）、高壓輸液系統(tǒng)（梯度洗提） 、進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測系統(tǒng)、記 錄儀、（餾分收集器） 。貯液器中貯存的載液 （常需除氣） 經(jīng)過過濾后由高壓泵輸送到色譜柱入口。

24、當(dāng)采用梯度洗提 時一般需用雙泵系統(tǒng)來完成輸送。試樣由進樣器注入載液系統(tǒng)，而后送到色譜柱進行分離。分離后的組分由檢測器檢測， 輸出信號供給記錄儀或數(shù)據(jù)處理裝置。 如果需收集餾分作進 步分析，則在色譜柱一側(cè)出口將樣品餾分收集起來。5. 試比較程序升溫與梯度洗提有何異同？ 答：相同：作用相同：程序升溫和梯度洗提都是用于色譜中多組分寬范圍物質(zhì)的分離。通過改變柱溫使組分分離，不同：原理不同：程序升溫是氣相色譜中根據(jù)組分的沸點不同，梯度洗提是液相色譜中根據(jù)組分的極性不同，通過改變流動相極性使組分分離；對象不同：程序升溫應(yīng)用于氣相色譜中沸點范圍較寬的組分，梯度洗提應(yīng)用于液相色譜中極性相差很大的組分； 方法不

25、同： 程序升溫通過改變改變柱溫分離組分， 梯度洗提通過改變流動相極性分 離組分。第四章電位分析法一、選擇題1.為了去除溶液中 AI 3+、Fe3+對F-測定的影響，可想溶液中加入（）來避免。A. 氯化鈉B. 醋酸C.醋酸鈉D.檸檬酸鈉2. pH 電極在使用前活化的目的是（）。A. 去除雜質(zhì) B. 定位C.去除記憶效應(yīng)D.在玻璃泡外表面形成穩(wěn)定水化層3. 在酸堿電位滴定中，選用的工作電極對為）。A. 玻璃電極和甘汞電極B.鉑電極和甘汞電極C. 玻璃電極和鉑電極D.鉑電極和鉑電極4. 在電位分析中，電動勢測量的準(zhǔn)確度直接影響測定的準(zhǔn)確度，若電位計測量的誤差是1mV對于一價離子的測定，將產(chǎn)生（C）的

26、誤差。A. 1%B.2%C.4%D.8%5. 已知待測水樣的 pH 大約為 8左右，標(biāo)定酸度計應(yīng)選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液為（）。A. 和B.C. 和D.6. 若采用電位法測定某2 價離子，電極電位測定誤差E為，則將產(chǎn)生（C?）的濃度響度誤差。A.0.2%?電位法測定水中F含量時，加入總離子強度調(diào)節(jié)劑，其中檸檬酸根的作用是（）。8.9.10.A.保護溶液中F-的作用C.掩蔽AI3+、Fe3+干擾離子電位法測定水中 F 含量時，加入a.控制溶液的pH在一定的范圍C. 掩蔽 AI 、 Fe 干擾離子電位法測定水中 F 含量時，加入a.控制溶液的pH在一定的范圍C.掩蔽A|3+、Fe3+干擾離子D.使溶液的

27、離子強度保持一定值提高F-離子選擇性電極膜電位平衡的速度TISAB溶液,D.B.TISAB溶液,D.B.在電位滴定法中，以 E/ VV （ E為電位,定終點為（ A ）。其中 NaCI 的作用是（ B使溶液的離子強度保持一定值加快響應(yīng)時間）。其中醋酸、醋酸鈉的作用是（ A使溶液的離子強度保持一定值加快響應(yīng)時間V為滴定劑體積）作圖繪制滴定曲線，滴）。A.A E/ A V為最正值時的點. E/ A V為最負值時的點A. 估計共存離子的干擾程度B. 估計電極的檢測限C.A E/ A V為零時的點.A E/ A V由正變負時的點11. 用離子選擇電極標(biāo)準(zhǔn)加入法進行定量分析時，對加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求為A.

