旋光儀測定溶液的濃度及旋光度

1、(2)實驗二旋光儀測定溶液的濃度及旋光度【實驗目的】1、 加深對旋光現(xiàn)象的理解，觀察線偏振光通過旋光物質的旋光現(xiàn)象2、 掌握旋光儀的構造原理和使用方法。3、 測定糖溶液的比旋光率及其濃度?！緦嶒瀮x器】4、1、WXG-4小型旋光儀5、2、燒杯3、蔗糖4、葡萄 糖5、蒸餾水6、物理天平7、玻 璃棒8、溫度計等?！緦嶒炘怼?光是電磁波，它的電場和磁場矢量 互相垂直，且又垂直于光的傳播方向。通常用電矢量代表光矢量，并將光矢量 與光的傳播方向所構成的平面稱為振 動面。在傳播方向垂直的平面內，光矢 量可能有各種各樣的振動狀態(tài)，被稱為 光的偏振態(tài)。若光的矢量方向是任意 的， 且各方向上光矢量大小的時間平均

2、 值是相等的，這種光稱為自然光。若光 矢量可以采取任何方向，但不同的方向其振幅不同，某一方向振動的振幅最強， 而與該方向垂直的方向振動最弱，則稱為部分偏振光。若光矢量的方向始終不變， 只是其振幅隨位相改變，光矢量的末端軌跡是一條直線，則稱為線偏振光。當線偏振光通過某些透明物質(例如糖溶液)后， 偏振光的振動面將以光 的傳播方向為軸線旋轉一定角度，這種現(xiàn)象稱為旋光現(xiàn)象。旋轉的角度稱為旋 光度。能使其振動面旋轉的物質稱為旋光性物質。旋光性物質不僅限于像糖溶液、 松節(jié)油等液體，還包括石英、朱砂等具有旋光性質的固體。不同的旋光性物質可 使偏振光的振動面向不同方向旋轉。若面對光源，使振動面順時針旋轉的物

3、質稱 為右旋物質；使振動面逆時針旋轉的物質稱為左旋物質。實驗證明，對某一旋光溶液，當入射光的波長給定時，旋光度與偏振光通 過溶液的長度I和溶液的濃度c成正比，即；、：用cl(1)式中旋光度的單位為“度”，偏振光通過溶液的長度I的單位為dm，溶 液濃度的單位為gml。為該物質的比旋光率，它在數(shù)值上等于偏振光通過單 位長度(m)單位濃度(g ml)的溶液后引起的振動面的旋轉角度。其單位為 度mldm-1g-1由于測量時的溫度及所用波長對物質的比旋光率都有影響， 因而應當標明測量比旋光率時所用波長及測量時的溫度。例如卜J5893A=66.5，它表明在測量溫度為50，所用光源的波長為5893A時，該旋

4、光物質的比旋光 率為66.5。若已知某溶液的比旋光率，且測出溶液試管的長度l和旋光度，可根據(jù)式1求出待測溶液的濃度，即$l十通常溶液的濃度用100ml溶液中的溶質克數(shù)來表示，此時上式改寫成c廠100（3）工在糖溶液濃度已知的情況下，測出溶液試管的長度l和旋光度 ,就可以計 算出該溶液比旋光率，即t $:t100（4）扎cl旋光儀的結構如圖1圖1旋光儀示意圖卜光源：2會聚透鏡* 濾色片$ 4 起偏鏡$5石英片:6測試管：7檢偏鏡；8望遠鏡物鏡；4 刻度盤;1O-遠鏡目鏡；Il-Sil度盤轉動手物質的旋光性測量的簡單原理如圖2所示。首先將起偏鏡與檢偏鏡的偏振方 向調到正交，我們觀察到視場最暗。然后

5、裝上待測旋光溶液的試管，因旋光溶液 的振動面的旋轉，視場變亮，為此調節(jié)檢偏鏡，再次使視場調至最暗，這時檢偏 鏡所轉過的角度，即為待測溶液的旋光度。圖 2 物質的旋光性測量簡圖由于人們的眼睛很難準確地判斷視場是否全暗，因而會引起測量誤差。為此該旋光儀采用了三分視場的方法來測量旋光溶液的旋光度。從旋光儀目鏡中觀察到的視場分為三個部分，一般情況下，中間部分和兩邊部分的亮度不同。 當轉動檢偏鏡時，中間部分和兩邊部分將出現(xiàn)明暗交替變化。圖15-3中列出四種典型情況，即（a）中央為暗區(qū)，兩邊為亮區(qū)；（b）三分視界消失，視場較暗；（c） 中間為亮區(qū)，兩邊為暗區(qū)；（d）三分視界消失，視場較亮。中間為暗區(qū)兩三分

6、視界消失中間為亮區(qū)兩三分視界消失邊為亮區(qū)視場較暗邊為暗區(qū)視場較亮(a)（b）（c）（d）圖 3轉動檢偏鏡時，目鏡中視場明暗變化由于在亮度不太強的情況下，人眼辨別亮度微小差別的能力較大，所以常取 圖3(b)所示的視場為參考視場。并將此時檢偏鏡的位置作為刻度盤的零點， 故稱該視場為零度視場。當放進了待測旋光液的試管后，由于溶液的旋光性，使線偏振光的振動面旋 轉了一定角度，使零度視場發(fā)生了變化，只有將檢偏鏡轉過相同的角度，才能再 次看到圖3(b)所示的視場，這個角度就是旋光度，它的數(shù)值可以由刻度盤和 游標上讀出?！緦嶒灢襟E】1溶液的配置使用天平配置一定濃度的標準溶液， 溶液的濃度由各個小組自由配置，

