實驗12 紙色譜法分離與鑒定Fe3 , Co2, Ni2, Cu2 離子

1、實驗12 紙色譜法分離與鑒定Fe3+, Co2+ , Ni2+ , Cu2+離子  實驗?zāi)康?、  掌握用紙色譜法分離Fe3+, Co2+ , Ni2+ , Cu2+離子的基本原理及操作技術(shù)。2、  掌握相對比移值Rf的計算及其應(yīng)用。二、 實驗原理 色譜分離法（chromatography）包括：氣相色譜法（gas chromatography）和液相色譜法（liquid chromatography）。這種分離法的特點是分離效率高，它能將各種性質(zhì)極為相似的組分分離，然后分別進(jìn)行測定，這種方法是由一種流動相帶著試樣經(jīng)過固定相，物質(zhì)在兩相之間進(jìn)行反復(fù)的分配。由于物質(zhì)

2、的分配系數(shù)不同，移動速度也不相同，因而可達(dá)到相互分離的目的。紙色譜（paper chromatography）又稱為紙層析，是在濾紙上進(jìn)行的色譜分析法。濾紙被看作是一種惰性載體，濾紙纖維素中吸附著的水分或其他溶劑，在層析過程中不流動，是固定相；在層析過程中沿著濾紙流動的溶劑或混合溶劑是流動相，又稱展開劑。試液點在濾紙上，在層析過程中，試液中的各種組分，利用其在固定相和流動相中溶解度的不同，即在兩相中的分配系數(shù)不同而得以分離。紙層析設(shè)備簡單、操作簡便，廣泛地應(yīng)用在藥物、染料、抗菌素、生物制品等的分析方面，也可以用來分離性質(zhì)極相類似的無機(jī)離子。紙色譜法又稱紙上色譜，簡稱。它是在濾紙上進(jìn)行的色層分析

3、。在濾紙的下端滴上Fe3+, Co2+ , Ni2+ , Cu2+的混合液，將濾紙放入盛有適量鹽酸和丙酮的容器中，濾紙纖維素所吸附的水是固體相，鹽酸丙酮溶液是流動相，又稱展開劑。由于毛細(xì)作用展開劑沿著濾紙上升，當(dāng)它經(jīng)過所點的試液時，試液的每個組分向上移動。由于Fe3+, Co2+ , Ni2+ , Cu2+各組分在固體相和流動相中具有不同的分配系數(shù)，即在兩相中具有不同的溶解度，在水中溶解度較大的組分傾向于滯留在某個位置，向上移動的速度緩慢，在鹽酸丙酮溶劑中溶解度較大的組分傾向于隨展開劑向上流動，向上流動的速度較快，通過足夠長的時間后所有組分可以得到分離。然后，分別用氨水和硫化鈉溶液噴霧。氨與鹽

4、酸反應(yīng)生成氯化銨。硫化鈉與各組分生成黑色硫化物（Fe2S3 , CoS , NiS, CuS） 應(yīng)用各組分在紙層中的相對比移值Rf Rf值與溶質(zhì)在固定相和流動相間的分配系數(shù)有關(guān)，當(dāng)色譜紙，固定相，流動相和溫度一定時，每種物質(zhì)的Rf值為一定值。但由于影響Rf的因素較多，要嚴(yán)格控制比較難，在作鑒定時，可用純組分 Fe3+, Co2+ , Ni2+ , Cu2+作對照試驗。三、實驗方法1取一張13cm×16cm的濾紙作色譜紙。以16cm長的邊為底邊，距離底邊2cm處用鉛筆畫一條與其底邊平行的基線，按圖2-58將紙折疊成8片，除左右最外兩片以外，在每片鉛筆線的中心位置依次寫上Fe3+, Co

5、2+ , Ni2+ , Cu2+混合物和未知樣品。分別配制濃度為CoCl2 , NiCl2 , CuCl2 , FeCl3溶液和它們的混合液，用干凈的專用的毛細(xì)管分別在色譜紙上按上述指定的位置上點樣，最后用專用的毛細(xì)管點未知樣品，每試樣的斑點直徑應(yīng)小于。自然干燥色譜紙上試液的斑點。1、  在800mL燒杯中加丙酮35mL，6鹽酸10mL，蓋上熟料紙輕輕振搖燒杯，充分混合展開劑，揭開塑料紙，按圖2-59所示把層析紙放入燒杯內(nèi)，展開劑液面應(yīng)略低于色譜紙上鉛筆線，蓋上塑料紙用橡皮筋固定。2、  仔細(xì)觀察與記錄在層析過程中產(chǎn)生的現(xiàn)象。當(dāng)展開劑前沿上升離色譜紙頂部2cm處停止色譜，取

6、出色譜紙，及時用鉛筆畫下展開劑前沿位置。3、  在通風(fēng)櫥內(nèi)自然干燥色譜紙，干燥后用濃氨水噴霧，使之潤濕，再噴硫化鈉溶液，自然干燥色譜紙。 三、 數(shù)據(jù)處理（1）       記錄各組分在層析時顯示的顏色；（2）       用鉛筆畫下各黑斑點的輪廓，測量斑點中心位置至基線的垂直距離h；測量展開劑前沿至基線垂直距離H（精確至），記錄測量結(jié)果；（3）       計算Rf值；（4）       根據(jù)對照試驗（顏色，Rf值），試判斷未知組分中是何種物質(zhì)。色譜物質(zhì)名稱CoCl2NiCl2CuCl2FeCl3混合物未知物色譜時顏色噴霧氨水顯色噴霧硫化鈉顯色h/