28、 體積要大，其濃度要高B.體積要小，其濃度要低C. 體積要大，其濃度要低D.體積要小，其濃度要高12. 電位滴定中，通常采用（ D）方法來確定滴定終點體積。A. 標(biāo)準(zhǔn)加入法B.標(biāo)準(zhǔn)曲線法C. 指示劑法D.二階微商法100 ，當(dāng)鈉電極用于測定1% ，則試液的 pH 應(yīng)當(dāng)控制在大于13. 玻璃膜鈉離子選擇電極對氫離子的電位選擇性系數(shù)為1X 10-5mol/L Na +時，要滿足測定的相對誤差小于A. 9B. 7C. 5D. 314. 下列哪項不是玻璃電極的組成部分？( ?C?)電極? B. 一定濃度的 HCl 溶液C. 一定濃度KCl 溶液? D. 封套15. 電位法測定時，膜電位產(chǎn)生的原因（?

29、A. 膜內(nèi)外待測離子活度的差別B.膜內(nèi)外待測離子濃度的差別? C. 膜內(nèi)外待測離子與膜結(jié)合的差別D.膜內(nèi)外待測離子擴散電位的差別16.測量溶液pH的步驟是 （C ）A. 直接測量B.設(shè)定溫度定斜率定位測量C. 設(shè)定溫度定位定斜率測量D. 定斜率定位設(shè)定溫度測量V為滴定劑體積）作圖繪制滴定曲線，滴17.在電位滴定法中，以A 2E/ a寸V（ E為電位,定終點為（ C）。A.A 2E/ a V2為最正值時的點.A 2E/ a V2為最負值時的點C.A 2E/ a V2為零時的點.A 2E/ a V2由正變負時的點玻璃電極產(chǎn)生的不對稱電位來源于A. 內(nèi)外玻璃膜表面特性不同B.內(nèi)外溶液中 H+ 濃度不

30、同C. 內(nèi)外溶液的 H+ 活度系數(shù)不同D.內(nèi)外參比電極不一樣19. 離子選擇性電極的選擇系數(shù)可用于（）。c.估計電極的線性響應(yīng)范圍D.估計電極的線性響應(yīng)范圍）。A.清洗電極 B.活化電極C.校正電極D.除去沾污的雜質(zhì)20. pH玻璃電極在使用前一定要在水中浸泡幾小時，目的在于D )o21.在直接電位法中的指示電極，其電位與被測離子的活度的關(guān)系為A.無關(guān) B. 成正比 C.與其對數(shù)成正比D.符合能斯特公式二、填空題1.采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定某未知Cu2+溶液，則要求加入標(biāo)準(zhǔn)ClT溶液的體積為待測 ClT溶液的1/100，標(biāo)準(zhǔn)Cu2+溶液的濃度約為待測 Cu2液的1002.電位滴定法中，終點判斷常采用

31、二階微商法方法。3.1/100，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液的濃度為待測溶液的1004.氧化還原電位滴定時，一般應(yīng)用鉑電極作指示電極， 以 甘汞電極作為參比在電位分析法中，如采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，則要求加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液的體積為待測溶液的電極。5.酸堿電位滴定時，一般應(yīng)用玻璃電極作指示電極,以 甘汞電極作為參比電極。6.用氟離子選擇電極的標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定試液中F-濃度時,對較復(fù)雜的試液需要加入總離子強度調(diào)節(jié)劑 （TISAB.試劑,其目的有第一 _維持試樣與標(biāo)準(zhǔn)試液有恒定的離子活度;第二，使試液在離子選擇電極適合的 pH范圍內(nèi)；第三，避免H+或OH-干擾。二、判斷題1.在測量水溶液pH過程中，要求充分攪拌的目的是加速響應(yīng)