7、測量 后算出溶液的旋光度，待測溶液可由已測量過的標準溶液加入不定量的糖 (葡萄 糖)或蒸餾水調制而成。2.調整旋光儀(1)接通電源，開啟電源開關，約五分鐘后，鈉光燈發(fā)光正常，便可使用。(2)調節(jié)旋光儀調焦手輪，使其能觀察到清晰的三分視場。(3)轉動檢偏器， 觀察并熟悉視場明暗變化的規(guī)律， 掌握零度視場的特點是 測量旋光度的關鍵。零度視場即三分視界消失，三部分亮度相等，且視場較暗。(4)檢查儀器零位是否正確。在試管未放入儀器前，掌握雙游標的讀法，觀 察零度視場的位置與零位是否一致。 若不一致，說明儀器有零位誤差，記下此時 讀數(shù)。重復測定零位誤差三次，取其平均值。注意應在讀數(shù)中減去(有正負之分)。

8、圖（S123% (度)左右左右左右3.測定蔗糖溶液的比旋光率(1)實驗室事先將制備好的標準溶液注滿試管。(2)將試管放入旋光儀的槽中，轉動刻度盤一，再次觀察到零度視場時，讀取重復三次求出平均值。算出旋光度=0o(3)將、丨、c代入式4,計算出標準溶液的比旋光率。并注意標明測量時所用的波長和測量時的溫度試管長度I ( d)濃度c(g/100ml)讀數(shù)平均值(度)旋光度溶液比旋光率(度ml -dn-1-g1)123左右左右左右4.測量蔗糖溶液的濃度將長度已知、性質和標準溶液相同、而溶液濃度未知的溶液試管，放入旋光 儀中，測量其旋光度o將測得的旋光度、溶液試管長度I和前面測出的比旋 光率兒代入式3,

9、求出該溶液的濃度Co本實驗所用試管長度10.0cm零點誤差為0實驗室溫度22.50C葡萄糖：3g葡萄糖+30ml蒸餾水ABC左右左右左右5.355.155.305.205.304.85測未知濃度的葡萄糖溶液時:ABC左右左右左右7.307.107.156.906.906.90蔗糖溶液:1.5g蔗糖+50ml蒸餾水ABC左右左右左右1.951.902.001.801.951.80測量未知濃度的蔗糖溶液時:ABC左右左右左右1.051.201.151.201.201.40未知濃度的蔗糖溶液經過不同時間后其炫光角度的的變化:經過時間ABC左右左右左右10分鐘1.251.201.351.151.201

10、.0020分鐘1.201.201.201.401.251.1030分鐘1.201.100.901.051.201.30【數(shù)據(jù)處理】葡萄糖：t*由- cl得二a葡=5.19/(3/30 * 10.0)=5.19o未知溶液的濃度：C未知=/a I=7.01/(5.19*10)=0.135g/ml蔗糖：a蔗糖=1.9/(1.5/50 * 10.0)=6.33o未知蔗糖溶液的濃度：C未知=/a i=1.2/(6.33*10)=0.0190g/ml10分鐘后：C未知=/a I=1.19/(6.33*10)=0.0188g/ml20分鐘后：C未知=/a i=1.225(6.33*10)=0.0194g/m

11、l30分鐘后：C未知=/a i=1.125/(6.33*10)=0.1266g/ml【實驗結論】通過旋光儀儀器我們可以檢測出葡萄糖溶液的旋光度為5.19o，蔗糖溶液的 旋光度為6.330。且可以通過此旋光度反推溶液的濃度。在做未知蔗糖濃度的眩 光實驗時，當眩光液停放的時間越久（由于鈉光燈發(fā)光發(fā)熱）時，通過旋光度反 推出來的溶液濃度越來越大，暨溶質的溶解量越來越大。可推出物質的最大溶解 度與溫度有光?！咀⒁馐马棥?.配置溶液時要注意天平的使用方法和溶液攪拌的方式。2每一種溶液配制時不要超過25ml。3.溶液注滿試管，旋上螺帽，兩端不能有氣泡，螺帽不宜太緊，以免玻璃窗受 力而發(fā)生雙折射，引起誤差。

12、4注入溶液后，試管及其兩端均應擦拭干凈方可放入旋光儀。5在測量中應維持溶液溫度不變。試管的兩端經精密磨制，以保證其長度為確 定值，使用要十分小心，以防損壞試管。6試管中溶液不應有沉淀，否則應更換溶液。每次調換溶液，試管應清潔-先用蒸餾水蕩滌試管，然后再用少許將要測試的溶液蕩滌，并同上法操作。7實驗完畢后務必將所用過的試管、燒杯、玻璃棒等用具置于鏤空盤中用水沖洗干凈！并 將糖歸置于防潮柜中?！舅伎碱}】1測量糖溶液濃度的基本原理？答：由對于某一眩光溶液，當入射光的波長給定時，旋光度與偏振光通過溶 液的長度l和溶液的濃度C成正比，暨=aCl所以只要知道溶液的比眩光率，且測出溶液試管的長度I和旋光度即可計算出 糖的濃度。