環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)

1、環(huán)境分析實(shí)驗(yàn)教案任課教師:趙艷琴河北聯(lián)合大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院實(shí)驗(yàn)五、差值紫外吸收光譜法測(cè)定廢水中微量苯酚、實(shí)驗(yàn)?zāi)康眉耙?、掌握差值吸收光譜法測(cè)定廢水中微量苯酚得方法。二、實(shí)驗(yàn)原理酚類化合物在酸、堿溶液中發(fā)生不同得離解，其吸收光譜也發(fā)生變化。例 如，苯酚在紫外光區(qū)有兩個(gè)吸收峰，在酸性或中性溶液中，為210nm與272nm,在 堿性溶液中，位移至235nm與288nm:圖1為苯酚在兩種溶液中得吸收光譜。條件下光譜變化得規(guī)律直接對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行測(cè)定。曲線A:在0、1mol/L KOH溶液中苯酚得吸收光譜；1、 學(xué)會(huì)使用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)；在紫外分析中，有時(shí)利用不同得酸、堿OH-曲線B:在中性溶液中苯

2、酚得吸收光譜曲線AB:苯酚得差值光譜廢水中含有多種有機(jī)雜質(zhì)，干擾苯酚在紫外區(qū)得直接測(cè)定。如果將苯酚得中 性溶液作為參比溶液，測(cè)定苯酚堿性溶液得吸收光譜，利用兩種光譜得差值光譜，就有可能消除雜質(zhì)得干擾，實(shí)現(xiàn)廢水中苯酚含量得直接測(cè)定。這種利用兩種溶液 中吸收光譜得差異進(jìn)行測(cè)定得方法，稱為差值吸收光譜法。三、儀器與試劑儀器:紫外一可見(jiàn)分光光度計(jì)；容量瓶（50mL 10個(gè)）;吸量管（10mL,5mL）。試劑:苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取苯酚0、004 molL1；KOH溶液:0、1mol L1。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、配制苯酚得標(biāo)準(zhǔn)系列溶液將10個(gè)50 mL容量瓶分成兩組，各自編號(hào)。按表1所示加入各種溶液，再用水稀 釋

3、至刻度,搖勻,作為苯酚得標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。表1配制溶液數(shù)據(jù)表瓶號(hào)第一組第二組苯酚/mL苯酚/mLKOH/mL12、002、005、0023、003、005、0034、004、005、0045、005、005、0056、006、005、002、繪制苯酚得吸收光譜取上述第3號(hào)得一對(duì)溶液，用1cm吸收池，以水作參比溶液，分別繪制苯酚在中性 溶液與堿性溶液中得吸收光譜（250nm320nm）。然后用苯酚得中性溶液作參比溶液,繪制苯酚在堿性溶液中得差值光譜，將數(shù)據(jù)填入表2,找差值光譜中得最大吸收波 長(zhǎng)。3、測(cè)定苯酚兩種溶液得光譜差值從上述繪制得差值光譜中，選擇288nm附近最大吸收波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)，在紫外

4、可見(jiàn)分光光度計(jì)上固定測(cè)定波長(zhǎng)為，然后以中性溶液為參比，測(cè)定堿性溶液得吸光 度,即苯酚溶液兩種光譜得吸光度差值。以苯酚濃度為橫坐標(biāo)，以苯酚溶液兩種光譜得吸光度差值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（表3）。4、未知試樣中苯酚含量得測(cè)定將4個(gè)50 mL容量瓶分成兩組，每組2個(gè)。分別加入未知樣4ml。將其中2個(gè) 用去離子水稀釋，其余2個(gè)加入5、0 mL KOH溶液，再用去離子水稀釋至刻度、分 別搖勻。分成2對(duì)，用1cm吸收池測(cè)定光度差值。五、注意事項(xiàng)2、利用差值光譜進(jìn)行定量測(cè)定，兩種溶液中被測(cè)物得濃度必須相等。六、數(shù)據(jù)處理將表中測(cè)得得光譜差值，繪制成吸光度一濃度曲線，計(jì)算回歸方程；利用所得曲線或回歸方程，計(jì)算未

5、知樣品中苯酚得含量（用mol L1表示）;計(jì)算苯酚在堿性溶液（288nm附近）中得表觀摩爾吸收系數(shù)。表2實(shí)驗(yàn)測(cè)定數(shù)據(jù)波長(zhǎng)/nmA中性苯酚A堿性苯酚A差值2502552602652672692712732752801、 熟悉儀器使用及注意事項(xiàng)；1、2、3、285287289291293295300305310315320表3序號(hào)12345苯酚體積/mL苯酚濃度/mol、L1A堿性A中性七、思考題1、繪制苯酚在中性溶液、堿性溶液中得光譜與差值光譜時(shí)，應(yīng)如何選擇參比溶液？2、在苯酚得差值光譜上有兩個(gè)吸收峰，本實(shí)驗(yàn)采用288nm測(cè)定波長(zhǎng)，就是否可 以用235nm波長(zhǎng)作測(cè)定波長(zhǎng)？為什么？3、試說(shuō)明差值吸