32、時間。2.離子選擇性電極的選擇性系數(shù)表示了待測離子對干擾離子影響的抵御能力，因此，離子選擇性系數(shù)越大越好。（）3.當(dāng)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進行電位分析時，要求加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積約為待測溶液的1/1000 O()4.與直接電位法比較，電位滴定法更加準(zhǔn)確。5.在測定F-時，向其中加入“總離子強度調(diào)節(jié)劑”的目的是加快響應(yīng)時間， 縮短測試時間。6. K j稱為電極的選擇性系數(shù)，Kj值越大，表明電極的選擇性越高。？（）？7. 電位滴定中，滴定劑的加入分為粗測和細測兩個步驟。（四、簡答題1. 電位分析法的基本原理。解：已知能斯特公式Ne nst equation表示了電極電位 E與溶液中對應(yīng)離子活度之間存在的簡

33、單關(guān)系。例如對于氧化還原體系:0x+ ne-= Red對于金屬元素，其還原態(tài)活度為EOx/Red1,則巴ln空 nF aRedE E RT lnEEOx/ Red ln OxnF由上式可見，測定了電極電位，就可確定離子的活度（或在一定條件下確定其濃度）這就是電位測定法的依據(jù)。2. 用直接電位法測定水中的pH值的原理?解：測定pH值：玻璃電極作指示電極， 飽和甘汞電極（SCE）為參比電極時，組成下列原電池:液 II K(：l(鍛和)、HfcCy Hg iE|.E = E SCE- E 玻璃=E SCE - (E AgCl/Ag + E)EmK 2-303RT|gaH ,試E = E SCE -(

34、E AgCl/Ag + A EM)+ A E 不對稱 + A ElSCE-( EAgCl/Ag +K +2-303RT lg a 試 + A E不對稱+ A ElSCE-( EAgCl/Ag +K 2.3Q3RT 卩日試)+A E 不對稱 + A El2.303RT,一F一 pH 試SCE- E AgCl/Ag + A E 不對稱 + A E.- K +2.303RT一-一pH 試 E = K+FpH之間呈現(xiàn)直線關(guān)系,式中K在一定條件下為一常數(shù)，故原電池的電動勢與溶液的 這就是以直接電位法測定 pH的依據(jù)。3. 如何用直接電位法測定水中的F值？ （ 9分）解：直接電位法測定 L值：使用氟離子選

35、擇性電極測定F-離子活度時組成如下工作電池:II bt 液 iLaFj 膜衛(wèi)曲心：l I 趣-一gT-e = (E AgCl/Ag + A EM) - E SCe+ A El+ A E 不對稱匸/ 2.303RT .Em k lg湖離子nFe = (E AgCl/Ag + A Em) - E SCE+ a El+ a E不對稱K=(E AgCl/Ag +2.303RT二lg a陰離子nF ) - eSCe+ El+ a E 不對稱=E AgCl/Ag + K - Esce + a El+ a E 不對稱2.303RTlg a陰離子nF2.303RT ,陰離子=K,2.303RT E K lg

36、a陰離子nF式中K在一定條件下為一常數(shù)，故原電池的電動勢與溶液的F之間呈現(xiàn)直線關(guān)系,這就是以直接電位法測定F的依據(jù)。4.應(yīng)采取哪些措施避免直接電位法在應(yīng)用時的主要誤差?答: (1)溫度，保持測量過程中溫度恒定;電動勢測量，選用較高靈敏度的測量機器，高價離子轉(zhuǎn)化為低價離子測量;干擾離子，主要加入抗干擾劑，或分離干擾元素;(4)溶液的pH,根據(jù)電極的響應(yīng)選擇合適的pH范圍，加入緩沖溶液;被測離子的濃度，濃度不得低于膜自身的溶解度，滿足線性范圍要求;相應(yīng)時間，加快攪拌，加入不干擾測定的強電解質(zhì)等;（7）遲滯效應(yīng)，固定電極的測定前預(yù)處理。五、計算題1.采用如下電池組測定水溶液的pH:玻璃電極I H試液

