X射線熒光光譜法在塑(PET)封金制品

1、X射線熒光光譜法在塑（PET）封金制品金層厚度測試中的應(yīng)用項目完成人員：吳奕陽 葉曉珉 袁國英 謝啟耀項目完成單位：上海市計量測試技術(shù)研究院貴金屬研究室摘 要 本文闡述了應(yīng)用X射線熒光光譜法對塑（PET）封金制品金層進行厚度測試。通過一定的技術(shù)線路和計算機處理，采用合適的數(shù)學模型，對于不同厚度不同型號塑（PET）封的金層，得到不同的校準曲線，從而求得塑（PET）封金制品的金層厚度。測試結(jié)果與經(jīng)典稱重法結(jié)果比較，證明方法可行。一、前 言隨著人民生活水平的不斷提高，塑（PET）封金制品諸如郵、幣、卡、畫、書等愈來愈受大眾的喜愛。制品中金層厚度是表示制品質(zhì)量的重要參數(shù)之一，目前一般采用普通覆蓋層厚度

2、的測試方法對塑（PET）封金制品金層進行厚度測試，金相顯微鏡法和稱重法是用于此類測試的常用方法。然而，由于受方法所限，無論是檢測范圍或是檢測精度，金相顯微鏡法都不能完全達到 塑（PET）封金制品金層厚度的檢驗要求 ；而稱重法的測試耗時長，實驗過程繁復，并且需要破壞制品。因此，為了能快速、準確、無損地檢測金覆蓋層的厚度，我們應(yīng)用X射線熒光光譜法來對塑（PET）封金制品金層進行厚度測試。二、基本原理對于平滑均勻的無限厚試樣，分析線強度是分析元素濃度的函數(shù)；對于平滑均勻厚度小于臨界值（X射線所能穿透的最大厚度，即飽和厚度）的試樣，分析線強度則是分析元素濃度和樣品厚度的函數(shù)。如果樣品是純元素或其組成不

3、變，則分析線強度僅僅是樣品厚度的函數(shù)，樣品的厚度和產(chǎn)生的二次輻射強度有一定關(guān)系，當X射線穿過塑料（PET）層時，分析線強度就會降低。對于厚度小于飽和厚度的各種薄層樣品，樣品厚度X射線熒光光譜分析方法可歸結(jié)為七種，分別為基底線衰減法、鍍層線發(fā)射法（基底中不存在鍍層元素）、鍍層線發(fā)射法（基底中存在鍍層元素）、比值法、發(fā)射吸收法、可變出射角度法和用于測多元素組成合金鍍層的方法。其中，鍍層線發(fā)射法（基底中不存在鍍層元素），是以基底上鍍層元素譜線的強度與鍍層厚度間的關(guān)系為依據(jù)。從無限厚的鍍層元素和鍍層試樣測得鍍層譜線的強度，因此 （式1）其中 IP，t是厚度為t的鍍層中鍍層元素的譜線強度 I P,是無限

4、厚鍍層金屬中鍍層元素的譜線強度 和t分別代表鍍層的密度和厚度 代表鍍層對于初級線束和鍍層譜線的平均質(zhì)量吸收系數(shù) I P，t或（IP，t / I P,）與鍍層厚度的關(guān)系曲線可以用鍍層厚度已知的標樣來繪制。對于塑（PET）封金制品，由上述原理可知，金層的厚度測試與金層上面的塑料（PET）層厚度有關(guān)，而與金層下面的塑料（PET）層厚度無關(guān)。針對所分析樣品的特征，我們以純銅為襯底，采用鍍層線發(fā)射法（基底中不存在鍍層元素）。由式1我們推導出 其中 Au和tAu分別代表金的密度和厚度 PET和tPET分別代表塑料（PET）的密度和厚度 代表金層對于初級線束和鍍層譜線的平均質(zhì)量吸收系數(shù) 代表PET塑料層對于

5、初級線束和鍍層譜線的平均質(zhì)量吸收系數(shù)。首先作出已知厚度標準塊與輻射強度的標準曲線，再在同樣條件下測出待測樣品的輻射強度，通過人工處理或計算機處理進行內(nèi)插或外推計算，即可得到金層的線性厚度值。三、實驗方法1 實驗條件實驗儀器：美國CMI X熒光測厚儀實驗條件：程序控制XYZ座標標準量臺；自動式“定位測量”控制程序；設(shè)定高壓45KV；電流0.7mA2方法簡介我們使用隨機配有的Smartlink分析軟件，以厚度為70m的塑（PET）料層下置一系列金薄層NIST（美國國家信息標準技術(shù)委員會）標樣作為工作標樣，以銅為襯底，通過計算機處理，得出校準曲線，從而應(yīng)用X射線熒光光譜法對塑（PET）封金層進行厚度

6、測試。為了便于與稱重法測試厚度作對比，我們采用塑（PET）料層單面鍍金的樣品，模擬塑封金制品的測試狀態(tài)，將其反向放置（鍍金層在下、塑料層在上），進行鍍金層厚度測試。四、結(jié)果與討論1.我們將塑料（PET）層（厚度為70m）單面鍍金的1#、2#樣品反向放置，用CMI儀X射線熒光光譜法對其鍍金層進行了厚度測試。1#樣品為不透明鍍金層樣品，2#樣品為半透明鍍金層樣品。對每個樣品我們各進行了20次測試，所測得結(jié)果如表1.表1表明本法的重復性好，1#樣品的標準偏差為0.0093，2#樣品的標準偏差為0.0023。表1 XRF法樣品鍍金層厚度實測值編號1#樣品鍍金層厚度（m）2#樣品鍍金層厚度（m）10.4

7、30.0320.440.0330.420.0340.430.0350.410.0360.440.0370.430.0380.430.0390.420.03100.430.03110.440.03120.420.03130.430.04140.430.03150.410.03160.440.03170.430.03180.430.03190.420.03200.440.03平均值0.430.032. 同時，我們用經(jīng)典稱重法對上述兩件樣品的鍍金層厚度進行了測試，測試結(jié)果與XRF法的測試結(jié)果對比如表2. 從中可以看出，本法的測試結(jié)果較為準確可行。表2 XRF法與稱重法樣品鍍金層厚度實測值比較測試方法1#樣品鍍金層厚度（m）2#樣品鍍金層厚度（m）稱重法0.420.03XRF法0.430.03五、結(jié) 論本文應(yīng)用了X射線熒光光譜法對塑（PET）封金制品的金層進行厚度測試，方法無損、快速、準確、重現(xiàn)性好，基本能滿足各類塑（PET）封金制品金層厚度測試的要求。參考文獻1 Principles and Practices of X-Ray Spectrometric A