6、收光譜法與示差分光光度法有何不同實(shí)驗(yàn)六 氣相色譜分析一內(nèi)標(biāo)法測(cè)定鄰二甲苯中雜質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)熟悉氣相色譜儀得操作，進(jìn)一步了解儀器得性能。(2)掌握內(nèi)標(biāo)法定量得基本原理。(3)學(xué)習(xí)應(yīng)用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定試樣中雜質(zhì)含量得方法。二、實(shí)驗(yàn)原理對(duì)于試樣中少量雜質(zhì)得測(cè)定，或只需測(cè)定試樣中某些組分時(shí)，可采用內(nèi)標(biāo)法定 量。用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定時(shí)需在試樣中加入一種物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物，而內(nèi)標(biāo)物質(zhì)應(yīng)符合下 列條件：應(yīng)就是試樣中不存在得物質(zhì)；內(nèi)標(biāo)物得色譜峰位置，應(yīng)位于被測(cè)組分色譜峰得附近；其物理性質(zhì)及物化性質(zhì)應(yīng)與被測(cè)組分相近。加入得量應(yīng)與被測(cè)組分含量接近。W得試樣中加入內(nèi)標(biāo)物重量為Ws,被測(cè)組分得重量為Wi,被測(cè)組分與內(nèi)標(biāo)物得色譜峰

7、面積分別為Ai,As,則若以內(nèi)標(biāo)物作標(biāo)準(zhǔn)，則可設(shè)fs=1,那么:在不知道fi得情況下，可用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法。即準(zhǔn)確配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(內(nèi)標(biāo)物重 量恒定),分別注入色譜儀中，測(cè)得相應(yīng)得Ai/As,繪制Ai/AsWi/Ws內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖所 示。然后準(zhǔn)確稱取一定量得試樣，加入與標(biāo)準(zhǔn) 溶液同樣量得內(nèi)標(biāo)物，混勻后進(jìn)樣,即可得到 試樣中該組分與內(nèi)標(biāo)物得峰面積之比Ai/AS,根據(jù)此峰面積比，就可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相 應(yīng)得重量比Wi/Ws,則內(nèi)標(biāo)法定量結(jié)果準(zhǔn)確，對(duì)于進(jìn)樣量及 操作條件不需嚴(yán)格控制，內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法更適用于工廠得控制分析。本實(shí)驗(yàn)以苯作內(nèi)標(biāo)物，以內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定鄰二甲苯中雜質(zhì)環(huán)己烷得含 量,出峰順

8、序?yàn)榄h(huán)己烷，苯,鄰二甲苯。三、儀器與試劑設(shè)在重量為實(shí)驗(yàn)儀器:GC112A型氣相色譜儀、氫氣發(fā)生器、色譜柱（PEG20M不銹鋼填 充柱）、皂膜流量計(jì)、微量液體進(jìn)樣器（5丄）實(shí)驗(yàn)試劑：環(huán)己烷（分析純）、苯（分析純）、鄰二甲苯（分析純）四、實(shí)驗(yàn)步驟:（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液得配制：按下表準(zhǔn)確配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于具塞試劑瓶中混勻備用。No、苯/g環(huán)己烷/g鄰二甲苯/g10、87800、155638、1320、87800、311238、1330、87800、466838、1340、87800、622438、1350、87800、778038、13（二）實(shí)驗(yàn)條件：1、流速:60mL/min左右；2、柱溫:1

9、00r、汽化室溫度：150C3、檢測(cè)器:TCD,檢測(cè)器溫度為150C4、進(jìn)樣量:5此（三）未知樣品得配制：稱取未知樣品40、0 g （稱至0、0001 g）于具塞試劑瓶中,準(zhǔn)確加入0、8780 g苯混勻備用。（四）色譜分析：分別吸取上述各標(biāo)準(zhǔn)溶液及未知溶液5uL注入色譜儀中，記錄下色譜圖。 計(jì)算出各溶液相應(yīng)得環(huán)己烷與苯得重量比Wi/Ws與峰面積比Ai/As。 繪制Ai/AsWi/Ws內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)未知樣品得Ai/As值，于標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)得Wi/Ws。計(jì)算未知樣品中苯得百分含量。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理：1、2、3、4、No、環(huán)己烷峰面積Ai苯峰面積AsWi/WsAi/As1551024297840、1772210、12820921302935367200、3544420、24275832341026236710、53166