37、II飽和甘汞電極在25C時，當(dāng)電極浸入 pH等于的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，毫伏計測得電動勢為，當(dāng)把電極取出放入另一未知溶液中，毫伏計顯示讀數(shù)為，試計算未知溶液的pH。解:（已知：25 C時，F(xiàn)為）1_1|_|EE 標(biāo)PH試PH標(biāo)扇0 349 0 258將有關(guān)已知條件代入上式得：pH試9.18 49059-10.722. 一支Zn2+M子選擇性電極插入某鋅鹽待測溶液中，與飽和甘汞電極（為負極）組成電池。25C時測得電動勢為，加入（NO） 2標(biāo)準(zhǔn)溶液（L）后，電動勢變?yōu)?。求待測溶液中的Zn2+B 度。（已知：25 C時，F(xiàn)為）解:CxC (102 E/0.059 1) 11Q-Q5(祁 (372.7 326.

38、1)/(0.059 1000)1100 (故 CX=x 10-5 mol L-13.某鈉離子選擇性電極其選擇性系數(shù)KNa+,H約為20，如用該電極測pNa = 3的鈉離子溶液,要求測定的誤差不大于 2%則試液的pH值應(yīng)大于多少?解:pNa = 3貝 U Na+=10-3mol/L相對誤差% Ki,jni /njajai100%Na+, H?同為一價離子，故則 x=10-62%= 20X/10-3 X 100%試液pH值大于6,可使測量誤差不大于 2%。4. 設(shè)溶液中pBr=3 , pCl=2。如用溴離子選擇性電極測定Br-離子活度，將產(chǎn)生多大誤差？已知電極的選擇性系數(shù)KBr-,Cl-=6X 1

39、0-3。a；解相對誤差% Ki,j亍100%VHCI= + X 59 -( 65 + 59 )=將有關(guān)已知條件代入上式得E% = 6X 10-3 X 10-2/10-3 X 100% =6%5.下面是用L HCI溶液滴定某一元弱堿的數(shù)據(jù):V/mLpH試采用二階微商法確定滴定終點的HCI體積。解： E/ pH:之間（）：（）+ （）同理：之間（）:之間（）： 之間（）：之間（）： 2E/ pH2：之間（）：（+） + （） = -59之間（）：（+ ）-（）= 65滴定終點為： 2e/ 卩=0第六章庫侖分析法、選擇題1. 在庫侖分析中，為除去電解液的溶解氧，通常采用的方法是（A.預(yù)電解B.通惰性

40、氣體C.加熱D.投加適量還原性物質(zhì)2.在控制電位庫侖分析中,預(yù)電解的目的是（）。A.除去溶解氧B.除去電解電位低的雜質(zhì)C.除去電解電位高的雜質(zhì)D.穩(wěn)定電解液3.提高庫侖滴定準(zhǔn)確度的關(guān)鍵因素之一是（A.是待測物以100%的電流效率進行電解B.保持電壓恒定C.保持足夠的時間D.加入支持電解質(zhì)4.控制電位庫侖分析法同控制電位電解分析法在儀器上的區(qū)別主要在（A.前者在電路中多一套指示電極B.后者在電路中多一套指示電極C.前者在電路中并聯(lián)一個庫侖計D.前者在電路中串聯(lián)一個庫侖計5.6.7.A.控制陰極電位C.除去其中可能存在的雜質(zhì)庫侖析的理論基礎(chǔ)是（B ）。A.電解方程式B.法拉第定律控制電位庫侖分析的

41、先決條件是（B.D.除去電解液中溶解氧加快響應(yīng)時間C.能斯特方程式D.朗伯-比爾定律%電流效率%滴定效率C.控制電極電位D. 控制電流密度二、填空題1.為保證庫侖分析中,電流效率 100%可以采用 控制電位庫侖分析和 恒電流庫侖滴定兩種方法。2.在應(yīng)用庫倫分析法進行物質(zhì)測定前，往往需要進行通惰性氣體預(yù)電解在控制電位庫侖分析中，需向電解液中通入惰性氣體（如氮氣）的目的（以保證測定結(jié)果正確。電量 因3. 庫侖分析也是電解，但它與普通電解不同，測量的是電解過程中消耗的此,它要求100 %的電流效率為先決條件。二、判斷題1.庫侖滴定中采用預(yù)電解的目的是將可能存在的雜質(zhì)。(2.在庫侖滴定中，滴定劑的加入

