原子吸收分光光度法測(cè)定水樣中的銅

1、課時(shí)安 4 排項(xiàng)目 原子吸收分光光度法測(cè)定水樣中的銅 實(shí)驗(yàn)類別 驗(yàn)證名稱掌握原子吸收分光光度計(jì)法進(jìn)行定量目的 測(cè)定的方法，并了解原子吸收分光光度計(jì) 的大致結(jié)構(gòu)及其使用方法，1. 基本原理：將樣品或消解處理好的試樣 直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸氣對(duì) 光源發(fā)射的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收。將測(cè) 得的樣品吸光吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度 進(jìn)行比較，確定樣品中被測(cè)元素的含量。直接吸入火焰原子吸收分光光度法測(cè) 定快速、干擾少，適合分析廢水和受污染 的水。萃取或離子交換火焰原子吸收分光 光度法，適合于清潔水的分析。石墨爐原 子吸收分光光度計(jì)靈敏度高，但基體干擾 比較復(fù)雜，適合于分析清潔水。本方法適 用于地表水、

2、地下水和廢水中的鎘、鉛、 銅和鋅的測(cè)定，適用濃度范圍與儀器的特 性有關(guān)。儀器： AA-3520 原子吸收分光光度計(jì) （有背景校正裝置），上述所測(cè)元素的空 心陰極燈及其它必要的附件。試劑：硝酸（優(yōu)級(jí)純 AR ）；高氯酸優(yōu)級(jí)純 AR ）；去離子水。燃料：乙炔，純度不低于于99.6%。氧化劑：空氣，由氣體空壓機(jī)供給， 經(jīng)過(guò)必要的過(guò)濾和凈化。銅金屬標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取0.5000g光譜純金屬，用適量 1+1硝酸溶液溶解，必要時(shí)加熱直至溶解完全。用水稀釋至500ml，此溶液每毫升含 I.OOmg的金 屬銅。銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：取 50ml 銅金屬標(biāo)準(zhǔn)貯備 液于 1L 容量瓶中，用 0.2%硝酸定容至標(biāo) 線，

3、此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含銅為50.0ug。測(cè)定步驟：1 、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：吸取銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 0.00， 0.50，1.00, 3.00 , 5.00 和 10.00ml，分別放入 6個(gè) 100ml 容量瓶中，用 0.2%的硝酸稀釋定 容后，搖勻。銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液體積（ml）0.00 0.50 1.003.00 5.00 10.00銅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（ ug/ml） 0 0.25 0.50 1.502.50 5.002、樣品預(yù)處理： 取 100.0ml 水樣放入 300ml 燒杯中，加 入硝酸 5ml ，在電熱板上加熱消解（不要 沸騰），蒸至 10ml 左右，加入 5ml 硝酸和 2ml 高氯酸，繼續(xù)消解

4、，直至剩余體積為 1ml 左右。如果消解不完全，再加入硝酸 5ml 和高氯酸 2ml ，再次蒸至 1ml 左右。取 下冷卻，加水溶解殘?jiān)迫腩A(yù)先用酸洗 過(guò)的 100ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。取 0.2%的硝酸 100ml ，按上述相同的 程序操作，以此為空白樣。3、標(biāo)準(zhǔn)加入法銅工作溶液的配制：取若干個(gè)（如四個(gè)） 100ml 的容量瓶， 各加入 25.0ml 試樣溶液，然后依次分別加 入 0.00，1.00，3.00和 5.00ml （ 50ug/ml ） 銅的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用 0.2%的硝酸稀釋定容 后，搖勻。4、樣品測(cè)定： 按規(guī)范的操作程序啟動(dòng)原子吸收分 光光度計(jì)，通過(guò)儀器工作站的軟件，選擇 或設(shè)置待測(cè)元素的測(cè)定條件及參數(shù)，待儀 器自檢（漏氣、光路及測(cè)定參數(shù)）就緒 后，可以測(cè)定樣品。 儀器先用 0.2% 的硝酸調(diào)零后，按實(shí) 驗(yàn)步驟 1，2，3，4 次序分別吸入空白樣和 試樣，測(cè)量其吸光度。在儀器工作站上， 直接讀出試樣中的金屬濃度值即可（可保存、打印標(biāo)準(zhǔn)曲線或標(biāo)準(zhǔn)方程）。計(jì)算及討論： 計(jì)算：被測(cè)金屬含量（mg/L）=式中，m：從校準(zhǔn)曲線上查出或儀器直接 讀出的被測(cè)金屬量（ug）;V :分析用的水樣體積（ml）。 討論：通過(guò)測(cè)定標(biāo)