42、分為粗測和細測兩個步驟。(四、簡答題1.簡述庫侖分析法的原理及采用何種方法保證測量的準(zhǔn)確性?進行電解反應(yīng)時，于電極上發(fā)生的電化學(xué)反應(yīng)與溶液中通過電量的關(guān)系,可以用法拉第電解定律表示,因此利用電解反應(yīng)來進行分析時,MQM it96487nn 96487可測量電解時通過的電量，再由上式計算反應(yīng)物質(zhì)的量，即為庫侖分析法的基本依據(jù)。采用控制電位庫倫分析及恒電流庫倫滴定兩種方法滿足電流效率100%。2.庫侖滴定的基本原理是什么?庫侖滴定是在試液中加入適當(dāng)物質(zhì)后，以一定強度的恒定電流進行電解，使之在工作電極邙日極或陰極) 上電解產(chǎn)生一種試劑，此試劑與被測物發(fā)生定量反應(yīng),當(dāng)被測物作用完畢后，用適當(dāng)?shù)姆椒ㄖ甘?/p>

43、終點并立即停止電解。由電解進行的時間t(s)及電流強度i(A)，可按法拉第電解定律計算出被測物的質(zhì)量m(g):itMm 96487n因此，庫侖滴定和一般的容量分析或伏安滴定法不同，滴定劑不是用滴定管滴加，而是用恒電流通過電解在試液內(nèi)部產(chǎn)生。第七章原子發(fā)射光譜分析常采用（B、選擇題1. 在原子發(fā)射光譜分析中，當(dāng)需要對試樣中多種元素同時進行定性分析時,A.標(biāo)準(zhǔn)物比對法 B.鐵譜線對照法C.波長測定法D.譜線呈現(xiàn)法2.下列（D）方法不是原子發(fā)射光譜半定量分析的主要方法?A.譜線呈現(xiàn)法B. 譜線強度比較法C.均稱線對法D.標(biāo)準(zhǔn)試樣法3.在進行發(fā)射光譜定性分析時，要說明有某元素存在，必須（ C ）A.

44、它的所有譜線均要出現(xiàn)B. 找到3條以上譜線C.只要找到23條靈敏線D. 只要找到1條靈敏線判斷元素是否存在的條件是4. 元素的發(fā)射光譜具有特征性和唯一性，這是定性的依據(jù),A.必須將該元素的所在譜線全部檢出B.必須檢出5條以上該元素的譜線C.只要檢出該元素的一條靈敏線或最后線D.只要檢出該元素的兩條以上靈敏線或最后線5.原子發(fā)射分析中光源的作用是（A.提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量B.在廣泛的光譜區(qū)域內(nèi)發(fā)射連續(xù)光譜6.C.提供試樣蒸發(fā)和原子化所需的能量D.產(chǎn)生紫外線下列哪種方法不是原子發(fā)射光譜分析半定量的方法A.譜線呈現(xiàn)法B.譜線強度比較法C.標(biāo)準(zhǔn)譜線比對法D.均稱線對法7.為了同時測定廢水中 p

45、pm級的Fe、MnAI、Ni、C6Cr，最好應(yīng)采用的分析方法為（AC.原子熒光光譜（AFS）D.紫外可見吸收光譜（UV-VIS）8.激發(fā)態(tài)原子由激發(fā)態(tài)直接躍遷回到基態(tài)所產(chǎn)生的譜線是（A.靈敏線 B. 共振線 C.最后線 D.分析線二、填空題1.在原子發(fā)射光譜分析中， 判斷某元素是否存在， 至少應(yīng)找出條以上的特征譜線。2.原子發(fā)射光譜儀中，光源的主要作用是對試樣的蒸發(fā)和 激發(fā)提供所需的能量。3.原子發(fā)射光譜半定量分析方法有譜線呈現(xiàn)法、譜線強度比較法均稱線對法。4.原子發(fā)射光譜定性分析的三種主要方法是:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較法鐵譜線比較法長測定法 。5.原子發(fā)射光譜法定性分析的依據(jù)是:特征譜線 。對被定性分

46、析的元素一般只需找出:2-3條_，即可判斷該元素是否存在。6.第一共振線是原子發(fā)射光譜的最靈敏線，它是由第一激發(fā)態(tài)躍遷至 基態(tài)時產(chǎn)生的輻射。三、判斷題1.原子發(fā)射光譜分析中，最靈敏線就是最后線。?()2. 在原子發(fā)射光譜分析中，只要找到兩條以上的靈敏線，即可確認該元素的存在。（四、簡答題1.原子發(fā)射光譜的主要定性分析方法有那些，各種方法適用于何種情況?解：標(biāo)準(zhǔn)樣比較法，適用于試樣中指定組分的定性鑒定。鐵譜線比對法，適用于測定復(fù)雜組分以及進行光譜定性全分析。波長測定法，適用于上述兩種方法仍無法確定的情況。2. 簡述原子發(fā)射光譜分析的流程?解：發(fā)射光譜分析流程:試樣7外界能量7氣態(tài)原子7氣態(tài)原子的

47、外層電子激發(fā)至較高的能級上7處于激發(fā)態(tài)的原子極不穩(wěn)定7躍遷到基態(tài)或較低能級7發(fā)射出特征光譜線7經(jīng)攝譜儀得到光譜圖。第八章原子吸收光譜分析、選擇題1. 為了消除原子吸收光譜分析中的化學(xué)干擾，常加入一些能與待測元素生成穩(wěn)定絡(luò)合物的）。試劑，從而使待測元素不與干擾元素生成難揮發(fā)的化合物，這類試劑叫（A. 消電離劑B.釋放劑 C.保護劑D.緩沖劑2.用原子吸收分光光度法測定Ca時，加入一定的Sr離子溶液,可避免PQ3-的干擾,Sr 的作用是（ D）。A. 保護劑B.緩沖劑C. 消電離劑D.釋放劑3. 用原子吸收分光光度法測定Ca時,加入一定的 La 離子溶液，可避免PQ3-的干擾,La 的作用是（ D

48、）。A.保護劑B. 緩沖劑C.消電離劑D.釋放劑11. 氫化物原子化法和冷原子原子化法可分別測定的是( D )4.5.A. Sn 和 AsB. Hg和 Pb C. Hg和 SnD. Sn和 Hg在原子吸收分光光度法分析中，由于背景吸收的影響，會使測定結(jié)果）。A. 偏高B.不變C.偏低D.不確定原子吸收中，氫化物原子化裝置和冷原子化裝置分別適合以下那組元素的分析。6.7.A. 采用調(diào)制方式工作C. 氘燈校正的方法B.D.采用標(biāo)準(zhǔn)加入法塞曼效應(yīng)校正的方法利用石墨爐進行待測物原子化過程中，操作溫度最高的是（）。A. 干燥B.灰化C.原子化D.凈化在原子吸收分析中，若原子化器的背景發(fā)射干擾較大，則可采用8. 原子吸收分光光度法中，冷原子化裝置主要適用于A. As B. Mg C. Hg D. Sn）火焰。9. 在原子吸收分析中，對于不易氧化，熔點高的元素測定，多采用（A.富然貧燃中性任意10. 石墨爐原子化器的操作流程正確的是（A. 灰化干燥原子化凈化B.干燥灰化凈化原子化C. 干燥灰化原子化凈化D.灰化干燥凈化原子化12.A.堿金屬元素和稀土元素C. Hg 和 Sn原子吸收光譜分析中的單色器（B.堿金屬和堿土金屬元素和HgA.位于原子化裝置前，并能將